CN112708817A - 一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金技术领域。本发明高熵合金材料为AlVTiNbZr高熵合金，其中铝元素原子百分比为5～10％，V元素原子百分比为3～15％，Ti元素原子百分比为20～40％，Nb元素原子百分比为25～35％，Zr元素原子百分比为20～35％；AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构。本发明通过真空电弧熔炼的方式得到AlVTiNbZr高熵合金，具有较高的理论熔点、低的合金密度、高的室温屈服强度和变形塑性，可以抵抗服役过程中的变形失效并在服役过程中带来充足的安全裕量。

Description

一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料及其制备方法，属于高熵合金技术领域。
背景技术
难熔高熵合金以全部或部分使用Mo、Nb、Ta、W、Ti、Zr、V等高熔点元素为特点，制备得到的合金具有良好的高温性能。但上述各种元素的混合使用或混合加入使得合金在具有良好高温性能的同时普遍存在密度较大、室温塑性差的缺点，一定程度上限制了该种合金的潜在使用范围，因此亟需设计一种具有低密度、高屈服强度及良好变形塑性的难熔高熵合金。
传统Zr合金包壳材料在经过中子辐照后在辐照粒子的撞击下会产生原子缺陷，导致晶格畸变，晶格常数变大，宏观表现为辐照硬化、辐照脆化等，因而使得材料失效。为了避免材料失效造成安全事故而需在材料服役一段时间后停机对包壳材料进行更换，而这种停机更换包壳材料会导致大量的经济损失。如何能延长材料服役时间进而减少反应堆停机换料次数是当前科学家所面临的一个挑战。此外，传统包壳材料大多以Zr合金为主，高温环境下金属Zr会与水发生反应释放氢气，氢气聚集、爆炸对工作人员和周围环境带来极大的安全伤害。
发明内容
本发明针对现有技术中难熔高熵合金密度大、室温塑性差等问题，提供一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料及其制备方法，本发明通过真空电弧熔炼的方式得到AlVTiNbZr高熵合金，具有较高的理论熔点、低的合金密度、高的室温屈服强度和变形塑性，可以抵抗服役过程中的变形失效并带来充足的安全裕量；AlVTiNbZr高熵合金为单相BCC结构，具有低的热中子吸收系数，相比传统Zr合金具有更高的安全系数。
一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料，材料为AlVTiNbZr高熵合金，其中铝元素原子百分比为5～10％，V元素原子百分比为3～15％，Ti元素原子百分比为20～40％，Nb元素原子百分比为25～35％，Zr元素原子百分比为20～35％；AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构。
所述高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用砂纸或砂轮机打磨去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，采用乙醇清洗干净；其中Al、V、Ti、Nb、Zr均为纯度大于99.77wt％的块体；
(2)将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到熔炼容器内；确保低熔点材料位于熔炼容器底部；
(3)抽真空，通入高纯氩气以保持保护气氛围，对熔炼容器内Ti进行真空电弧熔炼以检测和消耗炉内的微量氧气，Ti完全熔化后再凝固，然后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并混合均匀，冷却、凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转熔炼30s以上，重复翻转熔炼3～8次，冷却至室温得到高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金；
所述炉内氩气气压低于炉外环境气压；
所述步骤(3)真空度不高于6×10-2Pa；
所述步骤(3)真空电弧熔炼的电流不小于300A。
本发明的有益效果是：
(1)本发明AlVTiNbZr高熵合金具有较高熔点、良好的高温力学性能和低的密度，合金密度位于6.2～6.4g/cm3之间；
(2)本发明AlVTiNbZr高熵合金压缩屈服强度大于1100MPa，并且压缩变形超过50％仍未断裂，具有良好的塑性；
(3)本发明以具有低的热中子吸收截面的Al、V、Ti、Nb、Zr五种元素进行高熵合金设计，保证合金具有低的热中子吸收截面；此外，作为核包壳材料，该系列合金中Zr元素含量较少，极端情况下留有充足安全裕量，极大提高合金的使用安全性。
附图说明
图1为系列实施例所制得合金的XRD衍射图谱；
图2为系列实施例所制得合金的室温压缩工程应力-应变曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：高塑性低中子吸收截面的难熔AlVTiNbZr高熵合金材料，按照原子百分比记为Nb31Ti37-xZr26Al6Vx，其中x＝3，AlVTiNbZr高熵合金具有单相体心立方结构；
一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用砂纸或砂轮机打磨去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，采用乙醇清洗干净；其中Al、V、Ti、Nb、Zr均为纯度大于99.77wt％的块体；
(2)将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到真空电弧熔炼炉中；确保低熔点材料位于熔炼容器底部；
