CN113652596A - 一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金 - Google Patents

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Abstract

一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金，属于新材料技术领域，包括Al、Ti、Zr、Nb、Ta、Mo、Cr和V元素，其合金成分的质量百分比(wt.％)为，Ta：27.3～38.1，Zr：14.6～27.6，Ti：10.2～23.7，Nb：19.5～26.1，Cr：0～6.2，Al：3.4～4.5，Mo：0～3.7，V：0～1.9。材料的组织和性能指标为：合金具有高温组织稳定的BCC/B2共格组织形貌；放热焓值|ΔH|>10000J/g，密度ρ<8.5g/cm3，室温压缩屈服强度σYS＝850～1450MPa，硬度HV＝400～670kgf·mm‑2，压缩塑性大于δ>15％。本发明通过成分设计获得了具有较高放热焓、低密度、高强度的轻质难熔高熵合金，并实现了对BCC/B2共格组织调控，由此改善了合金的力学性能，制备工艺简单，是一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金。

Description

一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金
技术领域
本发明属于新材料技术领域，涉及一种放热焓高于10000J/g、密度低于8.5g/cm3、强度高于850MPa、并兼具一定塑性的轻质高强难熔高熵合金。
背景技术
随着科技的发展，现代战争对于更高效率武器的需求愈发显著。基于传统杀伤破片武器的基础上，新型杀伤破片武器能够利用其高放热焓值的化学效应，当与空气摩擦时发生自燃释放巨大能量，同时冲击破碎后形成大量的具有高焓值碎片，同样通过燃烧释放大量能量，从而更具杀伤力与破坏力。根据其工作原理我们可以得知，制作这种破片武器的材料不仅要具有高的放热焓以保证其工作时释放的热量和爆破效果，而且需要具有高强度以确保穿透能力。此外，还需要材料具有一定的塑性，以确保破片武器的穿透能力；但塑性太好，则破碎时产生的碎片较少，则会降低释放的热量，影响爆破效果。考虑到破片武器高速飞行时的巨大空气阻力对能量的消耗，还需要合理降低材料的密度。因此，制备一种具有低密度、高焓值、高强度、兼具一定塑性的材料对于新型杀伤破片武器的研发显得尤为重要。最新发展出来的轻质难熔高熵合金凭借其高的强度和低的密度有望成为制作破片武器最有希望的候选材料。
难熔高熵合金是指由至少五种及以上的前过渡族金属组成，如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W等，以近等摩尔或非等摩尔比例混合、形成的具有简单晶体结构的高浓度复杂合金。这类合金通常以多个高熔点元素共同为基，如Hf/Ta/Nb/W基难熔高熵合金，密度通常高于10.0g/cm3。为了降低此类合金的密度，通常添加Al、Ti、Zr、Cr等低密度的元素适当地替代Hf和Ta等高密度元素，发展出了具有更好应用前景的轻质难熔高熵合金。该类合金以体心立方(BCC)为基体，经过时效处理后，会形成Laves相、M5Si3相等强化相粒子，以提高合金的强度。更重要的是，Al元素的添加会促进B2相的析出，形成B2/BCC共格组织，这比其他强化相析出具有更高的室温与高温强度，且共格组织具有更好的高温组织稳定性。需要指出，低密度的Al、Ti、Zr、Cr等同样为高焓值活性元素，能够使得合金具有较高的放热焓；但高焓值活性元素的过量添加会形成大量金属间化合物且产生基体相分离现象，从而降低合金的组织稳定性，并致使合金脆性增加，严重降低了合金的强度与塑性。另外，Nb、Ta、Mo等元素可稳定BCC基体结构，但这类元素的密度较高，过量添加会增加合金的密度。Cr、V等元素在降低合金密度、稳定BCC基体结构的同时，还可以以析出相的形式存在以强化基体，但过量添加会致使合金脆性增加。
