KR101884442B1 - 응력-연신 상충관계 극복 하이엔트로피 합금 - Google Patents

응력-연신 상충관계 극복 하이엔트로피 합금 Download PDF

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KR101884442B1 KR1020170018915A KR20170018915A KR101884442B1 KR 101884442 B1 KR101884442 B1 KR 101884442B1 KR 1020170018915 A KR1020170018915 A KR 1020170018915A KR 20170018915 A KR20170018915 A KR 20170018915A KR 101884442 B1 KR101884442 B1 KR 101884442B1
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오현석
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김일환
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서울대학교산학협력단
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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Abstract

본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은, Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소를 포함하고, Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소가 공통의 용매로 작용하며, 체심입방 결정구조를 갖는다.
또한, 본 발명의 하이엔트로피 합금은 Al을 하이엔트로피 합금 전체 대비 10 at.% 이하로 더 포함하여 연신의 저하 없이 고온강도 특성을 향상시키거나, Si을 하이엔트로피 합금 전체 대비 20 at.% 이하로 더 포함하는 하여 6 각형의 규화물 (Hexagonal silicate)을 포함하도록 하여 고온 내산화 특성을 향상시킬 수 있다.

Description

응력-연신 상충관계 극복 하이엔트로피 합금 {HIGH ENTROPY ALLOY OVERCOMING STRENGTH-DUCTILITY TRADE-OFF}
응력-연신 상충관계 극복을 통해 고강도 및 고연성 특성을 갖고, 방사선 조사에 대한 저항성 및 내산화성이 향상된 하이엔트로피 합금이 제공된다.
하이엔트로피 합금 (High entropy alloy, HEA)은 여러 개의 금속 원소가 유사한 분율로 구성되어 첨가된 모든 원소가 주 원소로서 작용하는 합금 시스템으로, 합금 내의 유사한 원자 분율로 인하여 높은 혼합 엔트로피가 유발되고 이에 금속간 화합물 (Intermetallic compound) 혹은 중간체 화합물 (Intermediate phase) 대신에 고온에서 안정한 고용체를 형성한다.
이러한 하이엔트로피 합금은 높은 강도와 연성 등을 포함하는 기계적 물성을 갖기 때문에 금속 분야 신소재로 주목을 받고 있으며, 최근에는 고온 물성과 저온 물성 등 극한환경 물성에서도 우수한 특성을 나타내고 있는 것으로 알려지면서 다양한 연구가 계속되고 있으나, 대부분의 연구가 하이엔트로피 합금을 형성하기 쉬운 동일분율 (Equiatomic)로 구성한 하이엔트로피 합금을 제조하여 기계적 특성을 확인하는 수준에 머물고 있기 때문에, 하이엔트로피 합금을 기반으로 보다 향상된 기계적 특성을 얻기 위한 노력이 미비한 실정이다.
한편, 최근 일본의 원자력 발전소에서 발생한 사고로 인해 원자력 발전소의 안정성에 대한 관심이 크게 증가하고 있다. 일반적으로 원자로는 고온 환경뿐만 아니라 높은 방사선 발생의 극한 환경에서 가동되기 때문에, 원자력 발전 설비의 제작 시에는 고온에 대한 물성이 우수하고 중성자 조사 손상에 대한 저항성이 큰 재료의 사용이 요구된다. 특히 4세대 원자로의 경우, 기존 경수로 (가동 온도 범위: 400℃ 미만, 중성자 노출환경: 50 dpa 이하)에 비해 가동온도 범위와 중성자 노출환경이 각각 500℃ (SFR; Sodium-cooled fast reacter) ~ 1000℃ (VHTR; Very high temperature reactor)와 200 dpa 이하로 현재 사용중인 재료들의 가용 범위를 넘어서기 때문에 중성자 조사 환경과 해당 온도 영역에서 사용 가능한 새로운 재료 개발이 필요하다. 특히 중성자가 원자로 재료에 조사되면, 재료 중에 여러 가지의 격자 결함이 도입될 수 있고, 핵 변환에 의해서 헬륨이 생성되어 취성이 발생할 수 있으므로, 이에 대한 고려가 필수적이다.
기존의 원자로 시설은 오스테나이트 스테인리스 강 (Austenite stainless steel), 페라이트/마르텐사이트 강 (Ferrite/martensite steel), ODS 강 (Oxide-dispersed steel), Ni 기반의 초합금 (Ni-based superalloy), 내화 합금 (Refractory alloy), 세라믹 물질 등의 재질을 포함한다.
