CN105483587A - 一种提高tc4钛合金室温塑性的循环热氢处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高TC4钛合金室温塑性的循环热氢处理工艺,其特征在于:对TC4钛合金进行二次循环置氢处理,即对TC4钛合金进行一次置氢处理后,再除氢,然后再进行二次置氢处理,最后进行固溶淬火处理。本发明二次置氢处理方法改善了TC4钛合金中α相和β相的比例,增加了合金中塑性较好的β相的含量,减少了α′马氏体的含量,细化了晶粒,从而使其室温塑性进一步得到了改善;经二次循环热氢处理后,TC4钛合金的极限变形率提高了22.1%,屈服强度降低了11.1%,屈强比降低了11.5%。

Description

一种提高TC4钛合金室温塑性的循环热氢处理工艺
技术领域
本发明涉及一种提高TC4钛合金室温塑性的方法。
背景技术
钛被称为“21世纪金属”,钛及钛合金具有比重轻、比强度高、高温性能好、防腐蚀能力强、无毒以及良好的生物相容性等优点,在化工、航空、航天、能源、海洋开发、医学等领域得到了广泛的应用。航空工业是应用钛合金最早的领域,由于航空工业对高强度低密度材料的需求日益迫切,大大促进了航空钛工业的迅速发展。近年来,世界钛工业和钛材加工技术得到了飞速的发展,海绵钛、变形钛合金和钛合金加工材的生产和消费都达到了很高的水平,在航空航天领域、舰艇、及兵器等领域的应用日益广泛,在汽车、化学和能源等行业有着巨大的应用潜力。目前美国在航空航天等领域的用钛量最大,自上世界80年代后,各种先进战机和轰炸机中,钛及其合金的用量已稳定在20%以上。日本除了继续开拓钛在航空工业的应用外,仍以民用为主。我国对钛合金的研究也十分活跃,我国钛科学技术的发展不断取得新的进展,目前钛合金已成为我国航天航空工业中不可缺少的结构材料。
但是钛合金室温塑性低、变形极限低、变形抗力大、冷成形容易开裂,大大限制了钛合金的冷态工艺性。因此,目前大多数钛合金需要在热态下成形。但是由于钛合金的热变形温度高和变形抗力大,对模具或工装材料的选材带来了困难,也给成形设备提出了更高的要求,使得现有成形设备加工钛合金结构件的能力大大降低,为研制新成形设备提出了更高的要求,增加了设备研制的费用和难度。
研究发现利用热氢处理工艺,即在TC4钛合金中引入一定含量的氢,然后再进行固溶淬火处理可以明显改善其室温塑性(参见:牛勇,李晓华,王耀奇,侯红亮,李淼泉,林莺莺,李志强.置氢对Ti-6Al-4V合金高温塑性变形的影响.稀有金属材料与工程,2008,12(37):2089-2093。孙中刚,侯红亮,李红,王耀奇,李晓华,李志强,周文龙.氢处理对TC4钛合金组织及室温变形性能的影响.中国有色金属学报,2008,5(18):789-793.YuanBG,LiCF,YuHP,SunDL.InfluenceofhydrogencontentontensileandcompressivepropertiesofTi–6Al–4Valloyatroomtemperature.MaterialsScienceandEngineeringA,2010,527(16):4185-4190.)。
但目前来说,现有通过热氢处理以提高TC4钛合金室温塑性的方式,普遍存在着性能的提高仍不能满足生产使用需求的问题。因此,能够更大程度提高TC4钛合金室温塑性的工艺方法亟待发掘。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处,在原有热氢处理技术的基础上,提供了一种能更大程度改善TC4钛合金室温塑性的循环热氢处理方法,即对TC4钛合金进行循环置氢处理。
本发明解决技术问题,采用如下技术方案:
本发明提高TC4钛合金室温塑性的循环热氢处理工艺,其特点在于:对TC4钛合金进行二次循环置氢处理,即对TC4钛合金进行一次置氢处理后,再除氢,然后再进行二次置氢处理,最后进行固溶淬火处理,即完成对TC4钛合金室温塑性的提高。具体是按如下步骤进行:
步骤1、一次置氢处理
将TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,开始升温;当温度升至750℃时关闭真空系统,向炉管内通入氢气,保持炉管内氢压为11-25kPa,并保温2h;然后将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温后取出试样;
步骤2、除氢
将一次置氢后TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,然后升温至750℃,保温10h,最后随炉冷却至室温后取出试样;在升温和保温的过程中真空系统保持工作状态;
步骤3、二次置氢处理
将除氢后TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,开始升温;当温度升至750℃时关闭真空系统,向炉管内通入氢气,保持炉管内氢压为11-25kPa,并保温2h;然后将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温后取出试样;
步骤4、固溶淬火处理
将二次置氢后TC4钛合金试样放入石英管中,将石英管内真空度抽至低于5.0×10-3Pa并封装;将封装后石英管放入温度为850℃的管式炉内,保温30min后水淬,淬火时入水瞬间将石英管挤破,取样,即完成对TC4钛合金室温塑性的提高。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
本发明通过对TC4钛合金进行“置氢-除氢-置氢-固溶淬火”的二次置氢处理方法来提高其室温塑性,与进行“置氢-固溶淬火”的一次置氢处理方法相比,改善了TC4钛合金中α相和β相的比例,增加了合金中塑性较好的β相的含量,减少了α′马氏体的含量,细化了晶粒,从而使其室温塑性进一步得到了改善。经二次循环热氢处理后,TC4钛合金的极限变形率提高了22.1%,屈服强度降低了11.1%,屈强比降低了11.5%。
目前尚没有有关本发明中循环热氢处理工艺的研究报道。
附图说明
图1为不同置氢次数的TC4钛合金试样的光学显微组织:(a)未置氢;(b)置氢一次;(c)置氢二次;(d)置氢三次。
图2为不同置氢次数的TC4钛合金试样的XRD图谱:(a)未置氢;(b)置氢一次;(c)置氢二次;(d)置氢三次。
图3为不同置氢次数TC4钛合金试样的真应力-真应变曲线。
图4为不同置氢次数TC4钛合金试样的极限变形率。
图5(a)为不同置氢次数TC4钛合金试样的屈服强度和抗压强度,(b)为不同置氢次数TC4钛合金试样的屈强比。
具体实施方式
实施例1
本实施例所用实验材料为TC4钛合金棒材,直径30mm。原始棒材经线切割,切取尺寸为Φ4mm×6mm的圆柱形试样,试样经过800#、1000#砂纸打磨,丙酮超声波清洗,并吹干,确保试样表面无污染。
为了确定提高TC4钛合金室温塑性的最佳循环置氢次数,本实施例选取了三个试样,分别对三个试样进行一次置氢处理、二次置氢处理、三次置氢处理。一次置氢工艺为:一次置氢-固溶淬火;二次置氢工艺为:一次置氢-除氢-二次置氢-固溶淬火;三次置氢工艺为:一次置氢-除氢-二次置氢-除氢-三次置氢-固溶淬火。TC4钛合金的最佳氢含量在0.6%~0.8%之间,本实施例选择氢含量为0.65%,每次置氢时均保持炉管内氢压为16kPa;若所选氢含量为0.6%,则每次置氢时均保持炉管内氢压为11kPa;若所选氢含量为0.8%,则每次置氢时均保持炉管内氢压为25kPa;
以二次置氢工艺为例,详细介绍其步骤如下:
步骤1、一次置氢处理
将TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,以10℃/min的升温速率从室温开始升温;当温度升至750℃时关闭真空系统,向炉管内快速通入高纯氢气(99.999%),保持炉管内氢压为16kPa,并保温2h;然后将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温后取出试样;
步骤2、除氢
