CN107723617A - 一种具有1200°C/1h短时高温组织稳定的Fe‑Cr‑Al基铁素体不锈钢 - Google Patents

一种具有1200°C/1h短时高温组织稳定的Fe‑Cr‑Al基铁素体不锈钢 Download PDF

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Abstract

一种具有1200℃/1h短时高温组织稳定的Fe‑Cr‑Al基铁素体不锈钢，属于耐热不锈钢领域，包括Fe、Cr、Al、Mo、Nb、Zr、Ta元素，其合金成分的质量百分比为(wt.％)，Cr：13.0～15.0，Al：4.0～5.0，Mo：1.5～3.0，Nb：0.5～2.0，Ta：0.1～1.0，Zr：0.05～0.30，Fe：余量，其余为不可避免的杂质元素，且Cr/(Mo+Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为8:1，Mo/(Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为2:1。本发明有益效果是：①成本低廉；②熔炼及制备工艺简单；③在1200℃下具有优异的短时高温组织稳定性，能有效阻止基体晶粒的长大，确保合金在高温下具有优异的力学性能，同时加工性能、耐蚀性能、抗高温氧化和抗中子辐照性能优良，有望用于新一代耐事故容限燃料包壳材料。

Description

一种具有1200℃/1h短时高温组织稳定的Fe-Cr-Al基铁素体 不锈钢
技术领域
本发明属于耐热不锈钢材料领域，涉及一种具有1200℃/1h短时高温组织稳定的Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢。
背景技术
轻水反应堆(沸水堆和压水堆)由于现有技术成熟，仍是国际上多数核电站采用的堆型，锆合金具有优异的机械性能、耐蚀性、可加工性以及锆的低中子吸收截面系数而带来的优异耐中子辐照性能，是核反应堆中不可替代的功能材料和结构材料，其主要用作堆芯结构和燃料包壳材料。近年来，各国在提高反应堆的安全性、可靠性及在降低核电成本的同时，积极提高核反应堆的运行功率，必然会对包壳及堆芯结构材料的耐蚀性能和高温力学性能提出更为苛刻的要求。反应堆正常运行时，包壳材料的服役温度在300℃左右，当发生透水事故时堆芯温度可迅速升至1000℃，甚至1200℃，在此温度下，Zr就会和水/水蒸气发生氧化反应，从而造成燃料包壳材料的失效，例如2011年发生在日本的福岛核事故。由此，需要发展具有更大耐事故容限能力的燃料包壳材料。在目前研究的几种典型合金材料体系中，与奥氏体不锈钢和Ni基高温合金相比，Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢具有更佳的抗中子辐照能力，而且在高温下比Zr合金具有更好的抗高温氧化性、耐蚀性及力学性能等，从而有望成为耐事故容限燃料包壳材料。
在Fe-Cr-Al基不锈钢中，Cr是保证合金耐蚀性的元素，Cr含量越高，其耐蚀性能越好，但是容易使基体中析出σ-(FeCr)及α′-Cr相，从而恶化合金的力学性能；而Al是确保合金具有抗高温水蒸气氧化的元素，但其含量过高会降低合金的加工性能。为了使合金的力学性能、耐蚀性、抗高温氧化性及加工性能达到最佳的匹配，美国橡树岭国家重点实验室做了大量的探索工作，发现具有最佳优异综合性能的成分为Fe-(13～15)Cr-(4～5)Al(wt.％)，但是高温力学性能不足。在此基础上，有多种方法来提高Fe-Cr-Al合金的组织稳定性和高温力学性能。例如，在专利文献1(CN 106995902A)中，公开了一种含有Mo,Nb,Ta,Ce,C,N,O的Fe-Cr-Al基合金，当Cr+Al≥16.0wt.％,Mo+Nb+Ta≥3.0wt.％,且(Cr+Al)/(Mo+Nb+Ta)的质量分数比例为4～8时，合金在800℃下具有较高的高温强度和组织热稳定性，在1000℃水蒸气下具有非常优异的抗高温氧化能力；专利文献2(CN 106987780A)中，公开了一种含有Mo,Nb,Zr,Si,Mn,La,Ce,Y的Fe-Cr-Al基合金，当Cr+Al+Si≥16.5wt.