CN115505861A - 一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，包括分级置氢处理钛合金，随后进行淬火冷却，最后利用高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工对钛合金进行细化，在分级置氢、淬火和高频脉冲电流诱导再结晶的共同作用下，通过调控置氢处理的加热温度和保温时间、高频脉冲电流的大小、频率和电压以及搅拌摩擦加工参数，制备出具有细晶结构的钛合金，实现细晶钛合金的优异超塑性。该发明采用分级置氢缩短了传统置氢流程的长周期，同时也省略了传统置氢处理后续解氢流程，制备的细晶钛合金平均晶粒尺寸小于1μm，具有优良的超塑性变形能力。本发明采用分级置氢处理结合高频脉冲电流和搅拌摩擦加工的技术优势，实现了技术的优势互补。

Description

一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法
技术领域
本发明属于超塑成形技术领域，具体涉及一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法。
背景技术
钛合金是20世纪50年代开发并使用的一种重要金属材料，由于其具有比强度高、耐腐蚀、耐高温等优点而被广泛应用于航空航天领域。通常，钛合金晶粒尺寸越小，超塑性成形性能越好。为了进一步提高钛合金的超塑性成形性能，超细晶钛合金的制备成为了研究热点。
目前，针对钛合金组织细化的主要方法有循环热处理技术和剧烈塑性变形技术。循环热处理技术是通过对材料进行多次循环加热和冷却，该技术要求热处理的升温和冷却速率极快，工艺控制要求较高，且生产效率较低，成品率低。剧烈塑性变形技术是在较高温度和较大压力条件下对材料进行塑性变形，以此获得具有超细晶的组织特征。然而，传统剧烈塑性变形技术(等通道转角挤压、高压扭转和多向锻造等)在制备超细晶钛合金时均存在一些问题，例如，受模具结构和尺寸限制，无法制备大尺寸超细晶钛合金板材，且制备的超细晶钛合金组织不均匀。再者，传统剧烈塑性变形技术生产效率较低，工艺重复性差。
针对现有制备超细晶钛合金方法存在的不足与缺陷，专利《钛合金板材晶粒细化的多次循环置氢处理方法》采用多次循环置氢处理显著细化了钛合金组织。然而，多次循环置氢热处理耗时长，单次置氢需2小时，完成一次超细化通常需要4-6小时，尤其细化组织粗大的铸态钛合金时，耗时更长。再者，高温置氢存在氢含量难控问题，技术可靠性较差，每次置氢完毕需要切取试样进行实验验证。
搅拌摩擦加工技术是一种新型剧烈塑性变形技术，该技术不受模具结构限制，可制备大体积细晶材料。搅拌摩擦加工过程中，高速旋转的搅拌针使被加工材料发生显著破碎而细化。然而，单一传统搅拌摩擦加工技术细化钛合金的程度有限，制备的钛合金最小晶粒尺寸通常为微米级，无法达到纳米级别。另外，由于钛合金高温条件下容易吸氮和吸氧，使得传统搅拌摩擦加工钛合金时，表面成形性差，工艺窗口窄。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，以解决现有技术制备细晶钛合金晶粒尺寸难以达到纳米级和组织不均匀的问题。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将钛合金置于炉内，进行分级置氢处理，将置氢处理后的钛合金进行淬火处理；所述分级置氢处理过程为，炉内持续通入氢气，分阶段持续加热，在每一个阶段设定保温时间，直至加热至目标温度；
步骤2，将淬火后的钛合金进行搅拌摩擦加工处理，搅拌摩擦加工过程中钛合金通有高频脉冲电流，搅拌摩擦加工过程中的最高温度小于钛合金相转变温度；搅拌摩擦加工结束后获得细晶钛合金。
本发明的进一步改进在于：
优选的，步骤1中，置于炉内的钛合金为双相钛合金。
优选的，步骤1中，置于炉内的钛合金为铸态、轧态或锻态。
优选的，步骤1中，分级置氢处理过程中，每一级加热速率为5-20℃/min，每一级加热时间为5-30min，每一级保温时间为5-10min。
优选的，步骤1中，所述目标温度为650-750℃。
优选的，步骤1中，置氢处理后的钛合金比置氢处理前的钛合金质量增加量为0.05％-0.3％。
优选的，步骤2中，搅拌摩擦加工过程中，钛合金相对的两边分别连接两个导线，两个导线的另外一端均连接至辅助脉冲电流设备。
优选的，步骤2中，高频脉冲电流的脉冲频率为100-500Hz，电压为20-30V，电流为2-5kA。
优选的，步骤2中，搅拌摩擦加工过程中参数的确定过程为：
(1)获取钛合金的相转变温度和熔点；
(2)通过下述公式确定搅拌头的旋转速度和前进速度；
Figure BDA0003907844730000031
其中，ω为搅拌头旋转速度，r/min；
υ为搅拌头前进速度，mm/min，；
T为搅拌摩擦加工过程的峰值温度，K；
Tm为钛合金的熔点，K；
K和n为无量纲的经验系数，分别取经验值0.65-0.75和0.04-0.06。
优选的，步骤2中，搅拌头的旋转速度为100-300r/min，前进速度为32-116mm/min；
