CN111545995A - 一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法，首先进行了完全退火的热处理方式，再通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，再通过磨削去除棒材表面硬化层，最终采用去应力退火的方式，消除之前加工产生的残余应力，从而解决了U型钉缩口较大且不稳定的问题，本发明生产的棒材，其U型缩口量已超过国外同类产品。

Description

一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料制备技术领域，具体涉及一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法。

背景技术

钛及钛合金具有优异的生物相容性、较低的弹性模量、耐腐蚀性和优良的机械性能，已广泛应用于医疗用骨内固定器材、人工关节及骨重建材料等领域中。椎弓根螺钉规格在Φ13～Φ15.5，主要用于腰椎骨折、腰椎滑脱、椎管狭窄等常见脊柱疾病。目前，椎弓根螺钉用钛合金主要为TC4和TC4ELI两种牌号为主。椎弓根螺钉用钛合金棒材在生产过程易产生大量残余应力，导致成品螺钉的U型槽发生内缩。现有的矫直方法主要为两辊矫直和多辊矫直，此类方法使棒材在辊间进行旋转挤压，产生大量应力，并不适用于椎弓根螺钉用钛合金棒材的加工。立式电加热矫直在加热过程可有效减少残余应力，但棒材矫直时在上下拉力的作用下，棒材易发生变形，从而产生新的应力，制作的棒材虽然满足制备普通型椎弓根螺钉，但对于近年来国际国内医疗器械领域开发的微创型椎弓根螺钉，即U型槽开口深度更大，对材料残余内应力要求更苛刻，要求残余应力更小，以上几种传统矫直技术制备的钛合金材料，均不能满足使用要求，难以达到国际领先水平。

发明内容

为了解决上述内应力难以消除，无法满足制造微创型椎弓根螺钉的要求的技术问题，本发明提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法，本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

本发明实施例提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：

获取钛合金棒坯；

对所述钛合金棒坯进行退火预矫；

对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯；

对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯；

对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮；其中，磨削尺寸为钛合金棒材成品尺寸的公差上限尺寸；

对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材；

抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品；其中，抛光标准为所述钛合金棒材成品的表面光洁度小于等于0.4μm。

可选的，对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮之后还包括：

对磨削后的精矫棒坯进行超声检测，获取无内部缺陷的磨削后的精矫棒坯。

可选的，对所述钛合金棒坯进行退火预矫包括：

将所述钛合金棒坯置于箱式炉中进行保温；其中，所述箱式炉的温度为750℃，保温时间为60-90min；

取出保温后的钛合金棒坯，并利用两辊矫直机矫直钛合金棒坯，得到预矫后的钛合金棒坯；其中，所述两辊矫直机的辊子转速为900r/min，矫直后直线度≤0.5mm/m。

可选的，对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯中，扒皮所采用的设备为无心车床。

可选的，对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯中，精矫所采用的设备为立式矫直机；精矫的标准为所述预处理棒坯矫直后直线度≤ 0.1mm/m。

可选的，对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材包括：

将磨削后的精矫棒坯置于预设模具中；

在所述预设模具中冲入氩气，并排出所述预设模具中的空气；

加热所述预设模具，使所述预设模具内的保温温度为700-750℃，持续时间为240-360min；

所述预设模具内温度小于400℃后，打开所述预设模具，空冷至室温，得到半成品钛合金棒材。

可选的，所述预设模具包括：模具外壳、进气口、出气口、配重块、压板；

将磨削后的精矫棒坯置于预设模具；在所述预设模具中冲入氩气，并排出所述预设模具中的空气包括：

将磨削后的精矫棒坯依次整齐置于所述模具外壳中；

每层精矫棒坯上放置配套的所述压板；

在最上层压板顶部放置所述配重块；

加热前所述模具外壳中充入氩气，氩气从进气口充入；模具中的空气由出气口排出。

可选的，抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品中，抛光所采用的设备为千叶轮抛光机。

可选的，抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品之后还包括：

对所述钛合金棒材成品进行表面检验、尺寸检测，检斤、包装、入库。

一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材，由上述方法制得。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明实施例提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法，在钛合金棒材加工过程中，棒材会产生一定的残余应力，由于退火未完全消除应力或退火消除应力后又在矫直等过程中，由于外力的做用使棒材表面再次出一定的残余应力。在生产椎弓根螺钉时，棒材需要加工一个U 型槽，心部残余应力得到释放，而边缘残余应力重新分布，导致U型槽开始内缩，椎弓根螺钉产生缩口现象。本发明方法中，首先进行了完全退火的热处理方式，再通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，再通过磨削去除棒材表面硬化层，最终采用去应力退火的方式，消除之前加工产生的残余应力，从而解决了U型钉缩口较大且不稳定的问题，本发明生产的棒材，其U型缩口量已超过国外同类产品。