综上所述，为获得一种具有高放热焓、高强度、低密度、组织稳定且兼具一定塑性的轻质难熔高熵合金，需要合理匹配Al、Ti、Zr、Cr等高焓值元素与BCC结构稳定的Nb、Ta、Mo等元素的含量。鉴于此，本发明依据团簇成分式设计方法，实现了各合金化元素的最优组合，从而设计出了一种放热焓高于10000J/g、密度低于8.5g/cm3、强度高于850MPa、且兼具一定塑性的轻质高强难熔高熵合金。
发明内容
本发明的目的是针对在高强难熔高熵合金中难以获得高的放热焓值和低的密度，提供了一种放热焓高于10000J/g、密度低于8.5g/cm3、强度高于850MPa、且兼具一定塑性的轻质高强难熔高熵合金。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金，所述的轻质高强难熔高熵合金包括Al、Ti、Zr、Nb、Ta、Mo、Cr和V元素，其合金成分的质量百分比(wt.％)为，Ta：27.3～38.1，Zr：14.6～27.6，Ti：10.2～23.7，Nb：19.5～26.1，Cr：0～6.2，Al：3.4～4.5，Mo：0～3.7，V：0～1.9。
所述的轻质高强难熔高熵合金的微观组织形貌表现为BCC/B2共格组织，高温组织稳定性高；合金的放热焓值高于10000J/g，密度低于8.5g/cm3，强度高于850MPa，并具有一定的塑性。
实现上述技术方案的构思是：
利用申请人的团簇成分式设计方法进行难熔高熵合金的成分设计。Al和前过渡族元素有较强的相互作用，且前过渡金属元素Ti、Zr、Nb、Ta等之间的交互作用较弱，故可将所有前过渡族元素平均化为一虚拟元素M，即‘平均原子M’，这样多元合金体系就可简化为Al-M伪二元体系，并且Al为溶质原子、M为溶剂基体原子。当采用团簇成分方式设计合金时，Al占据中心原子位置，而Ti、Zr、Nb、Ta、Cr、Mo、V原子占据壳层和连接原子位置；需要指出的是，当Al含量较高时，Al也会占据连接原子位置，从而形成团簇式为[Al-M14](Al,M)x，其中x为连接原子的个数。在这个成分式中，平均原子M为多个不同比例混合的过渡金属元素的组合，以此可调整过渡金属元素的含量，Al元素的含量由连接原子个数x的变化进行调整，需要强调的是，Al的含量对合金的微观组织影响较大，Al含量过低时合金强度不足、放热焓较低、且密度较高，而高Al过高则会造成合金脆性过大。
然而，在系列难熔高熵合金中，焓值越高时合金脆性越大，尤其在确保放热焓高于10000J/g同时获得高强度，需要合理的成分设计才能实现。我们对难熔高熵合金体系涉及到的合金化元素的放热焓进行了计算，其中当Ti元素形成其最稳定的氧化物TiO2时，放热焓为|ΔH|＝21227J/g；Zr元素形成ZrO2时，放热焓为|ΔH|＝12128J/g；Nb形成NbO2或者Nb2O5时，放热焓分别为|ΔH|＝8723J/g和|ΔH|＝11045J/g；Ta形成TaO2或者Ta2O5时，放热焓分别为|ΔH|＝4870J/g和|ΔH|＝6227J/g；Cr形成Cr2O3时，放热焓为|ΔH|＝11040J/g；Al形成Al2O3时，放热焓为|ΔH|＝30703J/g；Mo形成MoO2时，放热焓为|ΔH|＝6098J/g；V形成V2O3时，放热焓为|ΔH|＝5992J/g。可以看出，Al和Ti元素具有最高的放热焓，其中Al会促进合金中形成B2相，这种B2相和BCC相具有共格关系，可以起到很好的共格强化作用；并且由于Al的密度较低，因此Al可以起到很好的强化以及降低合金密度的作用；另外Ti也是BCC相定元素，对合金的强度提供了保障。根据团簇式成分设计方法，结合各元素的放热焓值，最终我们确定了一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金的成分，为(27.3～38.1)Ta-(14.6～27.6)Zr-(10.2～23.7)Ti-(19.5～26.1)Nb-(0～6.2)Cr-(3.4～4.5)Al-(0～3.7)Mo-(0～1.9)V(wt.％)。
