CN114606455B - 大型钛合金构件喷淋式热处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大型钛合金构件的热处理方法，包括：1）先将大型钛合金构件加热到500℃~650℃，保温10‑20min；再将大型钛合金构件加热到β相变点以下150℃保温10‑15分钟；2）随后大型钛合金构件再加热到β相变点以下15‑30℃保温1‑2小时；3）随后将大型钛合金构件移出热处理炉进行喷淋式温度控制降温处理，整体冷却过程需将冷却速率控制在10~30℃/s；4）随后再将大型钛合金构件加热到600℃~700℃进行退火处理，保温1~3小时，随后冷却到室温。本发明的新型喷淋方式热处理，通过对构件不同厚度区域调整冷却液体流速，实时对构件温度进行监控进而使整体构件各个区域冷却速率一致，得到组织与性能均匀的构件。
Description
技术领域
本发明涉及钛合金领域，尤其是涉及一种钛合金的热处理方法，特别是一种大型钛合金构件喷淋式热处理方法。
背景技术
钛合金依靠其高强度、低密度、高模量、耐腐蚀等性能是现代航空航天等高端工业最为重要的结构材料之一，大型钛合金结构件的制备能力是一个国家国防实力的重要指标，随着现代工业的发展，国防大型装备极大的依赖钛合金大型整体构件。而钛合金构件从制备到加工再到应用，热处理是影响构件性能最为重要的环节之一。合适的热处理工艺能够调控钛合金组织，进而将构件性能调控到需要的指标。钛合金依靠组织可分为等轴组织、双态组织、网篮组织以及魏氏组织四种传统组织。不同组织具备各异的性能特点。随着航空工业的发展，损伤容限性能逐渐成为了衡量构件最为重要的性能指标。而传统钛合金典型组织都难以满足高损伤容限的要求，需面向高损伤容限性能开发一种新型的热处理方式。对于钛合金大型构件，由于构件各个区域厚度差异很大，其钛合金导热系数很低，进而导致构件不同区域温度变化速率差异较大，从而导致试样不同区域组织与性能差异较大。因此，研发一种针对钛合金大型整体构件的、能显著提高其组织均匀性及其损伤容限性能的新型热处理方式，具有重要的意义和应用前景。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种面向大型钛合金整体构件的、基于双重退火热处理提高损伤容限性能的整体均匀性的双相钛合金的新型热处理方法。该方法通过新型的喷淋方式热处理，通过对构件不同厚度区域调整冷却液体流速，实时对构件温度进行监控进而使整体构件各个区域冷却速率一致，得到组织与性能均匀的构件。
本发明的技术方案具体为，一种大型钛合金构件的热处理方法，包括：
1）先将大型钛合金构件加热到500℃~650℃，保温10-20min；再将大型钛合金构件加热到β相变点以下150℃保温10-15分钟；
2）随后大型钛合金构件再加热到β相变点以下15-30℃保温1-2小时；
3）随后将大型钛合金构件移出热处理炉进行喷淋式温度控制降温处理，整体冷却过程需将冷却速率控制在10~30℃/s；
4）随后再将大型钛合金构件加热到600℃~700℃进行退火处理，保温1~3小时，随后冷却到室温。
进一步优选的，所述喷淋式温度控制降温处理，具体为，首先，将大型钛合金构件取出热处理炉在空气中冷却1-3分钟，得到需要的组织；随后对大型钛合金构件表面应用温度为室温的水使用喷头进行喷淋，在形成厚度的两个表面上设置喷头，依据大型钛合金构件不同区域截面厚度设定喷头的喷淋的流速以及喷淋的时间分两段进行喷淋处理，其中第一段喷淋处理时，每（100~300）×（100~300）mm2的表面积的水流通量为Q1，单位为公升/秒，第二段喷淋处理的水流通量为Q2，且Q2=bQ1，b为1.5-2.2。
进一步优选的，所述依据大型钛合金构件不同区域截面厚度设定喷淋的流速以及喷淋的时间，具体为，区域厚度与水流通量依据如下公式进行计算：Q1=ch2，其中 c为150~400，h为大型钛合金构件的截面厚度，单位为m，所述截面厚度为截面内最小距离；第一段的喷淋时间t与所述截面厚度依据如下公式计算：t=ah，a为500~800，t的单位为秒。
