CN112296120A - 一种医疗用高强度tc4钛合金超细晶丝材加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钛合金材料加工技术领域，公开了一种医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，选取材料参数满足植入物要求的钛合金轧条，在相变点以下对得到的拉拔坯料加热，并进行多道次热拉拔，对得到的坯料进行扒皮工序，然后进行真空退火工序，将坯料内的氢含量降低到0.001％以下，采用管式电阻炉通过式加热，对得到的光丝坯料进行氧化及控温拉拔，制得盘卷黑皮丝材，进行热处理及轿直，定尺下断后进行磨削，得到高强度TC4钛合金超细晶丝材。本发明方法制备得到TC4钛合金超细晶丝材，比常规拉拔工艺得到的丝材强度更高，组织更均匀，且晶粒更细小，各项性能也达到了外科植入物用TC4丝材的标准要求。
Description
技术领域
本发明属于钛合金材料加工技术领域，尤其涉及一种医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法。
背景技术
目前：钛合金是目前世界范围内人体植入物中应用最广泛，成本最经济的一种有色金属材料，其中TC4牌号的钛合金是医疗有钛合金中最主要的一个分支，其具有优异的力学性能，耐腐蚀性能以及良好的生物相容性，目前已在国内外临床医学上占有重要的地位。克氏针是一种骨科常用的内固定材料，用于固定短小骨折或撕脱骨折等应力不大的骨折固定，也常被用在骨科手术中临时骨折块的固定中。由于广泛应用，克氏针的使用直径逐渐增加到0.8～2毫米，随着外固定支架的，配合外固定锁钉来固定骨盆骨折、跟骨骨折等应急较大的骨折。钛合金克氏针的人体排异性小，伤口愈合效果优于不锈钢克氏针。
目前，医用TC4钛合金高强度克氏针丝材的加工及研究未见报导，国内临床应用依赖进口，价格相对昂贵。由于这种用途的克氏针丝材抗拉强度一般要求在1200MPa以上，制备流程长，工艺复杂，加工难度大。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
现有的医用TC4钛合金高强度克氏针丝材的制备流程长，工艺复杂，加工难度大，造成主要依赖进口，成本偏高。
解决以上问题及缺陷的难度为：克氏针强度很难达到1200Mpa，同时延伸率需要达到10％以上，主要存在加工工艺难以实现，在加工过程中丝材易发生吸H现象，造成H超标。
解决以上问题及缺陷的意义为：原有工艺未增加除氢工艺，同时拉拔变形量没有系统设计，通过新的加工工艺，产品的力学性能将超过进口产品，达到国际领先水平，解决了国内医疗市场超高强度克氏针全部依靠进行的现象。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法。
本发明是这样实现的，一种医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，所述医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法包括：
坯料选取：选取材料参数满足植入物要求的钛合金轧条；
坯料加工：在相变点以下对得到的拉拔坯料采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，并进行多道次热拉拔；
坯料除氢：对得到的坯料进行扒皮工序，进行真空退火工序，将坯料内的氢含量降低到0.001％以下；
控温拉拔：采用管式电阻炉通过式加热，对得到的光丝坯料进行氧化及控温拉拔，制得盘卷黑皮丝材；
精整：对得到的盘卷黑皮丝材进行热处理及轿直，定尺下断后进行磨削，得到高强度TC4钛合金超细晶丝材。
进一步，所述钛合金轧条为Φ8～Φ10mm Ti6Al4V钛合金轧条。
进一步，选取的坯料经过至少一次相变点以上150～200℃的锻造，一次相变点以下20～50℃的开批轧制，一次相变点以下60～100℃的二火轧制。已获得良好的两相区加工组织，使晶粒细小等轴化。
进一步，热拉拔加热温度为相变点以下150℃～200℃。
进一步，热拉拔道次为6～20道次，每道次变形量为10％～20％。使棒材晶粒更细小，通过变形获得更高的力学性能
进一步，对坯料进行扒皮的祛除量控制在单边0.02～0.05mm。
进一步，真空退火的工艺要求为700～750℃，保温2～5h，真空度优于2.0×10-3Pa；将坯料内的氢含量降低到0.001％以下。
进一步，氧化加热温度为相变点以下150～200℃；
控温拉拔的加热温度为相变点以下200℃～400℃，累计变形量为60％～80％；通过大的拉拔变形量，弥补除氢退火造成的性能损失，已达到高强度的要求。
热处理温度为700～870℃，保温时间5～30min。
本发明的另一目的在于提供一种由所述医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法制造的TC4钛合金超细晶丝材。