搅拌头材质为W-Re合金，轴肩直径为10-14mm，搅拌针为圆锥形；搅拌头根部直径为4-6mm，顶部直径为2-3mm。
优选的，步骤2中，搅拌摩擦加工处理过程中通入保护气体；制备的细晶钛合金晶粒尺寸小于1μm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，包括分级置氢处理钛合金，随后进行淬火冷却，最后利用高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工对钛合金进行细化，在分级置氢、淬火和高频脉冲电流诱导再结晶的共同作用下，通过调控置氢处理的加热温度和保温时间、高频脉冲电流的大小、频率和电压以及搅拌摩擦加工参数，制备出具有超细晶结构的钛合金，实现超细晶钛合金的优异超塑性。该方法制备的超细晶钛合金晶粒尺寸小于1μm，制备工艺流程较短、生产效率大幅提升。与多次循环置氢处理制备超细晶钛合金相比，本发明方法首次提出分级置氢处理方法，缩短了传统置氢保温的时间，显著缩短了超细晶钛合金的制备周期，且工艺可控性强，尤其采用分级置氢减少了传统置氢次数，同时也省略了传统置氢处理后续解氢流程，降低了氢气使用的安全风险，具有突出的生产和应用价值。与传统剧烈塑性变形技术(等通道转角挤压、高压扭转和多向锻造等)相比，本发明方法制备的超塑成形用细晶钛合金工艺流程短、生产效率高，适用于工业化生产，可在现有钛合金生产工艺流程后增加本发明工艺对钛合金进行处理。
进一步的，本发明方法适用于多种类型的钛合金，对于多种工艺加工成形的钛合金均能细化。
进一步的，分级置氢处理过程中，不同的加热阶段，可以使用不同的加热速率，配合氢气的流量，使氢气能够更好的在钛合金中进行扩散。
进一步的，通过对比钛合金置氢处理前后的质量变化判断氢气置入至钛合金的量是否满足需求。
进一步的，高频脉冲的导线直接和钛合金相连，保证钛合金的各个位置都能够通入脉冲电流。
进一步的，搅拌摩擦加工参数通过相关公式确定，保证满足钛合金优质加工需求。
进一步的，与常规搅拌摩擦加工制备的细晶(微米级)钛合金相比，本发明制备的细晶钛合金晶粒尺寸小于1μm，综合力学性能更加优异。
附图说明
图1是本发明分级置氢工艺曲线图；
图2是本发明制备的氢含量为0.25％的TC4超细晶钛合金微观组织图；
图3是本发明制备的Ti-15-3钛合金表面形貌；
图4是本发明制备的Ti-15-3钛合金高温拉伸真应力-真应变曲线；
图5是本发明制备的SP700钛合金高温拉伸真应力-真应变曲线；
图6是搅拌摩擦加工过程中无高频脉冲电流和氩气保护的TC4钛合金表面形貌。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制；术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；此外，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明公开了一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，该制备方法以分级置氢处理钛合金，随后进行淬火冷却，最后利用高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工对钛合金进行细化，通过调控置氢处理的加热温度和保温时间、高频脉冲电流的大小、频率和电压以及搅拌摩擦加工参数，制备出具有超细晶结构的钛合金，实现超细晶钛合金的优异超塑性。
本发明公开的实施例之一为公开了一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，利用酒精或甲醇将钛合金表面冲洗干净并置于管式炉内，随后冲入氢气进行分级置氢处理，直至加热到预定最终温度后，将氩气快速冲入炉内排出氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；分级置氢处理过程为以设定流量持续性通入氢气，将加热过程分为若干个阶段，以第一加热设定速率加热至第一设定温度后，保温第一设定时间；然后以第二加热设定速率加热至第二设定温度后，保温第二设定时间…，直至达到目标温度范围内，根据具体的置氢级数，确定加热的阶段数，优选的为二级或三级。
具体的，分级置氢过程中单级加热速率为5-20℃/min，单级加热时间为5-30min，单级保温时间为5-10min；
具体的，分级置氢处理的最终加热温度为650-750℃；
具体的，置氢处理的钛合金为双相钛合金；
具体的，置氢处理的钛合金可以是铸态、轧态和锻态；
具体的，称取置氢处理前后板材的质量，计算氢气进入钛合金板材的质量百分比，使置氢的质量百分比为0.05-0.3％；处理过程中，氢气流量≥2L/min。
