CN112575227B - 一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法 - Google Patents

一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法。通过采用创新工艺：优化成分设计，合理控制合金中主元素含量，低控硫、磷等残余元素含量；控制真空感应炉高真空度下的保持时间、低真空度下浇注及浇注温度，控制电渣炉工艺参数、电渣选用合适渣系；控制锻造+轧机三步开坯工艺及加热温度和变形量；控制冷轧成品变形量和固溶工艺，成功解决合金由于钢锭偏析、气体含量高，熔点低等原因而造成的热加工过程中坯料内部或表面开裂问题。本发明的有益效果：获得表面良好、板型规整、组织均匀：晶粒度7级～5级，室温拉伸性能优异：抗拉强度(Rm，MPa)800左右，屈服强度(Rp0.2，MPa)350，断后伸长率(A，％)65的高硅镍基合金大规格冷轧板材。

Description

一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法
技术领域
本发明属于耐蚀耐热合金制造领域，主要涉及一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法，高硅镍基合金冷轧板材用于板式换热器。
背景技术
板式换热器由于具有传热效率高、重量轻、结构紧凑、占地面积小及易于修维护等诸多优点，发展迅速。在暖通、冶金、核电、石油、化工等行业的热量回收和综合利用中发挥着越来越大的作用，但由于受材料等方面的影响，我国板式换热器在大型化，提高其工作温度和工作压力方面受到限制。高硅镍基合金是Ni-Cr和Ni-Si双基的混合体，因此它对氧化和超氧化介质具有很高的抗氧化性，与硅含量相同的不锈钢相比，高硅镍基合金对硫酸(试剂级和商业级)的耐受性显著提高，尤其允许在高于正常温度下使用换热器，被作为高硅不锈钢的替代品设计构建硫酸工业的板式换热器。高硅镍基合金含有大量硅元素，在浇注过程中易偏析，若气体含量和纯洁度控制出现偏差，会导致合金塑性、可加工性明显降低，易于产生裂纹；高硅镍基合金熔点低，若加工温度设计不当，很容易产生过热或过烧；高硅镍基合金后续加工对拉伸性能有上下限范围要求抗拉强度(Rm，MPa)700～1000，屈服强度(Rp0.2，MPa)300～700，断后伸长率(A，％)25～75；若成分设计不合理、末火变形量控制不当、固溶温度选取不合适，合金拉伸性能难以达到标准要求。高硅镍基合金成分设计和制造工艺一直被工业发达国家所保密，国内外尚无相关公开资料。
发明内容
本发明公开一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法。目的在于解决合金由于钢锭偏析、气体含量高，熔点低等原因而造成的热加工过程中坯料内部或表面开裂问题，以便获得表面良好，组织均匀，室温拉伸性能合格的高硅镍基合金大规格冷轧板材。
为实现上述目的采用以下工艺程序：成分优化设计→VIM+ESR冶炼工艺→锻造+轧机三步联合开板坯→成品轧制→成品固溶处理→检验结果；
具体技术方案：
1.合金的化学成分(％)控制：碳不大于0.015，锰：0.45～0.55，硅：4.0～4.8，磷不大于0.010，硫不大于0.005，铬：19.0～20.0，钼：2.3～2.7，铜：1.8～2.2，铁：4.3～6.5，氧含量不大于20×10-6，其余为镍。
2.合金采用VIM+ESR冶炼工艺生产，电渣重熔成1t～2t左右钢锭；
⑴真空感应炉合金料全部熔化后，在不大于5Pa的高真空下保持时间不少于40min，钢水在不大于100Pa的低真空下浇注，控制合金氧含量不大于20×10-6。
⑵真空感应炉浇注温度控制在1400℃～1420℃，电渣重熔冶炼电压按46V，电流按6300A，后每冶炼200kg，降低电流200A；
⑶电渣渣系质量百分含量(％)采用CaF2：Al2O3：CaO:电熔MgO＝55：25：15：5；
⑷电渣锭规格(mm):Φ360、Φ460。
3.合金采用锻造+轧机三步联合开板坯生产：
第一步，快锻机压制成小方坯：合金电渣锭采用1050℃～1070℃加热，单锤压下量控制在50mm～70mm，终锻温度不低于850℃，多火次压制成边长200mm～250mm的方坯，变形量不小于50％。
