CN114855050A - 一种高强度轻质化难熔高熵合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高温材料技术领域，具体公开了一种高强度轻质化难熔高熵合金及其制备方法，该合金的组成表达式为MoNbVTa0.5Alx，其中0＜x＜1，所述组成表达式中的比例为相对原子比。本发明难熔高熵合金在Mo‑Nb‑V‑Ta难熔高熵合金基础上引入不同含量的轻质元素Al，其在室温到800℃温度下的屈服强度均表现出优于Mo‑Nb‑V‑Ta难熔高熵合金，同时，合金比强度也均高于Mo‑Nb‑V‑Ta合金。本发明提供的具有低密度、优异高温力学性能的轻质难熔高熵合金体系，有望在高温结构材料领域取得广泛应用。

Description

一种高强度轻质化难熔高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高温材料技术领域，更具体地，涉及一种高强度轻质化难熔高熵合金及其制备方法。
背景技术
传统材料的高温性能及耐热性能已经不能满足高超声速飞行器的要求，急需开发出应用于高温环境下的新一代材料。高熵合金是一种新型合金，突破了传统合金的设计理念，通常由多种主元元素按照等原子比或接近于等原子比合金化，且每种主元的原子分数在5％～35％范围内。高熵合金因具有高的混合熵，使之倾向于形成简单固溶体而不是金属间化合物，从而使得高熵合金本身具有较优异的耐高温特性。目前，常见的高熵合金体系主要是基于过渡金属元素，例如Ni、Fe、Co、Cu等。难熔高熵合金是以难熔金属元素为主元的新型高熵合金，其中难熔金属元素主要包括Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等熔点高于1650℃的金属元素。难熔高熵合金的高温力学性能优于镍基高温合金及其他传统高温合金，使得其在高温下有着巨大的应用潜力。
但目前的难熔高熵合金存在着密度大、在不同温度尤其是高温下强度较低等缺点，限制了其作为高温材料的应用。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种高强度轻质化难熔高熵合金及其制备方法，旨在解决现有难熔高熵合金密度大、强度较低的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种高强度轻质化难熔高熵合金，该合金的组成表达式为MoNbVTa0.5Alx，其中0＜x＜1，所述组成表达式中的比例为相对原子比。
按照本发明的另一方面，提供了一种上述高强度轻质化难熔高熵合金的制备方法，包括如下步骤：
S1、以纯金属单质为原料，按合金成分对各金属原料进行称量配比；
S2、利用Al、V原料通过真空电弧熔炼制备Al-V预合金锭，并利用Mo、Nb和Ta原料通过真空电弧熔炼制备Mo-Nb-Ta预合金锭；
S3、将所述Al-V预合金锭和所述Mo-Nb-Ta预合金锭混合进行真空电弧熔炼，制备得到Mo-Nb-V-Ta-Al合金锭。
优选地，步骤S1中，所述原料包括纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒和纯度为99.99wt.％的Al粒。
优选地，步骤S1中，所述原料在进行真空电弧熔炼前，先进行打磨以去除其表面氧化皮，再在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥。
优选地，所述真空电弧熔炼具体操作为：将配制好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空并通入保护气体后进行电弧熔炼，熔炼结束后冷却。
优选地，步骤S2中，制备所述Al-V预合金锭时的熔炼温度为2000℃～2400℃。
优选地，步骤S2中，制备所述Mo-Nb-Ta预合金锭时的熔炼温度为3000℃～3500℃。
优选地，步骤S3中，所述Al-V预合金锭和所述Mo-Nb-Ta预合金锭混合熔炼的温度为2000℃～2400℃。
优选地，所述真空电弧熔炼时的真空度为3×10-3Pa～5×10-3Pa，所述保护气体为纯度99.999％的氩气，所述保护气体的氛围压力为-0.05MPa。
优选地，所述真空电弧熔炼过程中，待熔炼后的合金熔体冷却后对其翻面，再继续进行电弧熔炼，每次在合金原料完全熔化后保持一段时间，如此重复熔炼至少4次。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明通过向高密度Mo-Nb-V-Ta难熔高熵合金中添加轻量化元素Al，在保证合金结构为单相固溶体的前提下，改变Al元素含量，降低高熵合金体系密度，提高合金比强度，获得不同Al含量下的Mo-Nb-V-Ta-Al系难熔高熵合金。本发明不仅针对合金在室温下的力学性能进行了研究，还重点关注了合金在高温环境下的力学性能，发现添加Al元素后，合金屈服强度与比强度均优于未添加Al元素的体系。
(2)由于添加的Al元素与其他元素间熔点的差别，本发明通过三步电弧熔炼，先将Al与V元素熔为预合金锭，再将Mo、Nb和Ta一起熔为预合金锭，降低其熔点，最后将Al-V与Mo-Nb-Ta预合金锭熔炼成最终合金，避免了Al元素的烧损，获得了成分与设计相符的Mo-Nb-V-Ta-Al合金锭，熔炼效率高，合金中无杂质相的形成。
