CN101850415A - 一种单相α＂钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种α″单相(正交结构)钛合金的制备方法。选用纯度为＞99.9atm％的Ti，Zr，Nb和Sn，重量百分比分别是为Ti为60％～70％，Zr为5％～15％，Nb为10％～18％和Sn为8％～12％；采用真空电弧炉熔炼制备母合金；使用Cu模真空吸铸的方法制备得到α″单相钛合金。本发明通过合金化方法，直接熔炼制备得到一种α″单相的Ti合金；该合金结构稳定，在大变形过程中没有相变发生，适用于冲压变形；具有明显的加工硬化现象，通过变形能显著提高合金的强度。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金的制备方法，尤其是涉及一种形变型α″单相钛合金的制备方法。
背景技术
钛合金是一种新型结构材料，它具有优异的综合性能，如密度低，比强度和比断裂韧性高，疲劳强度和抗裂纹扩展能力好，低温韧性良好，抗蚀性能优异，某些钛合金的最高工作温度为550℃，预期可达700℃。因此它在航空、航天、化工、造船等工业部门获得日益广泛的应用，发展迅猛。同时，由于钛及其合金的优异抗蚀性能，良好的力学性能，以及合格的组织相容性，使它可用于制作假体装置，植入型动脉支架等生物材料。目前，市场上出现的Ti合金材料主要为α，α+β和β钛合金。α钛合金主要有Ti-5Al-2.5Sn、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo等，α+β合金有Ti-15Zr-4Nb-4Ta-0.2Pd、Ti-6Al-4V、Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo等，β钛合金有Ti-13V-11Cr-3Al、Ti-15Mo-2.5Nb-0.2Si、Ti-16Nb-9.5Hf和Ti-15Mo等。Ti合金的主要相结构有四种类型：高温相bccβ相，空间群
(No.229)，低温α相(P63/mmc，No.194)，ω相(P6/mmm，No.191)和正交α″相(Cmcm，No.63)。
α相和β相是当前钛合金的主体。ω相通常以细小的晶粒出现在βα″界面位置，通过钉扎β/α″界面的移动，起到阻碍β/α″马氏体相变的进行(T.Yano，Y.Murakami，D.Shindo，S.Kuramoto，Acta Mater.57(2009)628-633.)。正交α″相作为马氏体相，通常观察到是在从β到α″马氏体转变过程中，被认为是不稳定相。同时据申请人所知，至今为止对单相的α″钛合金的制备及其力学行为的研究在国际上还没有报道过。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种α″单相钛合金的制备方法，该合金具有高的室温结构稳定性，在变形过程中不发生相变，并能达到通过变形提高合金强度。
为了能达到上述目的，本发明采用的技术方案的步骤如下：
本发明选用纯度为＞99.9atm％的Ti，Zr，Nb和Sn，重量百分比分别是为Ti为60％～70％，Zr为5％～15％，Nb为10％～18％和Sn为8％～12％；采用真空电弧炉熔炼制备母合金；使用Cu模真空吸铸的方法制备得到α″单相钛合金。
在上述比例中还可添加重量百分比为＜5％Al、Si、Mo、Ta或Pd元素。
所述的制备得到α″单相钛合金，在整个拉伸过程中没有相变发生，屈服强度为400MPa，拉伸应变＞15％；通过冷轧变形，也没有新相发生，但拉伸屈服强度超过900MPa。
上述过程中，采用Cu模吸铸的Ti合金为单相的α″相；在塑性变形过程中，没有新相的形成，只发生晶粒取向的变化和织构的形成。主要织构为(020)，(002)，(021)/[200]。
本发明具有的有益效果是：
1)通过合金化方法，直接熔炼制备得到一种α″单相的Ti合金。
2)该合金结构稳定，在大变形过程中没有相变发生，适用于冲压变形。
3)具有明显的加工硬化现象，通过变形能显著提高合金的强度。
附图说明
图1是实施例1制备的钛合金的XRD表征和Rietveld精炼结果，bccβ相Ti合金XRD列出作为比较。X射线波长0.12644埃。
图2是实施例1制备的α″单相钛合金拉伸应力应变曲线。
图3是实施例1制备的α″单相钛合金循环应力应变曲线。
图4是实施例1制备的α″单相钛合金拉伸时相结构随应力变化的XRD表征图。
图5是实施例1制备的α″单相钛合金在拉伸断裂，50％轧制压下量，50％轧制后拉伸断裂时XRD表征图。Rietveld精炼结果为α″单相钛合金在拉伸断裂后XRD。
图6是实施例2制备的钛合金的XRD表征，X射线波长0.12644埃。
图7是实施例3制备的钛合金的XRD表征，X射线波长0.12644埃。
图8是实施例4制备的钛合金的XRD表征，X射线波长0.12644埃。
具体实施方式
实施例1：