第二步，液压锤锻制成扁坯：方坯采用1060℃～1080℃加热，一面小频率重压，另一面大频率轻压，终锻温度不低于850℃，多火次锻制成宽180mm～250mm、高70mm～110mm的扁坯，变形量不小于50％。
第三步，650轧机轧制成板坯：扁坯采用1070℃～1090℃加热，一至两火次生产，终轧温度不低于850℃，沿扁坯轴线方向轧制成宽180mm～250mm、高30mm～45mm板坯，变形量不小于30％。
4.成品轧制：
冷下料的板坯，经多火次横向轧制及中间退火处理，轧制成成品，每火次变形量控制在25％～40％之间。
5.成品固溶处理：
合金冷轧成品板材经980℃～1000℃，保温4min/mm～5min/mm，空冷处理。
工艺创新点说明：
1.成分优化设计
合理控制合金中碳、锰、硅、铬、钼、铜等主元素含量，低控硫、磷等残余元素含量，既可以保证合金性能满足要求，又能尽量减轻成分偏析和有害杂质在晶界处聚集，减少后续加工过程发生裂纹风险。
2.真空感应炉及电渣炉工艺参数的控制
⑴通过控制真空感应炉高真空下的保持时间和低真空度下浇注，有效降低氧含量，降低由于氧化物夹杂而导致合金塑性降低或开裂。
⑵通过控制真空感应炉浇注温度和电渣过程中电流、电压工艺参数，有效减少合金成分及组织偏析，降低由于组织偏析而导致合金局部塑性变差，降低锻造或轧制生产坯料开裂风险。
3.电渣渣系组成及配比控制
合金由于硅含量高，含铜，且为镍基，经计算合金熔点在1200℃附近，普通电渣渣系无法保证冶炼质量，优选此质量配比渣系，有效保证合金电渣锭表面及内部冶金质量。
4.锻造+轧机三步开坯工艺参数控制
⑴由于合金熔点在1200℃附近，加热温度按1050℃～1090℃控制，既有效保证合金的加工塑性，又避免合金在加热过程中产生过热或过烧风险。
⑵由于合金热加工区间窄，随着坯量变小变薄，加工发生裂纹风险加大，通过三步开板坯工艺，既很好地破碎铸态组织，保证合金坯料组织均匀，又保证合金终锻、终轧温度及板坯尺寸和形状，避免开裂。
5.板材成品轧制变形量控制
此变形量轧制的合金，既有效避免因变形量小，而导致变形不充分、内部组织不均匀问题，又有效避免因变形量大，而导致加工硬化严重、进而导致轧制裂纹、抽铁等问题。
6.板材成品固溶温度控制
固溶温度既保证析出相全部回溶，晶粒度完全回复再结晶，且大小均匀，又保证合金固溶态室温拉伸性能指标满足标准要求；固溶温度若高，固溶态室温拉伸性能指标下降，不能满足标准要求；固溶温度若低，析出相不能完全回溶，晶粒度大小不均匀，容易有组织应力，后续再加工时容易出现开裂问题。
本发明的有益效果：通过控制真空感应炉高真空度下的保持时间及低真空度下浇注，电渣选用合适渣系等措施提高了合金纯洁度；通过控制真空感应炉浇注温度、电渣工艺参数等工艺措施减少成分及组织偏析；通过三步法开坯及控制加热温度和变形量，既保证了组织均匀，又避免了裂纹产生；最后通过控制冷轧成品变形量和固溶工艺，使合金性能指标稳定在合适范围内。最终成功制造出表面良好，板型规整、性能优异的高硅镍基大规格冷轧板材，合金板材晶粒度按GB/T6394评级达到7～5级，室温性能良好：抗拉强度(Rm)可达到800MPa左右，屈服强度(Rp0.2)可达到350MPa断后伸长率(A)为65％左右。
具体实施方式
以下用实施例详述本发明，实施例仅仅是对本发明最佳实施方式的描述，并不对本发明的范围有任何限制。
采用三例实施例更具体说明本发明。
1.三例实施例化学成分质量百分比见表1。
表1化学成分
Figure BDA0002755039280000041
2.实施例的生产工艺如下：
⑴冶炼：采用VIM+ESR冶炼
VIM生产时，三例主要工艺参数见表2。
表2主要工艺参数表
批次 不大于5Pa，保持时间(min) 浇注时真空度(Pa) 浇注温度(℃)
例1 45 36 1418
例2 49 25 1414
例3 57 28 1408
ESR生产时，此三例电流、电压设定参数形同，冶炼电压设定参数均为46V，进入正常冶炼阶段后，电流设定为6300A，后每冶炼200kg，降低电流200A；此三例渣系成分及质量百分比均为：CaF2：Al2O3：CaO:电熔MgO＝55％：25％：15％：5％；三例电渣锭规格(mm)各为Φ360，Φ460，Φ360；
⑵开坯：
此三例均采用锻造+轧制三步法联合开坯，工艺参数见表3、表4和表5。
表3快锻开坯工艺参数表
批次 加热温度(℃) 火次 终锻温度(℃) 变形量(％) 开坯规格(mm)
例1 1050～1070℃ 2 885～890℃ 52.4％ 220*220方坯