(3)本发明通过对原料的纯度以及电弧熔炼时真空度、保护气体纯度、保护气体氛围压力的设计，可有效保护合金在制备过程中不被氧化，在保证原料充分熔化发生冶金反应的同时有效避免原料损耗，使最终制备的合金成分精确，杂质少。
附图说明
图1为本发明实施例提供的制备高强度轻质化难熔高熵合金的工艺流程图。
图2为本发明实施例1至3及对比例1制备得到的难熔高熵合金在不同温度下屈服强度的对比图。
图3为本发明实施例1至3及对比例1制备得到的难熔高熵合金的比强度对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种高强度轻质化难熔高熵合金，该合金的组成表达式为MoNbVTa0.5Alx，其中0＜x＜1，所述组成表达式中的比例为相对原子比。
难熔高熵合金是主要由熔点高的多主元元素组成的高熵合金体系，具有优异的耐热软化性，但是现有难熔高熵合金材料由于组成元素密度高，造成其比强度低。本发明开发出新型MoNbVTa0.5Alx系轻质难熔高熵合金，通过添加轻质化元素Al及控制Al元素含量，降低合金密度，提高合金屈服强度与比强度。同时，Al含量不宜过高，因为Al并不是难熔元素，在合金体系中加入过多的Al元素会影响合金相及合金的耐热性。
具体而言，如图1所示，本发明实施例提供的一种高强度轻质化难熔高熵合金的制备方法包括如下步骤：
S1、成分设计与配料
设计MoNbVTa0.5Alx难熔高熵合金的化学成分，以相对原子比计，Mo、Nb、V的相对原子比为1，Ta的相对原子比为0.5，Al的相对原子比小于1，即0＜x＜1。按合金各组成元素配比配制各元素的金属单质作为原料。
优选地，所述原料包括纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒和纯度为99.99wt.％的Al粒。进一步地，对原料进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕后再进行熔炼。
S2、制备Al-V预合金锭和Mo-Nb-Ta预合金锭
由于Al沸点与其它难熔金属元素的熔点相近，为避免Al元素的烧损，将Al元素与相对熔点较低的V元素一起熔炼，另三种(Mo、Nb和Ta)元素一起熔炼，即在本步骤中利用Al、V原料通过真空电弧熔炼制备Al-V预合金锭，并利用Mo、Nb和Ta原料通过真空电弧熔炼制备Mo-Nb-Ta预合金锭。
具体地，制备Al-V预合金锭的步骤为：电弧熔炼操作前，检查确认水路电路能够正常工作后，清洁真空室腔体及坩埚。将步骤S1中称量好的Al和V原料放入对应的铜模工位上，同时，在中心工位上放上Ti锭用于进一步除氧。关闭炉体所有阀门后，抽真空至真空度为3×10-3Pa～5×10-3Pa，然后向真空室通纯度99.999％的氩气气体至腔室压力为-0.05MPa。调整好熔炼室内的Ti锭位置后进行起弧，熔化Ti锭两次去除残余氧气后，将电弧移至原料工位上进行熔炼。将原料熔炼到完全熔化，待合金熔体冷却后对其翻面，再继续进行电弧熔炼，每次在合金原料完全熔化后保持一段时间，如此重复熔炼至少4次，保证其均匀性。熔炼时确保合金在电弧作用下全部熔化为液态，但由于Al的沸点较低，熔炼时保证熔炼温度不超过2500℃，宜控制在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后合金熔体完全冷却，将电弧熔炼炉关闭，打开放气阀充气至大气压后，取出Al-V合金锭。
具体地，制备Mo-Nb-Ta预合金锭的步骤为：将步骤S1中称量好的Mo、Nb、Ta原料放入对应的铜模工位上，熔炼过程与本步骤中Al-V预合金锭一致，但由于Mo-Nb-Ta合金中元素熔点较高，熔炼时需调整较高的熔炼温度，在3000℃～3500℃之间，熔炼完成后获得Mo-Nb-Ta预合金锭。
S3、制备Mo-Nb-V-Ta-Al合金锭
将步骤S2制得的Al-V预合金锭和Mo-Nb-Ta预合金锭混合进行真空电弧熔炼，制备得到Mo-Nb-V-Ta-Al合金锭。具体地，将Al-V预合金锭和Mo-Nb-Ta预合金锭放入对应的铜模工位上，熔炼过程与步骤S2中Al-V预合金锭一致，此时熔炼温度控制在2000℃～2400℃之间。通过这三步真空电弧熔炼，获得成分准确的最终合金锭。
以下结合具体实施例，对上述技术方案详细说明。
实施例1
本实施例提供一种轻质难熔高熵合金MoNbVTa0.5Al0.3，其制备方法如下：
(1)以纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒、纯度为99.99wt.％的Al粒为原料，先称量10g～15g的Mo块，再按照MoNbVTa0.5Al0.3(记为Al0.3)的相对原子数比例换算成为质量比，得出所需要的Nb、V、Ta和Al的质量，据此称量相应质量的Nb片、V块、Ta粒、Al粒，以备电弧熔炼使用。对原材料进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕。
(2)将配制好的Al、V原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至3×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Al-V合金锭。
