CN115491529A - 一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法 - Google Patents

一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法，调控析出相的AlCrFeNiV系高熵合金的化学式为Al0.4Cr0.7FexNi2V0.2，x选自0.5、1或2，方法包括：称取金属单质铝、铬、铁、镍和钒，在氩气保护下，加热至熔化，得到合金锭；氩气保护下，继续加热重熔，浇铸成型，得到铸态高熵合金；超声后，置于真空环境或者氩气保护环境中，加热进行固溶处理，冷轧处理，退火即可；本发明通过合理的成分设计和匹配的热处理工艺，调控合金中析出相的种类以及含量，进而提升高熵合金的强度和塑韧性；本发明方案工艺流程短，操作方便，生产效率高，为开发强塑性匹配的析出强化型高熵合金提供新路径。

Description

一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法。
背景技术
高熵合金是由多种元素以等原子比或近等原子比合金化形成的一类倾向于形成简单固溶体结构的金属材料。不同于传统的以一元或二元为主的合金设计思想，高熵合金颠覆性的多主元合金设计理念使其具有独特的结构特征，因而表现出高强度、高硬度、良好的耐磨性、耐腐蚀、抗高温软化等优异性能，是一种发展潜力极大的新型金属结构材料。其中面心立方晶格(FCC)结构高熵合金因具有良好的塑性和低温韧性受到广泛关注。例如单相FCC结构的CoCrFeNiMn高熵合金屈服强度约为400Mpa，抗拉强度为760Mpa，断裂延伸率平均值为56％。
FCC结构的高熵合金低的室温强度限制了它们在工程结构中的广泛应用。因此，如何在FCC结构高熵合金中突破强度、塑性的平衡成为近年来材料领域的研究热点。研究表明，经典位错理论依然适用于高熵合金力学性能分析和调控。FCC和BCC晶体的塑性变形主要通过位错滑移进行。FCC晶体在较小的应力下，位错即可沿最密排面开动，可以采用多种方法阻碍位错运动来实现合金强化，包括固溶强化、细晶强化、析出强化等。与其它强化方法相比，析出强化对屈服强度的增强效果更为显著，且工艺流程简单。通常L12相强化的FCC结构高熵合金表现出良好的强度-塑性平衡，然而其强度仍不足以满足高性能结构应用的要求。通过设计制备具有共格和非共格析出相的高熵合金是实现强塑性良好匹配的有效途径之一，其关键是如何有效调控各析出相含量以达到改善合金性能的目的。本发明通过合理地调节合金成分和后续的冷加工及热处理工艺，制备出具有纳米尺度共格L12析出相和非共格BCC析出相的高熵合金，其力学性能大幅度提高。通过调控硬质BCC析出相的含量，所制备的高熵合金具有较大的力学性能范围区间，因而具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，目的是提供一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法，即通过合理的成分设计和匹配的热处理工艺调控合金中析出相的种类以及含量，提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能，从而拓展其工程应用。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
目的之一，本发明提供了一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法，其包括如下步骤：
(1)、按照化学式为Al0.4Cr0.7FexNi2V0.2，其中，x选自0.5、1或2，并按照合金成分称取相应质量的金属单质Al、Cr、Fe、Ni和V，在氩气保护下，将金属原料加热至熔化进行合金化，得到合金锭；再在氩气保护下，将合金锭加热至熔化进行重熔5次以上，并浇铸成型，得到铸态高熵合金；
(2)、将铸态高熵合金超声清洗干净后，置于真空环境或者氩气保护环境中，加热进行固溶处理；然后进行冷轧处理，最后将冷轧样品退火，得到调控析出相AlCrFeNiV系高熵合金。
进一步地，步骤(1)中，金属单质铝、铬、铁、镍和钒的纯度均大于99.9％。
进一步地，步骤(2)中，固溶处理的温度为1200℃，时间为24h。
进一步地，步骤(2)中，冷轧处理的总变形量可以为75-85％，优选为80％(有利于合金退火过程中发生再结晶和析出，防止轧制量过大出现裂纹)。
进一步地，步骤(2)中，退火的温度可以为600-800℃，优选为600℃；时间为1-6h，优选为6h。低温长时时效防止析出相长大和BCC相有序化。
目的之二，本发明提供了一种上述调控析出相AlCrFeNiV系高熵合金，其化学式为Al0.4Cr0.7FexNi2V0.2(原子摩尔比)，其中，x选自0.5、1或2。
本发明的关键点：