例2 1050～1070℃ 3 870～890℃ 62.3％ 250*250方坯
例3 1050～1070℃ 2 865～885℃ 60.7％ 200*200方坯
表4锤部开坯工艺参数表
批次 加热温度(℃) 火次 终锻温度(℃) 变形量(％) 开坯规格(mm)
例1 1060～1080℃ 4 865～885℃ 69.6％ 210*70扁坯
例2 1060～1080℃ 3 870～890℃ 57.8％ 240*110扁坯
例3 1060～1080℃ 4 870～885℃ 59.5％ 180*90扁坯
表5轧机开坯工艺参数表
批次 加热温度(℃) 火次 终锻温度(℃) 变形量(％) 开坯规格(mm)
例1 1070℃ 1 885℃ 47.1％ 210*37扁坯
例2 1090℃ 2 880～890℃ 70.7％ 240*32扁坯
例3 1080℃ 1 870℃ 51.1％ 180*44扁坯
⑶成品轧制
成品沿板坯横向方向轧制，轧制变形量控制见表6。
表6轧制变形量控制表
Figure BDA0002755039280000051
⑷成品固溶
成品板材固溶处理为：实施例1：1000℃，实施例2：990℃，实施例3：980℃，保温时间均按4min/mm控制，空冷处理。
3.检验结果
板材经酸碱洗后，进行取样检验力学性能，具体检验结果见表7。
表7板材力学性能及晶粒度检验结果
项目 试验温度 Rm(MPa) Rp<sub>0.2</sub>(MPa) A(％) 晶粒度(级)
例1 室温 784/783 341/345 68.5/64.5 5～6
例2 室温 817/800 374/370 65.0/53.5 6～5
例3 室温 842/850 428/425 55.0/54.0 7～5

Claims (4)

1.一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法，其特征在于，所述制造方法为成分优化设计→VIM+ESR冶炼工艺→锻造+轧机三步联合开板坯→成品轧制→成品固溶处理→检验结果；
所述成分优化设计：化学成分质量百分比：碳不大于0.015％，锰：0.45％～0.55％，硅：4.0％～4.8％，磷不大于0.010％，硫不大于0.005％，铬：19.0％～20.0％，钼：2.3％～2.7％，铜：1.8％～2.2％，铁：4.3％～6.5％，氧含量不大于20×10-6，其余为镍；
所述VIM+ESR冶炼工艺：
⑴真空感应炉合金料全部熔化后，在不大于5Pa的高真空下保持时间不少于40min，钢水在不大于100Pa的低真空下浇注，控制合金氧含量不大于20×10-6；
⑵真空感应炉浇注温度控制在1400℃～1420℃，电渣重熔冶炼：电压46V，电流6300A，后每冶炼200kg，降低电流200A；
⑶电渣渣系质量百分含量采用CaF2：Al2O3：CaO:电熔MgO＝55％：25％：15％：5％；
⑷电渣锭规格:Φ360mm、Φ460mm；
所述锻造+轧机三步联合开板坯：
第一步，快锻机压制成小方坯：合金电渣锭采用1050℃～1070℃加热，单锤压下量控制在50mm～70mm，终锻温度不低于850℃，多火次压制成边长200mm～250mm的方坯，变形量不小于50％；
第二步，液压锤锻制成扁坯：方坯采用1060℃～1080℃加热，一面小频率重压，另一面大频率轻压，终锻温度不低于850℃，多火次锻制成宽180mm～250mm、高70mm～110mm的扁坯，变形量不小于50％；
第三步，650轧机轧制成板坯：扁坯采用1070℃～1090℃加热，一至两火次生产，终轧温度不低于850℃，沿扁坯轴线方向轧制成宽180mm～250mm、高30mm～45mm板坯，变形量不小于30％；
所述成品轧制：冷下料的板坯，经多火次横向轧制及中间退火处理，轧制成成品，每火次变形量控制在25％～40％之间；
所述成品固溶处理：冷轧成品板材经980℃～1000℃，保温4min/mm～5min/mm，空冷处理；
所述板材力学性能及晶粒度检验结果：抗拉强度Rm达到800MPa，屈服强度Rp0.2达到350MPa，断后伸长率A为65％；晶粒度按GB/T6394评级达到5级～7级。
2.根据权利要求1所述一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法，其特征在于，所述成分优化设计：化学成分质量百分比：碳0.011％，锰0.48％，硅4.16％，磷0.007％，硫0.002％，铬19.81％，钼2.47％，铜2.07％，铁6.37％，氧含量16×10-6，其余为镍；
