CN107254339B - 一种含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油及其制备方法 - Google Patents

一种含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油及其制备方法。具体步骤为：将类石墨烯二维氮化碳纳米片添加到润滑油基础油中混合均匀，超声分散并在一定的水浴温度中搅拌，得到含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油。其中类石墨烯二维氮化碳纳米片的片径为≤10μm、厚度为≤5.0nm，在润滑油中的质量分数为0.0025～0.1000％。相对于未添加类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油，本发明具有更高的最大无卡咬负荷与烧结负荷以及更小的摩擦系数，在实践应用中可以有效地改善摩擦副表面的摩擦磨损行为，有利于提高机械零部件的使用寿命。

Description

一种含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油及其制备方法，具体涉及一种极压抗磨能力提高的润滑油基础油及其制备方法。
背景技术
纳米微粒在高温、高载荷等工况条件下显示出优异的润滑摩擦性能。早在20世纪80年代，摩擦学工作者已将纳米微粒作为润滑油添加剂应用于油品中，如纳米碳酸钙、纳米碳酸镁，纳米石墨等。近年来纳米技术的飞速发展，进一步促进了纳米材料在润滑油领域的研究与发展。
类石墨相氮化碳具有与石墨类似的结构，作为润滑油添加剂可以较好地提高润滑油的极压抗磨性能。文献《Fabrication of the g-C3N4/Cu nanocomposite and itspotential for lubrication applications.》(RSC Adv,2015.1(5):p.64254-64260.)报导了使用直径为20nm的铜(Cu)纳米颗粒、类石墨相氮化碳粉末，以及两者复合产物分别加入液体石蜡中进行摩擦磨损实验，结果表明石墨相氮化碳具有较好的摩擦性能，Cu纳米颗粒与石墨相氮化碳对于润滑油的抗摩擦性能具有协同效应，使润滑油的润滑性能更佳。山东源根石油化工有限公司的袁俊洲等人使用三聚氰氯(C3N3Cl3)和三聚氰胺(C3N3(NH2)3)，在氮气和高温环境下制得片层数多、颗粒尺寸较小的石墨相氮化碳固体微粒，并将其作为柴油发动油组分(袁俊洲，陆希峰，王士平，王春英，袁帅，一种氮化碳固体微粒及含有该氮化碳固体微粒的柴油发动机油组分，公开号：CN102344847A)。但该方法使用的氮化碳固体微粒为层数较多的体相石墨相氮化碳。青岛领军节能与新材料研究院的吕红波等，以粒径≤15nm石墨相氮化碳量子点与石墨烯复合作为润滑油添加剂，使得润滑油性能得到提高(吕红波，聂传凯，一种石墨烯/氮化碳量子点复合纳米材料及润滑油摩擦改善剂，公开号：CN105316077A)。但此添加剂为石墨烯与石墨相氮化碳量子点的复合物，并非纯的石墨相氮化碳材料，而且其使用的石墨相氮化碳量子点属于零维材料，根据摩擦润滑领域的面接触作用机制可以判断，零维材料的点接触容易造成局部的应力不均，或者局部载荷增大，并不利于摩擦系数的降低，以及摩擦表面的润滑保护。尽管石墨烯这种二维新型功能材料的复合使用，有助于改善摩擦润滑性质，但石墨烯的获取成本及其与石墨相氮化碳的复合处理等成为不可回避的问题。
上述各发明或文献都是利用纳米颗粒进行润滑性质的提升。从本质上，纳米颗粒仍属于微观上的三维结构，而量子点则属于零维材料。自以石墨烯为代表的二维纳米材料诞生以来，鉴于其所表现出来的更为优异的功能特性，吸引着材料学家和工程技术人员不断地探索和拓展二维纳米材料的应用领域，以满足日益苛刻的服役工况。与石墨烯相比，类石墨烯二维氮化碳纳米片中的碳氮键键长更短、结合更强，因而表现出更高的热稳定性等，而其三嗪或七嗪结构单元的空腔也为掺杂改性提供了更广阔的空间。尽管针对石墨烯在润滑摩擦领域的研究和应用已非常热烈，但针对类石墨烯二维氮化碳纳米片的研究和应用仍多集中于光催化或生物传感等领域，目前尚未有在润滑摩擦领域的实践。本专利中，将使用类石墨烯二维氮化碳纳米片作为润滑油添加剂，并制备得到性能稳定、抗摩擦性能优异的润滑油。
发明内容
本发明的目的是使用类石墨烯二维氮化碳纳米片作为润滑油添加剂，制备得到一种摩擦性能优异的润滑油。
为实现上述目的，本发明提供一种含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油，润滑油中各成分的质量分数为：类石墨烯二维氮化碳纳米片的质量分数为0.0025～0.1000％，其余为润滑油基础油。
一般而言，类石墨烯二维氮化碳纳米片是指具有单层原子结构或者是较少原子层结构的氮化碳纳米片，进一步的，为了能够保证具有较好的润滑性能，所述类石墨烯二维氮化碳纳米片以厚度≤5.0nm为佳。类石墨烯二维氮化碳纳米片呈现为由三嗪或七嗪环状结构单元片层堆垛形成的二维结构。由于该纳米片的厚度≤5.0nm，在发挥纳米材料特性的同时，也会因为堆垛片层数量少于10层而体现出超薄材料才具有的量子效应，从而进一步改善润滑特性。根据微波合成的特点，得到的类石墨烯二维氮化碳纳米片的几何形态会出现边缘的不均匀，即呈现出一定的形状不规则，鉴于改性成分在润滑剂中的均匀分散，以及界面作用的调整，二维纳米片的片径控制在10μm以下为好，即使用的类石墨烯二维氮化碳纳米片以边界到中心的距离≤5μm为佳。