置氢处理是指将钛合金置于氢气气氛条件下，使其在一定温度保温一段时间的热处理方式。通过多次循环置氢(置氢-解氢-置氢-解氢……)可有效细化钛合金晶粒尺寸。传统置氢流程为：炉内抽真空——冲入氩气——加热至750℃——充入高纯氢气——保温2小时——冲入氩气排空氢气——空冷。该工艺仅仅是在750℃高温条件下进行置氢处理，而在升温过程中并无氢气加入。氢在高温条件下扩散速度急剧加快，置氢含量极易过高且难以控制，导致钛合金出现“氢脆”现象，恶化超塑成形性能。另外，传统置氢工艺流程长，置氢时间长，不仅增加了氢气使用的安全风险，而且耗能大。本发明首次提出采用分级置氢处理方式，即在升温和保温过程中持续冲入氢气，以一定的加热速率升温到指定温度，保温一定时间，逐级置氢(图1)。该方法利用不同温度条件下氢气渗入钛合金中扩散系数的不同，优化置氢质量，在相对较低的温度条件下置氢，置氢速率可控，使得氢气在钛合金中渗入更为充分。本方法省略了传统置氢工艺中的升温阶段，大幅缩短了置氢工艺时间，提高了生产效率。
(2)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板，优选的，两根导线分别在钛合金板的两端，随后进行搅拌摩擦加工细化处理；当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启辅助脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。搅拌摩擦加工过程中并不能使细晶钛合金中的氢完全分解，在随后的超塑性变形过程中(温度大约为600℃～900℃)，钛合金中充分扩散且分布均匀的氢降低了β相转变温度，促进了α相向β相转变，β相含量提高。在超塑性变形过程中，β相为“软相”，更容易发生晶界滑移，可显著降低流变应力，提高超塑成形能力。同时，δ氢化物与位错的交互作用使其发生动态再结晶，抑制了超塑性变形过程中的晶粒粗化，提高了超塑成形性能。
具体的，高频脉冲电流的脉冲频率为100-500Hz，电压为20-30V，电流为2-5kA；
具体的，搅拌摩擦加工过程中采用氩气或氦气作为保护气体，防止钛合金氧化；
优选的，搅拌摩擦加工参数以加工过程中的峰值温度低于钛合金相转变温度为原则确定，具体步骤如下：
(1)获取钛合金的相转变温度和熔点；
(2)利用公式
Figure BDA0003907844730000081
确定搅拌头旋转速度和前进速度；
其中，ω为搅拌头旋转速度(r/min)，υ为搅拌头前进速度(mm/min)，T为搅拌摩擦加工过程的峰值温度(要求小于钛合金的相转变温度，K)，Tm为钛合金的熔点(K)，K和n为无量纲的经验系数，分别取经验值0.65-0.75和0.04-0.06。
优选的，根据上述公式可得搅拌头的旋转速度为100-300r/min，前进速度为32-116mm/min；
优选的，搅拌头材质为W-Re合金，轴肩直径为10-14mm，搅拌针为圆锥形，根部直径为4-6mm，顶部直径为2-3mm；
本发明采用分级置氢处理结合高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工制备了超塑成形用细晶钛合金。分级置氢显著缩短了传统高温置氢的周期，同时在相对较低的温度逐渐置氢，避免了高温氢扩散迅速而导致的氢含量难控问题。
对于超塑成形钛合金而言，晶粒越小，超塑成形性能越好。氢的加入能够显著降低钛合金的相转变温度，促进β相的生成，在随后的淬火过程中，一部分β相保留，另一部分转变为细小的亚稳态β相、α”或α’相，从而细化晶粒。在随后搅拌摩擦加工过程中，溶入氢原子的β相可分解为α相和δ氢化物，且氢的溶解有助于形成高位错密度，δ氢化物和高位错密度的共同交互作用可促进搅拌摩擦加工过程中动态再结晶的发生，有效细化晶粒。再者，分级置氢均匀保留的β相为体心立方结构，滑移系相对α相较多，容易变形，保证了搅拌摩擦加工钛合金在较低参数下获得良好的成型性。同时，通过精准筛选搅拌摩擦加工参数，使其加工过程中的温度低于理论相转变温度，保证了较低的热输入，晶粒尺寸不会发生长大。最后，高频脉冲电流可以降低钛合金的相转变温度，诱导再结晶，细化晶粒。由于氢和脉冲电流均具有降低β相转变温度的作用，使得搅拌摩擦加工过程中即使峰值温度低于钛合金的理论相转变温度，但仍然存在α和β的相转变，在较低的热输入作用下，既保证了钛合金晶粒不会发生长大，同时又保证了钛合金超塑成形过程中所的双相结构。
进一步的，高频脉冲电流的加入可以显著降低β相转变温度，促进再结晶，细化晶粒。同时，电流与位错的交互作用可以诱发“电致塑性”的发生，改善搅拌摩擦加工钛合金的表面成型性。
下面结合具体的实施例进一步的说明。
实施例1：
