CN112779479B - 一种低密度高强钛基非晶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低密度高强钛基非晶材料及其制备方法，该材料的化学式为TiaZrbCucMdSe，其中M为贵金属元素Nb、Ta、Sn，40≤a≤60，20≤b≤35，2≤c≤10，1≤d≤10，1≤e≤5，且a+b+c+d+e＝100；该材料的制备方法包括如下具体步骤：S1、配料：按照TiaZrbCucMdSe的原子百分比转化的质量百分比，称取所需的金属原料Ti、Zr、M、硫化亚铜；S2、母合金熔炼：采用真空电弧炉水冷铜坩埚冶炼法，将上步的金属原料冶炼成成分均匀的母合金铸锭；S3、材料成型：采用铜模真空吸铸法，将上步母合金铸锭制成本钛基非晶材料的铸件。本发明钛基非晶材料不含有高生物毒性的镍、铍、铬等元素，形成能力强，且具有低密度、高强的性能。

Description

一种低密度高强钛基非晶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛基非晶材料及其制备方法，尤其涉及一种低密度高强钛基非晶材料及其制备方法，属于非晶合金复合材料技术领域。
背景技术
目前，钛合金由于具有良好的生物相容性、优异的耐腐蚀性能和力学性能，作为生物移植材料有着广阔的应用前景，而与同成分的晶态合金相比，非晶态合金具有较低的弹性模量，较高的强度和优异的耐磨耐蚀性能，因而作为生物医用移植材料，有着潜在的应用前景。
然而，目前开发的钛基非晶合金还存在两个问题，限制了该非晶合金的实际应用。其一，非晶形成能力较好的钛基非晶合金中通常含有对人体有毒的元素(如、Ni)，而不含有毒元素的钛合金，其非晶形成能力较差，难于制备出尺寸较大的块体非晶合金。其二，钛基非晶合金在室温下几乎没有塑性。
因此，开发出不含对人体有害元素且具有一定非晶形成能力钛基非晶合金，并制备成大块，同时改善非晶合金的室温塑性，是促进钛基非晶合金作为生物移植材料在实际应用中的关键。
发明内容
针对上述现存的技术问题，本发明提供一种低密度高强钛基非晶材料及其制备方法，以增加钛基非晶材料的形成能力、塑性和耐蚀性。
为实现上述目的，本发明提供一种低密度高强钛基非晶材料，该材料的化学式为TiaZrbCucMdSe，其中M为贵金属元素Nb、Ta、Sn，40≤a≤60，20≤b≤35，2≤c≤10，1≤d ≤10，1≤e≤5，且a+b+c+d+e＝100。
上述技术方案采用Zr、Cu代替传统钛基非晶合金中的Ni，并添加少量的S，以增加钛基非晶材料的形成能力，又添加Nb，以增加钛基非晶材料的塑性和耐蚀性，从而利于制备出不含有毒元素的低密度高强的钛基非晶材料。
并且，本发明还提供一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，包括如下具体步骤：
S1、配料：按照TiaZrbCucMdSe的原子百分比转化的质量百分比，称取所需的金属原料Ti、 Zr、M、硫化亚铜；其中M为贵金属元素Nb、Ta、Sn，且a、b、c、d、e均为原子百分数， 40≤a≤60，20≤b≤35，2≤c≤10，1≤d≤10，1≤e≤5，a+b+c+d+e＝100。
进一步，所述的步骤S1中的金属原料Ti、Zr、M、硫化亚铜均为99.99％的纯度。
更进一步，所述的步骤S1中的金属原料Ti、Zr、M、硫化亚铜先用粗砂纸打磨除去表面氧化膜，然后用丙酮和工业酒精进行超声波清洗，最后用吹风机烘干备用。
S2、母合金熔炼：采用真空电弧炉水冷铜坩埚冶炼法，将上步的金属原料冶炼成成分均匀的母合金铸锭。
进一步，所述的步骤S2包括如下具体操作：
S2-1、将金属原料Zr和M放入水冷铜坩埚熔炼炉内，并充入纯度为99.8％的氩气；
S2-2、将金属原料Zr和M进行熔炼，得到成分均匀Zr-M中间合金；
S2-3、将上述Zr-M中间合金、硫化亚铜中间合金和Ti金属原料进行共同熔炼，得到化学成分均匀的母合金锭。
更进一步，所述的步骤S2-1中，充入氩气前，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为1×10-3Pa-6×10-3Pa；充入氩气后，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为0.1×105Pa-0.6×105Pa。
更进一步，所述的步骤S2-2和步骤S2-3中的熔炼条件为：电弧电流为300A-400A，熔炼时间为60-300s，熔炼3-6次。