进一步的，所述类石墨烯二维氮化碳纳米片是以富含氮元素的有机物为原料，加入微波吸收剂，混合后放入陶瓷坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热制得。所述富含氮元素的有机物为三聚氰胺、二聚氰胺、单氰胺、硫脲或尿素中的一种；所述微波吸收剂为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、酚醛基碳纤维或粘胶基碳纤维中的一种；所述的富含氮元素的有机物与微波吸收剂的质量比为(20-50):1；所述的微波辐照加热时微波炉谐振腔内真空度为5-30kPa；所述微波辐照加热过程中，微波功率为4-10kW；控制微波炉谐振腔温度为500-650℃；微波辐照加热时间为3-15min。类石墨烯二维氮化碳纳米片也可以如球磨法、超声波液相剥离法、热氧化刻蚀法、化学剥离法和共聚合法等方法制备获得，采用上述微波辐照加热法制备的类石墨烯二维氮化碳纳米片工艺简便高效，原理成本低，厚度和比表面积可控，因而具有较好的片层结构，层与层间为较弱的范德华力，在高负载力的作用下层与层之间会发生相对滑移，从而能够更好地起到润滑作用。
本发明还提供一种制备上述润滑油的方法，包括以下步骤：将类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油中搅拌均匀，然后超声使类石墨烯二维氮化碳纳米片充分分散，最后在磁力搅拌器中以一定的转速下恒温加热混合得到上述的润滑油。
进一步的，所述超声分散的时间为10～30min。所述恒温加热的温度为40～80℃，时间为20～60min。
本发明中类石墨烯二维氮化碳纳米片是采用具有较好的片层结构，层与层间为较弱的范德华力，在高负载力的作用下层与层之间会发生相对滑移，从而起到润滑作用。并且由于类石墨烯二维氮化碳纳米片层数较少、比表面积更大，可以更好的吸附在摩擦副或对偶表面，从而提高润滑性能。在润滑过程中类石墨烯二维氮化碳纳米片可以更好的迁移至摩擦副表面凹槽中，对摩擦副表面起到一定得修复作用，这是以颗粒为形态特征的润滑油添加剂所难以实现的。与石墨烯相比，类石墨烯二维氮化碳纳米片还具有更理想的耐热氧化稳定性，有利于实现在更高温度范围的抗极压润滑。
本发明中类石墨烯二维氮化碳纳米片具有较少的片层结构，因此具有较好的极压耐磨性能，可以广泛地应用于机械工程领域，有利于延长机械零部件的使用寿命。
附图说明
图1是实施例1润滑油中类石墨烯二维氮化碳纳米片的透射电镜照片。
图2是实施例1润滑油中类石墨烯二维氮化碳纳米片的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
对比例1无添加剂改性润滑油基础油
将润滑油基础油PAO6，经过超声30min处理后，调节磁力搅拌器的转速为600r/min，在60℃采用恒温水浴加热60min后作为对比组。使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机，根据国标GB/T12583-1998测定润滑剂的最大无卡咬负荷(PB)、烧结负荷(PD)来表征极压性能。根据石油化工行标SH/T0189-92测定GCr15轴承小球的磨斑直径WSD，来表征润滑油的抗磨性能。
实验测得纯润滑油基础油的PB和PD分别为368N和1120N；在392N下摩擦系数为0.092，WSD为0.85mm。
对比例2石墨烯复合润滑油
称量5.0mg石墨烯加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声30min使石墨烯在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为600r/min，在60℃恒温水浴加热60min，得到质量分数为0.0050％的石墨烯润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0050％的石墨烯润滑油的PB和PD分别为445N和1445N；在392N下摩擦系数为0.069，WSD为0.64mm。相比于对比例1中的纯润滑油基础油，其PB和PD分别提高20.9％和29.0％，摩擦系数下降25.0％，WSD减小24.7％。
对比例3体相石墨相氮化碳复合润滑油
称量5.0mg体相石墨相氮化碳加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声30min使体相石墨相氮化碳在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为600r/min，在60℃恒温水浴加热60min，得到质量分数为0.0050％的体相石墨相氮化碳润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0050％的体相石墨相氮化碳润滑油的PB和PD分别为407N和1310N；在392N下摩擦系数为0.079，WSD为0.72mm。相比于对比例1中的润滑油基础油，其PB和PD分别提高10.7％和17.0％，摩擦系数下降14.5％，WSD减小15.3％。
