CN109465602A - 一种核级堆内u型嵌入件定位销用轧材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法，目的是获得均匀细小且极差小的晶粒组织、拉伸性能合格的轧材。优化成分配比；采用3150吨快锻大变形量和单锤压下量开坯，1800吨径锻机采用四锤头实现等温锻造；成品轧制加热温度控制在1160℃～1180℃，把合金产生的二次碳化物及γ′强化相全部回溶，使晶粒在最后轧制过程中动态再结晶更均匀；成品最后一火轧制采用小变形量快速轧制，控制各火次轧制变形量均匀，变形量在30％～50％之间，提高轧辊转速，保证终锻温度不低于950℃。本发明的有益效果：通过适当控制碳含量，高控铝、钛、铌等合金元素，合理控制锻造开坯和轧制工艺，制造出了晶粒度组织均匀，性能优异的合金轧材。

Description

一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法
技术领域
本发明属于耐热合金制造领域，主要涉及一种用于350℃～750℃温度 范围内使用的核反应堆堆内U型嵌入件定位销用UNS N07750合金轧材的制 造方法。
背景技术
根据核电发展规划，未来我国核电产业将迎来大发展，2020年之前， 我国至少还要新建3500万千瓦的核电机组，平均每年开工5台～6台，我 国未来拟建机组均将为三代核电站。我国的第三代核电技术经历了最初的 完全进口，到2017年完全自主研发生产的首台百万千瓦级压水堆核电机组 —华龙一号正式交付，正迎来替代进口、走出国门的关键阶段，能否实现 核电反应堆堆内关键设备和材料的国产化成为最重要的技术瓶颈。
UNS N07750合金轧材用于350℃～750℃温度范围内使用的核反应堆 堆内U型嵌入件定位销制造材料，UNS N07750合金是一种主要以γ′相为 时效沉淀强化相的镍-铬基耐热合金，980℃以下具有良好的耐腐蚀和抗氧 化性能，800℃以下具有较高的强度，700℃以下具有良好的抗蠕变性能，540 ℃以下具有较好的抗松弛性能。UNS N07750合金轧材过去采用锻锤开坯， 500横列轧机成材，由于锻锤开坯属人工控制，锻造速度慢，单锤压下量小，终锻温度很难保证，容易存在表面粗晶及混晶问题，开坯质量不稳定； 500横列轧机生产时，辊速、末火变形量，加热温度等工艺参数不合理， 经980℃保温2h～4h+845℃保温4h+720℃保温20h处理后，晶粒度长大不 均匀，极差大，本体棒材的室温力学性能不满足不小于965MPa的要求，因 此材料多依赖进口，成本高。此材料为核反应堆内核心部件，组织及性能 要求极其严格，且生产及验收工序繁杂，其生产制造工艺属核级材料制造 领域的关键技术，目前国内外尚无任何公开资料介绍。
发明内容
本发明公开一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法。目的 在于获得均匀细小且极差小的动态再结晶组织，室温拉伸性能合格的UNS N07750合金轧材。
本发明技术方案：
通过优化成分配比、改进开坯方法、改善轧制工艺实现上述目的。
工艺路线：
VIM+ESR→3150t快锻机+1800吨径锻机联合开坯→坯料精整→500横 →列式轧机成品生产→固溶+稳定化处理+时效处理→理化检验→包装。
具体工艺措施：
1.冶炼
合金采用VIM+ESR冶炼工艺生产，UNS N07750合金成品化学成分符 合表1规定。
表1UNS N07750合金成品化学成分
2.锻造开坯：采用3150吨快锻机+1800吨径锻机联合开坯工艺。
3150吨快锻机采取2火次锻造大变形生产，单锤压下控制在50mm～ 70mm，锻造加热温度1150℃～1170℃，保证合金的锻造终锻温度不低于 900℃，锻造成240mm八角圆坯。
1800吨径锻机采取7道次锻造开坯，总变形量控制在58.3％，加热温 度控制在1130℃～1150℃，加热过程中保证炉内采取平焰烧嘴加热，保证 坯料不发生局部过烧。各道次径锻工艺参数如表2。
表2径锻工艺参数
3.坯料精整：锻造开坯后，合金棒坯进行表面精整处理，采用粒度30 的砂轮进行周身打磨，必要时，可采取表面车光处理，确保合金棒坯表面 质量满足后续生产要求。