％,Mo+Nb+Ta≥3.5wt.％,且(Cr+Al)/(Mo+Nb+Ta)的质量分数比例为4～8时，合金在800℃下具有较高的高温强度和组织热稳定性，在1000℃水蒸气下具有非常优异的抗高温氧化能力；同时，专利文献3(CN 107058872A)中，公开了一种含有Mo,Nb,W,V,Si,Ga,Ce,C,N,O的Fe-Cr-Al基合金，当16.2≤Cr+Al+Si≤20.5wt.％,2.7≤Mo+Nb+W+V≤6.1wt.％,且(Cr+Al)/(Mo+Nb+W+V)的质量分数比例为16.2～20.5、(Cr+Al)/Si的质量分数比为3～4时，合金在800℃下也具有较高的高温强度和组织热稳定性，在1000℃水蒸气下具有非常优异的抗高温氧化能力。综上所述，专利文献1～3均提供了一种有望用于800℃～1000℃的Fe-Cr-Al基不锈钢材料，但反应堆发生透水事故时，堆芯温度可迅速升至1000℃以上、甚至到1200℃，因此，有必要针对核反应堆在发生事故时的高温运行环境开发出一种高温组织稳定性、高温力学性能、耐蚀性、抗高温氧化性及耐中子辐照性能优异的耐热铁素体不锈钢，使反应堆具有更大的安全裕量。
发明内容
本发明的目的是针对现有锆合金燃料包壳材料在高温下会与水/水蒸气发生反应而失效的不足，提供了一种在1200℃高温下具有优异高温组织稳定性、高温力学性能、耐蚀性、抗高温氧化性及耐中子辐照性能的短时耐热铁素体不锈钢，它在短时高温(1200℃/1h)条件下具有优异的组织稳定性，能够有效抑制铁素体晶粒的长大，从而确保合金在高温下的力学性能，能够在短时间内(1h)为核反应堆提供更大的安全裕量以及避免潜在的严重堆芯熔化事故，有望成为新一代耐事故容限燃料(accident-tolerant fuel,ATF)包壳材料。
本发明采用的技术方案：一种具有1200℃/1h短时高温组织稳定的Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢，其特征在于：它包括Fe、Cr、Al、Mo、Nb、Zr、Ta元素，其合金成分的质量百分比为(wt.％)，Cr：13.0～15.0，Al：4.0～5.0，Mo：1.5～3.0，Nb：0.5～2.0，Ta：0.1～1.0，Zr：0.05～0.30，Fe：余量，其余为不可避免的杂质元素，且Cr/(Mo+Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为8:1，Mo/(Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为2:1。
实现上述技术方案的构思是：锆合金虽然具有优异的抗中子辐照及机械性能，在正常运行情况下，是轻水堆燃料包壳材料的最佳候选材料，但是在事故条件下，由于堆芯温度迅速升高导致锆合金包壳材料快速失效而发生核泄漏事故。而现有的数据表明，Fe-(13～15)Cr-(4～5)Al(wt.％)合金具有优异的耐蚀性，抗高温氧化性和耐中子辐照性能，但在800℃以上时高温力学性能不足，在加入一定量的Mo,Nb,Ta,Zr,Ti,W等微量合金化元素形成Laves相后，其使用温度有望达到800～1000℃。当核反应堆发生透水事故时堆芯温度可迅速升至1000℃以上，甚至达到1200℃，所以需要对现有的材料进行进一步的成分优化，即调整微量合金化的种类、含量以及配比关系，以提高合金的高温组织稳定性和力学性能，为核反应堆提供更大的安全裕量。综上所述，本发明旨在开发出一种比锆合金具有更加优异综合性能的Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢，且比现有报道的Fe-Cr-Al基不锈钢具有更优异的短时高温组织稳定性。申请人通过大量的实验研究发现，在Fe-Cr-Al基不锈钢中，微量合金化元素的种类及配比对合金的组织稳定性至关重要：当Cr/(Mo+Nb+Ta+Zr+Ti+W)的原子百分数比例为8:1且Mo/(Nb+Ta+Zr+Ti+W)的原子百分数比例为2:1时，Laves相在基体内呈细小、均匀、弥散的析出；若比例关系低于此值时，析出的Laves相体积分数明显减少，且在晶界呈现聚集状态，这势必使合金的塑性下降；若比例关系高于此值时，铁素体基体中的Cr含量会聚集，由此析出脆性σ-(FeCr)和α′-Cr相，同样会恶化合金的性能。在上述配比下，本发明专利设计的合金中含Mo,Nb,Ta,Zr的复合Laves相能够在1200℃至少存留1h，而含Mo,Nb,Ti,W的复合Laves相仅能存留到1000℃。