(3)抽真空至6×10-2Pa以下，通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，炉内气压低于炉外环境气压，对真空电弧熔炼炉内Ti锭进行真空电弧熔炼以检测和消耗炉内的微量氧气，Ti完全熔化并保持30s后，关闭电弧使Ti锭完全冷却凝固，Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并维持液态30s以上使其混合均匀，冷却、凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转，再真空电弧熔炼30s以上，重复翻转熔炼6次，从第3次熔炼开始进行搅拌，冷却至室温得到合金铸锭；对合金铸锭取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“V＝3曲线”所示，将图谱中三强峰与标准PDF卡片数据对比，确认合金中形成单相BCC结构的固溶体；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300～600A；
本实施例AlVTiNbZr高熵合金的密度为6.237g/cm3，经室温压缩实验，材料压缩屈服强度为951MPa，并且压缩变形大于50％仍未断裂，证明该合金具有良好的塑性；
使用混合法则计算得到本实施例AlVTiNbZr高熵合金的理论熔点为1913℃，高于常见合金的熔点。
实施例2：高塑性低中子吸收截面的难熔AlVTiNbZr高熵合金材料，按照原子百分比记为Nb31Ti37-xZr26Al6Vx，其中x＝5，AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构；
一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用砂纸或砂轮机打磨去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，采用乙醇清洗干净；其中Al、V、Ti、Nb、Zr均为纯度大于99.77wt％的块体；
(2)将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到真空电弧熔炼炉中；确保低熔点材料位于熔炼容器底部；
(3)抽真空至6×10-2Pa以下，通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，炉内气压低于炉外环境气压，对真空电弧熔炼炉内Ti锭进行真空电弧熔炼以检测和消耗炉内的微量氧气，Ti完全熔化并保持30s后，关闭电弧使Ti锭完全冷却凝固，Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并维持40s以上使其混合均匀，冷却、凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转，再真空电弧熔炼40s以上，重复翻转熔炼7次，从第4次熔炼开始进行搅拌，冷却至室温得到合金铸锭；对合金铸锭取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“V＝5曲线”所示，经过与标准PDF卡片数据对比后确认合金中形成了单相BCC结构的固溶体；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300～600A；
本实施例AlVTiNbZr高熵合金的密度为6.279g/cm3，经室温压缩实验，材料压缩屈服强度为1020MPa，并且压缩变形大于50％仍未断裂，证明该合金具有良好的塑性；
使用混合法则计算得到本实施例AlVTiNbZr高熵合金的理论熔点为1918℃，高于常见合金的熔点。
实施例3：高塑性低中子吸收截面的难熔AlVTiNbZr高熵合金材料，按照原子百分比记为Nb31Ti37-xZr26Al6Vx，其中x＝7，AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构；
一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用砂纸或砂轮机打磨去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，采用乙醇清洗干净；其中Al、V、Ti、Nb、Zr均为纯度大于99.77wt％的块体；
(2)将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到真空电弧熔炼炉中；确保低熔点材料位于熔炼容器底部；
(3)抽真空至6×10-2Pa以下，通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，炉内气压低于炉外环境气压，对真空电弧熔炼炉内Ti锭进行真空电弧熔炼以检测和消耗炉内的微量氧气，Ti完全熔化并保持40s后，关闭电弧使Ti锭完全冷却凝固，Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并维持35s以上使其混合均匀，冷却、凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转，再真空电弧熔炼35s以上，重复翻转熔炼8次，从第4次熔炼开始进行搅拌，冷却至室温得到合金铸锭；对合金铸锭取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“V＝7曲线”所示，经过与标准PDF卡片数据对比后确认合金中形成了单相BCC结构的固溶体；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300～600A；
本实施例AlVTiNbZr高熵合金的密度为6.307g/cm3，经室温压缩实验，材料压缩屈服强度为1084MPa，并且压缩变形大于50％仍未断裂，证明该合金具有良好的塑性；
使用混合法则计算得到本实施例AlVTiNbZr高熵合金的理论熔点为1922℃，高于常见合金的熔点。
实施例4：高塑性低中子吸收截面的难熔AlVTiNbZr高熵合金材料，按照原子百分比记为Nb31Ti37-xZr26Al6Vx，其中x＝9，AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构；
一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用砂纸或砂轮机打磨去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，采用乙醇清洗干净；其中Al、V、Ti、Nb、Zr均为纯度大于99.77wt％的块体；