S3、材料成型：采用铜模真空吸铸法，将上步母合金铸锭制成钛基非晶合金棒材。
进一步，所述的步骤S3包括如下具体操作：
S3-1、将母合金铸锭破碎成1-10mm的小块后放入真空电弧熔炼吸铸炉内，并充入纯度为99.8％的氩气；
S3-2、调节炉内温度，使得母合金铸锭完全熔化成溶体；
S3-3、将熔体喷射入铜模中，快速吸铸冷却成型，制备出TiaZrbCucMdSe块体非晶合金棒材。
更进一步，所述的步骤S3-1中，充入氩气前，调节真空电弧熔炼吸铸炉真空室的真空度为1×10-3Pa-6×10-3Pa；充入氩气后，调节真空电弧熔炼吸铸炉真空室的真空度为0.1× 105Pa-0.6×105Pa。
更进一步，所述的步骤S3-2中的熔化条件为：炉内温度为800-1000℃，保温时间为30-180S。依据DSC测量熔点，吸铸时电弧炉温度可以设定为熔点+10～80℃，时间依据经验确定。
综上所述，相比现有技术，本发明具有如下技术优势：
1、本发明低密度高强钛基非晶材料为全新成分。
2、本发明钛基非晶材料不含有高生物毒性的镍、铍、铬等元素，其潜在生物毒性大大降低，且贵金属元素含量低，大大降低了合金成本。
3、硫元素在熔炼过程容易烧损，本发明直接用硫化亚铜原料，减少硫的损失确保硫含量的稳定。
4、本发明制备出的钛基非晶材料具有低密度、高强的性能。
5、本发明制备出的钛基块体非晶合金具有高的非晶形成能力，能吸铸出10mm的棒材，最大临界尺寸可达到10mm。
附图说明
图1为本发明钛基非晶材料的X射线衍射图谱；
图2为采用力学性能试验机测试本发明钛基非晶材料样品的室温压缩力学性能图；
图3为实施例1制备的Ti45Zr32Cu10Nb8S5棒材的实物照片；
图4为实施例2制备的Ti45Zr32Cu10Ta8S5棒材的实物照片；
图5为实施例3制备的Ti45Zr32Cu10Sn8S5棒材的实物照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述。
本发明低密度高强钛基非晶材料的化学式为TiaZrbCucMdSe，其中M为Nb、Ta、Sn等贵金属元素，a、b、c、d、e均为原子百分数，40≤a≤60，20≤b≤35，2≤c≤10，1≤d≤10， 1≤e≤5，且a+b+c+d+e＝100。
实施例1：采用铜模铸造法制备直径为10mm的Ti45Zr32Cu10Nb8S5块体非晶合金，制备流程如下：
1-S1、将合金配料按Ti45Zr32Cu10Nb8S5的原子百分比转化为质量百分比，用精度为0.001g 的天平计量合金配料。具体实施时，选取纯度为的99.99％Ti、纯度为的99.99％Zr、纯度为的99.99％Nb、纯度为的99.99％Cu2S等金属原料进行合金配料配置，且各金属原料先用粗砂纸打磨除去表面氧化膜，然后用丙酮和工业酒精进行超声波清洗，最后用吹风机烘干备用。
1-S2、首先，将上述Zr和Nb金属原料放入水冷铜坩埚熔炼炉内，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为1×10-3Pa，然后向炉内充入纯度为99.8％的氩气，使得真空室的真空度至0.1×105Pa。
其次，在电弧电流为350A、熔炼时间为140s的条件下，将金属原料Zr和Nb熔炼4次，确保成分均匀，得到成分均匀Zr-Nb中间合金。
再者，将上述Zr-Nb中间合金、Cu2S中间合金和Ti金属原料进行共同熔炼，得到化学成分均匀的母合金锭。且共同熔炼次数与时间与上述Zr-Nb中间合金的熔炼条件相同，以保证母合金铸锭的化学成分均匀。
1-S3、首先，将上述母合金铸锭破碎成1-10mm的小块，将所需质量的破碎原料装入样品坩埚中，然后放入真空感应炉内，调节真空电弧熔炼吸铸炉真空室的真空度为1×10- 3Pa，然后向炉内充入纯度为99.8％的氩气，使得真空室的真空度至0.1×105Pa。
其次，调节真空电弧熔炼吸铸炉的感应温度为900℃，并保温100S，使得母合金铸锭完全熔化成溶体。
再者，将溶体喷射入铜模中，快速吸铸冷却成型，制备出直径为10mm的Ti45Zr32Cu10Nb8S5块体非晶合金，如图3所示。
制备完成后，截取制得的Ti45Zr32Cu10Nb8S5块体非晶合金棒材的横截面，进行X射线衍射测试，其X射线衍射图谱，见图1。图中横坐标为2Θ角度，纵坐标为衍射强度(intensity)；从衍射图谱中可以看出该样品没有明显的晶化峰，说明该Ti45Zr32Cu10Nb8S5块体为非晶合金。