将一次置氢后TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,然后以10℃/min的升温速率从室温开始升温至750℃,保温10h,最后随炉冷却至室温后取出试样;在升温和保温的过程中真空系统保持工作状态,以防止除氢过程中试样被氧化;
步骤3、二次置氢处理
将除氢后TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,以10℃/min的升温速率从室温开始升温;当温度升至750℃时关闭真空系统,向炉管内快速通入高纯氢气(99.999%),保持炉管内氢压为16kPa,并保温2h;然后将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温后取出试样;
步骤4、固溶淬火处理
将二次置氢后TC4钛合金试样放入石英管中,将石英管内真空度抽至低于5.0×10-3Pa并封装;将封装后石英管放入温度为850℃的管式炉内,保温30min后水淬,淬火时入水瞬间将石英管挤破,取样,获得二次置氢试样。
类似的,一次置氢工艺的步骤即是只进行上述的步骤1和步骤4,所得试样为一次置氢试样。而三次置氢工艺的步骤即是按照“步骤1、步骤2、步骤3、步骤2、步骤3、步骤4”的流程进行,所得试样为三次置氢试样。
此外,为排除热处理对TC4钛合金室温塑性的影响,将原始TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,以10℃/min的升温速率从室温开始升温至750℃,不通氢保温2h,将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温,取出炉管内的TC4试样,使所得试样的氢含量为0.0wt.%,随后将试样封装在石英管中,放入温度为850℃的管式炉内,保温30min后水淬,获得未置氢试样。
经过上述方式所得试样中的实际氢含量通过置氢前后重量确定,设备为日本Shimadzu公司生产的AUW220D型高精度电子天平(天平精度为1×10-5g)。
微观组织分析主要依靠光学金相显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)等材料分析测试设备,旨在研究不同的置氢次数对TC4钛合金微观组织形貌、相组成结构及其含量等微观组织的演变规律。OM实验在江南永新制造的MR2000型金相显微镜上完成,XRD实验在RigakuD制造的D/MAX2500V型X射线衍射仪上进行。
力学性能测试在MTS公司生产的MTS809型材料试验系统上进行,压缩速率为0.5mm/min。实验过程中,使用凡士林涂抹在试样端面以减小摩擦。钛合金的塑形指标以材料发生屈服到发生破坏之间的应变量来表示,定义为极限变形率ε:
ε=(εb0.2)×100%(1)
式中:εb为材料发生破坏时的应变,ε0.2为材料发生屈服时的应变。
1、金相组织分析
图1为不同置氢次数的TC4钛合金试样的光学显微组织。由图1(a)可知,试样的原始组织由初生α+片层状β组成。经不同次数循环置氢处理后,试样均出现细小的针状马氏体α'和粗大的针状马氏体α”。对比不同次数置氢后试样的组织可以看出,试样经二次置氢后,其组织比一次置氢时细小,并且晶粒比较均匀。置氢三次时试样的组织与置氢一次时是类似的。这是因为第二次置氢前的除氢处理过程中TC4钛合金材料发生了再结晶。由于氢的加入,使材料再结晶过程中的形核率增加,使晶粒得到细化,这就使得二次置氢后试样的晶粒较一次置氢时细化。三次置氢后的试样没有再次发生晶粒细化现象,这是因为第三次置氢前的二次除氢过程中材料发生了二次再结晶,二次再结晶使晶粒异常长大,使得三次置氢处理后材料的组织比二次置氢时有粗化现象。由此可以说明适当的循环热氢处理能够改善钛合金的微观组织,改变相组成,细化晶粒。
2、XRD分析