여기서, 오스테나이트 스테인리스 강을 포함하는 시설에서는 고온에서 금속 내에 공동이 생겨 표면이 부풀어오르는 현상이 발생할 수 있고, 페라이트/마르텐사이트 강을 포함하는 시설에서는 고온에서의 취성이 지나치게 강해질 수 있다. 또한 ODS 강을 포함하는 시설의 경우, 크롬 (Cr) 물질이 포함되어 취성이 강할 수 있고, Ni 기반의 초합금을 포함하는 시설에서는 중성자 조사에 의해 발생하는 헬륨 (He) 취성에 대한 저항성이 낮을 수 있다. 또한 기존의 내화 합금을 포함하는 원자력 발전소 내 시설은 취성이 강할 수 있고, 연성이 낮을 수 있으며, 산화 반응이 발생하여 성능 저하가 일어날 수 있다. 또한 세라믹 물질을 포함하는 시설의 경우, 고온에서의 중성자 조사에 대한 저항성이 낮을 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 응력-연신 상충관계 극복을 통해 고온에서 고강도 및 고연성 특성을 동시에 구현하기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 합금의 내산화성을 향상시키기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 중성자 조사에 의한 손상을 최소화하기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 보이드 스웰링 현상을 감소시키기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 헬륨 취성에 대한 저항성을 향상시키기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 원자력 발전 시설의 냉각수나 연료와의 화학적으로 반응하지 않음으로써 원자력 발전 시설의 안정성을 향상시키기 위한 것이다.
상기 과제 이외에도 구체적으로 언급되지 않은 다른 과제를 달성하는 데 본 발명에 따른 실시예가 사용될 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은, Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소를 포함하고, Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소가 공통의 용매로 작용하며, 체심입방 결정구조를 갖는다.
하이엔트로피 합금은 하기 화학식으로 표시된다.
[화학식]
TiaNbbMocVdZre
화학식에서, 0≤a≤47, 0≤b≤47, 50<a+b, 0≤c≤47, 0≤d≤47, c+d<50, 0≤e≤50, 그리고 a+b+c+d+e=100 이거나, 0≤a≤47, 0≤b≤47, 0≤c≤15, 0≤d≤15, c+d<15, 0≤e≤92, 그리고 a+b+c+d+e=100 이다.
하이엔트로피 합금은 Ti, Nb, Mo, V 및 Zr를 모두 포함하고, Ti의 분율, Nb의 분율, Mo의 분율, V의 분율 및 Zr의 분율 중 적어도 2 이상은 서로 상이할 수 있다.
하이엔트로피 합금은 단일상 구조를 가질 수 있다.
하이엔트로피 합금의 구성원소간 원자 크기 부정합 (Atomic size mismatch, δ) 값이 6.5 내지 6.95일 수 있다.
하이엔트로피 합금의 원자가 전자 농도 (Valence electron concentration, VEC) 값이 4.2 내지 4.7일 수 있다.
하이엔트로피 합금의 구성원소간 원자 크기 부정합 값이 6.5 내지 6.95이고, 하이엔트로피 합금의 원자가 전자 농도 값이 4.2 내지 4.7일 수 있다.
Al을 하이엔트로피 합금 전체 대비 10 at.% 이하로 더 포함할 수 있다.
하이엔트로피 합금의 중성자 흡수 단면적이 10 σa/barns 이하일 수 있다.
Si을 하이엔트로피 합금 전체 대비 20 at.% 이하로 더 포함할 수 있다.
하이엔트로피 합금은 6각형의 규화물을 포함할 수 있다.
본 발명의 한 실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 응력-연신 상충관계 극복을 통해 고온에서도 고강도 및 고연성 특성을 동시에 구현할 수 있고, 내산화성을 향상시킬 수 있으며, 중성자 조사에 의한 손상을 최소화할 수 있고, 보이드 스웰링 현상을 감소시킬 수 있으며, 헬륨 취성에 대한 저항성을 향상시킬 수 있고, 원자력 발전 시설의 냉각수나 연료와의 화학적으로 반응하지 않음으로써 원자력 발전 시설의 안정성을 향상시킬 수 있다.
도 1는 실시예에 따른 하이엔트로피 합금의 구성 원소들 사이의 혼합 엔탈피, 중성자 흡수 단면적 및 원자반경을 표시한 도면이다.
도 2는 실시예에 따른 하이엔트로피 합금의 Pseudo-ternary phase diagram이다.
도 3는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 압축 시험 결과를 나타낸 응력-변형률 곡선 (Stress-strain curve) 그래프이다.
도 4a는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 원자 크기 부정합 (Atomic size mismatch, δ) 값을 나타내는 그래프이다.
도 4b는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 항복 강도 시험 결과를 나타내는 그래프이다.
도 5a는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 원자가 전자 농도 (Valence electron concentration, VEC) 값을 나타내는 그래프이다.
도 5b는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 연신률과 원자가 전자 농도 값과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 실시예에 따른 하이엔트로피 합금의 Pseudo-ternary phase diagram에 고강도 영역 및 고연성 영역을 표시한 그래프이다.
