CN113000622A

CN113000622A - 一种骨科植入连接棒的制造方法

Info

Publication number: CN113000622A
Application number: CN202110212220.0A
Authority: CN
Inventors: 肖建如; 房志刚; 贺军; 花金锦
Original assignee: Dean Medical Technology Co ltd
Current assignee: Dean Medical Technology Co ltd
Priority date: 2021-02-25
Filing date: 2021-02-25
Publication date: 2021-06-22
Anticipated expiration: 2041-02-25
Also published as: CN113000622B

Abstract

本发明涉及一种骨科植入连接棒的制造方法，包括的钛合金连接棒为钛合金TC4连接棒或钛合金TC20连接棒，其制备的具体步骤是：熔炼、等温锻造、三次控温热轧制、中速冷拉拔、阶梯式完全双重退火、低速二次冷拉拔、去应力退火以及外圆磨光。本发明制备方法更加合理，大大提升制备的钛合金连接棒的强度，以及延展性。

Description

一种骨科植入连接棒的制造方法

技术领域

本发明涉及一种连接棒的制造方法，具体涉及一种骨科植入钛合金连接棒的制造方法。

背景技术

目前脊柱内固定产品(包括脊柱钉和脊柱连接棒)和创伤内固定产品(包括髓内钉和金属接骨螺钉)使用钛合金棒进行加工制造。采用的钛合金棒材(包括Ti6Al4V(TC4)合金、Ti6Al7Nb(TC20)合金)是坯料经过热轧、冷拉拔、退火热处理工艺制作而成。通过该类工艺获得的材料抗拉强度通常不超过1100MPa，断后延伸率大于15％。且这该类工艺制造的产品在使用过程中存在着以下问题：

材料强度不够。例如：脊柱连接棒用于脊柱后路椎弓根钉棒系统中的固定，主要负责连接各椎弓根钉，承受抗拉、抗弯曲力的作用。当前工艺生产的脊柱连接棒，抗拉强度只有1100MPa，抗拉强度不足以承受人体脊柱的力量，尤其是不足以对抗脊柱畸形矫正手术中畸形软组织的拉力。

目前传统工艺中供货商为了提高生产效率，降低生产成本，都采用较高的坯料冷拉拔的速度，这会导致材料在拉伸过程中晶粒度粗大，不均匀，而且还要造成材料表面会出现不同程度的微裂纹由于微裂纹的不可检测性以及钛合金对裂纹的敏感性，会导致接骨螺钉断裂扭转角偏小，断裂扭矩不合格，脊柱连接棒容易断裂或者连接棒的疲劳特性不良等问题。

钛合金国标只要求抗拉强度大于等于930MPa，因此在拉拔过后的退火处理工艺参数不严格，经过退火处理后产品的抗拉强度刚刚符合国标要求，由于退火参数的不稳定，产品晶粒度粗大，等级偏低，影响材料受力后的疲劳强度。

为了改进原材料强度、疲劳性能不足等上述问题，目前业内通用的方法是采用更高强度的材料，如脊柱连接棒使用钴铬钼合金棒等。但是钴铬钼合金材料存在着价格昂贵，材料加工困难等问题。

发明内容

本发明的目的是：提供一种制备方法更加合理，大大提升制备的钛合金连接棒的强度，以及延展性的骨科植入连接棒的制造方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：一种骨科植入连接棒的制造方法，其制造的具体步骤是：

步骤a，熔炼：将钛合金的各种原材料按照质量百分比配制，然后放入电炉中进行熔炼成钛合金铸锭；

步骤b，等温锻造：将步骤a得到的钛合金铸锭加热至880℃～920℃，且锻造模具也加热至850℃～950℃，钛合金铸锭在≥700℃温度下开坯锻造，开坯直径从φ300mm—φ150mm；

步骤c，三次控温热轧制：将步骤b得到的钛合金坯料再次加热至880℃～920℃后进行控温热轧制，轧制完成后的钛合金坯料温度不低于700℃，重复该步骤三次，热轧直径从φ10mm—φ25mm；

步骤d，中速冷拉拔：将步骤c轧制后的圆棒粗坯料冷却至5℃～30℃，然后利用拉拔机对圆棒粗坯料进行冷拉拔，拉拔速度控制在1～2m/min，拉拔次数为3～5次，每次的变形量控制在5％～13％，中速冷拉拔直径从φ8mm—φ16mm；