以下具体介绍各合金元素在Fe-Cr-Al铁素体钢中的作用。(1)Cr:Cr是不锈钢中提供耐蚀性的主要元素，Tammann定律指出，当Cr加入Fe中形成固溶体时，其电极电位随着Cr含量增加呈突变式变化(n/8规律)，即Cr的原子百分比(at.％)达12.5％、25％……时铁的电极电位会突然显著升高，腐蚀则跳跃式地显著减弱；含量过高容易使基体中析出σ-(FeCr)及α′-Cr相，降低合金的力学性能，为保证合金具有高的耐蚀性及力学性能，本发明中Cr含量为13.0～15.0wt.％。(2)Al：Al是保证合金具有优异抗高温水蒸气氧化性能的主要元素，含量越高，抗氧化性能越好，但含量过高会使合金的加工性能降低，故本发明为4.0～5.0wt.％。(3)Mo：Mo主要是为了通过固溶强化而提高材料的高温强度加入的，同时Mo能提高合金抗点蚀能力，但Mo也是促进σ相析出的元素，所以Mo含量为1.5～3.0wt.％。(4)Nb、Zr和Ta：这些元素为Laves相形成元素，其加入是为了形成Fe2M-Laves相，该相能在≥1000℃的高温下存在，尤其是Fe2Zr、Fe2Ta，稳定存在温度更是达到1200℃，Laves相的存在能有效的阻止高温下铁素体晶粒的长大，从而保证合金的高温力学性能，同时Zr还是有效细化晶粒的元素。但申请人研究发现，当Nb含量高于2.0wt.％或者Ta含量高于1.0wt.％或Zr含量高于0.3wt.％时，基体内析出的Laves相含量过高或尺寸过大，容易导致合金脆化，给材料的加工带来不便，从而Nb、Zr、Ta含量为Nb：0.5～2.0wt.％，Ta：0.1～1.0wt.％，Zr：0.05～0.30wt.％。
为了满足工程合金的综合使役性能，通常需要将这类合金进行多组元合金化。传统上，人们通常采用“试错法”式的经验方法开发和优化具有良好特性的合金材料。然而，添加多个微量合金化元素且元素添加量达到最优匹配时，势必会导致元素成分的复杂化，目前对此仍为尝试性的探索。为研发多组元体系中性能优越的合金成分，我们利用自主研创的“团簇+连接原子”结构模型来设计本专利申请的Fe-Cr-Al-(Mo/Nb/Zr/Ta)基合金成分。该模型将化学短程序结构分为原子团簇和连接原子两部分，其中原子团簇是指以某个溶质原子为心、周围被基体原子包围所形成的最近邻配位多面体，而连接原子则位于团簇之间的间隙位置，即次近邻壳层。由此，任何固溶体结构均满足简单的团簇成分式：[团簇](连接原子)x，即一个团簇与x个连接原子相匹配，从而形成了一个新的根据合金使役性能要求进行设计的团簇成分式方法。我们对体心立方BCC固溶体合金进行了系统研究，发现BCC固溶体稳定团簇模型对应的成分式为[CN14团簇](连接原子)1～6，其中团簇为配位数14的菱形十二面体，连接原子的个数为1～6个。根据此模型对该类型铁素体不锈钢三元基础Fe-Cr-Al成分进行了成分规律研究，并用团簇式进行成分解析，得到基础团簇式为[Al-(Fe12Cr2)](Al0.5Cr0.5)，其余元素(Mo、Nb、Zr、Ta)与Cr相似，均为BCC稳定元素，故以替代Cr的方式进行加入。
本发明的制备方法如下：成分合金采用高纯度组元，元素按质量百分比合金成分进行配比；利用非自耗真空电弧熔炼炉在Ar气保护下对配比的混合物进行多次熔炼，以得到成分均匀的质量约为60g的合金锭。随后对合金锭进行1200℃/2h固溶处理，水淬；然后对固溶态的合金锭在800℃下进行多道次热轧，最终总变形量为85％～90％，得到厚度约为1.3mm的板材；最后对合金板材再进行800℃/24h时效处理。为了观察时效后系列合金中第二相粒子在高温下的存在情况，对时效后的样品分别在1000℃、1100℃和1200℃各保温1h，以研究系列合金的高温组织稳定性。