도 7은 실시예에 따른 TiVZrNbMo계 하이엔트로피 합금과 다른 재료들의 온도에 따른 항복 강도를 나타내는 그래프이다.
도 8a는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 Al 포함 유무에 따른 항복 강도를 나타내는 그래프이다.
도 8b는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 Al 포함 유무에 따른 최대 연신률을 나타내는 그래프이다.
도 9는 실시예에 따른 하이엔트로피 합금의 실온 및 800 ℃ 에서의 항복 응력과 연신률의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10a는 하이엔트로피 합금이 Al을 과도하게 포함하는 경우의 응력과 연신률의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10b는 하이엔트로피 합금이 Al을 과도하게 포함하는 경우의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 11은 비교예 및 실시예에 따른 산화처리 후 하이엔트로피 합금의 표면산화층을 보여주는 절단면 (Cross-section) 광학 현미경 사진이다.
첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 도면부호가 사용되었다. 또한 널리 알려져 있는 공지기술의 경우 그 구체적인 설명은 생략한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
실시예들에 따른 하이엔트로피 합금 (High entropy alloy, HEA)은, Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소를 포함하고, Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소가 모두 주요 원소로서 공통의 용매로 작용하며, 체심입방 결정구조 (Body centered cubic structure)를 갖는다.
Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3개 이상의 원소가 모두 주원소로 기능하는 하이엔트로피 합금은 응력-연신 상충관계 극복을 통해 약 500 ℃ 이상의 고온에서도 고강도 및 고연성 특성을 가질 수 있다. 일반적으로 합금의 강도와 연성은 트레이드 오프 (Trade-off) 관계로 알려져 있지만, 실시예에 따른 하이엔트로피 합금의 경우 고강도 및 고연성을 동시에 구현할 수 있다.
또한 Ti, Nb, Mo, V 및 Zr 모두 중성자 흡수 단면적이 약 10 σa/barns 이하이고, 이러한 범위 내에서 하이엔트로피 합금의 중성자 조사 손상에 대한 저항성이 향상될 수 있다. 또한 Zr 및 Nb는 중성자 흡수 단면적이 약 1.2 σa/barns 이하로서 매우 작으므로, Zr 및 Nb 의 분율이 높아질수록 중성자 조사 손상이 크게 감소할 수 있다.
일반적으로 원자핵반응에서 입사입자와 원자핵과의 사이에 일어나는 반응의 확률을 나타내는데 단면적이라는 양을 사용하며, 중성자는 전하를 갖지 않으므로 쉽게 다른 원자핵에 접근하여 각종 상호작용을 일으키는데, 그 중 표적 원자핵에 흡수되는 흡수 반응에 대한 단면적을 중성자 흡수 단면적이라 하여, 중성자 입자와의 반응성을 판단하는 기준으로 사용한다. 이는 단위시간, 단위 면적당의 중성자의 흡수개수로 표시되며, 단면적의 단위로서는 "barn(b)"을 사용하고, 1b=10-24cm2 이다. 일반적으로 중성자 흡수 단면적이 작은 재료일수록 중성자 입자와 반응성이 약하여 중성자 조사 손상에 대한 저항성이 향상되어 원자력 재료로 적합한 것으로 볼 수 있다.
하이엔트로피 합금은 하기 화학식으로 표시될 수 있다.
[화학식]
TiaNbbMocVdZre
이때, 화학식에서, 0≤a≤47, 0≤b≤47, 50<a+b, 0≤c≤47, 0≤d≤47, c+d<50, 그리고 0≤e≤50 이거나, 또는 0≤a≤47, 0≤b≤47, 0≤c≤15, 0≤d≤15, c+d<15, 그리고 0≤e≤92, 그리고 a+b+c+d+e=100 이다.
이러한 각 구성 원소의 분율 범위 내에서, 하이엔트로피 합금이 단일상 (Single phase)으로 이루어질 수 있고, 체심입방 결정구조를 가질 수 있다. 또한 체심입방 결정구조로 인하여 방사선 조사에 의해서 고온의 금속 내에 공동이 생겨서 표면이 부풀어 오르는 조사 손상의 일종인 보이드 스웰링 (Void swelling) 현상을 최소화할 수 있다.
또한 고온로에서 냉각재 등으로 사용되는 헬륨 (He)은 Ni 계 금속 또는 합금과 반응하여 취성 (Embrittlement)을 나타낼 수 있는데, 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금은 Ni을 포함하지 않기 때문에, 취성 현상을 방지할 수 있다.