本发明的制备方法如下所述采用纯度为99.99％的Al、Zr和Ti，纯度99.95％的Nb、Ta、Mo、Cr、V，将100g混合料在高纯Ar气保护下用非自耗真空电弧炉熔炼制备母合金锭，每个成分的合金锭至少反复熔炼5次以确保化学成分的均匀性，每个合金的整个制备过程中质量损失不超过0.1％。熔炼之后使用真空硅管进行密封，放入高温马弗炉中进行1523～1623K/2～6h的固溶处理，再使用真空硅管进行密封，分别再进行823K～923K/20～30h时效处理，合金热处理之后都采用水淬来冷却。用Bruker D8 X射线衍射仪(XRD)在Cu Kα辐射(λ＝0.15406nm)下对不同热处理工艺处理后的合金样品进行了晶体结构鉴定；使用SHIMADZU电子探针和JEM-2100FEG型透射电镜对合金样品的微观组织进行了观察；采用Parr 6400型热值分析仪测试了合金的放热焓；采用FR03-ZMD-1型密度计测试了合金的密度；利用HVS-1000型Vickers硬度仪测试了合金的硬度，加载载荷为300N，加载时间为15s，每个合金测量15次取平均值；利用UTM5504型电子万能试验机对合金拉伸样品进行室温压缩性能测试，每个成分的合金分别以1×10-3m/s的应变速率测试3个尺寸为5mm×5mm×8mm的矩形试样。由此确定本发明为上述的放热焓值|ΔH|>10000J/g的一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金。它包括Al、Ti、Zr、Nb、Ta、Mo、Cr和V元素，其合金成分的质量百分比(wt.％)为，Ta：27.3～38.1，Zr：14.6～27.6，Ti：10.2～23.7，Nb：19.5～26.1，Cr：0～6.2，Al：3.4～4.5，Mo：0～3.7，V：0～1.9。
材料的组织和性能指标为：合金具有高温组织稳定的BCC/B2共格组织形貌；放热焓值|ΔH|>10000J/g，密度ρ<8.5g/cm3，室温压缩屈服强度σYS＝850～1450MPa，硬度HV＝400～670kgf·mm-2，压缩塑性大于δ>15％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明是根据自行发展的团簇式成分方法设计并开发出了一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金，不同于其他合金，这种合金具有较高放热焓值(>10000J/g)，且具有高的强度，尤其合金经过823K～923K/20～30h时效处理之后，合金的力学性能得到了很大的提升。其材料典型组织与性能指标为：合金具有高温组织稳定的BCC/B2共格组织形貌；放热焓值|ΔH|>10000J/g，密度ρ<8.5g/cm3，室温压缩屈服强度σYS＝850～1450MPa，硬度HV＝400～670kgf·mm-2，压缩塑性δ＞15％。
(2)该系列合金具有高温组织稳定的BCC/B2共格组织；且该系列合金具有较高的放热焓(>10000J/g)、较低的密度(<8.5g/cm3)、较高的强度(>850MPa)，并兼具一定的塑性(>15％)。
附图说明
图1为实施例1制备的29.0Ta-23.7Ti-22.5Nb-14.6Zr-4.5Al-3.7Mo-2.0Cr(wt.％)合金的TEM组织形貌图，经过1573K/2h固溶处理+873K/24h时效处理后，此时合金的微观组织表现为在B2基体上共格析出立方形的BCC纳米粒子。
具体实施方式
以下结合技术方案详细说明本发明的具体实施方式。
实施例1：29.0Ta-23.7Ti-22.5Nb-14.6Zr-4.5Al-3.7Mo-2.0Cr(wt.％)合金
步骤一：合金制备
采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料。将100g混合料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气气氛的保护下进行熔炼，如此反复熔炼至少5次，得到成分均匀的合金锭；之后对合金锭进行1573K/2h的固溶处理，然后将固溶处理后的合金锭进行873K/24h的时效处理，然后再切割出尺寸为5mm×5mm×8mm的矩形试样。
步骤二：合金放热焓测试
使用热值分析仪对合金的放热焓进行了测试，测试结果为：|ΔH|＝11600J/g。
步骤三：密度测试
使用密度计对合金密度进行了测试，测试结果为：ρ＝7.2g/cm3。
步骤四：合金组织结构和力学性能测试