进一步优选的，通过工业温度测温仪对大型钛合金构件温度进行实时监控，并反馈控制喷淋的流速和喷淋的时间，确保冷速保持在控制范围内。
进一步优选的，步骤4）中冷却到室温时，对于截面厚度为0-60mm，选用空冷方式冷却；对于横截面大于60mm的构件，选用风冷方式冷却。
进一步优选的，在步骤1）之前先测定钛合金的β相变点，具体为，首先，将需热处理的大型钛合金构件不同的3-5个部位切割出若干小块，放入热处理炉内分别在钛合金手册中的参考相变点±30℃温度范围内以5℃为间隔设置热处理炉温度加热1-2小时，随后水冷淬火得到若干处理试样，对所述若干处理试样的金相组织进行观察并统计每个试样内部的残余α相体积分数，当残余α相达到15%-30%时，该试样的热处理温度为β相变点。
进一步优选的，所述大型钛合金构件的原始组织为网篮组织或魏氏组织。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提出一种新型喷淋方式热处理，通过对构件不同厚度区域调整冷却液体流速，实时对构件温度进行监控进而使整体构件各个区域冷却速率一致，得到组织与性能均匀的构件。最终得到了心部与外部兼具相同尺寸与数量根须状α相以及β转变组织的特殊双态组织的构件，构件由于提高了α相的比表面积以及得到了更细小的α相，能够更为有效的抑制与阻碍裂纹的萌生与长大，进而使得到的钛合金大型构件相比传统热处理后的钛合金，组织具备更高的均匀性且具备更高的抗疲劳裂纹扩展的能力。
附图说明
图1是本发明中热处理工艺示意图。
图2是实施例1的表层金相组织照片。
图3是实施例1的心部金相组织照片。
图4是对比例1的表层金相组织照片。
图5是对比例1的心部金相组织照片。
具体实施方式
以下将以本发明实施例为例对技术方案进行具体描述。
本专发明面向大型钛合金整体构件的损伤容限性能的整体均匀性，基于双重退火热处理，提出了一种适用于TA15、TC4、TC4DT、TC11等双相钛合金的新型热处理方法。本发明提出的新型热处理方式，主要面向具备原始组织为网篮组织或魏氏组织的大型钛合金整体构件，通过两相区上部热处理，特别是调控升温方式、保温时间、控制冷却速率得到了一种具备根须的初生α相以及β转变组织的特殊的双态组织。而因为在两相区上部，组织对温度变化速率敏感性很高，且钛合金导热系数很低，会导致大型构件心部与表层组织与性能出现较大差异，严重影响试样性能均匀性。本发明提出的新型喷淋方式热处理，通过对构件不同厚度区域调整冷却液体流速，实时对构件温度进行监控进而使整体构件各个区域冷却速率一致，得到组织与性能均匀的构件，最终得到了心部与表层兼具相同尺寸与数量根须状α相以及β转变组织的特殊双态组织的构件，构件由于提高了α相的比表面积以及得到了更细小的α相，能够更为有效的抑制与阻碍裂纹的萌生与长大，进而使得到的钛合金大型构件相比传统热处理后的钛合金，组织具备更高的均匀性且具备更高的抗疲劳裂纹扩展的能力。
本发明面向的是原始组织为网篮组织或魏氏组织的双相钛合金，通过两相区上部双级退火热处理得到了具备20%~50%具有根须的初生α相以及β转变组织的特殊的双态组织。通过调控升温速率、保温时间、降温方式得到组织均匀性良好的高损伤容限性能的大型钛合金构件。
具体实施步骤如下：
首先需应用金相法对需热处理试样的β相变点测试，具体方法如下：首先，将需热处理的构件不同的3-5个部位切割出若干小块，尺寸为5-20mm的正方体。将试样分别编号后依据钛合金牌号将其参考β转变点±30℃每5℃为间隔设置热处理炉温度，将各个区域的试样分别放入热处理炉内的相同位置进行热处理，保温1小时后，迅速拿出热处理炉水冷淬火。将不同热处理温度以及构件取样区域的试样切除外表面1-2mm，目的是去除试样表面的氧化皮，以防止氧化区域影响相变点测试。随后对各个试样进行金相组织观察，先应用砂纸依此选用200#，500#，1000#以及2000#号的打磨3-6分钟，随后进行抛光处理，选用SiO2抛光液抛光10-20分钟，最后进行腐蚀处理，选用体积分数为1：6：43的HF-HNO3-H2O溶液腐蚀5-15秒。通过光学显微镜对组织形貌进行观察，统计各个试样内残余α相的比例，当残余α相面积分数降低到25%时，表明温度以达到相变点（Tβ），将达到要求的不同区域的试样的相变点得到平均数便为其β相变点。值得注意的是，后续热处理需选择相同热处理炉，因为不同热处理炉以及不同位置具备一定温差，会严重影响试样性能。