按照制备过程进行。选用纯度为＞99.9atm％原料，按成分为Ti-11％Zr-14％Nb-10％Sn(wt.％)的配比放入真空电弧熔炼炉中，真空度达到3×10-3Pa，用纯Ti吸氧，再反复熔炼合金锭4-5次，保证不同组元混合均匀。然后再通过真空吸铸法，将熔体吸入到厚度为1mm的铜模腔体中。XRD测量采用同步辐射光源(德国汉堡DESY，BW5实验站)，波长0.12644埃，光斑尺寸1×1mm2。探测器为Mar345。图1为实验测得的XRD图。标定后为正交的α″单相，在0MPa时，点阵常数
和
图示的bccβ单相合金为上述吸铸样品重新热处理制备得到。热处理工艺为石英管密封，1273K退火1小时后，冷水中淬火；重新用石英管密封淬火样品，673K退火1小时，然后空冷至室温。
拉伸样品选取没有铸造缺陷的1mm厚的片材，长度50mm，宽度10mm。采用电火花切割成40mm×10mm×1mm尺寸，中间标距大小为15mm×2mm×1mm，样品两头各有一个
的孔。拉伸速率为1×10-4 s-1。从图2可以看出铸态样品的拉伸曲线出现明显的“双屈服”平台。显示屈服强度较低～400MPa，塑性大于10％并具有明显的加工硬化现象。50％轧制变形后，材料发生明显的塑性变形，通过加工硬化使得材料的屈服强度显著提高，超过900MPa，并保持一定的拉伸塑性。
从图3的循环加载曲线可以看出，当应力超过第一个平台后，卸载后应变并不能回复，说明材料发生了塑性变形。第二个平台为材料随应力的增大，产生明显的加工硬化。对轧制样品，没有观察到“双屈服”现象，但材料的屈服强度显著提高，远超过铸态样品。
图4显示了铸态样品在拉伸过程中的结构变化，没有新相产生，但出现明显的织构。
轧制选取无缺陷的片材，首先进行两侧面的抛光至镜面。将片状样品夹在两片不锈钢钢片之间，利用轧机在大约0.02mm/步的压下量进行轧制。选取不同压下量的样品，进行结构表征(图5)，显示合金在轧制时没有新相的产生，同时材料的屈服强度显著提高(图2)，超过900MPa。轧制样品的XRD与拉伸断裂后的铸态样品的XRD很相似，说明不同的应力状态对最终的塑性变形的显微结构影响并不大。主要织构为(020)(002)(021)晶面和[200]取向，在拉伸断裂后的样品中，α″相的点阵常数变为a＝3.0045□，b＝5.0482□和c＝4.7535□。
实施例2：
按照制备过程进行。选用纯度为＞99.9atm％原料，按成分为Ti-15％Zr-12％Nb-12％Sn(wt.％)的配比放入真空电弧熔炼炉中，真空度达到3×10-3Pa，用纯Ti吸氧，再反复熔炼合金锭4-5次，保证不同组元混合均匀。然后再通过真空吸铸法，将熔体吸入到厚度为1mm的铜模腔体中。XRD测量采用同步辐射光源(德国汉堡DESY，BW5实验站)，波长0.12644埃，光斑尺寸1×1mm2。探测器为Mar345。图6为实验测得的XRD图。标定后为正交的α″单相。
实施例3：
按照制备过程进行。选用纯度为＞99.9atm％原料，按成分为Ti-6％Zr-18％Nb-8％Sn(wt.％)的配比放入真空电弧熔炼炉中，真空度达到3×10-3Pa，用纯Ti吸氧，再反复熔炼合金锭4-5次，保证不同组元混合均匀。然后再通过真空吸铸法，将熔体吸入到厚度为1mm的铜模腔体中。XRD测量采用同步辐射光源(德国汉堡DESY，BW5实验站)，波长0.12644埃，光斑尺寸1×1mm2。探测器为Mar345。图7为实验测得的XRD图。标定后为正交的α″单相。
实施例4：
按照制备过程进行。选用纯度为＞99.9atm％原料，按成分为Ti-11％Zr-14％Nb-10％Sn-3％Mo(wt.％)的配比放入真空电弧熔炼炉中，真空度达到3×10-3Pa，用纯Ti吸氧，再反复熔炼合金锭4-5次，保证不同组元混合均匀。然后再通过真空吸铸法，将熔体吸入到厚度为1mm的铜模腔体中。XRD测量采用同步辐射光源(德国汉堡DESY，BW5实验站)，波长0.12644埃，光斑尺寸1×1mm2。探测器为Mar345。图8为实验测得的XRD图。标定后为正交的α″单相。
Claims (3)
1.一种α″单相钛合金的制备方法，其特征在于：
选用纯度为＞99.9atm％的Ti，Zr，Nb和Sn，重量百分比分别是为Ti为60％～70％，Zr为5％～15％，Nb为10％～18％和Sn为8％～12％；采用真空电弧炉熔炼制备母合金；使用Cu模真空吸铸的方法制备得到α″单相钛合金。代表性的合金成分，如：Ti65Zr11Nb14Sn10。
2.根据权利要求1所述的一种α″单相钛合金的制备方法，其特征在于：在上述比例中还添加重量百分比为＜5％Al、Si、Mo、Ta或Pd元素。
3.根据权利要求1所述的一种α″单相钛合金的制备方法，其特征在于：所述的制备得到α″单相钛合金，在整个拉伸过程中没有相变发生，屈服强度为400MPa，拉伸应变＞15％；通过冷轧变形，也没有新相发生，但拉伸屈服强度超过900MPa。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111130 Termination date: 20130618 |