CN114959405B - 一种bcc型低密度高熵合金细晶棒材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料技术领域,涉及一种BCC型低密度高熵合金细晶棒材及其制备方法,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14.0~14.5%、Zr:25.5~30.0%、Nb:15.0~19.0%、Hf:1.0~2.5%、余量为Ti和不可避免的杂质;所述高熵合金的制备步骤包括原料熔炼、低温挤压、高温挤压和退火等步骤;本发明制备得到的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材具有优良的力学性能,便于生产,可用于制造航空航天领域高温结构部件。
Description
技术领域
本发明属于金属材料技术领域,涉及一种BCC型低密度高熵合金细晶棒材及其制备方法。
背景技术
高熵合金是近10几年来发展出来的一类新型金属结构材料,根据其组成元素和含量的差异,在结构材料、功能材料领域表现出了应用潜力。现有报道中的可用于高温环境的高熵合金以BCC型难熔合金体系为主,例如NbMoTaW和VNbMoTaW合金,其在1000℃时的压缩屈服强度分别为548MPa和842MPa,但是其密度分别为13.75g/cm3和12.36g/cm3,合金的抗高温软化性能优异,但是合金密度高,合金脆性大,拉伸状态下直接脆断。
含Zr5Al3相的高熵合金具有密度低和耐高温的性能特点,其铸锭组织较粗大,细化和均匀化此合金的晶粒组织是后续制备质量稳定构件的前提条件,但是由于从室温到熔点之间组成相结构均为BCC相,没办法利用传统合金的相变点来指导高熵合金的热加工过程,此外,Zr5Al3相的析出位置对本研究合金的力学性能影响巨大,Zr5Al3相若在BCC晶粒内弥散析出,则合金具有优异的强塑性匹配,合金性能优势明显;若Zr5Al3相在BCC晶界析出,则导致合金的塑性显著降低,合金脆化。因此,如何实现本发明涉及合金的组织细化均匀化的同时实现Zr5Al3相晶内析出对于改良该种类的高熵合金是至关重要的。
发明内容
针对背景技术中提出的问题,本发明提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材及其制备方法,本发明的技术方案是这样实现的:
一方面,本发明提出一种BCC型低密度高熵合金细晶棒材,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14.0~14.5%、Zr:25.5~30.0%、Nb:15.0~19.0%、Hf:1.0~2.5%,余量为Ti和不可避免的杂质;所述高熵合金的密度小于6g/cm3;所述高熵合金组织中Zr5Al3相含量在5~8%之间;所述高熵合金细晶棒材的Zr5Al3相弥散分布于BCC基体中;所述高熵合金的BCC基体的平均晶粒尺寸小于等于10μm。。
进一步的,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14%、Zr:30.0%、Nb:16.0%、Hf:2.5%、余量为Ti和不可避免的杂质。
另一方面,本发明还提出一种BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,用于制备上述的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,具体包括如下步骤:
S1:将原材料熔炼得到铸锭;
S2:第一次挤压加工;挤压加工的温度为1000~1020℃,挤压比为4~4.5;通过第一次挤压,利用原始的晶界和晶内Zr5Al3相与BCC晶体强相互作用,促进BCC基体内部位错的大量增殖,增加BCC基体的再结晶形核点,同时原始晶界连粗分布的Zr5Al3相破碎、细化;
S3:第二次挤压加工;挤压加工的温度为1100~1120℃,挤压比为3~3.5;通过第二次挤压,将Zr5Al3相回溶到BCC基体中,消除晶界Zr5Al3相,并进一步细化和均匀化基体组织;700℃较低温度的控冷处理过程,能够实现Zr5Al5相的BCC晶内弥散析出。
S4:700℃退火并冷却,由于两次挤压加工过程,在700℃控冷处理过程中,能够优先在BCC晶内大量弥散形核,得到含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材。
本发明的提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材及其制备方法具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,能够实现所涉及合金棒材组织的细化和均匀化,同时控制Zr5Al3析出相在BCC晶内形核析出,使合金棒材具有优异的力学性能,棒材强塑性匹配良好,其中屈服强度可已达到1200MPa以上,同时塑性伸长率达到8%以上。能够解决目前BCC型高熵合金密度高、脆性大的问题,作为航空航天备选的高温结构材料,具有很好的应用前景。
(2)本发明提供一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,可通过采用通用的熔炼、锻造和挤压设备进行加工,易于工业化生产。加工制备成本与传统钛合金相近,明显优于同等温度条件下使用的钛基金属间化合物。
(3)本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材能够实现Zr5Al3相的BCC晶内弥散析出,能够优先在BCC晶内大量弥散形核。
附图说明
图1为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的原始组织形貌图。
图2为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材经过第一次挤压后的组织形貌图。
图3为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材最终获得的细晶组织的形貌图(EBSD)。
图4为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材最终获得的细晶组织的形貌图(TEM)。
图5为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材和一些其他材料(TNM合金、IN718合金和其它已报道的有塑性的高熵合金)的比强度。
图6为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的拉伸性能曲线。
图7为本发明提出的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的比屈服强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14%、Zr:30.0%、Nb:16.0%、Hf:2.5%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例还提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,用于制备上述的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,具体包括如下步骤:
S1:将零级海绵钛、99.99%的Zr、A00级高纯铝、99.99%的Hf、TiNb中间合金等,按照获得重量50kg铸锭配置原材料,压制电极,随后采用3次真空自耗熔炼的方法,制备出直径200mm铸锭;