步骤e，阶梯式完全双重退火：将步骤d冷拉拔后得到的棒材放入真空炉中退火，真空炉中的温度为750℃～850℃，保温1.5～2.5小时，然后再将棒材转移至温度为550℃～650℃的炉中保温2～2.5小时，再对棒材进行空冷；

步骤f，低速二次冷拉拔：对步骤e退火后得到的棒材进行二次冷拉拔，拉拔速度为0.5～1m/min，拉拔次数为1次，变形量为3％～5％；低速冷拉拔直径从φ7mm—φ15mm；

步骤g，去应力退火：将步骤f得到的棒材放入温度为550℃～650℃的炉中保温2～2.5小时，随炉冷却；

步骤h，外圆磨光：采用无心磨床将步骤g得到的棒材进行磨削，并对其外表面进行磨光，使其加工后的连接棒成品的直径为φ6mm～φ14mm。

在上述技术方案中，步骤a中所用到的是钛合金TC4连接棒，且其材料成份的质量百分比为：Al:5.5％～6.5％；V:3.5％～4.5％；Fe:≤0.25％；C:≤0.08％；N:≤0.03％；H:≤0.006％；O:≤0.1％，其余为Ti。

在上述技术方案中，步骤a中所用到的是钛合金TC20连接棒，且其材料成份的质量百分比为：Al:5.95％～6.14％；Nb:7.27％～6.60％；Fe:≤0.06％；C:≤0.008％；N:≤0.026％；H:≤0.002％；O:≤0.15％，Ta≤0.1％，其余为Ti。

在上述技术方案中，步骤b中等温锻造所用到的锻造模具结构包括锻造上模、上加热丝、锻造下模和下加热丝，所述锻造上模通过锻造设备的升降机构上下运动，锻造下模设在锻造设备的工作台上，所述上加热丝设在锻造上模上，下加热丝设在锻造下模上，所述锻造上模上设有上模腔，锻造下模上设有与上模腔上下对应的下模腔。

在上述技术方案中，步骤c中热轧制所用到的设备包括加热保温箱体、第一组轧制轮、第二组轧制轮和导向轮，所述加热保温箱体的一端设有进料口，另一端设有出料口，其内部设有呈上下布置并与其转动连接的第一组轧制轮和第二组轧制轮，所述第一组轧制轮和第二组轧制轮之间设有与加热保温箱体转动连接的导向轮，呈上下布置的第一组轧制轮之间间距大于呈上下布置的第二组轧制轮之间的间距。

在上述技术方案中，所述加热保温箱体的内部且靠近进料口处设有与其转动连接呈上下布置的第一组牵引轮，靠近出料口处设有与其转动连接呈上下布置的的第二组牵引轮。

在上述技术方案中，步骤c中将步骤b得到的钛合金坯料进行控温的温度控制在880℃～920℃热轧制。

本发明所具有的积极效果是：采用本发明的骨科植入连接棒的制造方法后，其制造的具体步骤是：熔炼、等温锻造、三次控温热轧制、中速冷拉拔、阶梯式完全双重退火、低速二次冷拉拔、去应力退火以及外圆磨光，本发明的优点在于：

第一，本发明的步骤b、c分别采用等温锻造和等温热轧，保证材料在温度恒定下锻造或热轧，降低锻造力或轧制力，减少设备要求及能耗。等温把坯料的温度控制在相变温度以内，可以有效减少加工后材料开裂及金相组织的变化。

第二，本发明步骤d采用新的中速冷拉拔参数，材料变形速度更慢，冷变形出现微裂纹更小、更少，在后面步骤h磨加工工艺中保证微裂纹能有效被去除，避免裂纹影响成品材料质量。

第三，本发明步骤e阶梯式完全双重退火即降低了材料因冷拉拔产生的残余应力和金相晶粒度变化，又控制材料的抗拉强度在需要的范围内。

因此，本发明制备方法更加合理，大大提升制备的钛合金连接棒的强度，以及延展性。

附图说明

图1是钛合金连接棒的显微组织；

图2是本发明锻造模具的结构示意图；

图3是本发明热轧制所用到的设备的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图以及给出的实施例，对本发明作进一步的说明，但并不局限于此。