4.500横列式轧机轧制成品：500横列式轧机加热温度按1160℃～ 1180℃控制，3火次轧制，回炉再烧时间控制在40min～60min之间，前两 火次均匀控制变形量50％～65％，末火变形量控制在30％～50％，轧辊转 速控制在55r/min以上，保证终轧温度不低于950℃。
5.固溶+稳定化处理+时效处理：合金轧制棒材经980℃～1000℃×2h ～3h+845℃×4h+720℃×20h的固溶+稳定化处理+时效处理；炉温均匀性在 ±8℃以内。
本发明UNS N07750合金轧材化学成分选取理由如下：UNS N07750 合金的主要强化机制为铝、钛、铌等与镍元素结合形成的γ′相强化相， 铬元素与碳元素结合在晶界处形成弥散分布的Cr23C6碳化物强化相来提高 室温和高温抗拉强度，同时碳化物沿晶界均匀析出，合金在980℃～1000℃ 固溶处理时，可有效阻碍晶粒度长大，保证晶粒度细小均匀。
碳含量：为提高合金强度，形成适当数量的碳化物，保证晶粒度细小 均匀，为此把C含量控制在0.045％～0.055％范围内。
铝、钛及铌含量：为形成尽量多的γ′相强化相，铝、钛及铌元素都 按标准的中上限控制，即Al控制在0.85％～0.95％，Ti控制在2.55％～ 2.65％，铌控制在0.95％～1.05％水平。
本发明加工工艺创新点说明：
1.采用3150吨快锻+1800吨径锻机联合开坯
合金采用3150吨快锻开坯，通过大的变形量和单锤压下量，可有效提 升钢材心部区域晶粒度的均匀性；1800吨径锻机采用四锤头锻造，锻打速 度快，拔长效率高，通过合理设计加热温度、压下量及打击频率等工艺参 数，基本可实现径锻机等温锻造，保证锻材表层区域质量均匀稳定，很好 的解决了传统锻锤开坯内外部质量均匀性差、晶粒度极差大问题。
2.成品轧制加热温度控制在1160℃～1180℃
此温度可以把合金在锻造过程及最终轧制前产生的二次碳化物及γ′ 强化相全部回溶，减少由于沉淀相的钉轧作用而导致的晶粒度长大不均匀 现象，使晶粒在最后轧制过程中动态再结晶更均匀，如果再提升加热温度， 意义不大且钢材过热及过烧风险会增大。
3.成品最后一火轧制采用小变形量快速轧制
控制各火次轧制变形量均匀，末火轧制变形量在30％～50％之间，并适 当提高轧辊转速，保证终锻温度不低于950℃，既能均匀实现合金轧棒动 态再结晶，又可有效降低合金塑性变形的储存能，提高合金静态再结晶温 度，进而使合金在980℃～1000℃固溶处理时，晶粒度不至于过分长大， 而导致晶粒度不均匀。
本发明的有益效果：通过适当控制碳含量，高控铝、钛、铌等合金元 素，合理控制锻造开坯和轧制工艺，制造出了晶粒度组织均匀，性能优异 的UNS N07750合金轧材，用于制造核级堆内U型嵌入件定位销；其经 980℃～1000℃×2h～4h+845℃×4h+720℃×20h的固溶+稳定化处理+时效 处理，性能及晶粒度指标能满足以下要求：
晶粒度：按照ASTM El 12的规定测定晶粒度，棒材的晶粒度应在3～7 级之间(同一根棒上的晶粒度偏差不应超过3级)。
性能：室温下，Rm不小于965MPa，Rp0.2不小于620MPa，A不小于 8％。
具体实施方式
以下用实施例详述本发明，这些实施例仅仅是对本发明最佳实施方 式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
共采用了3炉实施例更具体的说明本发明。
1.3炉UNS N07750合金实施例化学成分质量百分比见下表3
表3 3炉UNS N07750合金实施例化学成分
2.实施例的生产工艺如下：
采用VIM+ESR冶炼，钢锭在炉温600℃左右装炉，钢锭加热温度1160℃， 保温后3150t快锻机开坯至Φ240mm棒坯，开坯终锻温度控制在900℃以上， 单锤压下量50mm～70mm，坯料表面良好。
坯料热切头尾后，热供1800吨径锻机进行锻造二次开坯，由Φ240mm 棒坯锻至Φ155mm棒坯，棒材加热温度1140℃，保温一段时间后，进行7 道次锻造，具体变形程序见表2，第3、第5道次为大变形，第1、第7道 次为表面整形，第2、第4、第6道次为空走，终锻温度在950℃以上。