1.基于FCC高熵合金普遍强度偏低，设计一种析出强化型FCC结构高熵合金，即Al0.4Cr0.7FexNi2V0.2，其中，x选自0.5、1或2。采用真空电弧熔炼技术制备铸态合金，结合简单的轧制和退火处理，合金保留FCC结构基体的同时析出共格L12相和硬质BCC相。
2.本发明的高熵合金中Ni和Fe含量高，两者是FCC相稳定元素，能够确保高熵合金基体由FCC相组成；使用少量V元素替换了常用的价格昂贵的Co元素，降低了合金的成本；Fe尺寸原子较小，增加Fe含量降低了轧制诱发的位错和变形带密度，减少了BCC相的形核位点，抑制BCC相的析出。
3.本发明的高熵合金强化方式主要是析出强化，在FCC高熵基体上析出纳米尺寸与基体共格的L12相和硬质BCC相，显著提高高熵合金的强度，获得1000-1500MPa的极限抗拉强度，同时保留有约5-22％的塑性。BCC相含量是导致合金的塑性降低的主要原因，通过调节Fe元素含量调控析出BCC相的含量，在获得高强度高熵合金的同时保留良好的塑性。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
(1)、本发明通过合理的成分设计和匹配的热处理工艺，调控合金中析出相的种类以及含量，进而提升高熵合金的强度和塑韧性。所制备的析出强化合金包含三相，FCC基体相、BCC析出相和L12析出相。通过成分设计和热处理工艺实现合金中相含量调控，基于XRD实验数据测量BCC相含量，其中BCC析出相含量调控范围为5-9.08％(体积分数)。
(2)、本发明方案工艺流程短，操作方便，生产效率高，成本较低，可应用于工业生产。高熵合金包含的合金元素为Al、Cr、Fe、Ni、V，通过普通的金属原料制备，不含Pb、Be等有毒金属元素，因而在应用中具有安全性、经济性等方面的优点，为开发强塑性匹配的析出强化型高熵合金提供新路径。
(3)、本发明所述高熵合金采用熔炼成型工艺以及形变热处理工艺制备而成，在韧性FCC基体上析出有序L12和BCC析出相。L12析出相与基体共格，错配度低，引起的局域弹性应变低，因而在提高材料强度的同时，仍可保持较好的塑性。BCC相是硬质相，是非共格析出相，但FCC基体具有高塑性和高的加工硬化能力，可以有效抑制非共格析出相和基体之间微裂纹的产生和扩展，故而可以保持较高的塑性。调控硬质非共格析出相含量可以在大幅度提升基体强度的同时保留足够的塑性，从而获得优异的强度-塑性匹配性能。
附图说明
图1为实施例1-实施例3中制备的高熵合金的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1中制备的Al0.4Cr0.7Fe0.5Ni2V0.2高熵合金的TEM组织图(其中左边是其明场像，右边是纳米析出相对应的选取电子衍射(SAED)斑点)。
图3为实施例2中制备的Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金的TEM组织图(其中左边是其明场像，右边是纳米析出相对应的选取电子衍射(SAED)斑点)。
图4为实施例3中制备的Al0.4Cr0.7Fe2Ni2V0.2高熵合金的TEM组织图(其中左边是其明场像，右边是纳米析出相对应的选取电子衍射(SAED)斑点)。
图5为实施例1-实施例3中制备的高熵合金的拉伸曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法。
本发明合金体系的平均价电子浓度(VEC)＝8，保证铸态高熵合金基体为单相FCC结构。通过常规的轧制和退火工艺来实现纳米尺度的析出强化。通过调节Fe元素含量调控析出非共格BCC相的含量，实现较好的强塑性匹配。本发明设计的方法包括合金设计、真空熔炼、固溶处理、冷轧、时效处理，力学性能测试和微观结构表征。
下面将结合实施例和附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的Al0.4Cr0.7Fe0.5Ni2V0.2高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)配料：利用砂纸去除Al、Cr、Fe、Ni以及V表面的氧化膜等杂质，再使用丙酮进行超声清洗，得到洁净的金属单质；按照化学式中的原子计量比，准确称量Al、Cr、Fe、Ni以及V，原料总质量为80g；
(2)熔炼：将称量的金属单质按照熔点由低到高的顺序自下而上堆放到高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，再充入高纯氩气作为保护气体；然后再进行合金化熔炼，熔炼电流为20-500A，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼5次，得到母合金锭；