여기서 하이엔트로피 합금을 이루는 각 원소는 동일 분율이 아닌 조성 (Non-equiatomic composition)을 가질 수 있다. 예를 들어, 하이엔트로피 합금이 Ti, Nb 및 Mo를 포함하고, Ti의 분율은 Nb의 분율과 동일하고, Mo의 분율과는 서로 상이할 수 있다. 일반적인 하이엔트로피 합금의 구성 원소는 매우 유사한 분율을 갖고 있지만, 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 각 원소는 상이한 분율을 가질 수 있고, 이로 인해 강도 또는 연성 등의 기계적 특성이 보다 향상될 수 있다.
하이엔트로피 합금의 구성 원소들은 서로 유사한 정도의 혼합 엔탈피를 갖고, 약 ±15 kJ/mol 이하의 혼합열 관계를 가질 수 있다. 따라서 고온에서도 안정된 체심입방 결정구조를 유지할 수 있다.
하이엔트로피 합금은 Al을 추가로 포함할 수 있고, Al은 하이엔트로피 합금 전체 대비 약 10 at.% 이하의 분율로 포함될 수 있다. 이러한 범위 내에서 Al는 체심입방 결정구조를 안정화시킬 수 있고, 확산 활성화 에너지 (Diffusion activation energy)를 증대시켜 중성자 조사에 대한 저항성 및 강도를 향상시킬 수 있으며, 연성의 감소 없이 항복 강도(Yield strength)를 향상시킬 수 있다. Al이 하이엔트로피 합금 전체 대비 약 10 at.%를 초과하여 포함되는 경우, 금속간 화합물이 형성되어 하이엔트로피 합금의 기계적 성능을 약화시킬 수 있고, 연성을 크게 감소시킬 수 있다.
Al의 경우, Ti, Nb, Mo, V 및 Zr과 상대적으로 큰 혼합열 관계를 갖지만, 이러한 경우에도 체심입방 결정구조를 안정화시킬 수 있기 때문에, 구성 원소로 고려될 수 있다.
실시예에 따른 하이엔트로피 합금은 Si를 추가로 포함할 수 있고, Si은 하이엔트로피 합금 전체 대비 약 20 at.% 이하의 분율로 포함될 수 있다. 이러한 범위 내에서 Si은 합금의 내산화성 및 내부식성을 효과적으로 향상시킬 수 있다. Si을 포함하는 하이엔트로피 합금은 표면에 6 각형 구조 (Hexagonal structure)의 규화물 (Silicides)로 이루어진 부동태 피막을 포함할 수 있고, 이로 인해 내산화성 및 내부식성이 향상될 수 있다.
이러한 하이엔트로피 합금은, 예를 들어, 4세대 원자력 발전설비의 구조용 재료로 사용될 수 있다.
실시예들에 따른 하이엔트로피 합금은 다음 설계 과정을 거칠 수 있다.
먼저, 보이드 스웰링 현상을 감소시키기 위하여, 체심입방 결정구조를 가질 수 있는 4, 5, 6족 전이원소가 합금원소 후보로 선정될 수 있다. 다만, 헬륨 (He) 취성을 발생시킬 수 있는 Ni은 제외한다.
Al의 경우는 BCC 구조를 안정화시킬 수 있는 원소로서, 합금화시 합금의 BCC 구조를 용이하게 유지할 수 있다.
이러한 조건을 만족하는 원소 군은 Al, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Zr, Nb, Mo, Hf, Ta, W 등이다.
다음으로, 방사선 조사 환경에서 중성자에 의한 손상을 방지할 수 있도록 중성자 흡수 단면적이 작은 원소가 합금원소 후보로 선정될 수 있다. 실시예들에서는 σa/barns가 약 10 이하로 작은 값을 가지는 원소군 중에서 첨가 원소를 설계하여 개발된 재료의 중성자 흡수 단면적을 최소화 할 수 있다.
이에 여러 가지 원소들의 중성자 흡수 단면적이 약 10σa/barns 이하이고 BCC 구조 형성이 용이한 합금군과 대조하여 공통으로 해당되는 원소인 Zr, Al, Nb, Fe, Mo, Cr, Cu, V, Ti를 후보군으로 선정될 수 있다.
이어서, 이후 고온에서 안정한 BCC 구조를 유지할 수 있고, 엔트로피 제어를 통해 고온에서 기계적 특성이 향상될 수 있도록 구성 원소 간의 혼합 열 (ΔH, 혼합 엔탈피)이 약 ±15 kJ/mol 이하인 원소들이 선정될 수 있다 (하기 표 1 및 도 1 참조).
이러한 방식으로 선정된 원소들은 Ti, V, Zr, Nb 및 Mo이고, Ti, V, Zr, Nb 및 Mo는 하이엔트로피 합금에 포함되는 경우, 합금의 공통의 용매로서 작용할 수 있다.
