CN114561602A - 一种新型NbTiZrU系含铀高熵合金 - Google Patents

一种新型NbTiZrU系含铀高熵合金 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种含铀可用作核燃料的基于Nb‑Ti‑Zr‑U系结构功能一体化高熵合金，属于高熵合金材料领域，Nb‑Ti‑Zr‑U系合金组分按原子百分比为：铌：15～60%；锆：10～35%；钛：10～35%；铀：15～50%；铝：0.01～10%，余量为铬元素和不可避免的杂质；针对目前抗辐照性能差的传统金属型燃料如UZr、UAl等合金，高温易相变、在反应堆长时间照射后容易发生辐照损伤以及裂变产物引起辐照肿胀等瓶颈问题，同时其他研究对于含U高熵合金燃料的研究未给予充分的重视，本发明提一种基于Nb‑Ti‑Zr‑U系高熵合金，并充分考虑U元素的特殊作用，从而实现高熵合金的结构功能一体化。

Description

一种新型NbTiZrU系含铀高熵合金
技术领域
本发明属于合金燃料材料领域，特别是涉及一种可用作核燃料的新型高熵合金及其制备方法。
背景技术
高熵合金以其优异的强度、塑性、耐高温、耐腐蚀等特性受到材料界的广泛关注，近期有研究结果表明，高熵合金也具有良好的抗辐照性。譬如，有人对AlCoCrFeNi系高熵合金进行了金离子辐照，发现当辐照损伤量达到50dpa时其微观结构依旧保持稳定，并且该研究通过对比高熵合金和其他多种反应堆常用合金的抗辐照性能发现，相同辐照条件下，高熵合金的辐照肿胀率最低、微观结构更为稳定。由此可知，相比于在核反应堆恶劣条件下服役易于发生肿胀失效的传统反应堆用合金，拥有优异综合性能的高熵合金可以更好地适应核试验所必需的新一代核反应堆的服役要求。因此，将高熵合金设计思路应用于设计开发新型结构功能一体化金属型核燃料，有望大幅度提升金属型燃料的抗辐照能力与服役可靠性。
其中，作为核裂变反应堆的主要燃料，铀元素及其合金在同素异构体、非等温马氏体转变和贝氏体组织等特征上与铁元素有许多相似之处，为了使其中具有良好延展性的γ相(BCC)稳定存在，通常会采用Mo或Nb等元素与之进行合金化。Shi等人研究了具有单相BCC结构的UMoNbTaHf高熵合金，以及具有双相BCC结构的UMoNbTaTi高熵合金，这两种含铀合金在固态下都形成了简单的固溶体，且没有中间化合物，这表明含U的高熵合金符合固溶体相形成规律，并证实锕系元素可以形成高熵合金，这也为设计结构功能一体化的高熵金属型燃料提供了依据。
此外，广泛应用于核材料领域的Nb、Zr、Ti等元素具有极低的热中子吸收截面，相关研究也证实Nb-Ti-Zr系BCC结构多主元合金具有良好的力学性能和抗辐照特性。然而，以往的研究大都集中于Nb-Ti-Zr等三元体系，而对于以含U元素以Nb-Ti-Zr-U、Nb-Ti-Zr-U-Al系为代表的可用作核燃料的体系高熵合金的研究还鲜见报道；对U元素的添加也未给予充分考虑，所以U元素的添加量往往具有较大的随机性。
综上所述，开发基于Nb-Ti-Zr-U体系的高熵合金，并充分考虑U元素可用作核燃料的特殊作用，从而实现含铀高熵合金的结构功能一体化，对于开发新型低浓度铀金属型燃料相以及促进核材料领域的安全发展具有重要意义。
发明内容
针对目前抗辐照性能差的传统金属型燃料如UZr、UAl等合金，高温易相变、在反应堆长时间照射后容易发生辐照损伤以及裂变产物引起辐照肿胀等瓶颈问题，同时其他研究对于含U高熵合金燃料的研究未给予充分的重视，本发明提出两种可用作核燃料的基于Nb-Ti-Zr-U系的高熵合金，并充分考虑U元素的特殊作用，从而实现高熵合金的结构功能一体化。
本发明的含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，组分按原子百分比为：铌：15～60%；锆：10～35 %；钛：10～35%；铀：15～50 %；铝：0.01～10%；铬：0.01～10%，余量为不可避免的杂质。
上述技术方案的进一步改进与优化，其组分按原子百分比为：铌：15～35 %；锆：10～35 %；钛：10～35 %；铀：30～50 %；铝：0.01～10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
上述技术方案的进一步改进与优化，其组分按原子百分比为：铌：15 %；锆： 10%；钛： 10%；铀：50 %；铝：10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
上述技术方案的进一步改进与优化，其组分按原子百分比为：铌：35～60 %；锆：10～35 %；钛：10～15 %；铀：15～30 %；铝：0.01～10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
上述技术方案的进一步改进与优化，其组分按原子百分比为：铌：35 %；锆： 10 %；钛： 15%；铀：30%；铝：9.99%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
上述技术方案的进一步改进与优化，其组分按原子百分比为：铌：15～35 %；锆：10～35 %；钛：10～35 %；铀：15～30 %；铝：0.01～4.99%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，拉伸屈服强度：874～1288 MPa，延伸率：7 %～16 %。
本发明的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）准备原料：按Nb-Ti-Zr-U系高熵合金配比称取所需合金原料；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转。为避免熔炼时间、熔炼电流差异等引起对试样组织结构及性能可能产生一定的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流。确保所有熔炼后试样的表面保持光亮，即在熔炼制备的过程中合金没有发生明显的氧化。
有益效果：
本发明提出的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，由于U元素的加入，合金的强度与传统BCC结构多主元合金NbTiZr相比，室温下的强度有较大提升；此外，Al、Cr元素的加入在保留较高屈服强度的前提下提升了该合金的高温抗氧化性能，因此这种合金极具工业应用价值；更重要的是，该高熵合金含有U元素，其服役于反应堆时不仅可以保持良好的机械性能，而且可以作为反应堆的核燃料提供能量，从而为核燃料研究领域提供了具有机械性能良好、耐高温氧化、耐辐照特性的最佳候选材料。因此，本发明提出的一种基于Nb-Ti-Zr-U体系的高熵合金，通过充分考虑U元素的特殊作用，实现了高熵合金的结构功能一体化，对于新型高熵金属型核燃料领域的发展和应用具有重要意义。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可完全理解本发明。下面结合具体实施方式，对本发明进一步说明。
实施例1