实施例1
称量2.5mg类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中，得到总质量为100g的润滑油并搅拌均匀，然后超声10min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器的转速为400r/min，在60℃恒温水浴加热40min，得到质量分数为0.0025％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0025％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为420N和1344N；在392N下摩擦系数为0.079，WSD为0.76mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高14.1％和20.0％，摩擦系数下降15.2％,WSD减小10.6％。
实施例2
称量2.5mg类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声10min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为600r/min，在80℃恒温水浴加热60min，得到质量分数为0.0025％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0025％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为437N和1392N；在392N下摩擦系数为0.075，WSD为0.73mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高18.8％和24.3％，摩擦系数下降18.5％，WSD减小14.1％。
实施例3
称量5.0mg的类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声30min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为600r/min，在60℃恒温水浴加热60min，得到质量分数为0.0050％的类石墨烯二维氮化碳那纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0050％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为563N和1737N；在392N下摩擦系数为0.058，WSD为0.48mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高53.0％和55.1％，摩擦系数下降37.0％，WSD减小44.5％。
实施例4
称量5.0mg的类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声20min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为500r/min，在40℃恒温水浴加热40min，得到质量分数为0.0050％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0050％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为532N和1677N；在392N下摩擦系数为0.063，WSD为0.55mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高44.6％和49.7％，摩擦系数下降31.5％，WSD减小35.3％。
实施例5
称量5.0mg的类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声10min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为500r/min，在40℃恒温水浴加热20min，得到质量分数为0.0050％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0050％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为476N和1521N；在392N下摩擦系数为0.067，WSD为0.63mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高29.3％和35.8％，摩擦系数下降27.2％，WSD减小25.9％。
实施例6
称量10.0mg的类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声30min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为600r/min，在60℃恒温水浴加热40min，得到质量分数为0.0100％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.0100％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为518N和1621N；在392N下摩擦系数为0.057，WSD为0.50mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高40.8％和44.7％，摩擦系数下降38.0％，WSD减小41.2％。