本实施例以TC4钛合金为例，对TC4板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，制备的超塑成形用细晶TC4钛合金平均晶粒尺寸为0.8μm(图2)。具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的轧态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为15℃/min，加热时间为20min，保温时间为10min；2级置氢加热速率为10℃/min，加热时间为20min，保温时间为10min；3级置氢加热速率为10℃/min，加热时间为25min，保温时间为5min。待加热到预定最终温度750℃保温完成时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.25％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为12mm的搅拌头和根部直径为6mm，顶部直径为3mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为180r/min，前进速度为50mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为100Hz，电压为20V，电流为2kA。
该实施例成功制备了氢质量百分比为0.25％、平均晶粒尺寸为0.8μm的超细晶TC4钛合金，所得高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工TC4钛合金表面成型性优良，氩气保护充分，无明显氧化产生，整个制备流程不超2小时。
实施例2：
本实施例以Ti-15-3钛合金为例，对Ti-15-3板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，制备的超塑成形用细晶Ti-15-3钛合金平均晶粒尺寸为0.75μm。在650℃，应变速率为3×10-4s-1条件下进行高温拉伸，获得超塑性延伸率超过300％。具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的锻态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行2级置氢处理，其中1级置氢加热速率为20℃/min，加热时间为20min，保温时间为10min，2级置氢加热速率为10℃/min，加热时间为25min，保温时间为10min。待加热到预定最终温度650℃保温完成时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.3％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为14mm的搅拌头和根部直径为6mm，顶部直径为2mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为200r/min，前进速度为80mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为150Hz，电压为30V，电流为5kA。
该实施例制备所得高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工Ti-15-3钛合金表面成型性优良，氩气保护充分，无明显氧化产生(图3)，整个制备流程不超2小时，制备的超细晶Ti-15-3钛合金氢的质量百分比为0.3％，平均晶粒尺寸为0.75μm。对该细晶Ti-15-3钛合金在650℃，应变速率为3×10-4s-1条件下进行高温拉伸，获得超塑性延伸率超过300％(图4)。
实施例3：
本实施例以SP700钛合金为例，对SP700板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，制备的超塑成形用细晶SP700钛合金平均晶粒尺寸为0.5μm。在600℃，应变速率为5×10-4s-1条件下进行高温拉伸，获得超塑性延伸率超过300％。具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为2.0mm厚的轧态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为10℃/min，加热时间为20min，保温时间为10min；2级置氢加热速率为20℃/min，加热时间为10min，保温时间为10min；3级置氢加热速率为20℃/min，加热时间为14min，保温时间为10min。待加热到预定最终温度680℃保温完成时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.15％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为12mm的搅拌头和根部直径为6mm，顶部直径为3mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为200r/min，前进速度为80mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为300Hz，电压为20V，电流为5kA。
该实施例成功制备了平均晶粒尺寸为0.5μm的超细晶SP700钛合金，所得高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工SP700钛合金表面成型性优良，整个制备流程不超2小时。对该超细晶SP700钛合金在600℃，应变速率为5×10-4s-1条件下进行高温拉伸，获得延伸率超塑性超过300％(图5)。