Ti V Zr Nb Mo
Ti 0 -2 0 2 -4
V Sym 0 -4 -1 0
Zr Sym Sym 0 4 -6
Nb Sym Sym Sym 0 -6
Mo Sym Sym Sym Sym 0
다만 도 1을 참조하면, BCC 안정화 원소인 Al의 경우 혼합 엔탈피가 상대적으로 크지만, 안정적인 BCC 구조를 형성할 수 있기 때문에 하이엔트로피 합금에 포함될 수 있다.
원소 중 Zr, Nb 및 Al은 중성자 흡수 단면적이 약 1.2 σa/barns 이하로 상대적으로 작아 중성자 조사 손상에 대한 저항성이 매우 우수하므로, Zr, Nb 및 Al을 포함하는 하이엔트로피 합금은 중성자 조사에 대한 저항성이 향상될 수 있다. 또한 다성분 고용체의 칵테일 효과에 의해 중성자 조사 손상에 강한 이들 원소가 많이 포함될수록 중성자 조사에 대한 저항성이 더욱 향상될 수 있다.
또한, Al은 BCC 구조를 안정화 하는 성질을 가지고 있기 때문에, Al을 포함하는 하이엔트로피 합금은 BCC 구조가 안정화될 수 있고, 보이드 스웰링에 대한 저항성이 향상될 수 있으며, 고온에서의 기계적 특성이 향상될 수 있다.
Ti는 고온 산화에 대한 저항성을 부여하기 때문에, Ti를 포함하는 하이엔트로피 합금의 고온 부식 환경에서의 수명이 향상될 수 있다.
Mo와 V는 각각 고온에서 고용체의 강성을 향상시키거나 연성을 높이는 등 기계적 특성을 향상시킬 수 있다.
도 2는 하이엔트로피 합금을 Pseudo-ternary phase diagram으로 나타낸 도면이다. 이때, 하이엔트로피 합금은 Ti, Nb, Mo, V 및 Zr을 모두 포함한다.
도 2에서, 점선을 기준으로 실선이 포함되지 않은 영역이 단일상으로 이루어진 체심입방 결정구조 영역 (Single BCC)이고, 실선 내부 영역이 금속간 화합물 (Intermetallic compound)이 석출상으로 발생하는 영역 (BCC + IC)을 나타낸다.
단일상 체심입방 결정구조 영역에 해당하는 하이엔트로피 합금 원소들의 분율 범위를 전술한 화학식으로 나타낼 수 있다. 단일상 체심입방 구조를 갖는 합금은 응력-연신 상충관계 극복을 통해 고온에서도 고강도 및 고연성 특성을 구현할 수 있다.
이하에서는, 실시예 및 비교예를 들어 하이엔트로피 합금에 대하여 설명한다.
Ti, V, Zr, Nb 및 Mo를 포함하도록 하이엔트로피 합금을 설계하였고, 실시예들을 하기 표 2에 정리하였다. 설계된 하이엔트로피 합금은 아크 플라즈마 멜팅법을 이용하여 제조하였다.
실시예 1 내지 실시예 9에 따른 합금은 Ti의 분율, Nb의 분율, Mo의 분율, V의 분율 및 Zr의 분율 중 적어도 2 이상이 서로 상이하게 설계되었고, 비교예 1은 동일 분율로 설계되었다.
Ti(at.%) V(at.%) Zr(at.%) Nb(at.%) Mo(at.%) Phase
실시예 1 27.5 20 5 27.5 20 A2
실시예 2 30 20 0 30 20 A2
실시예 3 30 15 10 30 15 A2
실시예 4 30 10 20 30 10 A2
실시예 5 28 7 30 28 7 A2
실시예 6 24.5 5.5 40 24.5 5.5 A2
실시예 7 20 5 50 20 5 A2
실시예 8 15 5 60 15 5 A2
실시예 9 10 5 70 10 5 A2
비교예 1 20 20 20 20 20 A2 + IC
표 2를 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 9의 경우 체심입방 구조 단일상 (A2) 만이 관찰되었고, 비교예의 경우 체심입방 구조를 갖는 기지 내 금속간 화합물 (Intermetallic compound, IC)이 석출된 영역이 관찰되었다. 또한 실시예 1 내지 실시예 9는 모두 도 2에서 단일상 체심입방 결정구조를 나타내는 영역에 포함되어 있다.
실시예 1, 4, 9에 따른 하이엔트로피 합금에 대해 압축 시험 (Compression test)을 실시하였고, 그 결과를 도 3에 도시하였다.
도 3을 참조하면, 실시예 1, 4, 9 모두 고강도 고연성 특성을 나타내는 것을 볼 수 있다. 다만, 실시예 1의 경우 연성이 상대적으로 낮고, 실시예 9의 경우 강도가 상대적으로 약한 것을 알 수 있다.