并且，从制得的Ti45Zr32Cu10Nb8S5块体非晶合金棒材截取2mm(直径)×4mm(高度)的非晶合金棒材，采用力学性能试验机测试该样品的室温压缩力学性能，见图2，说明该合金具有2465MPa断裂强度，且塑性变形＞4％。
实施例2：采用铜模铸造法制备直径为10mm的Ti45Zr32Cu10Ta8S5块体非晶合金，制备流程如下：
2-S1、将合金配料按Ti45Zr32Cu10Ta8S5的原子百分比转化为质量百分比，用精度为0.001g 的天平计量合金配料。具体实施时，选取纯度为的99.99％Ti、纯度为的99.99％Zr、纯度为的99.99％Ta、纯度为的99.99％Cu2S等金属原料进行合金配料配置，且各金属原料先用粗砂纸打磨除去表面氧化膜，然后用丙酮和工业酒精进行超声波清洗，最后用吹风机烘干备用。
2-S2、首先，将上述Zr和Ta金属原料放入水冷铜坩埚熔炼炉内，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为4×10-3Pa，然后向炉内充入纯度为99.8％的氩气，使得真空室的真空度至0.4×105Pa。
其次，在电弧电流为400A、熔炼时间为300s的条件下，将金属原料Zr和Ta熔炼6次，确保成分均匀，得到成分均匀Zr-Ta中间合金。
再者，将上述Zr-Ta中间合金、Cu2S中间合金和Ti金属原料进行共同熔炼，得到化学成分均匀的母合金锭。且共同熔炼次数与时间与上述Zr-Ta中间合金的熔炼条件相同，以保证母合金铸锭的化学成分均匀。
2-S3、首先，将上述母合金铸锭破碎成1-10mm的小块，把所需质量的粒状破碎母合金装入样品坩埚中备用，然后放入真空电弧熔炼吸铸炉内，调节真空电弧熔炼吸铸炉的真空室的真空度为3×10-3Pa，然后向炉内充入纯度为99.8％的氩气，使得真空室的真空度至0.3 ×105Pa。
其次，调节真空电弧熔炼吸铸炉的感应温度为1000℃，并保温180S，使得母合金铸锭完全熔化成溶体。
再者，将溶体喷射入铜模中，快速吸铸冷却成型，制备出直径为10mm的Ti45Zr32Cu10Ta8S5块体非晶合金，如图4所示。
制备完成后，截取制得的Ti45Zr32Cu10Ta8S5块体非晶合金棒材的横截面，进行X射线衍射测试，其X射线衍射图谱，见图1。图中横坐标为2Θ角度，纵坐标为衍射强度(intensity)；从衍射图谱中可以看出该样品没有明显的晶化峰，说明该Ti45Zr32Cu10Ta8S5块体为非晶合金。
并且，从制得的Ti45Zr32Cu10Ta8S5块体非晶合金棒材截取2mm(直径)×4mm(高度)的非晶合金棒材，采用力学性能试验机测试该样品的室温压缩力学性能，见图2，说明该合金具有2375MPa断裂强度，且塑性变形＞4％。
实施例3：采用铜模铸造法制备直径为10mm的Ti45Zr32Cu10Sn8S5块体非晶合金，制备流程如下：
3-S1、将合金配料按Ti45Zr32Cu10Sn8S5的原子百分比转化为质量百分比，用精度为0.001g 的天平计量合金配料。具体实施时，选取纯度为的99.99％Ti、纯度为的99.99％Zr、纯度为的99.99％Sn、纯度为的99.99％Cu2S等金属原料进行合金配料配置，且各金属原料先用粗砂纸打磨除去表面氧化膜，然后用丙酮和工业酒精进行超声波清洗，最后用吹风机烘干备用。
3-S2、首先，将上述Zr和Sn金属原料放入水冷铜坩埚熔炼炉内，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为6×10-3Pa，然后向炉内充入纯度为99.8％的氩气，使得真空室的真空度至0.6×105Pa。
其次，在电弧电流为300A、熔炼时间为60s的条件下，将金属原料Zr和Sn熔炼3次，确保成分均匀，得到成分均匀Zr-Sn中间合金。
再者，将上述Zr-Sn中间合金、Cu2S中间合金和Ti金属原料进行共同熔炼，得到化学成分均匀的母合金锭。且共同熔炼次数与时间与上述Zr-Sn中间合金的熔炼条件相同，以保证母合金铸锭的化学成分均匀。
3-S3、首先，将上述母合金铸锭破碎成1-10mm的小块，将所需质量的破碎原料放入真空电弧熔炼吸铸炉内，调节真空电弧熔炼吸铸炉真空室的真空度为6×10-3Pa，然后向炉内充入纯度为99.8％的氩气，使得真空室的真空度至0.6×105Pa。
其次，调节真空电弧熔炼吸铸炉的感应温度为800℃，并保温30S，使得母合金铸锭完全熔化成溶体。
再者，将溶体喷射入铜模中，快速吸铸冷却成型，制备出直径为10mm的Ti45Zr32Cu10Sn8S5块体非晶合金，如图5所示。