对比例1
该对比例与实施例1相同，不同的是：在搅拌摩擦加工过程中无高频脉冲电流和氩气保护作用，所得TC4钛合金表面成形性较差，加工表面出现大量蓝色的氧化层(图6)。
对比例2
中国专利CN113278901A采用2次循环置氢处理显著细化了Ti-55钛合金组织，平均晶粒尺寸达到0.5～1μm，2次循环置氢总耗时至少超过5小时。本实施例1～8所制备超塑成形用细晶钛合金的整个时长不超2小时。
实施例4
本实施例以TC4钛合金为例，对TC4板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的铸态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为5℃/min，加热时间为30min，保温时间为10min；2级置氢加热速率为15℃/min，加热时间为10min，保温时间为8min，3级置氢加热速率为20℃/min，加热时间为20min，保温时间为8min，待加热到预定最终温度700℃保温完成时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.05％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为14mm的搅拌头和根部直径为4mm，顶部直径为2mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为100r/min，前进速度为32mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为500Hz，电压为25V，电流为3kA。
实施例5
本实施例以TC4钛合金为例，对TC4板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的铸态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为20℃/min，加热时间为15min，保温时间为5min；2级置氢加热速率为15℃/min，加热时间为10min，保温时间为10min，3级置氢加热速率为18℃/min，加热时间为15min，保温时间为5min，待加热到预定最终温度720℃保温完成时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.1％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为10mm的搅拌头和根部直径为4mm，顶部直径为2mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为300r/min，前进速度为90mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为200Hz，电压为230V，电流为4kA。
实施例6
本实施例以TC4钛合金为例，对TC4板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的铸态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为8℃/min，加热时间为20min，保温时间为8min；2级置氢加热速率为20℃/min，加热时间为10min，保温时间为5min，3级置氢加热速率为5℃/min，加热时间为62min，保温时间为10min，待加热到预定最终温度670℃时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.15％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为11mm的搅拌头和根部直径为5mm，顶部直径为2mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为150r/min，前进速度为32mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为250Hz，电压为28V，电流为5kA。
实施例7
本实施例以TC4钛合金为例，对TC4板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的铸态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为13℃/min，加热时间为30min，保温时间为10min；2级置氢加热速率为10℃/min，加热时间为12min，保温时间为5min，3级置氢加热速率为11℃/min，加热时间为20min，保温时间为10min，待加热到预定最终温度730℃时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.2％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为12mm的搅拌头和根部直径为4mm，顶部直径为3mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为300r/min，前进速度为116mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为350Hz，电压为25V，电流为2kA。