(3)浇铸：将母合金锭置于高真空电弧熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空，待真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气；在氩气保护下进行熔炼，加热电流为20-500A，将母合金锭加热至1600℃，待母合金锭完全熔化后，将合金液浇铸到铜制模具中，冷却后获得铸态高熵合金锭；
(4)固溶处理：铸态高熵合金锭用丙酮超声清洗干净后，进行石英管真空封样并充入氩气保护，将其置于热处理炉中，以10℃/min的升温速率随炉升温到1200℃，保温24h后，取出样品后进行水淬，得到固溶态高熵合金；
(5)轧制处理：将固溶态高熵合金进行室温轧制变形，采用多道次轧制，总变形量为80％，得到轧制态高熵合金；
(6)退火处理：将轧制态高熵合金用丙酮超声清洗干净后，进行石英管真空封样并充入氩气保护，待热处理炉升温到600℃后放入炉中保温6h，随后进行空冷，得到Al0.4Cr0.7Fe0.5Ni2V0.2高熵合金。
从图1中的XRD谱图可以得知，所制备的Al0.4Cr0.7Fe0.5Ni2V0.2高熵合金由FCC基体和L12、BCC析出相组成，使用ImageJ 6软件定量计算出BCC相体积分数为9.08％。从图2所示的TEM照片中可以看出，所制备的Al0.4Cr0.7Fe0.5Ni2V0.2高熵合金在FCC基体上析出带状BCC相和纳米尺寸的L12相。对所制备的高熵合金进行静态拉伸力学性能测试，结果如图5和表1所示。测试结果表明Al0.4Cr0.7Fe0.5Ni2V0.2高熵合金的室温(25℃)拉伸屈服强度为543.2MPa，抗拉强度为1020.6MPa，断裂延伸率为5.1％。由于析出含量较多，尺寸较大的硬脆BCC相，合金的塑性大量降低，拉伸过程中未达到极限强度即发生提前断裂。
实施例2：
本实施例的Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)配料：利用砂纸去除Al、Cr、Fe、Ni以及V表面的氧化膜等杂质，再使用丙酮进行超声波清洗，得到洁净的金属单质；按照化学式中的原子计量比，准确称量Al、Cr、Fe、Ni以及V，原料总质量为80g；
(2)熔炼：将洁净的金属单质按照熔点由低到高的顺序自下而上堆放到高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，再充入高纯氩气作为保护气体；然后再进行合金化熔炼，熔炼电流为20-500A，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼5次，得到母合金锭；
(3)浇铸：将母合金锭置于高真空电弧熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空，待真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气；在氩气保护下进行熔炼，加热电流为20-500A，将母合金锭加热至1600℃，至母合金锭完全熔化后，将合金液浇铸到铜制模具中，冷却后获得铸态高熵合金锭；
(4)固溶处理：铸态高熵合金锭用丙酮超声清洗干净后，进行真空封管并充入氩气保护，将其置于热处理炉中，以10℃/min的升温速率升温到1200℃，保温24h后，取出样品并进行水淬，得到固溶态高熵合金；
(5)轧制处理：将固溶态高熵合金进行室温轧制变形，采用多道次轧制，总变形量为80％，得到轧制态高熵合金；
(6)退火处理：将轧制态高熵合金用丙酮超声清洗干净后，进行真空封管并充入氩气保护，待热处理炉升温到600℃后放入炉中保温6h，随后进行空冷，得到Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金。
从图1中的XRD谱图可以得知，所制备的Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金由FCC基体和L12、BCC析出相组成，使用ImageJ 6软件定量计算出BCC相体积分数为5.03％。从图3所示的TEM照片中可以看出，所制备的Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金在FCC基体上析出带状BCC相和纳米尺寸的L12相。对所制备的高熵合金进行静态拉伸力学性能测试，结果如图5和表1所示。测试结果表明，Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金的室温(25℃)拉伸屈服强度为628.5MPa，抗拉强度为1524.8MPa，断裂延伸率为22.5％。合金析出纳米尺寸的共格L12和少量BCC相，使其在获得高强度的同时保留较好的塑性。
实施例3：
本实施例的Al0.4Cr0.7Fe2Ni2V0.2高熵合金的具体制备步骤如下：
(1)配料：利用砂纸去除Al、Cr、Fe、Ni以及V表面的氧化膜等杂质，再使用丙酮进行超声清洗，得到洁净的金属单质；按照化学式中的原子计量比，准确称量Al、Cr、Fe、Ni以及V，原料总质量为80g；