S2:200mm铸锭进行第一次挤压加工;挤压加工的温度为1000℃,挤压比为4.5;
S3:第二次挤压加工;挤压加工的温度为1100℃,挤压比为3;
S4:700℃退火并冷却,得到含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材。
取S1熔炼得到的铸锭拍摄组织形貌图片,如图1所示,可以观测到铸锭组织的BCC基体晶粒的平均尺寸达到200μm左右,较为粗大,晶界有连续分布的Zr5Al3相。
取S2低温挤压得到的中间产物拍摄组织形貌图片,如图2所示,可以观测到第一次挤压后BCC基体晶粒初步再结晶细化,原始晶界连续分布的Zr5Al3相初步破碎,但主要存在于晶界位置。
取最终得到的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材进行SEM和TEM测试,图3SEM背散射电子的图片显示高熵合金的组织整体上呈现均匀的状态,平均晶粒尺寸5μm左右;图4TEM结果显示Zr5Al3相在BCC基体弥散析出,尺寸在300~600nm。
取最终得到的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材、TNM合金、IN718合金和其它已报道的有塑性的高熵合金进行比强度的测试,结果如图5所示,可以对比分析得出,与现有其它高熵合金相比,本发明提出的高熵合金具有明显的比强度优势,室温比强度为217MPag-1cm3,在室温-650℃,本研究合金的比强度仅次于TNM金属间化合物合金,远高于IN718合金;但是,本合金的制造成本远低于TNM合金,因此,本实施例合金及制备方法具有高温应用优势。
取最终得到的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材进行拉伸性能测试,结果如图6所示,该合金的抗拉强度可达到1271MPa,屈服强度可达到1211MPa,断裂伸长率可达到5.3%,本实施例合金具有优异的抗拉性能。
取最终得到的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材和TNM合金测量比屈服强度,结果如图7所示,可以观测到与高比屈服强度的TNM合金相比,本实施例合金在与TNM合金的比屈服强度相差不大的同时还能确保更高的断裂伸长率。
实施例2
本实施例提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14.5%、Zr:25.5%、Nb:19.0%、Hf:1.0%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例还提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,用于制备上述的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,具体包括如下步骤:
S1:将零级海绵钛、99.99%的Zr、A00级高纯铝、99.99%的Hf、TiNb中间合金等,按照获得重量100kg铸锭配置原材料,压制电极,随后采用3次真空自耗熔炼的方法,制备出直径220mm铸锭;
S2:220mm铸锭进行第一次挤压加工;挤压加工的温度为1020℃,挤压比为4;
S3:第二次挤压加工;挤压加工的温度为1120℃,挤压比为3.5;
S4:700℃退火并冷却,得到含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材。
实施例3
本实施例提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14.3%、Zr:28.3%、Nb:15.0%、Hf:1.8%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例还提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,用于制备上述的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,具体包括如下步骤:
S1:将零级海绵钛、99.99%的Zr、A00级高纯铝、99.99%的Hf、TiNb中间合金等,按照获得重量50kg铸锭配置原材料,压制电极,随后采用3次真空自耗熔炼的方法,制备出直径200mm铸锭;
S2:200mm铸锭进行第一次挤压加工;挤压加工的温度为1010℃,挤压比为4.3;
S3:第二次挤压加工;挤压加工的温度为1110℃,挤压比为3.3;
S4:700℃退火并冷却,得到含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材。
实施例4
本实施例提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14.2%、Zr:28.2%、Nb:17.5%、Hf:1.7%,余量为Ti和不可避免的杂质。
本实施例还提出一种含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,用于制备上述的含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材,具体包括如下步骤:
S1:将零级海绵钛、99.99%的Zr、A00级高纯铝、99.99%的Hf、TiNb中间合金等,按照获得重量100kg铸锭配置原材料,压制电极,随后采用3次真空自耗熔炼的方法,制备出直径220mm铸锭;
S2:220mm铸锭进行第一次挤压加工;挤压加工的温度为1005℃,挤压比为4.2;
S3:第二次挤压加工;挤压加工的温度为1105℃,挤压比为3.2;
S4:700℃退火并冷却,得到含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,本领域的普通技术人员可以理解:在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种BCC型低密度高熵合金细晶棒材,其特征在于,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14.0~14.5%、Zr:25.5~30.0%、Nb:15.0~19.0%、Hf:1.0~2.5%,余量为Ti和不可避免的杂质;所述高熵合金的密度小于6g/cm3;所述高熵合金组织中Zr5Al3相含量在5~8%之间;所述高熵合金细晶棒材的Zr5Al3相弥散分布于BCC基体中;所述高熵合金的BCC基体的平均晶粒尺寸小于等于10μm。
2.根据权利要求1所述的一种BCC型低密度高熵合金细晶棒材,其特征在于,所述高熵合金的化学成分按照原子百分含量为:Al:14%、Zr:30.0%、Nb:16.0%、Hf:2.5%、余量为Ti和不可避免的杂质。
3.一种权利要求1~2任一项所述的BCC型低密度高熵合金细晶棒材的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
S1:将原材料熔炼得到铸锭;
S2:第一次挤压加工;挤压加工的温度为1000~1020℃,挤压比为4~4.5;
S3:第二次挤压加工;挤压加工的温度为1100~1120℃,挤压比为3~3.5;
S4:700℃退火,控制冷却,得到含Zr5Al3相的BCC型低密度高熵合金细晶棒材。
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