制备完成后，截取制得的Ti45Zr32Cu10Sn8S5块体非晶合金棒材的横截面，进行X射线衍射测试，其X射线衍射图谱，见图1。图中横坐标为2Θ角度，纵坐标为衍射强度(intensity)；从衍射图谱中可以看出该样品没有明显的晶化峰，说明该Ti45Zr32Cu10Sn8S5块体为非晶合金。
并且，从制得的Ti45Zr32Cu10Sn8S5块体非晶合金棒材截取2mm(直径)×4mm(高度)的非晶合金棒材，采用力学性能试验机测试该样品的室温压缩力学性能，见图2，说明该合金具有2350MPa断裂强度，且塑性变形＞4％。
综上，本发明方法制备的钛基材料具有非晶合金的特点，非晶合金形成能力较大，还具有突出的断裂强度与塑性变形能力。

Claims (10)

1.一种低密度高强钛基非晶材料，其特征在于，该材料的化学式为TiaZrbCucMdSe，其中M为贵金属元素Nb、Ta、Sn中元素的任意组合，40≤a≤60，20≤b≤35，2≤c≤10，1≤d≤10，1≤e≤5，且a+b+c+d+e＝100。
2.一种根据权利要求1所述的低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1、配料：按照TiaZrbCucMdSe的原子百分比转化的质量百分比，称取所需的原料Ti、Zr、M、硫化亚铜，且c＝2e；
S2、母合金熔炼：采用真空电弧炉水冷铜坩埚冶炼法，将上步的原料冶炼成成分均匀的母合金铸锭；
S3、材料成型：采用铜模真空吸铸法，将上步母合金铸锭制成钛基非晶合金棒材。
3.根据权利要求2所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中的原料Ti、Zr、M、硫化亚铜均为99.99％的纯度。
4.根据权利要求2或3所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1中的原料Ti、Zr、M、硫化亚铜先用粗砂纸打磨除去表面氧化膜，然后用丙酮和工业酒精进行超声波清洗，最后用吹风机烘干备用。
5.根据权利要求2所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2包括如下具体操作：
S2-1、将金属原料Zr和M放入水冷铜坩埚熔炼炉内，并充入纯度为99.8％的氩气；
S2-2、将金属原料Zr和M进行熔炼，得到成分均匀Zr-M中间合金；
S2-3、将上述Zr-M中间合金、硫化亚铜中间合金和Ti金属原料进行共同熔炼，得到化学成分均匀的母合金锭。
6.根据权利要求5所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2-1中，充入氩气前，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为1×10-3Pa-6×10- 3Pa；充入氩气后，调节水冷铜坩埚熔炼炉真空室的真空度为0.1×105Pa-0.6×105Pa。
7.根据权利要求5所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2-2和步骤S2-3中的熔炼条件为：电弧电流为300A-400A，熔炼时间为60-300s，熔炼3-6次。
8.根据权利要求2所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3包括如下具体操作：
S3-1、将母合金铸锭破碎成1-10mm的小块后放入真空电弧熔炼吸铸炉内，并充入纯度为99.8％的氩气；
S3-2、调节炉内温度，使得母合金铸锭完全熔化成熔 体；
S3-3、将熔体喷射入铜模中，快速吸铸冷却成型，制备出TiaZrbCucMdSe块体非晶合金棒材。
9.根据权利要求8所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3-1中，充入氩气前，调节真空电弧熔炼吸铸炉真空室的真空度为1×10-3Pa-6×10-3Pa；充入氩气后，调节真空电弧熔炼吸铸炉真空室的真空度为0.1×105Pa-0.6×105Pa。
10.根据权利要求8所述的一种低密度高强钛基非晶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3-2中的熔化条件为：炉内温度为800-1000℃，保温时间为30-180S。
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