如图1、2、3所示，一种骨科植入连接棒的制造方法，包括的钛合金连接棒为钛合金TC4连接棒或钛合金TC20连接棒，所用到的是钛合金TC4连接棒，且其材料成份的质量百分比为：Al:5.5％～6.5％；V:3.5％～4.5％；Fe:≤0.25％；C:≤0.08％；N:≤0.03％；H:≤0.006％；O:≤0.1％，其余为Ti。若用到的是钛合金TC20连接棒，且其材料成份的质量百分比为：Al:5.95％～6.14％；Nb:7.27％～6.60％；Fe:≤0.06％；C:≤0.008％；N:≤0.026％；H:≤0.002％；O:≤0.15％，Ta≤0.1％，其余为Ti；其制造的具体步骤是：

步骤b，等温锻造：将步骤a得到的钛合金铸锭加热至880℃～920℃，且锻造模具也加热至850℃～950℃，钛合金铸锭在≥700℃温度下开坯锻造，开坯直径为φ300mm—φ150mm；

这样的目的是：等温锻造有助于钛合金金属在变形过程中发生动态再结晶，使钛合金具有更好的塑形变形能力，减小锻造力，降低设备要求。锻造可以提高钛合金材料的致密程度，使得金相组织均匀细化，减少材料变形时内部残余应力的产生。

步骤c，三次控温热轧制：将步骤b得到的钛合金坯料再次加热至880℃～920℃后进行控温热轧制，控温的温度控制在880℃～920℃范围内，轧制完成后的钛合金坯料温度不低于700℃，重复该步骤三次，热轧直径为φ10mm—φ25mm；

这样的目的是：热轧能快速的将坯料轧制成圆棒的外形，采用等温热轧制，主要是为了降低轧制力，降低设备要求，同时在轧制过程能保持金相组织均匀细化，减少材料轧制过程中内部残余应力的产生。

步骤d，中速冷拉拔：将步骤c轧制后的圆棒粗坯料冷却至5℃～30℃，然后利用拉拔机对圆棒粗坯料进行冷拉拔，拉拔速度控制在1～2m/min，拉拔次数为3～5次，每次的变形量控制在5％～13％，中速冷拉拔直径为φ8mm—φ16mm；

这样的目的是：冷拉拔是为了降低材料的塑形，提高材料的强度。采用中等速度拉拔是为了控制材料的变形量，避免材料表面出现大的裂纹，同时也是为了提高材料强度的同时，防止晶粒度过于粗大，保持晶粒度的均匀性，以在降低材料塑形的同时获得较高、较均匀的抗拉强度。

这样的目的是：采用真空退火可以部分去除钛合金中的氢含量，防止钛合金放生氢脆。完全退火是为了释放轧制、冷拉拔过程中产生的材料残余应力；同时完全退火可以促使组织发生再结晶，提高组织和相成分均匀度、减低硬度、提高塑形、获得稳定的或具有一定综合性能的显微组织。本次退火工序也是降低了部分中等速度拉拔后的材料的硬度、强度，提高了塑形，为下道拉拔工序做准备。

步骤f，低速二次冷拉拔：对步骤e退火后得到的棒材进行二次冷拉拔，拉拔速度为0.5～1m/min，拉拔次数为1次，变形量为3％～5％；低速冷拉拔直径为φ7mm—φ15mm；

这样的目的是：为了获取设定好的抗拉强度、断后延伸率等参数。

这样的目的是：消除材料在冷拉拔、冷成形过程中产生的内应力。

这样的目的是：通过磨削，去除退火热处理过程中产生的氧化层，去除拉拔过程中由于拉拔变形产生的表面微裂纹层，同时使棒材的形状、位置精度符合使用要求。

如图2所示，为了方便实施锻造工序，步骤b中等温锻造所用到的锻造模具结构包括锻造上模11、上加热丝12、锻造下模13和下加热丝14，所述锻造上模11通过锻造设备的升降机构上下运动，锻造下模13设在锻造设备的工作台上，所述上加热丝12设在锻造上模11上，下加热丝14设在锻造下模13上，所述锻造上模11上设有上模腔15，锻造下模13上设有与上模腔15上下对应的下模腔16。所述上模腔15和下模腔16为方形模腔或者是圆形模腔。使用时，对上加热丝12和下加热丝14进行通电加热到850℃～950℃范围内。