(2)熔炼：将称量的金属单质按照熔点由低到高的顺序自下而上堆放到高真空非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，再充入高纯氩气作为保护气体；然后再进行合金化熔炼，熔炼电流为20-500A，熔炼过程中利用电磁搅拌使合金均匀化，冷却得到合金锭，将合金锭翻转，重复熔炼5次，得到母合金锭；
(3)浇铸：将母合金锭置于高真空电弧熔炼-翻转浇铸系统中，对炉腔抽真空，待真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气；在氩气保护下进行熔炼，加热电流为20-500A，将母合金锭加热至1600℃，待母合金锭完全熔化后，将合金液浇铸到铜制模具中，冷却后获得铸态高熵合金锭；
(4)固溶处理：铸态高熵合金锭用丙酮超声清洗干净后，进行石英管真空封样并充入氩气保护，将其置于热处理炉中，以10℃/min的升温速率随炉升温到1200℃，保温24h后，取出样品后进行水淬，得到固溶态高熵合金；
(5)轧制处理：将固溶态高熵合金进行室温轧制变形，采用多道次轧制，总变形量为80％，得到轧制态高熵合金；
(6)退火处理：将轧制态高熵合金用丙酮超声清洗干净后，进行石英管真空封样并充入氩气保护，待热处理炉升温到600℃后放入炉中保温6h，随后进行空冷，得到Al0.4Cr0.7Fe2Ni2V0.2高熵合金。
从图1中的XRD谱图可以得知，所制备的Al0.4Cr0.7Fe2Ni2V0.2高熵合金由FCC基体和L12析出相组成。从图4所示的TEM照片中可以看出，所制备的Al0.4Cr0.7Fe2Ni2V0.2高熵合金在FCC基体上仅析出纳米尺寸的L12相，未发现BCC相的析出。退火过程中合金再结晶程度低，具有较高的位错密度。对所制备的高熵合金进行静态拉伸力学性能测试，结果如图5和表1所示。测试结果表明，Al0.4Cr0.7Fe2Ni2V0.2高熵合金的室温(25℃)拉伸屈服强度为498.6MPa，抗拉强度为1278.7MPa，断裂延伸率为10.6％。合金析出相为L12相，没有硬质BCC相的析出。合金具有较高的强度及一定的塑性。
表1实施例1-实施例3中制备的高熵合金的拉伸力学性能
实施例 拉伸屈服强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 断裂延伸率(％)
实施例1 543.2 1020.6 5.1
实施例2 628.5 1524.8 22.5
实施例3 498.6 1278.7 10.6
通过表1数据可以看到，采用本发明技术方案设计制备的高熵合金具有较好的强度和塑性。通过调节合金元素含量可以调控析出相的种类和含量，优化合金的综合力学性能。其中实施例2制备的Al0.4Cr0.7FeNi2V0.2高熵合金抗拉强度为1524.8MPa，断裂延伸率为22.5％，具有优异的强塑形匹配。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种调控析出相提高AlCrFeNiV系高熵合金力学性能的方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、按照化学式为Al0.4Cr0.7FexNi2V0.2，其中，x选自0.5、1或2，称取金属单质铝、铬、铁、镍和钒，在氩气保护下，将金属原料加热至熔化，得到合金锭；在氩气保护下，继续加热重熔若干次，并浇铸成型，得到铸态高熵合金；
(2)、将所述铸态高熵合金超声后，置于真空环境或者氩气保护环境中，加热进行固溶处理；然后进行冷轧处理，退火，得到调控析出相AlCrFeNiV系高熵合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述金属单质铝、铬、铁、镍和钒的纯度均大于99.9％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述重熔的次数至少为5次。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述固溶处理的温度为1200℃，时间为24h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述冷轧处理的总变形量为75-85％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述退火的温度为600-800℃，时间为1-6h。
7.一种调控析出相AlCrFeNiV系高熵合金，其特征在于：其由权利要求1-6任一项所述的方法得到。
8.根据权利要求7所述的调控析出相AlCrFeNiV系高熵合金，其特征在于：其化学式为Al0.4Cr0.7FexNi2V0.2，其中，x选自0.5、1或2。
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