坯料经表面修磨冷切后，供500横列轧机成材；加热温度1170℃，3火次 轧制，前两火均匀控制变形量50％～65％，最后一火小变形30％～50％，快 速轧制，确保终轧温度在950℃以上。
轧制棒材经热切成要求尺寸后，进行980℃×2h～4h+845℃×4h+720℃ ×20h的固溶+稳定化处理+时效处理。
3.进行头尾取样检验力学性能和晶粒度，具体检验结果见表4。
表4检验力学性能和晶粒度结果
如上表所示，性能和晶粒度各项性能检验全部合格。
4.检验合格后，棒材表面磨光，液体渗透检验和探伤检验后，入库。

Claims (4)

1.一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法，其特征在于：所述制造方法是通过优化成分配比、改进开坯工艺、改善轧制工艺实现的；
工艺路线：VIM+ESR→3150t快锻机+1800吨径锻机联合开坯→坯料精整→500横列式轧机成品生产→固溶+稳定化处理+时效处理→理化检验→包装；
所述合金采用VIM+ESR冶炼工艺，合金成品化学成分(％)：碳:0.045～0.055,铬：14.00～17.00,钴不大于0.05,镍不小于70.00,硅不大于0.50,锰不大于1.00,硫不大于0.010,磷不大于0.015,铌+钽：0.95～1.05，铁：5.00～9.00，铜不大于0.30,铝：0.85～0.95，钛：2.55～2.65，硼不大于0.0018；
所述用3150吨快锻机+1800吨径锻机联合开坯工艺：
3150吨快锻机采取2火次锻造大变形生产，单锤压下控制在50mm～70mm，锻造加热温度1150℃～1170℃，保证合金的锻造终锻温度不低于900℃，锻造成240mm八角圆坯；
1800吨径锻机采取7道次锻造开坯，总变形量控制在58.3％，加热温度控制在1130℃～1150℃，加热过程中保证炉内采取平焰烧嘴加热，保证坯料不发生局部过烧；
所述500横列式轧机轧制成品：500横列式轧机加热温度按1160℃～1180℃控制，3火次轧制，回炉再烧时间控制在40min～60min之间，前两火次均匀控制变形量50％～65％，末火变形量控制在30％～50％，轧辊转速控制在55r/min以上，保证终轧温度不低于950℃。
2.根据权利要求1所述一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法，其特征在于：所述合金成品化学成分(％)：碳:0.050,铬：15.55,钴：0.01,镍：72.08,硅：0.04,锰：0.19,硫：0.001,磷：：0.004,铌+钽：1.00，铁：7.49，铜：0.01,铝：0.90，钛：2.63，硼不大于0.001；
所述用3150吨快锻机+1800吨径锻机联合开坯工艺：
钢锭加热温度1160℃，保温后3150t快锻机开坯至Φ240mm棒坯，开坯终锻温度控制在900℃以上单锤压下量50mm～70mm，坯料表面良好；
热供1800吨径锻机进行锻造二次开坯，由Φ240mm棒坯锻至Φ155mm棒坯，棒材加热温度1140℃；
所述500横列轧机成材：加热温度1170℃。
3.根据权利要求1所述一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法，其特征在于：所述合金成品化学成分(％)：碳:0.053,铬：15.74,钴：0.01,镍：72.40,硅：0.03,锰：0.17,硫：0.001,磷：：0.002,铌+钽：0.98，铁：7.07，铜：0.01,铝：0.91，钛：2.62，硼不大于0.001。
4.根据权利要求1所述一种核级堆内U型嵌入件定位销用轧材的制造方法，其特征在于：所述合金成品化学成分(％)：碳:0.049,铬：15.63,钴：0.01,镍：72.19,硅：0.04,锰：0.18,硫：0.001,磷：：0.002,铌+钽：1.02铁：7.32，铜：0.01,铝：0.92，钛：2.63，硼不大于0.001。
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