利用OM、SEM和XRD(Cu Kα辐射，λ＝0.15406nm)检测合金组织和结构；采用HVS-1000维氏硬度仪测试系列合金在不同处理状态下的显微硬度；利用MTS万能拉伸试验机进行室温拉伸力学性能测试。由此确定出本发明中具有优异高温组织稳定性、高温力学性能、耐蚀性、抗氧化性及耐中子辐照性能的耐热铁素体不锈钢。其合金成分的重量百分比(wt.％)为，Cr：13.0～15.0，Al：4.0～5.0，Mo：1.5～3.0，Nb：0.5～2.0，Ta：0.1～1.0，Zr：0.05～0.30，Fe：余量，其余为不可避免的杂质元素，且Cr/(Mo+Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为8:1，Mo/(Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为2:1。材料组织及性能指标为：在800℃/24h时效后的室温力学性能为：σ0.2≥450MPa，σb≥650MPa，δ≥20％，HV＝250～265kgf·mm-2；在高达1200℃的高温下具有优异的组织稳定性，具体表现为在1200℃下保温1h晶界上还有未溶的Laves相存在，有效地阻止了基体晶粒的长大，以保证合金短时高温力学性能，且HV＝230～245kgf·mm-2。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明是根据一种我们自行发展的团簇合金设计方法来设计并发展出了一种具有高组织稳定性的耐热Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢，通过合金设计确保添加的微量合金化元素含量配比达到最优，屏蔽了目前“炒菜式”的经验繁琐的成分方法，具有材料设计的先导性；由此获得的Fe-Cr-Al基不锈钢具有优异高温组织稳定性、高温力学性能、耐蚀性、抗高温氧化性及耐中子辐照性能，其典型性能指标为：在800℃/24h时效后的室温力学性能为：σ0.2≥450MPa，σb≥650MPa，δ≥20％，HV＝250～265kgf·mm-2；在高达1200℃的高温下具有优异的组织稳定性，具体表现为在1200℃下保温1h晶界上还有未溶的Laves相存在，有效地阻止基体晶粒的长大，以保证合金短时高温力学性能，且HV＝230～245kgf·mm-2。
本发明的效果和益处是：①开发出来一种具有1200℃/1h短时高温组织稳定的Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢，合金成分的质量百分比为(wt.％)，Cr：13.0～15.0，Al：4.0～5.0，Mo：1.5～3.0，Nb：0.5～2.0，Ta：0.1～1.0，Zr：0.05～0.30，Fe：余量，其余为不可避免的杂质元素，基础成分为Fe-Cr-Al，成本低廉。②合金熔炼及制备工艺简单。③合金在1200℃下具有优异的短时高温组织稳定性，在1200℃下保温1h晶界上还有未溶的Laves相存在，能有效地阻止基体晶粒的长大，同时具有优异力学性能、加工性能、耐蚀性能、抗高温氧化性、抗中子辐照性能等，能够在短时间内为核反应堆提供更大的安全裕量以及避免潜在的严重堆芯熔化事故，有望用于新一代耐事故容限燃料包壳材料。
附图说明
图1为实施例1的合金在1200℃/1h时效后的OM组织图；
图2为实施例1的合金在1200℃/1h时效后的SEM-BSE组织图；
图3为实施例2的合金在1200℃/1h时效后的OM组织图；
图4为实施例2的合金在1200℃/1h时效后的SEM-BSE组织图。
具体实施方式
以下结合技术方案详细叙述本发明的具体实施方式。
实施例1 Fe78.45Al4.74Cr13.53Mo2.08Nb0.81Ta0.39(wt.％)合金
步骤一：合金制备