如图3所示，为了方便实施热轧制，步骤c中热轧制所用到的设备包括加热保温箱体21、第一组轧制轮22、第二组轧制轮23和导向轮24，所述加热保温箱体21的一端设有进料口，另一端设有出料口，其内部设有呈上下布置并与其转动连接的第一组轧制轮22和第二组轧制轮23，所述第一组轧制轮22和第二组轧制轮23之间设有与加热保温箱体21转动连接的导向轮24，呈上下布置的第一组轧制轮22之间间距大于呈上下布置的第二组轧制轮23之间的间距。当然，可根据实际加工要求，调整呈上下布置的第一组轧制轮22之间间距以及呈上下布置的第二组轧制轮23之间的间距。

如图3所示，为了方便出料，所述加热保温箱体21的内部且靠近进料口处设有与其转动连接呈上下布置的第一组牵引轮25，靠近出料口处设有与其转动连接呈上下布置的的第二组牵引轮26。

实施例1

以加工直径为6mm的TC4材质骨科植入连接棒为例的制造方法，所述钛合金TC4连接棒质量百分比为：Al:5.5％～6.5％；V:3.5％～4.5％；Fe:≤0.25％；C:≤0.08％；N:≤0.03％；H:≤0.006％；O:≤0.1％，其余为Ti。将上述原材料制备成连接棒的具体步骤是：

步骤a，熔炼：将各种原材料按配比放入电炉中进行熔炼成钛合金铸锭；

步骤b，等温锻造：将步骤a得到的钛合金铸锭加热至880℃～920℃，且锻造模具也加热至850℃～950℃，钛合金铸锭在≥700℃温度下开坯锻造，开坯后直径为φ150mm的棒料；

步骤c，三次控温热轧制：将步骤b得到的钛合金坯料再次加热至880℃～920℃后进行控温热轧制，控温的温度控制在880℃～920℃范围内，轧制完成后的钛合金坯料温度不低于700℃，重复该步骤三次，热轧成直径为φ10mm的棒料；

步骤d，中速冷拉拔：将步骤c轧制后的圆棒粗坯料冷却至5℃～30℃，然后利用拉拔机对圆棒粗坯料进行冷拉拔，拉拔速度控制在1～2m/min，拉拔次数为3～5次，每次的变形量控制在5％～13％，中速冷拉拔成直径为φ8mm的棒料；

步骤f，低速二次冷拉拔：对步骤e退火后得到的棒材进行二次冷拉拔，拉拔速度为0.5～1m/min，拉拔次数为1次，变形量为3％～5％；低速冷拉拔成直径为φ7mm的棒料；

步骤h，外圆磨光：采用无心磨床将步骤g得到的棒材进行磨削，并对其外表面进行磨光，使其加工后的连接棒成品的直径为φ6mm。

实施例2

以加工直径为12mm的TC20材质骨科植入连接棒为例的制造方法，，所述钛合金TC20连接棒材料成份质量百分比为：Al:5.95％～6.14％；Nb:7.27％～6.60％；Fe:≤0.06％；C:≤0.008％；N:≤0.026％；H:≤0.002％；O:≤0.15％，Ta≤0.1％，其余为Ti。将上述原材料制备成连接棒的具体步骤是：

步骤b，等温锻造：将步骤a得到的钛合金铸锭加热至880℃～920℃，且锻造模具也加热至850℃～950℃，钛合金铸锭在≥700℃温度下开坯锻造，开坯后直径为φ260mm的棒料；

步骤c，三次控温热轧制：将步骤b得到的钛合金坯料再次加热至880℃～920℃后进行控温热轧制，控温的温度控制在880℃～920℃范围内，轧制完成后的钛合金坯料温度不低于700℃，重复该步骤三次，热轧成直径为φ20mm的棒料；

步骤d，中速冷拉拔：将步骤c轧制后的圆棒粗坯料冷却至5℃～30℃，然后利用拉拔机对圆棒粗坯料进行冷拉拔，拉拔速度控制在1～2m/min，拉拔次数为3～5次，每次的变形量控制在5％～13％，中速冷拉拔成直径为φ15mm的棒料；

步骤f，低速二次冷拉拔：对步骤e退火后得到的棒材进行二次冷拉拔，拉拔速度为0.5～1m/min，拉拔次数为1次，变形量为3％～5％；低速冷拉拔成直径为φ13mm的棒料；

步骤h，外圆磨光：采用无心磨床将步骤g得到的棒材进行磨削，并对其外表面进行磨光，使其加工后的连接棒成品的直径为φ12mm。

根据本发明制备方法：熔炼、等温锻造、三次控温热轧制、中速冷拉拔、阶梯式完全双重退火、低速二次冷拉拔、去应力退火以及外圆磨光，所加工的钛合金连接棒材的力学性能见表1。