本发明的另一目的在于提供一种由所述TC4钛合金超细晶丝材制造的克氏针。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明通过扒皮工艺、除氢工艺来控制丝材的氢含量，通过加热温度、除氢温度时间、道次变形量、总变形量来控制丝材的组织及性能，通过热处理工艺来控制丝材的直线度和性能，采用本发明方法制备得到TC4钛合金超细晶丝材，比常规拉拔工艺得到的丝材强度更高，组织更均匀，且晶粒更细小，可满足ETTC2评级图A1级，抗拉强度将达到1200Mpa以上，屈服强度1100Mpa以上，伸长率达到10％以上，其他各项性能也达到了GB/T13810-2017外科植入物用TC4丝材的标准要求。
本发明方法能够生产出Φ0.5～Φ2mm组织均匀的超细晶TC4丝材。比常规轧制工艺生产的丝材组织更细小、更均匀，强度更高，晶粒度达到0.1um～1um级别。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法流程图。
图2是本发明实施例提供的实施例1制备得到的高强度TC4钛合金超细晶丝材的横向组织高倍图。
图3是本发明实施例提供的实施例2制备得到的高强度TC4钛合金超细晶丝材的横向组织高倍图。
图4是本发明实施例提供的制备得到的高强度TC4钛合金超细晶丝材的各项力学性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法包括：
S101，坯料选取：选取材料参数满足植入物要求的钛合金轧条；
S102，坯料加工：在相变点以下对步骤S101得到的拉拔坯料采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，并进行多道次热拉拔；
S103，坯料除氢：对步骤S102得到的坯料进行扒皮工序，然后进行真空退火工序，将坯料内的氢含量降低到0.001％以下；
S104，控温拉拔：采用管式电阻炉通过式加热，对步骤S103得到的光丝坯料进行氧化及控温拉拔，制得盘卷黑皮丝材；
S105，精整：对步骤S104得到的盘卷黑皮丝材进行热处理及轿直，定尺下断后进行磨削，得到高强度TC4钛合金超细晶丝材。
实施例1：
步骤1，选取经过两火轧制，轧制的总变形量达到99.2％，Φ9.5mmTi6Al4V钛合金轧条为坯料。
步骤2，对步骤1得到的坯料采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，相变点以下180℃，道次拉拔减径0.5mm，拉拔到Φ8mm，通过无心车扒皮机对坯料外表面祛除，车至Φ7.5mm，进行超声波探伤，及表面检验，剪掉不合部分，得到合格的拉拔光亮面拉拔坯料，采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，相变点以下160℃～180℃进行10道次热拉拔，每道次变形量为10％～20％，拉拔至Φ3.6mm。
步骤3，对步骤2得到的黑皮坯料，扒皮至Φ3.55mm，进行真空退火处理，750℃，保温3h，真空度优于2.0×10-3Pa。
步骤4，对步骤3得到的坯料，采用管式电阻炉通过式加热进行氧化，氧化温度控制在相变点以下180℃，氧化速度1m/min，进行控温拉拔，控温拉拔的累计变形量为63％，控温拉拔开始拉拔的18％变形量，温度为相变点以下210℃；出成品前的26％变形量，温度为相变点以下330℃，拉拔至Φ2.15mm。
步骤5，对步骤4得到的盘卷黑皮丝材进行热处理及轿直，热处理温度为800℃，保温时间10min，热处理后进行定尺下断，后进行磨削，得到Φ2.0mm的高强度TC4钛合金超细晶丝材。
实施例2：
步骤1，选取经过两火轧制，轧制的总变形量达到99.3％，Φ9mmTi6A14V钛合金轧条为坯料。
步骤2，对步骤1得到的坯料采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，相变点以下170℃，道次拉拔减径0.5mm，拉拔到Φ8mm，通过无心车扒皮机对坯料外表面祛除，车至Φ7.5mm，进行超声波探伤，及表面检验，剪掉不合部分，得到合格的拉拔光亮面拉拔坯料，采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，相变点以下170℃～190℃进行13道次热拉拔，每道次变形量为10％～20％，拉拔至Φ3.0mm。
步骤3，对步骤2得到的黑皮坯料，扒皮至Φ2.95mm，进行真空退火处理，730℃，保温3h，真空度优于2.0×10-3Pa。
步骤4，对步骤3得到的坯料，采用管式电阻炉通过式加热进行氧化，氧化温度控制在相变点以下200℃，氧化速度1.5m/min，进行控温拉拔，控温拉拔的累计变形量为70％，控温拉拔开始拉拔的22％变形量，温度为相变点以下220℃；出成品前的29％变形量，温度为相变点以下350℃，拉拔至Φ1.6mm。
步骤5，对步骤4得到的盘卷黑皮丝材进行热处理及轿直，热处理温度为780℃，保温时间8min，热处理后进行定尺下断，后进行磨削，得到Φ1.5mm的高强度TC4钛合金超细晶丝材。
实施例3：
步骤1，选取经过两火轧制，轧制的总变形量达到99.4％，Φ8.3mmTi6A14V钛合金轧条为坯料。