附图说明

以下将结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。

图1是本发明实施例提供的一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法流程图。

图2是本发明实施例提供的去应力退火过程中模具外壳及内部构造示意图；

图3是本发明实施例提供的Φ14.2的钛合金棒材金相组织示意图；

图4是本发明实施例提供的棒材U型槽的测量示意图；

图5是本发明实施例提供的棒材U型槽示意图。

附图标记：

1-模具外壳，2-进气口，3-压板，4-磨削后的精矫棒坯，5-配重块，6- 出气口。

具体实施方式

为进一步阐述本发明达成预定目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及实施例对本发明的具体实施方式、结构特征及其功效，详细说明如下。

请参见图1。本发明实施例提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，包括以下步骤：

S110.获取钛合金棒坯。

具体的，钛合金棒坯的直径范围为25mm-100mm，本发明实施例采用的钛合金棒坯，可以制备25mm深U型槽缩口<30μm、50mm深U型槽缩口 <180μm和75mm深U型槽缩口<300μm的微创型椎弓根螺钉，其中，钛合金牌号为TC4ELI，TC4ELI合金可在超低温环境下使用。

S120.对所述钛合金棒坯进行退火预矫。

具体的，采用箱式炉对轧制后的棒材进行退火处理，通过两辊矫直机对棒材进行预矫直，除去棒材上的小弯。其中，除去棒材上的小弯的方法可以是采用车床将棒材上的小弯车掉，也可以采用铣床将棒材上的小弯铣掉。

S130.对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯。

具体的，采用无心车床将退火预矫后的棒材进行扒皮，标准为棒材表面光亮无明显缺陷。

S140.对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯。

具体的，采用立式矫直机对预处理棒坯进行矫直，矫直后直线度≤ 0.1mm/m，通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，可以有效的减小在矫直过程中预处理棒坯的内部应力。

S150.对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮；其中，磨削尺寸为钛合金棒材成品尺寸的公差上限尺寸。

例如，精矫棒坯的直径为16mm，钛合金棒材成品的直径为15mm，尺寸精度为h7，根据机械加工自由公差表可得，钛合金棒材成品的直径为 15mm，公差采用轴尺寸公差标准，即钛合金棒材成品尺寸的h7公差尺寸为 (0，-0.018)mm，即将直径为16mm的精矫棒坯磨削至尺寸为 14.995～14.999mm即可。

S160.对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材。

具体的，最后一道精磨，应磨削到成品尺寸公差的上限，为抛光留一定余量。将磨削后的棒材依次放入模具外壳中，每层棒材上放置配套的压板，顶部放置配重块，防止去应力退火过程中造成变形破坏直线度。通过磨削去除棒材表面硬化层，最终采用去应力退火的方式，消除之前加工产生的残余应力，从而解决了U型钉缩口较大且不稳定的问题。

S170.抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品。其中，抛光标准为所述钛合金棒材成品的表面光洁度小于等于0.4μm。

具体的，本发明实施例提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法，在钛合金棒材加工过程中，棒材会产生一定的残余应力，由于退火未完全消除应力或退火消除应力后又在矫直等过程中，由于外力的做用使棒材表面再次出一定的残余应力。在生产椎弓根螺钉时，棒材需要加工一个U型槽，心部残余应力得到释放，而边缘残余应力重新分布，导致 U型槽开始内缩，椎弓根螺钉产生缩口现象。本发明方法中，首先进行了完全退火的热处理方式，再通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，再通过磨削去除棒材表面硬化层，最终采用去应力退火的方式，消除之前加工产生的残余应力，从而解决了U 型钉缩口较大且不稳定的问题，本发明生产的棒材，其U型缩口量已超过国外同类产品。

进一步的，对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮之后还包括：对磨削后的精矫棒坯进行超声检测，获取无内部缺陷的磨削后的精矫棒坯。

具体的，采用超声波检测棒材内部缺陷，去除有内部缺陷的精矫棒坯，获得无内部缺陷的精矫棒坯，以提高钛合金棒材成品的合格率，其中，超声波检测所用的仪器可以是超声波检测仪。