图2所示为不同置氢次数的TC4钛合金试样的XRD图谱。从图中可以看出,未置氢TC4钛合金由α相和β相组成。循环热氢处理后,TC4钛合金试样的XRD谱线发生明显变化:(1)置氢后β相的衍射峰明显增强,说明合金中β相的含量逐渐增加。这是因为氢是β相稳定元素,是α相的不稳定元素,可以使β相转变温度降低,从而使β相的含量增加。(2)置氢后发现δ氢化物的衍射峰,该氢化物的化学成分在TiH1.5到TiH2之间,该氢化物具有面心立方结构。(3)衍射峰向低角度偏移。这是因为α相和β相吸氢后在氢原子间隙周围产生晶格膨胀,导致晶格常数增大,从而降低了衍射角,使衍射峰向低角度偏移。(4)α相的衍射峰有宽化的现象。宽化的原因有两个:一是由于氢的加入使得晶格参数增加;另外一个原因是从合金中析出了与α相晶体结构相同的α'马氏体。(5)随着置氢次数的增加,β相的衍射峰强度先增加后降低,二次置氢试样的β相衍射强度是最高的,说明二次置氢时稳定的β相最多。
3、压缩性能
TC4钛合金经循环热氢处理后,不同置氢次数试样的真应力-真应变曲线如图3所示。由图可知,经循环热氢处理后,合金的室温性能发生了改变,随着置氢次数的增加,塑性先增加后降低。结果表明,合适的置氢次数可以改善TC4合金的室温压缩性能。
不同置氢次数试样的极限变形率如图4所示,由图可知随着置氢次数的增加,极限变形率先增加后降低,但均高于未置氢合金;二次置氢试样的极限变形率最大,较未置氢合金增加了22.1%。
如图5(a)所示,循环置氢TC4合金的屈服强度较未置氢合金先略有降低后稍有增加,二次置氢时最低,降幅为11.1%,但置氢后合金的屈服强度均低于未置氢合金。此外,置氢后合金的抗压强度随着置氢次数的增加略有降低。不同置氢次数钛合金的屈服强度和抗压强度的比值(即屈强比)如图5(b)所示,经二次循环热氢处理后合金的屈强比最低,降幅达11.5%,这将有利于材料的室温塑性成形,说明循环热氢处理有利于材料的室温塑性成形。
综上所述,对TC4钛合金进行二次循环热氢处理,合金在室温塑性变形过程中表现出较好的塑性和较低的屈强比,极限变形率较未置氢合金增加了22.1%,屈服强度降低了11.1%,屈强比降低了11.5%,并且在微观组织上细化了晶粒,改善了相组成。
需要指出的是,氢的有益作用主要体现在钛合金的加工过程中,经本发明方法处理的二次循环置氢TC4钛合金经室温塑性成形后,需要根据氢的可逆合金化作用,利用真空退火使其氢含量恢复到安全值,以保证材料在使用过程中不发生氢脆。

Claims (2)

1.一种提高TC4钛合金室温塑性的循环热氢处理工艺,其特征在于:对TC4钛合金进行二次循环置氢处理,即对TC4钛合金进行一次置氢处理后,再除氢,然后再进行二次置氢处理,最后进行固溶淬火处理,即完成对TC4钛合金室温塑性的提高。
2.根据权利要求1所述的提高TC4钛合金室温塑性的循环热氢处理工艺,其特征在于按如下步骤进行:
步骤1、一次置氢处理
将TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,开始升温;当温度升至750℃时关闭真空系统,向炉管内通入氢气,保持炉管内氢压为11-25kPa,并保温2h;然后将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温后取出试样;
步骤2、除氢
将一次置氢后TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,然后升温至750℃,保温10h,最后随炉冷却至室温后取出试样;在升温和保温的过程中真空系统保持工作状态;
步骤3、二次置氢处理
将除氢后TC4钛合金试样放入管式炉的炉管内,开启真空系统,将炉管内真空度抽至低于1×10-3Pa,开始升温;当温度升至750℃时关闭真空系统,向炉管内通入氢气,保持炉管内氢压为11-25kPa,并保温2h;然后将炉管从管式炉内拉出,空冷至室温后取出试样;
步骤4、固溶淬火处理
将二次置氢后TC4钛合金试样放入石英管中,将石英管内真空度抽至低于5.0×10-3Pa并封装;将封装后石英管放入温度为850℃的管式炉内,保温30min后水淬,淬火时入水瞬间将石英管挤破,取出试样,即完成对TC4钛合金室温塑性的提高。
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