步骤2，对步骤1得到的坯料采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，相变点以下175℃，道次拉拔减径0.5mm，拉拔到Φ7.4mm，通过无心车扒皮机对坯料外表面祛除，车至Φ6.9mm，进行超声波探伤，及表面检验，剪掉不合部分，得到合格的拉拔光亮面拉拔坯料，采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，相变点以下180℃～210℃进行18道次热拉拔，每道次变形量为10％～20％，拉拔至Φ2.0mm。
步骤3，对步骤2得到的黑皮坯料，扒皮至Φ1.95mm，进行真空退火处理，720℃，保温3h，真空度优于2.0×10-3Pa。
步骤4，对步骤3得到的坯料，采用管式电阻炉通过式加热进行氧化，氧化温度控制在相变点以下220℃，氧化速度2m/min，进行控温拉拔，控温拉拔的累计变形量为78.6％，控温拉拔开始拉拔的28％变形量，温度为相变点以下220℃；出成品前的39％变形量，温度为相变点以下380℃，拉拔至Φ0.9mm。
步骤5，对步骤4得到的盘卷黑皮丝材进行热处理及轿直，热处理温度为730℃，保温时间5min，热处理后进行定尺下断，后进行磨削，得到Φ0.8mm的高强度TC4钛合金超细晶丝材。
图2和图3分别为实施例2和3中采用本发明方法制备得到的高强度TC4钛合金超细晶丝材的横向组织高倍图，从图中可以看出丝材的横向组织均匀。
图4是本发明方法制备得到的高强度TC4钛合金超细晶丝材的各项力学性能图，从图中可以看出其各项力学性能都达到了标准要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，所述医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法包括：
坯料选取：选取材料参数满足植入物要求的钛合金轧条；
坯料加工：在相变点以下对得到的拉拔坯料采用管式电阻炉通过式加热，采用石墨乳液润滑，并进行多道次热拉拔；
坯料除氢：对得到的坯料进行扒皮工序，进行真空退火工序，将坯料内的氢含量降低到0.001％以下；
控温拉拔：采用管式电阻炉通过式加热，对得到的光丝坯料进行氧化及控温拉拔，制得盘卷黑皮丝材；
精整：对得到的盘卷黑皮丝材进行热处理及轿直，定尺下断后进行磨削，得到高强度TC4钛合金超细晶丝材。
2.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，所述钛合金轧条为Φ8～Φ10mm Ti6Al4V钛合金轧条。
3.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，选取的坯料经过至少一次相变点以上150～200℃的锻造，一次相变点以下20～50℃的开批轧制，一次相变点以下60～100℃的二火轧制。
4.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，热拉拔加热温度为相变点以下150℃～200℃。
5.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，热拉拔道次为6～20道次，每道次变形量为10％～20％。
6.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，对坯料进行扒皮的祛除量控制在单边0.02～0.05mm。
7.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，真空退火的工艺要求为700～750℃，保温2～5h，真空度优于2.0×10-3Pa；将坯料内的氢含量降低到0.001％以下。
8.如权利要求1所述的医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法，其特征在于，氧化加热温度为相变点以下150～200℃；
控温拉拔的加热温度为相变点以下200℃～400℃，累计变形量为60％～80％；
热处理温度为700～870℃，保温时间5～30min。
9.一种由权利要求1～8任意一项所述医疗用高强度TC4钛合金超细晶丝材加工方法制造的TC4钛合金超细晶丝材。
10.一种由权利要求9所述TC4钛合金超细晶丝材制造的克氏针。
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Denomination of invention: A processing method for high-strength TC4 titanium alloy ultrafine grain wire for medical use, wire material and Kirschner wire manufactured by the method Granted publication date: 20220805 Pledgee: Xi'an innovation financing Company limited by guarantee Pledgor: XI'AN SHENGTAI METAL MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2024980010885 |