表1是直径6mm～14.2mm的钛合金连接棒的力学性能

材料显微组织状态如下图a所示，通过比对GB/T13810-2017附录A两相钛合金棒材和丝材显微组织评价图(退火态)，材料显微组织等级与e级相似。

因此，本发明的优点在于：

以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims

1.一种骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：其制造的具体步骤是：

步骤b，等温锻造：将步骤a得到的钛合金铸锭加热至880℃~920℃，且锻造模具也加热至850℃~950℃，钛合金铸锭在≥700℃温度下开坯锻造，开坯直径为φ300mm—φ150mm；

步骤c，三次控温热轧制：将步骤b得到的钛合金坯料再次加热至880℃~920℃后进行控温热轧制，轧制完成后的钛合金坯料温度不低于700℃，重复该步骤三次，热轧直径为φ10mm—φ25mm；

步骤d，中速冷拉拔：将步骤c轧制后的圆棒粗坯料冷却至室温5℃~30℃，然后利用拉拔机对圆棒粗坯料进行冷拉拔，拉拔速度控制在1~2m/min，拉拔次数为3~5次，每次的变形量控制在5%~13%，中速冷拉拔直径为φ8mm—φ16mm；

步骤e，阶梯式完全双重退火：将步骤d冷拉拔后得到的棒材放入真空炉中退火，真空炉中的温度为750℃~850℃，保温1.5~2.5小时，然后再将棒材转移至温度为550℃~650℃的炉中保温2~2.5小时，再对棒材进行空冷；

步骤f，低速二次冷拉拔：对步骤e退火后得到的棒材进行二次冷拉拔，拉拔速度为0.5~1m/min，拉拔次数为1次，变形量为3%~5%；低速冷拉拔直径为φ7mm—φ15mm；

步骤g，去应力退火：将步骤f得到的棒材放入温度为550℃~650℃的炉中保温2~2.5小时，随炉冷却；

步骤h，外圆磨光：采用无心磨床将步骤g得到的棒材进行磨削，并对其外表面进行磨光，使其加工后的连接棒成品的直径为φ6mm~φ14mm。

2.根据权利要求1所述的骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：步骤a中所用到的是钛合金TC4连接棒，且其材料成份的质量百分比为：Al :5.5%~6.5%；V :3.5%~4.5%；Fe :≤0.25%；C :≤0.08%；N :≤0.03%；H :≤0.006%；O :≤0.1%，其余为Ti。

3.根据权利要求1所述的骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：步骤a中所用到的是钛合金TC20连接棒，且其材料成份的质量百分比为：Al :5.95%~6.14%；Nb :7.27%~6.60%；Fe :≤0.06%；C :≤0.008%；N :≤0.026%；H :≤0.002%；O :≤0.15%，Ta≤0.1%，其余为Ti。

4.根据权利要求1所述的骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：步骤b中等温锻造所用到的锻造模具结构包括锻造上模（11）、上加热丝（12）、锻造下模（13）和下加热丝（14），所述锻造上模（11）通过锻造设备的升降机构上下运动，锻造下模（13）设在锻造设备的工作台上，所述上加热丝（12）设在锻造上模（11）上，下加热丝（14）设在锻造下模（13）上，所述锻造上模（11）上设有上模腔（15），锻造下模（13）上设有与上模腔（15）上下对应的下模腔（16）。

5.根据权利要求1所述的骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：步骤c中热轧制所用到的设备包括加热保温箱体（21）、第一组轧制轮（22）、第二组轧制轮（23）和导向轮（24），所述加热保温箱体（21）的一端设有进料口，另一端设有出料口，其内部设有呈上下布置并与其转动连接的第一组轧制轮（22）和第二组轧制轮（23），所述第一组轧制轮（22）和第二组轧制轮（23）之间设有与加热保温箱体（21）转动连接的导向轮（24），呈上下布置的第一组轧制轮（22）之间间距大于呈上下布置的第二组轧制轮（23）之间的间距。

6.根据权利要求3所述的骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：所述加热保温箱体（21）的内部且靠近进料口处设有与其转动连接呈上下布置的第一组牵引轮（25），靠近出料口处设有与其转动连接呈上下布置的的第二组牵引轮（26）。

7.根据权利要求1所述的骨科植入连接棒的制造方法，其特征在于：步骤c中将步骤b得到的钛合金坯料进行控温的温度控制在880℃~920℃热轧制。