(3)将配制好的Mo、Nb、Ta原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至3×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在3000℃～3500℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Mo-Nb-Ta合金锭。
(4)将Al-V预合金锭与Mo-Nb-Ta预合金锭一同放入真空电弧熔炼炉，抽真空至3×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，获得Al0.3合金锭。
对制备的MoNbVTa0.5Al0.3合金进行高温力学性能测试：利用线切割将合金锭切成5mm×5mm×10mm的长方体试样进行表面打磨，确保试样各表面洁净平整。标定试样尺寸后，使用热模拟试验机对试样进行单轴压缩试验，得到试样的应力-应变曲线。具体操作为：将压缩试验变形温度分别设定为室温、600℃、800℃，测温采用K型热电偶，两根热电偶导线被焊在试样的同一个表面，焊接电压为38V，以此确保测温准确性。压缩前将设备腔体抽真空后通入高纯氩气保护，随后以5℃/min的升温速率升温，达到变形温度后保温30s，确保单轴压缩过程中试样温度保持稳定。压缩过程中，试样的应变速率设定为10-3s-1，最大应变量设定为40％。
图2展示了此合金(图中记为Al0.3)在室温、600℃、800℃下的屈服应力，可以看出，合金室温屈服强度为1620MPa，600℃时屈服强度为1078MPa，800℃时的屈服强度为982MPa。合金密度为9.03±0.01g/cm3。
实施例2
本实施例提供一种轻质难熔高熵合金MoNbVTa0.5Al0.5，其制备方法如下：
(1)以纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒、纯度为99.99wt.％的Al粒为原料，先称量10g～15g的Mo块，再按照MoNbVTa0.5Al0.5(记为Al0.5)的相对原子数比例换算成为质量比，得出所需要的Nb、V、Ta和Al的质量，据此称量相应质量的Nb片、V块、Ta粒、Al粒，以备电弧熔炼使用。对原材料进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕。
(2)将配制好的Al、V原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至4×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼三次，熔炼温度保持在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Al-V合金锭。
(3)将配制好的Mo、Nb、Ta原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至4×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼三次，熔炼温度保持在3000℃～3500℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Mo-Nb-Ta合金锭。
(4)将Al-V预合金锭与Mo-Nb-Ta预合金锭一同放入真空电弧熔炼炉，抽真空至4×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼三次，熔炼温度保持在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，获得Al0.5合金锭。
依照实施例1同样方法对本实施例制备的MoNbVTa0.5Al0.5合金的高温力学性能进行测试。
图2展示了此合金(图中记为Al0.5)在室温、600℃、800℃下的屈服应力，可以看出，合金室温屈服强度为1650MPa，600℃时屈服强度为985MPa，800℃时的屈服强度为955MPa。合金密度为8.76±0.01g/cm3。
实施例3
本实施例提供一种轻质难熔高熵合金MoNbVTa0.5Al0.7，其制备方法如下：
(1)以纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒、纯度为99.99wt.％的Al粒为原料，先称量10g～15g的Mo块，再按照MoNbVTa0.5Al0.7(记为Al0.7)的相对原子数比例换算成为质量比，得出所需要的Nb、V、Ta和Al的质量，据此称量相应质量的Nb片、V块、Ta粒、Al粒，以备电弧熔炼使用。对原材料进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕。
(2)将配制好的Al、V原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至5×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Al-V合金锭。
(3)将配制好的Mo、Nb、Ta原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至5×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在3000℃～3500℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Mo-Nb-Ta合金锭。