利用XRD和TEM检测固溶处理和时效处理后合金组织和结构，结果显示本发明的合金在1573K/2h固溶处理后表现为在BCC单相固溶体基体上共格析出极其细小的球形B2纳米粒子，进而经过873K/24h时效处理后，则为B2基体上共格析出立方形的BCC纳米粒子，见附图1。利用维氏硬度计和电子万能拉伸试验机对合金进行室温硬度测试和压缩测试，固溶态的硬度HV＝409kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝920MPa，压缩塑性为δ＝36％；873K/24h时效后的硬度HV＝477kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝1330MPa，压缩塑性为δ＝24％。
实施例2：37.9Ta-25.5Zr-19.5Nb-13.4Ti-3.7Al(wt.％)合金
步骤一：合金制备
采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料。将100g混合料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气气氛的保护下进行熔炼，如此反复熔炼至少5次，得到成分均匀的合金锭；之后对合金锭进行1573K/2h的固溶处理，然后将固溶处理后的合金锭进行873K/24h的时效处理，然后再切割出尺寸为5mm×5mm×8mm的矩形试样。
步骤二：合金放热焓测试
使用热值分析仪对合金的放热焓进行了测试，测试结果为：|ΔH|＝11114J/g。
步骤三：密度测试
使用密度计对合金密度进行了测试，测试结果为：ρ＝7.7g/cm3。
步骤四：合金组织结构和力学性能测试
利用XRD和TEM检测固溶处理和时效处理后合金组织和结构，结果显示本发明的合金在1573K/2h固溶处理后表现为在BCC单相固溶体基体上共格析出极其细小的球形B2纳米粒子，进而经过873K/24h时效处理后，则为B2基体上共格析出立方形的BCC纳米粒子，类似实例1的附图1。利用维氏硬度计和电子万能拉伸试验机对合金进行室温硬度测试和压缩测试，固溶态的硬度HV＝497kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝1050MPa，压缩塑性为δ＝50％；873K/24h时效后的硬度HV＝662kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝1400MPa，压缩塑性为δ＝27％。
实施例3：27.6Zr-27.3Ta-21.0Nb-14.5Ti-4.1Al-3.6Mo-1.9V(wt.％)合金
步骤一：合金制备
采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料。将100g混合料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气气氛的保护下进行熔炼，如此反复熔炼至少5次，得到成分均匀的合金锭；之后对合金锭进行1523K/4h的固溶处理，然后将固溶处理后的合金锭进行823K/20h的时效处理，然后再切割出尺寸为5mm×5mm×8mm的矩形试样。
步骤二：合金放热焓测试
使用热值分析仪对合金的放热焓进行了测试，测试结果为：|ΔH|＝10500J/g。
步骤三：密度测试
使用密度计对合金密度进行了测试，测试结果为：ρ＝7.4g/cm3。
步骤四：合金的合金组织结构和力学性能测试
利用维氏硬度计和电子万能拉伸试验机对合金进行室温硬度测试和压缩测试，固溶态的硬度HV＝556kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝920MPa，压缩塑性为δ＝32％；823K/20h时效后的硬度HV＝644kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝1150MPa，压缩塑性为δ＝16％。
实施例4：38.1Ta-26.1Nb-16.0Zr-10.2Ti-6.2Cr-3.4Al(wt.％)合金
步骤一：合金制备