实施例7
称量100.0mg的类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油PAO6中得到总质量为100g的润滑油，搅拌均匀，然后超声20min使类石墨烯二维氮化碳纳米片在润滑油基础油中充分分散，最后调节磁力搅拌器中转速为600r/min，在80℃恒温水浴加热60min，得到质量分数为0.1000％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油。
使用MRS-10A四球摩擦磨损试验机测得质量分数为0.1000％的类石墨烯二维氮化碳纳米片润滑油的PB和PD分别为452N和1467N；在392N下摩擦系数为0.066，WSD为0.68mm。与对比例1相比较其PB和PD分别提高22.8％和31.0％，摩擦系数下降28.2％，WSD减小20.0％。
通过对比例1-3与实施例的比较，可以发现本发明相较含石墨烯或体相石墨相氮化碳润滑油明显具有更好的摩擦性能。
上述实施例中，使用的类石墨烯二维氮化碳纳米片是以富含氮元素的有机物为原料，加入微波吸收剂，混合后放入陶瓷坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热制得。所述富含氮元素的有机物为三聚氰胺、二聚氰胺、单氰胺、硫脲或尿素中的一种；所述微波吸收剂为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、酚醛基碳纤维或粘胶基碳纤维中的一种；所述的富含氮元素的有机物与微波吸收剂的质量比为(20-50):1；所述的微波辐照加热时微波炉谐振腔内真空度为5-30kPa；所述微波辐照加热过程中，微波功率为4-10kW；控制微波炉谐振腔温度为500-650℃；微波辐照加热时间为3-15min。
此外，上述对比例及实施例中，使用的均为润滑油基础油PAO6，而其它型号的PAO基础油、XHVI基础油或者脂类基础油中，加入上述类石墨烯二维氮化碳纳米片，也具有相似的效果，在此不一一列举。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种含类石墨烯二维氮化碳纳米片的润滑油，其特征在于，润滑油中各成分的质量分数为：
类石墨烯二维氮化碳纳米片的质量分数为0.0025～0.1000％，
其余为润滑油基础油；所述类石墨烯二维氮化碳纳米片的厚度≤5.0nm；所述类石墨烯二维氮化碳纳米片是以富含氮元素的有机物为原料，加入微波吸收剂，混合后放入陶瓷坩埚中；然后将坩埚置于工业高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热制得；所述富含氮元素的有机物为三聚氰胺、二聚氰胺、单氰胺、硫脲或尿素中的一种；所述微波吸收剂为聚丙烯腈基碳纤维、沥青基碳纤维、酚醛基碳纤维或粘胶基碳纤维中的一种；所述的富含氮元素的有机物与微波吸收剂的质量比为(20-50):1；所述的微波辐照加热时微波炉谐振腔内真空度为5-30kPa；所述微波辐照加热过程中，微波功率为4-10kW；控制微波炉谐振腔温度为500-650℃；微波辐照加热时间为3-15min。
2.根据权利要求1所述的润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将类石墨烯二维氮化碳纳米片加入到润滑油基础油中搅拌均匀，然后超声使类石墨烯二维氮化碳纳米片充分分散，最后在搅拌下以一定的转速下恒温加热混合得到上述的润滑油。
3.根据权利要求2所述的润滑油制备方法，其特征在于，所述超声分散的时间为10～30min。
4.根据权利要求2或3所述的润滑油制备方法，其特征在于，所述恒温加热的温度为40～80℃，时间为20～60min。
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CN106542509A (zh) * 2016-10-19 2017-03-29 张家港市东大工业技术研究院 一种高效制备类石墨烯氮化碳的方法

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Title
Fabrication of the g-C3N4/Cu nanocomposite and its potential for lubrication applications;Jin Yang等;《RSC Advances》;20150723;第64254-64260页 *
Jin Yang等.Fabrication of the g-C3N4/Cu nanocomposite and its potential for lubrication applications.《RSC Advances》.2015, *

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