随后依据得到的相变点对整体构件进行双级退火热处理，热处理方式如图1所示。首先，应用梯度加热方式，先将试样加热到500℃~650℃，保温10-20min，然后再加热到相变点以下150℃保温10~15分钟，目的是因为构件尺寸过大，且钛合金传热系数过低，导致钛合金心部升温难度较大，温度与表层存在较大差异，如果直接加热到需要的温度，会导致心部与表层保温时间存在较大差异，进而影响组织均匀性。最后将构件加热到β相变点以下15-30℃，1到2小时。
随后将构件移出热处理炉进行喷淋式温度控制降温处理。首先，将构件取出热处理炉在空气中冷却1-3分钟，目的是调控构件表层冷却速度，得到需要的组织，如果此时直接喷淋反而使得表层温度下降过快而无法有效控制冷速在10~30℃/s。随后对构件表面应用温度为室温的水（水温约为10-30℃）使用喷头进行喷淋，选用截面直径为8-20mm喷头，喷头在形成厚度的两个表面上设置（也即，喷头喷淋区域为截面最小距离作为法线所在的平面，且需喷淋该法线穿过的两个平面，如以长方体为例，喷淋的表面为长方体六个面中面积最大的两个相对面），且每200×200mm2的表面积对应设置一个喷头，喷头基本位于该200×200mm2区域的中心位置，喷头距离该区域表面200-400mm。可分为两段式喷淋，第一段喷淋，依据构件不同区域截面厚度每个喷头的喷淋的流速以及时间具有差异，区域厚度与每个喷头的水流通量可依据如下公式进行计算：Q1=ch2，其中c为材料系数，c为150~400，h为构件截面厚度（将其设定为截面内最小距离），以TA15钛合金为例，c约为200，当截面厚度为30mm，Q1选用0.18公升/秒，而当截面厚度为100mm，Q1选用2公升/秒。对构件的不同区域采用不同的水流通量，进而控制材料中层的冷速。喷淋时间t与截面厚度可依据如下公式计算：t=ah，a为材料系数，a为500~800，对于TA15钛合金，a约为600，当截面厚度为30mm，喷洒时间为18秒，当截面厚度为100mm，喷洒时间为60秒。随后加大水流通量进行第二段喷淋，第二段水流通量Q2可用如下公式计算：Q2=bQ1，b为材料系数，b为1.5~2.2，对于TA15钛合金，b选用2，直至将试样冷却至室温，这是因为钛合金传热系数较低，为冷却大型构件心部需更大的流量，因此第一段喷淋主要是为调控试样近表层的冷却速率，而第二段主要为调控试样心部冷速，整体冷却过程需将冷却速率控制在10~30℃/s。同时通过工业温度测温仪对构件温度进行实时监控，看各区域的冷速是否满足要求，以及是否出现区域之间的冷速差异，并根据监控情况反馈微调喷淋的流速和喷淋的时间，确保冷速保持在控制范围内。通过控制冷却速率，可调控试样组织心部与表层均为具备根须状初生α相以及β转变组织的双态组织。
随后将构件加热到600℃~700℃进行退火处理，保温1~3小时，随后冷却到室温，因为此阶段组织对温度敏感性较低，不需根据截面厚度选用喷淋式冷却方式，对于截面厚度为0-60mm，选用空冷方式冷却，而对于横截面大于60mm的构件，需选用风冷方式冷却，控制冷却速率为5-50℃/s即可。第二阶段退火目的是消除内应力，调控β转变组织α相宽度，提高材料综合性能。最终得到了一种具有体积分数20%~50%根须状板条初生α相以及β转变组织的特殊双态组织。
实施例：
对于激光增材制造后的具备网篮组织的TA15钛合金大型飞机结构件，将其通过金相法进行相变点测试后得到相变点为995℃，随后应用相同热处理炉，加热到975℃保温1小时，随后将试样取出热处理炉空冷60秒，构件主要具备3种截面厚度，分别为30mm，60mm以及120mm，选用内径为15mm的喷嘴，分别选用水流流量Q1为0.18公升/秒，0.72公升/秒以及2.88公升/秒，分别喷淋时间选用18秒，36秒以及72秒。随后加大流速，Q2分别选择0.36公升/秒，1.44公升/秒，以及5.76公升/秒，冷却至室温。随后再将构件加热到670℃，保温2小时，选用风冷方式进行冷却至室温。对最终得到试样的组织与性能进行测试。表层与心部的组织分别如图2以及图3所示。均得到了具备触须状初生α相以及β转变组织的双态组织。对构件断裂韧性进行测试，KIC为132MPa*m1/2，损伤性能良好。