采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料。将100g混合料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气气氛的保护下进行熔炼，如此反复熔炼至少5次，得到成分均匀的合金锭；之后对合金锭进行1623K/6h的固溶处理，然后将固溶处理后的合金锭进行923K/30h的时效处理，然后再切割出尺寸为5mm×5mm×8mm的矩形试样。
步骤二：合金放热焓测试
使用热值分析仪对合金的放热焓进行了测试，测试结果为：|ΔH|＝10299J/g。
步骤三：密度测试
使用密度计对合金密度进行了测试，测试结果为：ρ＝8.2g/cm3。
步骤四：合金组织结构和力学性能测试
利用XRD和TEM检测固溶处理和时效处理后合金组织和结构，结果显示本发明的合金在1623K/6h固溶处理后表现为在BCC单相固溶体基体上共格析出极其细小的球形B2纳米粒子，进而经过923K/30h时效处理后，则为B2基体上共格析出立方形的BCC纳米粒子，类似实例1的附图1。利用维氏硬度计和电子万能拉伸试验机对合金进行室温硬度测试和压缩测试，固溶态的硬度HV＝465kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝880MPa，压缩塑性为δ＝42％；923K/30h时效后的硬度HV＝630kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝1320MPa，压缩塑性为δ＝18％。
实施例5：29.8Ta-23.0Nb-24.4Ti-15.0Zr-5.3Al-1.6Mo-0.8V(wt.％)合金
步骤一：合金制备
采用高纯度金属料，按照质量百分比进行配料。将100g混合料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气气氛的保护下进行熔炼，如此反复熔炼至少5次，得到成分均匀的合金锭；之后对合金锭进行1573K/2h的固溶处理，然后将固溶处理后的合金锭进行873K/30h的时效处理，然后再切割出尺寸为5mm×5mm×8mm的矩形试样。
步骤二：合金放热焓测试
使用热值分析仪对合金的放热焓进行了测试，测试结果为：|ΔH|＝10710J/g。
步骤三：密度测试
使用密度计对合金密度进行了测试，测试结果为：ρ＝7.1g/cm3。
步骤四：合金组织结构和力学性能测试
利用XRD和TEM检测固溶处理和时效处理后合金组织和结构，结果显示本发明的合金在1573K/2h固溶处理后表现为在BCC单相固溶体基体上共格析出极其细小的球形B2纳米粒子，进而经过873K/30h时效处理后，则为B2基体上共格析出立方形的BCC纳米粒子，类似实例1的附图1。利用维氏硬度计和电子万能拉伸试验机对合金进行室温硬度测试和压缩测试，固溶态的硬度HV＝460kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝890MPa，压缩塑性为δ＝45％；873K/30h时效后的硬度HV＝650kgf·mm-2，压缩屈服强度σYS＝1340MPa，压缩塑性为δ＝16％。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金，其特征在于，所述的轻质高强难熔高熵合金具有BCC/B2共格组织形貌；所述的轻质高强难熔高熵合金包括Al、Ti、Zr、Nb、Ta、Mo、Cr和V元素，其合金成分的质量百分比wt.％为，Ta：27.3～38.1，Zr：14.6～27.6，Ti：10.2～23.7，Nb：19.5～26.1，Cr：0～6.2，Al：3.4～4.5，Mo：0～3.7，V：0～1.9。
2.根据权利要求1所述的一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金，其特征在于，所述的轻质高强难熔高熵合金具有较高的放热焓、较低的密度、较高的强度、并能够兼具塑性。
3.根据权利要求2所述的一种具有高放热焓的轻质高强难熔高熵合金，其特征在于，所述的轻质高强难熔高熵合金的放热焓高于10000J/g、密度低于8.5g/cm3、强度高于850Mpa。
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