도 4a는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 원자 크기 부정합 (Atomic size mismatch, δ) 값을 나타내는 그래프이고, 도 4b는 실시예들 (실시예 1 내지 실시예 9)에 따른 하이엔트로피 합금의 항복 강도 시험을 통한 항복응력 결과를 나타내는 그래프이다. 도 4b에서, x 축 (가로축)은 실시예의 번호를 의미한다.
도 4a에 표시된 원자 크기 부정합 값은 하기 수학식에 의해 계산된 값이다.
[수학식]
Figure 112017014203046-pat00001
수학식에서, Ci는 원소의 Atomic percent를 나타내고, ri는 원자 반경을 의미하며,
Figure 112017014203046-pat00002
는 원자반경의 평균을 의미한다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 단일상 기지 내에서는 하이엔트로피 합금의 원자크기 부정합 값이 약 6.5 내지 약 6.95 사이의 값을 가져 커질수록 (원자 반경의 차이가 클수록) 항복 강도가 커져 고강도 특성을 나타내는 것을 볼 수 있다. 이러한 현상은 합금 원소의 원자 크기 부정합 값이 커질수록 고용 강화 효과가 커지기 때문에 발생하는 것으로 볼 수 있다. 특히, 실시예 4에 따른 합금의 원자 크기 부정합 값이 가장 크므로, 실시예 4의 항복 강도가 가장 큰 것으로 볼 수 있다.
도 5a는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 원자가 전자 농도 (VEC) 값을 나타내는 그래프이고, 도 5b는 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금의 연신률과 원자가 전자 농도 값과의 관계를 나타내는 그래프이다. 도 5a에서 내부의 실선들은 VEC 값이 동일한 부분을 연결시켜 놓은 것이다.
도 5a 및 도 5b를 참조하면, 단일상 기지 내에서 VEC 값이 약 4.2 내지 약 4.7인 것을 알 수 있고, VEC 값이 약 4.7이하의 값을 가지는 경우 35 % 이상의 연신률로 연성이 향상되는 것을 알 수 있다. 따라서 실시예 9에 따른 하이엔트로피 합금의 연신률이 가장 높은 것을 알 수 있다. 표2의 실시예들에서는 단일상 기지 내에서 우측 하부 (실시예 1에서 실시예 9)로 갈수록 연성이 우수할 수 있다.
도 6은, 도 4a 내지 도 5b를 바탕으로, 하이엔트로피 합금의 Pseudo-ternary phase diagram에 응력-연신 상충관계 극복이 가능한 고강도 영역 및 고연성 영역을 표시한 그래프이다. 도면에서 알 수 있는 바와 같이 본 발명의 하이엔트로피 합금들 중 하이엔트로피 합금의 원자크기 부정합 값이 약 6.5 내지 약 6.95 사이의 값을 가지면서도, 동시에 하이엔트로피 합금의 VEC 값이 약 4.2 내지 약 4.7 사이의 값을 가지는 경우, 고강도-고연신 특성을 동시에 가질 수 있다. 일반적으로 고강도 특성 및 고연신 특성은 상충 관계로 인식되어 있지만, 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금은 고강도 특성 및 고연신 특성을 동시에 구현할 수 있다.
또한, 합금의 용도에 따라 필요한 강도 및 연성이 달라질 수 있으므로, 도 6 표시된 영역을 따라서 각 원소의 분율을 조절함으로써 강도 및 연성을 제어할 수 있다.
도 7은 실시예에 따른 TiVZrNbMo계 하이엔트로피 합금과 다른 재료들의 온도에 따른 항복 강도를 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 실시예에 따른 하이엔트로피 합금이 기존의 여러 합금 물질들에 비해 전 온도 대에서 상대적으로 우수한 항복 강도를 가진다는 것을 알 수 있고, 특히, 1400 K 이상의 초고온 영역에서도 우수한 항복 강도 특성을 가짐을 알 수 있다.
한편, 앞서 설명한 바와 같이 본 발명의 하이엔트로피 합금은 Al을 추가로 포함할 수 있고, Al은 하이엔트로피 합금 전체 대비 약 10 at.% 이하의 분율로 포함될 수 있다. 본 발명의 하이엔트로피 합금이 Al을 포함하는 경우, 확산에 대한 활성화 에너지가 증가하여, 원소의 확산이 억제됨으로써 합금이 안정화될 수 있고, 중성자 조사에 대한 저항성이 향상될 수 있으며, 고온에서의 강도가 향상될 수 있다.
도 8a 및 도 8b는 실시예들 (실시예 1 내지 실시예 9)에 따른 하이엔트로피 합금의 Al 포함 유무에 따른 항복 강도와 최대 연신률을 나타내는 그래프들이다. 도 8a 및 도 8b에서, x 축 (가로축)은 실시예의 번호를 나타낸다.