所述真空感应炉合金料全部熔化后，在不大于5Pa的高真空下保持时间不少于45min，浇注温度1418℃，浇注时真空度36Pa；
电渣锭规格:Φ360mm；
所述锻造+轧机三步联合开板坯：
第一步，快锻机压制成小方坯：终锻温度885℃～890℃，2火次压制成边长220mm的方坯，变形量52.4％；
第二步，液压锤锻制成扁坯：终锻温度865℃～885℃，4火次锻制成宽210mm×70mm扁坯，变形量69.6％；
第三步，650轧机轧制成板坯：扁坯1070℃加热，1火次生产，终轧温度885℃，轧制成宽210mm×37mm板坯，变形量47.1％；
所述成品轧制：冷下料的板坯，经7火次轧制成品，变形量依火次为39.2％、37.6％、38.5％、35.2％、34.8％、34.6％、30.3％；
所述成品固溶处理：冷轧成品板材经1000℃，保温4min/mm，空冷处理；
所述板材力学性能及晶粒度检验结果，采用两个试样：抗拉强度Rm分别为784MPa、783MPa，屈服强度Rp0.2分别为341MPa、345MPa，断后伸长率A分别为68.5％、64.5％；晶粒度按GB/T6394评级达到5级～6级。
3.根据权利要求1所述一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法，其特征在于，所述成分优化设计：化学成分质量百分比：碳0.012％，锰0.50％，硅4.13％，磷0.006％，硫0.001％，铬19.52％，钼2.58％，铜1.94％，铁4.85％，氧含量13×10-6，其余为镍；
所述真空感应炉合金料全部熔化后，在不大于5Pa的高真空下保持时间49min，浇注温度1414℃，浇注时真空度25Pa；
电渣锭规格:Φ460mm；
所述锻造+轧机三步联合开板坯：
第一步，快锻机压制成小方坯：终锻温度870℃～890℃，3火次压制成边长250mm的方坯，变形量62.3％；
第二步，液压锤锻制成扁坯：终锻温度870℃～890℃，3火次锻制成宽240mm×110mm扁坯，变形量57.8％；
第三步，650轧机轧制成板坯：扁坯1090℃加热，2火次生产，终轧温度880℃～890℃，轧制成宽240mm×32mm板坯，变形量70.7％；
所述成品轧制：冷下料的板坯，经6火次轧制成品，变形量依火次为39.7％、39.2％、39.6％、35.3％、34.2％、33.6％；
所述成品固溶处理：冷轧成品板材经990℃，保温4min/mm，空冷处理；
所述板材力学性能及晶粒度检验结果，采用两个试样：抗拉强度Rm分别为817MPa、800MPa，屈服强度Rp0.2分别为374MPa、370MPa，断后伸长率A分别为65.0％、53.5％；晶粒度按GB/T6394评级达到5级～6级。
4.根据权利要求1所述一种高硅镍基合金冷轧板材的制造方法，其特征在于，所述成分优化设计：化学成分质量百分比：碳0.009％，锰0.49％，硅4.21％，磷0.007％，硫0.0015％，铬19.36％，钼2.54％，铜1.92％，铁5.02％，氧含量12×10-6，其余为镍；
所述真空感应炉合金料全部熔化后，在不大于5Pa的高真空下保持时间57min，浇注温度1408℃，浇注时真空度28Pa；
电渣锭规格:Φ360mm；
所述锻造+轧机三步联合开板坯：
第一步，快锻机压制成小方坯：终锻温度865℃～885℃，2火次压制成边长200mm的方坯，变形量60.7％；
第二步，液压锤锻制成扁坯：终锻温度870℃～885℃，4火次锻制成宽180mm×90mm扁坯，变形量59.5％；
第三步，650轧机轧制成板坯：扁坯1080℃加热，1火次生产，终轧温度870℃，轧制成宽180mm×44mm板坯，变形量51.1％；
所述成品轧制：冷下料的板坯，经8火次轧制成品，变形量依火次为39.9％、39.6％、39.5％、36.2％、34.8％、33.6％、31.3％、28.6％；
所述成品固溶处理：冷轧成品板材经980℃，保温4min/mm，空冷处理；
所述板材力学性能及晶粒度检验结果，采用两个试样：抗拉强度Rm分别为842MPa、850MPa，屈服强度Rp0.2分别为428MPa、425MPa，断后伸长率A分别为55.0％、54.0％；晶粒度按GB/T6394评级达到5级～7级。
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