进一步的，对所述钛合金棒坯进行退火预矫包括：

将所述钛合金棒坯置于箱式炉中进行保温。其中，所述箱式炉的温度为750℃，保温时间为60-90min；

取出保温后的钛合金棒坯，并利用两辊矫直机矫直钛合金棒坯，得到预矫后的钛合金棒坯。其中，所述两辊矫直机的辊子转速为900r/min，矫直后直线度≤0.5mm/m。

进一步的，对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯中，扒皮所采用的设备为无心车无心车床。

进一步的，对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯中，精矫所采用的设备为立式矫直机。精矫的标准为所述预处理棒坯矫直后直线度≤ 0.1mm/m。通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，可以有效的减小在矫直过程中，预处理棒坯的内部应力。

进一步的，对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材包括：

将磨削后的精矫棒坯置于预设模具中。

在所述预设模具中冲入氩气，并排出所述预设模具中的空气。

加热所述预设模具，使所述预设模具内的保温温度为700-750℃，持续时间为240-360min。

所述预设模具内温度小于400℃后，打开所述预设模具，空冷至室温，得到半成品钛合金棒材。

进一步的，所述预设模具包括：模具外壳、进气口、出气口、配重块、压板。

将磨削后的精矫棒坯置于所述预设模具；在所述预设模具中冲入氩气，并排出所述预设模具中的空气包括：

将磨削后的精矫棒坯依次整齐置于所述预设模具外壳中。

每层精矫棒坯上放置配套的所述压板。

在最上层压板顶部放置配重块。

加热前所述模具外壳中充入氩气，氩气从进气口充入；模具中的空气由出气口排出。

具体的，请参见图2，将磨削后的精矫棒坯4依次整齐放入模具外壳1中，每层精矫棒坯4上放置配套的压板3，顶部放置配重块5，防止去应力退火过程中造成变形破坏直线度，加热前向模具外壳中充入氩气，氩气从进气口2 充入，模具中的空气由出气口6排出，设置保温温度700～750℃，保温时长 240～360min，保温结束后等温度降低至400℃以后，打卡模具，进行空冷至室温。

进一步的，抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品中，抛光所采用的设备为千叶轮抛光机。

进一步的，抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品之后还包括：

对所述钛合金棒材成品进行表面检验、尺寸检测，检斤、包装、入库。

具体的，表面检验可以采用目检，也可以利用超声波检测仪进行表面检验，尺寸检测可以采用游标卡尺进行测量，也可以利用三坐标进行测量，包装入库利用现有的包装防护技术即可，本发明实施例不对其进行限定。

一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材，由上述方法制得。

本发明实施例提供了一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材及其制备方法，在钛合金棒材加工过程中，棒材会产生一定的残余应力，由于退火未完全消除应力或退火消除应力后又在矫直等过程中，由于外力的做用使棒材表面再次出一定的残余应力。在生产椎弓根螺钉时，棒材需要加工一个U 型槽，心部残余应力得到释放，而边缘残余应力重新分布，导致U型槽开始内缩，椎弓根螺钉产生缩口现象。本发明方法中，首先进行了完全退火的热处理方式，再通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，再通过磨削去除棒材表面硬化层，最终采用去应力退火的方式，消除之前加工产生的残余应力，从而解决了U型钉缩口较大且不稳定的问题，本发明生产的棒材，其U型缩口量已超过国外同类产品。

实施例2

在上述实施例1的基础上，本发明实施例以制备规格为Φ14.2精度为h7 的TC4ELI棒材为例进行具体说明。

获取钛合金棒坯。其中，钛合金棒坯的直径为15mm。

采用箱式炉对轧制后的棒材进行退火处理，通过两辊矫直机对棒材进行预矫直，除去棒材上的小弯。其中，除去棒材上的小弯的方法可以是采用车床将棒材上的小弯车掉，也可以采用铣床将棒材上的小弯铣掉。

对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯；具体的，采用无心车床将退火预矫后的棒材进行扒皮，标准为棒材表面光亮无明显缺陷。

对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯。采用立式矫直机对预处理棒坯进行矫直，矫直后直线度≤0.1mm/m，通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，可以有效的减小在矫直过程中，预处理棒坯的内部应力。

对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮。其中，磨削尺寸为钛合金棒材成品尺寸的公差上限尺寸。去除所述精矫棒坯表面的氧化皮后，精矫棒坯的直径为14.195～14.199mm。

对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材，半成品钛合金棒材的直径为14.195～14.199mm。

抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品。其中，钛合金棒材成品的直径为14.2_-0.018mm。抛光标准为所述钛合金棒材成品的表面光洁度小于等于0.4μm。

通过本发明的方法生产的规格Φ14.2的TC4ELI棒材力学性能检测结果如下表1所示。产品性能均满足GB/T13810-2017的要求，且具有良好的批次稳定性。

按照本专利方法生产的直径Φ14.2的TC4ELI棒材，图3所示，显微组织为在α+β两相区充分变形并经退火得到的组织，棒材金相组织由白色的α相和黑色的β相组成，其中α相为均匀的等轴组织，符合GB/T13810-2017。

在钛合金棒材加工过程中，棒材会产生一定的残余应力，由于退火未完全消除应力或退火消除应力后又在矫直等过程中，由于外力的做用使棒材表面再次出一定的残余应力。在生产椎弓根螺钉时，棒材需要加工一个U 型槽，心部残余应力得到释放，而边缘残余应力重新分布，导致U型槽开始内缩，椎弓根螺钉产生缩口现象。本发明首先进行了完全退火的热处理方式，再通过立式矫直这种产生残余应力较小的方式进行棒材的精矫直，使棒材直线度≤0.1mm/m，再通过磨削去除棒材表面硬化层，最终采用去应力退火的方式，消除之前加工产生的残余应力，从而解决了U型钉缩口较大且不稳定的问题，本发明生产的棒材，其U型缩口量已超过国外同类产品。

对采用本发明实施例方法加工的Φ14.2的TC4ELI棒材的一端开设U型槽；如图4、图5所示，钛合金棒材U型缩口进行检测，先测量棒材原本端部尺寸，再测量加工成U型槽后端部尺寸，两值相减就是缩口量。

表2为本发明生产的Φ14.2的TC4ELI棒材U型缩口检测结果。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本说明书中的各个实施例均采用相关的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

获取钛合金棒坯；

对所述钛合金棒坯进行退火预矫；

对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯；

对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯；

对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮；其中，磨削尺寸为钛合金棒材成品尺寸的公差上限尺寸；

对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材；

抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品；其中，抛光标准为所述钛合金棒材成品的表面光洁度小于等于0.4μm。

2.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，对所述精矫棒坯进行磨削，去除所述精矫棒坯表面的氧化皮之后还包括：

对磨削后的精矫棒坯进行超声检测，获取无内部缺陷的磨削后的精矫棒坯。

3.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，对所述钛合金棒坯进行退火预矫包括：

将所述钛合金棒坯置于箱式炉中进行保温；其中，所述箱式炉的温度为750℃，保温时间为60-90min；

取出保温后的钛合金棒坯，并利用两辊矫直机矫直钛合金棒坯，得到预矫后的钛合金棒坯；其中，所述两辊矫直机的辊子转速为900r/min，矫直后直线度≤0.5mm/m。

4.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，对预矫后的钛合金棒坯进行扒皮，得到预处理棒坯中，扒皮所采用的设备为无心车床。

5.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，对所述预处理棒坯进行精矫，得到精矫棒坯中，精矫所采用的设备为立式矫直机；精矫的标准为所述预处理棒坯矫直后直线度≤0.1mm/m。

6.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，对磨削后的精矫棒坯进行去应力退火，得到半成品钛合金棒材包括：

将磨削后的精矫棒坯置于预设模具中；

在所述预设模具中冲入氩气，并排出所述预设模具中的空气；

加热所述预设模具，使所述预设模具内的保温温度为700-750℃，持续时间为240-360min；

所述预设模具内温度小于400℃后，打开所述预设模具，空冷至室温，得到半成品钛合金棒材。

7.根据权利要求6所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，所述预设模具包括：模具外壳、进气口、出气口、配重块、压板；

将磨削后的精矫棒坯置于预设模具；在所述预设模具中冲入氩气，并排出所述预设模具中的空气包括：

将磨削后的精矫棒坯依次整齐置于所述模具外壳中；

每层精矫棒坯上放置配套的所述压板；

在最上层压板顶部放置所述配重块；

加热前所述模具外壳中充入氩气，氩气从进气口充入；模具中的空气由出气口排出。

8.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品中，抛光所采用的设备为千叶轮抛光机。

9.根据权利要求1所述的微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材的制备方法，其特征在于，抛光所述半成品钛合金棒材，得到钛合金棒材成品之后还包括：

对所述钛合金棒材成品进行表面检验、尺寸检测，检斤、包装、入库。

10.一种微创型椎弓根螺钉用钛合金棒材，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制得。

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