实施例8
本实施例以TC4钛合金为例，对TC4板材进行分级置氢和高频脉冲电流辅助搅拌摩擦加工，具体步骤如下：
(1)利用酒精将厚度为3.0mm厚的铸态钛合金表面冲洗干净并称重，随后置于管式炉内冲入氢气进行3级置氢处理，其中1级置氢加热速率为18℃/min，加热时间为20min，保温时间为10min；2级置氢加热速率为5℃/min，加热时间为18min，保温时间为10min，3级置氢加热速率为10℃/min，加热时间为30min，保温时间为10min，待加热到预定最终温度750℃时，将氩气迅速冲入炉内排空氢气，迅速取出钛合金并置于冷却水中进行淬火；
(2)将淬火后的置氢钛合金用酒精清洗干净并称重，计算所得氢气质量比为0.25％；
(3)将置氢处理后的钛合金置于搅拌摩擦加工设备台的绝缘板表面，用夹具将其固定于设备台上；分别将两根导线的一端连接至辅助脉冲电流设备，另一端连接至待加工钛合金板。选取轴肩为14mm的搅拌头和根部直径为5mm，顶部直径为3mm的圆锥形搅拌针对置氢钛合金进行搅拌摩擦加工细化处理。其中，搅拌头的旋转速度为280r/min，前进速度为110mm/min，采用氩气作为保护气体。当搅拌头下扎入钛合金进行加工时，开启高频脉冲电流设备，使得脉冲电流形成回路；待搅拌摩擦加工完毕，断开脉冲电流。其中，高频脉冲电流的脉冲频率为400Hz，电压为30V，电流为3kA。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将钛合金置于炉内，进行分级置氢处理，将置氢处理后的钛合金进行淬火处理；所述分级置氢处理过程为，炉内持续通入氢气，分阶段持续加热，在每一个阶段设定保温时间，直至加热至目标温度；
步骤2，将淬火后的钛合金进行搅拌摩擦加工处理，搅拌摩擦加工过程中钛合金通有高频脉冲电流，搅拌摩擦加工过程中的最高温度小于钛合金相转变温度；搅拌摩擦加工结束后获得细晶钛合金。
2.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，置于炉内的钛合金为双相钛合金。
3.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，置于炉内的钛合金为铸态、轧态或锻态。
4.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，分级置氢处理过程中，每一级加热速率为5-20℃/min，每一级加热时间为5-30min，每一级保温时间为5-10min。
5.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述目标温度为650-750℃。
6.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤1中，置氢处理后的钛合金比置氢处理前的钛合金质量增加量为0.05％-0.3％。
7.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌摩擦加工过程中，钛合金相对的两边分别连接两个导线，两个导线的另外一端均连接至辅助脉冲电流设备。
8.根据权利要求1所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，高频脉冲电流的脉冲频率为100-500Hz，电压为20-30V，电流为2-5kA。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌摩擦加工过程中参数的确定过程为：
(1)获取钛合金的相转变温度和熔点；
(2)通过下述公式确定搅拌头的旋转速度和前进速度；
Figure FDA0003907844720000021
其中，ω为搅拌头旋转速度，r/min；
υ为搅拌头前进速度，mm/min；
T为搅拌摩擦加工过程的峰值温度，K；
Tm为钛合金的熔点，K；
K和n为无量纲的经验系数，分别取经验值0.65-0.75和0.04-0.06。
10.根据权利要求9所述的一种超塑成形用细晶钛合金的制备方法，其特征在于，步骤2中，搅拌头的旋转速度为100-300r/min，前进速度为32-116mm/min；
搅拌头材质为W-Re合金，轴肩直径为10-14mm，搅拌针为圆锥形；搅拌头根部直径为4-6mm，顶部直径为2-3mm；
步骤2中，搅拌摩擦加工处理过程中通入保护气体；制备的细晶钛合金晶粒尺寸小于1μm。
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