一种新型Nb-Ti-Zr-U系的含铀高熵合金，具体合金成分为：15 at.% Nb，10 %Zr，10% Ti，50% U，10% Al，5% Cr，其余为不可避免的杂质元素。
本实施例的新型含铀高熵合金的制备方法为：
（1）准备原料：按新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金的配比称取所需合金原料，具体合金成分为：15 at.% Nb，10 %Zr，10% Ti，50% U，10% Al，5% Cr；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转。为避免熔炼时间、熔炼电流差异等引起对试样组织结构及性能可能产生一定的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流。
本实施例制得的新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金铸锭的力学性能测试表明：拉伸屈服强度为1288 MPa，塑性为~ 7%，表现出了较好的强度和塑性匹配特性。
实施例2
一种新型Nb-Ti-Zr-U系的含铀高熵合金，具体合金成分为：35 at.% Nb，10% Zr，15 %Ti，30 % U，9.99% Al，0.01% Cr，其余为不可避免的杂质元素。
本实施例的新型含铀高熵合金的制备方法为：
（1）准备原料：按新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金的配比称取所需合金原料，具体合金成分为：35 at.% Nb，10%Zr，15% Ti，30% U，9.99% Al，0.01% Cr；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转。为避免熔炼时间、熔炼电流差异等引起对试样组织结构及性能可能产生一定的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流。
本实施例制得的新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金铸锭的力学性能测试表明：拉伸屈服强度为1141 MPa，塑性为~ 9%，在牺牲少量塑性后表现出了良好的强度。
实施例3
一种新型Nb-Ti-Zr-U系的含铀高熵合金，具体合金成分为：60 at.% Nb，10 %Zr，10% Ti，15% U，0.01% Al，4.99% Cr，其余为不可避免的杂质元素。
本实施例的新型含铀高熵合金的制备方法为：
（1）准备原料：按新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金的配比称取所需合金原料，具体合金成分为：60 at.% Nb，10 %Zr，10% Ti，15% U，0.01% Al，4.99% Cr；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转。为避免熔炼时间、熔炼电流差异等引起对试样组织结构及性能可能产生一定的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流。
本实施例制得的新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金铸锭的力学性能测试表明：拉伸屈服强度为1027 MPa，塑性为~ 12%，力学性能优良，强塑性兼备，具有广阔的工业应用前景。
实施例4
一种新型Nb-Ti-Zr-U系的含铀高熵合金，具体合金成分为：15 at.% Nb，35 %Zr，10 % Ti，29.9 % U，0.01% Al，10 % Cr，其余为不可避免的杂质元素。
本实施例的新型含铀高熵合金的制备方法为：
（1）准备原料：按新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金的配比称取所需合金原料，具体合金成分为：15 at.% Nb，35 %Zr，10% Ti，29.9% U，0.01% Al，10% Cr；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转。为避免熔炼时间、熔炼电流差异等引起对试样组织结构及性能可能产生一定的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流。
本实施例制得的新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金铸锭的力学性能测试表明：拉伸屈服强度为935 MPa，塑性为~14%，表现出了优良的塑性和较好的屈服强度。
实施例5
一种新型Nb-Ti-Zr-U系的含铀高熵合金，具体合金成分为：35 at.% Nb，10 %Zr，35 % Ti，15 % U，4.99% Al，0.01 % Cr，其余为不可避免的杂质元素。
本实施例的新型含铀高熵合金的制备方法为：
（1）准备原料：按新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金的配比称取所需合金原料，具体合金成分为：35 at.% Nb，10 %Zr，35% Ti，15% U，4.99% Al，0.01% Cr；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转。为避免熔炼时间、熔炼电流差异等引起对试样组织结构及性能可能产生一定的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流。
本实施例制得的新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr合金铸锭的力学性能测试表明：拉伸屈服强度为874 MPa，塑性为~ 16%，表现出了较好的强度和塑性匹配特性。
本发明提供的一种新型含铀高熵Nb-Ti-Zr-U系合金及其制备方法，其相对于现有的材料，具备以下优越性：
1. 由于U元素的加入，高熵合金相较于多主元BCC结构的NbTiZr合金，室温下的屈服强度有较大提升，譬如，U含量为15 at.%的Nb35-Ti35-Zr10-U15-Al4.99-Cr0.01合金的拉伸屈服强度~ 874MPa，提升U含量至50 at.%后Nb15-Ti10-Zr10-U50-Al10-Cr5合金的拉伸屈服强度提升至~ 1288MPa；
2. Al元素和Cr元素的加入，使得合金的抗高温氧化性提高，但同时也降低了高熵合金的强度和塑性，譬如，Al含量为4.99 at.%、Cr含量为0.01 at.%的Nb35-Ti35-Zr10-U15-Al4.99-Cr0.01，合金的拉伸塑性约~ 16%；提升Al含量至9.99 at.%、Cr含量至0.01at.%后的Nb35-Ti15-Zr10-U30-Al9.99-Cr0.01合金的拉伸塑性降低至~ 9%；
3. 由于高含量U元素的加入，新型的Nb-Ti-Zr-U系高熵合金还可以作为核反应堆应用的核燃料，从而为金属型核燃料领域提供了高强韧兼备、具有良好抗辐照特性的最佳候选燃料，实现了结构功能一体化特性。