成分合金采用高纯度组元，元素按质量百分比合金成分进行配比；利用非自耗真空电弧熔炼炉在Ar气保护下对配比的混合物进行多次熔炼，以得到成分均匀的质量约为60g合金锭。随后对合金锭进行1200℃/2h的固溶处理，水淬；然后对固溶态的合金锭在800℃下进行多道次热轧，最终总变形量为85％～90％，得到合金厚度约为1.3mm的板材；最后对合金板材再进行800℃/24h时效处理。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用OM、SEM和XRD检测时效处理后合金组织和结构，结果显示合金为铁素体基体，且基体内析出大量Laves相；利用MTS万能拉伸试验机及HVS-1000维氏硬度仪测试时效处理后板材样品的力学性能参数，分别为：σ0.2＝457MPa，σb＝657MPa，δ＝35％，HV＝262kgf·mm-2。
步骤三：合金组织稳定性研究
为了进行合金组织稳定性的研究，对时效后的样品分别在1000℃、1100℃和1200℃保温1h，并利用OM、SEM进行组织观察，1200℃保温1h后的OM及SEM-BSE结果如图1，晶界上还剩余一定量的Laves相，并能够钉轧晶界，有效防止晶粒长大；并用维氏硬度计进行了不同保温温度后的硬度测试，为HV＝230～237kgf·mm-2。
实施例2 Fe78.61Al4.75Cr13.55Mo2.08Nb0.94Zr0.07(wt.％)合金
步骤一：合金制备
合金制备同实施例一中的步骤一。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用OM、SEM和XRD检测时效处理后合金组织和结构，结果显示合金为铁素体基体，且基体内析出大量Laves相；利用MTS万能拉伸试验机及HVS-1000维氏硬度仪测试时效处理后板材样品的力学性能参数，分别为：σ0.2＝474MPa，σb＝687MPa，δ＝32％，HV＝265kgf·mm-2。
步骤三：合金组织稳定性研究
为了进行合金组织稳定性的研究，对时效后的样品分别在1000℃、1100℃和1200℃保温1h，并利用OM、SEM进行组织观察，1200℃保温1h后的OM及SEM-BSE结果如图2，晶界上还剩余一定量的Laves相，并能够钉轧晶界，有效防止晶粒长大，并且Zr的加入能有效的细化晶粒；用维氏硬度计进行了不同保温温度后的硬度测试，为HV＝235～242kgf·mm-2。
实施例3 Fe78.29Al4.73Cr13.50Mo2.07Nb0.43Ta0.84Zr0.14(wt.％)合金
步骤一：合金制备
合金制备同实施例一中的步骤一。
步骤二：合金组织结构和力学性能测试
利用OM、SEM和XRD检测时效处理后合金组织和结构，结果显示合金为铁素体基体，且基体内析出大量Laves相；利用MTS万能拉伸试验机及HVS-1000维氏硬度仪测试时效处理后板材样品的力学性能参数，分别为：σ0.2＝490MPa，σb＝702MPa，δ＝28％，HV＝261kgf·mm-2。
步骤三：合金组织稳定性研究
为了进行合金组织稳定性的研究，对时效后的样品分别在1000℃、1100℃和1200℃保温1h，并利用OM、SEM进行组织观察，1200℃保温1h后晶界上还剩余一定量的Laves相，并能够钉轧晶界，有效防止晶粒长大，并且由于Zr的存在能有效的细化晶粒；用维氏硬度计进行了不同保温温度后的硬度测试，为HV＝238～245kgf·mm-2。

Claims (1)

1.一种具有1200℃/1h短时高温组织稳定性的Fe-Cr-Al基铁素体不锈钢，其特征在于：它包括Fe、Cr、Al、Mo、Nb、Zr、Ta元素，其合金成分的质量百分比为(wt.％)，Cr：13.0～15.0，Al：4.0～5.0，Mo：1.5～3.0，Nb：0.5～2.0，Ta：0.1～1.0，Zr：0.05～0.30，Fe：余量，其余为不可避免的杂质元素，且Cr/(Mo+Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为8:1，Mo/(Nb+Ta+Zr)的原子百分数比例为2:1。
CN201710813194.0A 2017-09-15 2017-09-15 一种具有1200°C/1h短时高温组织稳定的Fe‑Cr‑Al基铁素体不锈钢 Withdrawn CN107723617A (zh)

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