도 8a 내지 도 8b에서 Al이 합금에 포함되는 경우 (With Al addition)은, 실시예 1 내지 실시예 9에 따른 하이엔트로피 합금에 Al을 합금 대비 약 5 at.%로 포함시킨 경우를 의미한다. 이때, Ti, V, Zr, Nb 및 Mo 원소의 분율은 전체의 합이 100 %가 되도록 조절된다. 예를 들어, 실시예 4에 따른 하이엔트로피 합금에 약 5 at.%의 Al을 추가하는 경우, 각 원소의 분율은 Al 5 at.%, Ti 28.5 at.%, V 9.5 at.%, Zr 19 at.%, Nb 28.5 at.%, Mo 9.5 at.% 가 될 수 있다. 또한 실시예 9에 따른 하이엔트로피 합금에 약 5 at.%의 Al을 추가하는 경우, 각 원소의 분율은 Al 5 at.%, Ti 9.5 at.%, V 4.8 at.%, Zr 66.5 at.%, Nb 9.5 at.%, Mo 4.8 at.% 가 될 수 있다.
도 8a 및 도 8b를 참조하면, 하이엔트로피 합금이 Al을 포함하는 경우, 연성이 저하됨이 없이 (도 8b 참조) 항복 강도가 향상되는 것을 확인할 수 있다 (도 8a 참조).
도 9는 실시예에 따른 하이엔트로피 합금의 실온 및 800 ℃ 에서의 항복 응력과 연신률의 관계를 나타내는 그래프이다.
여기서, 실시예 4에 Al을 합금 대비 약 5 at.%로 포함시킨 하이엔트로피 합금에 대하여 실온 및 약 800 ℃에서 기계적 특성을 분석하였고 (도 9), 이 결과를 실시예 6에 Al을 합금 대비 약 5 at.%로 포함시킨 하이엔트로피 합금에 대한 결과와 함께 하기 표 3에 나타내었다. 시편은 약 2 mm * 2 mm * 4 mm의 직육면체 형상의 시편을 사용하였고, 정확한 온도 보정을 위해 시편에 열전쌍을 직접 접촉하여 온도를 측정하였다. 퍼니스 내부의 온도를 안정화시키기 위해 각 온도에서 1 시간 이상 대기하였다.
R.T. ductility (%) R.T. Y.S. (%) 800℃ ductility (%) 800℃ Y.S. (MPa)
4-Al no fracture 1215 32 950
6-Al no fracture 1113 19 850
도 9 및 표 3에서, 4-Al 샘플은 실시예 4에 따른 하이엔트로피 합금에 약 5 at.%의 Al을 추가한 합금으로서, 그 조성은 Al 5 at.%, Ti 28.5 at.%, V 9.5 at.%, Zr 19 at.%, Nb 28.5 at.%, Mo 9.5 at.% 이다. 또한 6-Al 샘플은 실시예 6에 따른 하이엔트로피 합금에 약 5 at.%의 Al을 추가한 합금으로서, 그 조성은 Al 5 at.%, Ti 23.3 at.%, V 5.2 at.%, Zr 38 at.%, Nb 23.3 at.%, Mo 5.2 at.% 이다.
4-Al 샘플 및 6-Al 샘플의 경우 모두, 상온 (약 25 ℃)에서 약 1 GPa 이상의 항복 강도를 갖고, 고온 (약 800 ℃)에서도 약 850 MPa 이상의 우수한 항복 강도를 나타내는 것을 알 수 있다. 특히, 4-Al 샘플의 경우, 고온 조건에서도 우수한 연성을 가지는 것을 확인할 수 있다.
도 10a는 하이엔트로피 합금이 Al을 과도하게 포함하는 경우 (약 25 at.%)의 응력과 연신률의 관계를 나타내는 그래프이고, 도 10b는 하이엔트로피 합금이 Al을 과도하게 포함하는 경우 (약 25 at.%)의 XRD 분석 결과를 나타내는 그래프이다.
여기서, 하이엔트로피 합금이 Al을 과도하게 포함하는 경우는 Al이 하이엔트로피 합금 전체 대비 약 20 at.%를 초과하여 포함되는 경우를 의미한다. 또한 도 10b에서 B2는 금속간 화합물로 이루어진 새로운 상을 의미한다.
도 10a 및 도 10b를 참조하면, Al이 합금에 과도하게 포함되는 경우, 금속간 화합물이 생성되어 (도 10b) 강도는 일부 증가하나 연신률이 급격하게 감소하여 (도 10a) 기계적 특성이 저하되는 것을 확인할 수 있다.
한편, 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금은 Si를 추가로 포함함으로써 표면에 부동태 피막을 형성하여 내산화성 및 내부식성이 향상될 수 있다. 또한 약 800 ℃ 이상의 고온에서도 내산화성이 크게 향상될 수 있다.