Claims (7)

1.一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，其特征在于，其组分按原子百分比为：铌：15～60 %；锆：10～35 %；钛：10～35 %；铀：15～50 %；铝：0.01～10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，其特征在于，其组分按原子百分比为：铌：15～35 %；锆：10～35 %；钛：10～35 %；铀：30～50 %；铝：0.01～10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，其特征在于，其组分按原子百分比为：铌：15 %；锆：10 %；钛：10 %；铀：50%；铝：10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
4.根据权利要求1所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，其特征在于，其组分按原子百分比为：铌：35～60 %；锆：10～35 %；钛：10～15 %；铀：15～30 %；铝：0.01～10%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
5.根据权利要求4所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，其特征在于，其组分按原子百分比为：铌：35 %；锆：10 %；钛：15 %；铀：30%；铝：9.99%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
6.根据权利要求1所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金，其特征在于，其组分按原子百分比为：铌：15～35 %；锆：10～35 %；钛：10～35 %；铀：15～30 %；铝：0.01～4.99%，余量为铬元素和不可避免的杂质。
7.权利要求1-6中任意一项所述的一种含铀元素基于Nb-Ti-Zr-U体系和可用作核燃料的结构功能一体化高熵合金的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）准备原料：按Nb-Ti-Zr-U-Al-Cr高熵合金配比称取所需合金原料；
（2）电弧熔炼：在保护气体保护下，将Nb、Ti、Zr、U、Al、Cr粉末迅速加热熔化；为获得成分均匀的合金铸锭，所有试样反复熔炼五遍，每遍熔炼后均将试样翻转；为避免熔炼时间、熔炼电流差异引起对试样组织结构及性能产生的影响，因此每个试样在每一遍熔炼时均待所有合金元素完全熔化为液态后，保持熔炼1 min后直接关闭电流；确保所有熔炼后试样的表面保持光亮，即在熔炼制备的过程中合金没有发生明显的氧化。
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