(2)将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到真空电弧熔炼炉中；确保低熔点材料位于熔炼容器底部；
(3)抽真空至6×10-2Pa以下，通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，炉内气压低于炉外环境气压，对真空电弧熔炼炉内Ti锭进行真空电弧熔炼以检测和消耗炉内的微量氧气，Ti完全熔化并保持35s后，关闭电弧使Ti锭完全冷却凝固，Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并维持40s以上使其混合均匀，冷却、
凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转，再真空电弧熔炼30s以上，重复翻转熔炼7次，从第3次熔炼开始进行电磁搅拌，冷却至室温得到合金铸锭；对合金铸锭取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“V＝9曲线”所示，经过与标准PDF卡片数据对比后确认合金中形成了单相BCC结构的固溶体；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为
300～600A；
本实施例AlVTiNbZr高熵合金的密度为6.34g/cm3，经室温压缩实验，材料压缩屈服强度为1122MPa，并且压缩变形大于50％仍未断裂，证明该合金具有良好的塑性；
使用混合法则计算得到本实施例AlVTiNbZr高熵合金的理论熔点为1931℃，高于常见合金的熔点。
实施例5：高塑性低中子吸收截面的难熔AlVTiNbZr高熵合金材料，按照原子百分比记为Nb31Ti37-xZr26Al6Vx，其中x＝11，AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构；
一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)使用砂纸或砂轮机打磨去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，采用乙醇清洗干净；其中Al、V、Ti、Nb、Zr均为纯度大于99.77wt％的块体；
(2)将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到真空电弧熔炼炉中；确保低熔点材料位于熔炼容器底部；
(3)抽真空至6×10-2Pa以下，通入99.9wt％的高纯氩气进行防氧化保护，炉内气压低于炉外环境气压，对真空电弧熔炼炉内Ti锭进行真空电弧熔炼以检测和消耗炉内的微量氧气，Ti完全熔化并保持40s后，关闭电弧使Ti锭完全冷却凝固，Ti锭表面呈现银白色金属光泽后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并维持35s以上使其混合均匀，冷却、凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转，再真空电弧熔炼35s以上，重复翻转熔炼6次，从第3次熔炼开始进行电磁搅拌，冷却至室温得到合金铸锭；对合金铸锭取样进行X射线衍射观察，得到合金的X射线衍射图谱，如附图1中“V＝11曲线”所示，经过与标准PDF卡片数据对比后确认合金中形成了单相体心立方结构的固溶体；其中真空电弧熔炼炉熔炼电流为300～600A；
本实施例AlVTiNbZr高熵合金的密度为6.37g/cm3，经室温压缩实验，材料压缩屈服强度为1139MPa，并且压缩变形大于50％仍未断裂，证明该合金具有良好的塑性；
使用混合法则计算得到本实施例AlVTiNbZr高熵合金的理论熔点为1932℃，高于常见合金的熔点；
实施例1～5制得的难熔高熵合金的XRD衍射图谱见图1，从图1可知，根据XRD衍射图中三强峰的位置可以推断出在合金内部形成了单相的BCC结构固溶体；
实施例1～5制得的难熔高熵合金的室温压缩工程应力-应变曲线见图2，从图2可知，在室温压缩实验过程中，该实施例中的合金具有高的屈服强度，部分实施例屈服强度超过1GPa；同时，该材料展现出了良好的延展性，在压缩变形达到50％时仍然没有断裂，屈服强度及50％变形时的压缩强度均随实施例的不同呈现有规律的变化。
上面结合附图对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (4)

1.一种高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料，其特征在于：材料为AlVTiNbZr高熵合金，其中铝元素原子百分比为5~10%，V元素原子百分比为3~15%，Ti元素原子百分比为20~40%，Nb元素原子百分比为25~35%，Zr元素原子百分比为20 ~ 35%；AlVTiNbZr高熵合金具有单相BCC结构。
2.权利要求1所述高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）去掉Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料表面的氧化皮，清洗干净；
（2）将Al、V、Ti、Nb和Zr五种原料按熔点从低到高的顺序依次加入到熔炼容器内；
（3）抽真空，通入高纯氩气以保持保护气氛围，对熔炼容器内Ti进行真空电弧熔炼，Ti完全熔化后再凝固，然后再对Al、V、Ti、Nb和Zr进行熔炼至完全熔化并混合均匀，冷却、凝固得到纽扣锭，将纽扣锭翻转熔炼30s以上，重复翻转熔炼3~8次，冷却至室温得到高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金。
3.根据权利要求2所述高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）真空度不高于6×10-2 Pa。
4.根据权利要求2所述高塑性低中子吸收截面的难熔高熵合金材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）真空电弧熔炼的电流不小于300A。
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