对比例：
对于激光增材制造后的具备网篮组织的TA15钛合金大型飞机结构件，将其通过金相法进行相变点测试后得到相变点为1005℃，随后应用相同热处理炉，加热到985℃保温1小时，将试样取出热处理炉进行风冷处理到室温，随后再将构件加热到650℃，保温2小时，选用风冷方式进行冷却至室温。对最终得到试样的组织与性能进行测试。表层与心部的组织分别如图4以及图5所示。表层得到了具备触须状初生α相以及β转变组织的双态组织，而心部仅为网篮组织。对构件心部断裂韧性进行测试，KIC为102MPa*m1/2。损伤性能较差。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭示的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种大型钛合金构件的热处理方法，其特征在于，包括：
1）先将大型钛合金构件加热到500℃~650℃，保温10-20min；再将大型钛合金构件加热到β相变点以下150℃保温10-15分钟；
2）随后大型钛合金构件再加热到β相变点以下15-30℃保温1-2小时；
3）随后将大型钛合金构件移出热处理炉进行喷淋式温度控制降温处理，整体冷却过程需将冷却速率控制在10~30℃/s；
4）随后再将大型钛合金构件加热到600℃~700℃进行退火处理，保温1~3小时，随后冷却到室温；
所述喷淋式温度控制降温处理，具体为，首先，将大型钛合金构件取出热处理炉在空气中冷却1-3分钟，得到需要的组织；随后对大型钛合金构件表面应用温度为室温的水使用喷头进行喷淋，在形成厚度的两个表面上设置喷头，依据大型钛合金构件不同区域截面厚度设定喷头的喷淋的流速以及喷淋的时间分两段进行喷淋处理，其中第一段喷淋处理时，每（100~300）×（100~300）mm2的表面积的水流通量为Q1，单位为公升/秒，第二段喷淋处理的水流通量为Q2，且Q2=bQ1，b为1.5-2.2；
所述依据大型钛合金构件不同区域截面厚度设定喷淋的流速以及喷淋的时间，具体为，区域厚度与水流通量依据如下公式进行计算：Q1=ch2，其中 c为150~400，h为大型钛合金构件的横截面厚度，单位为m，所述横截面厚度为横截面内最小距离；第一段的喷淋时间t与所述横截面厚度依据如下公式计算：t=ah，a为500~800，t的单位为秒。
2.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：通过工业温度测温仪对大型钛合金构件温度进行实时监控，并反馈控制喷淋的流速和喷淋的时间，确保冷速保持在控制范围内。
3.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：步骤4）中冷却到室温时，对于截面厚度为0-60mm，选用空冷方式冷却；对于横截面大于60mm的构件，选用风冷方式冷却。
4.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：在步骤1）之前先测定钛合金的β相变点，具体为，首先，将需热处理的大型钛合金构件不同的3-5个部位切割出若干小块，放入热处理炉内分别在钛合金手册中的参考相变点±30℃温度范围内以5℃为间隔设置热处理炉温度加热1-2小时，随后水冷淬火得到若干处理试样，对所述若干处理试样的金相组织进行观察并统计每个试样内部的残余α相体积分数，当残余α相达到15%-30%时，该试样的热处理温度为β相变点。
5.根据权利要求1所述的热处理方法，其特征在于：所述大型钛合金构件的原始组织为网篮组织或魏氏组织。
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