(4)将Al-V预合金锭与Mo-Nb-Ta预合金锭一同放入真空电弧熔炼炉，抽真空至5×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在2000℃～2400℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，获得Al0.7合金锭。
依照实施例1同样方法对本实施例制备的MoNbVTa0.5Al0.7合金的高温力学性能进行测试。
图2展示了此合金(图中记为Al0.7)在室温、600℃、800℃下的屈服应力，可以看出，合金室温屈服强度为1676MPa，600℃时屈服强度为940MPa，800℃时的屈服强度为938MPa。合金密度为8.40±0.02g/cm3。
对比例1
本对比例提供一种难熔高熵合金MoNbVTa0.5，其制备方法如下：
(1)以纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒为原料，先称量10g～15g的Mo块，再按照MoNbVTa0.5Al0(记为Al0)的相对原子数比例换算成为质量比，得出所需要的Nb、V和Ta的质量，据此称量相应质量的Nb片、V块、Ta粒，以备电弧熔炼使用。对原材料进行打磨，去除表面氧化皮，随后在无水乙醇中进行超声波清洁处理，干燥完毕。
(2)将配制好的原料放入真空电弧熔炼炉，抽真空至3×10-3Pa后向真空室通氩气气体至腔室压力为-0.05MPa，对原料进行电弧熔炼，每个工位的合金锭在完全熔化之后保持4min，随后用翻样杆将合金锭翻面后重新熔炼，每个合金锭正反面各熔炼两次，熔炼温度保持在3000℃～3500℃之间。熔炼结束后随水冷铜模冷却，取出Al0合金锭。
依照实施例1同样方法对本实施例制备的MoNbVTa0.5合金的高温力学性能进行测试。
图2展示了此合金(图中记为Al0)在室温、600℃、800℃下的屈服应力，可以看出，合金室温屈服强度为1505MPa，600℃时屈服强度为830MPa，800℃时的屈服强度为815MPa，可见未添加Al元素的合金在三种温度下的强度均低于添加Al元素的合金。同时，由于未添加Al元素，合金密度高达9.65±0.02g/cm3，因此此合金既无绝对强度的优势，也无比强度的优势。根据与对比例对比可以看出，添加Al元素，并利用三步电弧熔炼法制备工艺，制得的合金力学性能提高明显。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高强度轻质化难熔高熵合金，其特征在于：该合金的组成表达式为MoNbVTa0.5Alx，其中0＜x＜1，所述组成表达式中的比例为相对原子比。
2.一种权利要求1所述的高强度轻质化难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、以纯金属单质为原料，按合金成分对各金属原料进行称量配比；
S2、利用Al、V原料通过真空电弧熔炼制备Al-V预合金锭，并利用Mo、Nb和Ta原料通过真空电弧熔炼制备Mo-Nb-Ta预合金锭；
S3、将所述Al-V预合金锭和所述Mo-Nb-Ta预合金锭混合进行真空电弧熔炼，制备得到Mo-Nb-V-Ta-Al合金锭。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述原料包括纯度为99.95wt.％的Mo条、纯度为99.95wt.％的Nb片、纯度为99.95wt.％的V块、纯度为99.95wt.％的Ta粒和纯度为99.99wt.％的Al粒。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述原料在进行真空电弧熔炼前，先进行打磨以去除其表面氧化皮，再在无水乙醇中进行超声波清洗，干燥。
5.根据权利要求2-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述真空电弧熔炼具体操作为：将配制好的合金原料放入真空电弧熔炼炉中，抽真空并通入保护气体后进行电弧熔炼，熔炼结束后冷却。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，制备所述Al-V预合金锭时的熔炼温度为2000℃～2400℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，制备所述Mo-Nb-Ta预合金锭时的熔炼温度为3000℃～3500℃。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述Al-V预合金锭和所述Mo-Nb-Ta预合金锭混合熔炼的温度为2000℃～2400℃。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述真空电弧熔炼时的真空度为3×10-3Pa～5×10-3Pa，所述保护气体为纯度99.999％的氩气，所述保护气体的氛围压力为-0.05MPa。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述真空电弧熔炼过程中，待熔炼后的合金熔体冷却后对其翻面，再继续进行电弧熔炼，每次在合金原料完全熔化后保持一段时间，如此重复熔炼至少4次。
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