Si를 첨가한 하이엔트로피 합금의 내산화성을 평가하기 위해, 하기 표 4의 세 합금을 제조한 후, 약 4 mm * 4 mm * 20 mm 크기로 잘라 약 800℃ 산소 분위기 하에서 약 5 시간 동안 열처리를 진행한 후, 표면에 생성된 산화막을 관찰하였다.
Si Ti V Zr Nb Mo
비교예 2 0 20 20 20 20 20
실시예 10 5.4 23.275 5.225 38 23.275 5.225
도 11은 표면에 산화막이 형성된 비교예 2 (도면에서 (a)) 및 실시예 10 (도면에서 (b)) 샘플 표면의 광학현미경 사진이다. 비교예 2는 Ti, V, Zr, Nb 및 Mo가 동일 분율로 합금화된 합금에 해당한다.
도 11및 표 4를 참조하면, 비교예 2 샘플의 경우 두께 약 1 mm 이상의 두꺼운 산화막이 형성되었으나, 실시예 10 샘플의 표면 산화막의 두께는 약 400 ㎛로 실시예 10이 상대적으로 높은 내산화성을 나타내었다. 이러한 이유는 실시예 10에서 Ti, Zr 및 Nb의 함량이 증가함에 따라, Hexagonal 구조의 규화물 (Silicides)의 함량이 증가하기 때문이다.
정리하면, 실시예들에 따른 하이엔트로피 합금은 고온에서 고강도 및 고연성 특성을 동시에 구현할 수 있고, 내산화성을 향상시킬 수 있으며, 중성자 조사에 의한 손상을 최소화할 수 있고, 보이드 스웰링 현상을 감소시킬 수 있으며, 헬륨 취성에 대한 저항성을 향상시킬 수 있고, 원자력 발전 시설의 냉각수나 연료와의 화학적으로 반응하지 않음으로써 원자력 발전 시설의 안정성을 향상시킬 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (10)

  1. Ti, Nb, Mo, V, 또는 Zr 중 3 개 이상의 원소를 포함하고,
    상기 Ti, 상기 Nb, 상기 Mo, 상기 V, 또는 상기 Zr 중 3 개 이상의 원소가 공통의 용매로 작용하며, 체심입방 결정구조(Body centered cubic structure)를 갖는 하기 화학식으로 표시되는 하이엔트로피 합금.
    [화학식]
    TiaNbbMocVdZre
    (상기 화학식에서,
    0≤a≤47, 0≤b≤47, 50<a+b, 0≤c≤47, 0≤d≤47, c+d<50, 40≤e≤50, 그리고 a+b+c+d+e=100 이거나,
    0≤a≤47, 0≤b≤47, 0≤c≤15, 0≤d≤15, c+d<15, 40≤e≤92, 그리고 a+b+c+d+e=100 이다.)
  2. 제1항에서,
    상기 하이엔트로피 합금은 상기 Ti, 상기 Nb, 상기 Mo, 상기 V 및 상기 Zr를 모두 포함하고,
    상기 Ti의 분율, 상기 Nb의 분율, 상기 Mo의 분율, 상기 V의 분율 및 상기 Zr의 분율 중 적어도 2 이상은 서로 상이한 하이엔트로피 합금.
  3. 제1항에서,
    상기 하이엔트로피 합금은 단일상 구조를 갖는 하이엔트로피 합금.
  4. 제3항에서,
    상기 하이엔트로피 합금의 구성원소간 원자 크기 부정합 (Atomic size mismatch, δ) 값이 6.5 내지 6.95인 하이엔트로피 합금.
  5. 제3항에서,
    상기 하이엔트로피 합금의 원자가 전자 농도 (Valence electron concentration, VEC) 값이 4.2 내지 4.7인 하이엔트로피 합금.
  6. 제3항에서,
    상기 하이엔트로피 합금의 원자 크기 부정합 (δ) 값이 6.52 내지 6.93이고, 상기 하이엔트로피 합금의 원자가 전자 농도 (VEC) 값이 4.2 내지 4.7인 하이엔트로피 합금.
  7. 제1항에서,
    Al을 상기 하이엔트로피 합금 전체 대비 10 at.% 이하로 더 포함하는 하이엔트로피 합금.
  8. 제1항에서,
    상기 하이엔트로피 합금의 중성자 흡수 단면적이 10 σa/barns 이하인 하이엔트로피 합금.
  9. 제1항에서,
    Si을 상기 하이엔트로피 합금 전체 대비 20 at.% 이하로 더 포함하는 하이엔트로피 합금.
  10. 제9항에서,
    상기 하이엔트로피 합금은 6 각형의 규화물 (Hexagonal silicate)을 포함하는 하이엔트로피 합금.

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