CN103572088B - 具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法，属于大块纳米材料制备领域。其是以钛、铝、钼和钒为组元作为基体材料，通过将钛基复合材料各成分按比例配制成毛坯烧结后，将毛坯装入包套通过高压扭转剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，高压扭转加工参数为：压头的转速为500rpm、下压力为1GPa。本发明获得的纳米材料晶粒微观组织小于100nm，同时获得的材料硬度较未处理试样提高25%，材料强度较未处理试样提30%。本发明所需的制备方法工艺简单，可在普通液压机进行加工，易于批量化生产，可在航空航天和核电等领域用作结构材料，具有很好的实用前景。

Description

具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料纳米化及复合材料制备技术领域，特别涉及具有大体积、大块状纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法。

背景技术

钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属，钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域。通过在钛金属中添加其它元素可做成钛基合金及复合材料。

目前高强钛基复合材料得到进一步发展。钛基复合材料主要用于制作飞机发动机压气机部件，其次为火箭、导弹和高速飞机的结构件及航天器等，作为航空航天结构件材料，对钛基复合材料强度提出了更高的要求，通常材料的内部微观结构对材料外在宏观力学性能具有重要影响，一般材料的晶粒组织越细小，材料的强度更高，因此获得具有纳米晶组织的钛基复合材料十分必要，本发明在于开发一种具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法。

通过球磨法可以获得纳米材料，但通过获得材料具有微孔隙。通过化学气相沉积法也可获得纳米材料，但多为化合物，很难制备块体纳米金属。通过将钛基复合材料各成分按比例配制成毛坯烧结后，将毛坯装入包套通过高压扭转剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，获得的钛基复合材料具有纳米微观结构，其外在宏观力学性能能够得到极大提升，采用该方法制备具有大体积、大块状纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料可用做新一代航空、航天器、核电管道及法兰以及穿甲等高硬、高强材料。

发明内容

在本发明专利的目的是：针对现有技术不足，提供了一种具有显著的晶粒细化组织、材料硬度和强度显著提高的新型钛基多孔烧结复合材料。

本发明是通过如下技术方案来实现：

本发明所提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料以钛、铝、钼和钒为组元，其组成可用aTi-bAL-cMo-dV表示，其中a：83-89，b：5-8，c：1-3，d：6-9且a+b+c+d=100。具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料，其特殊之处是：其是以高强钛合金或Ti、Al、Mo、V系钛合金作为基体材料，通过在所述基体材料的成分磨成细粉末（材料颗粒小于10μm）。

本发明提供一种上述具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法，包括如下步骤：

（1）配料制坯：按一定比例制成具有一定强度和密度的aTi-bAL-cMo-dV挤压毛坯（相对密度约为0.81），挤压毛坯；

（2）烧结：经850°真空高温烧结5小时后，将其加工成d8mm×0.5mm的盘状试样；

（3）获得大应变：将试样装入包套，通过高压扭转剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，高压扭转加工参数为：压头的转速为500-1000rpm、下压力为1-5GPa。

本发明采用的高压扭转剧烈塑性变形技术来源于现有的高压扭转工艺（High Press Torsion，HPT）。其原理是压缩和扭转同时进行,并在选好一定工艺参数条件下,就可以变摩擦阻力为摩擦动力,从而既实现了一定的扭转变形,又实现了简单压缩变形。在变形过程中不易失稳,可以获得比较大的应变量，因此，高压扭转方法可用来产生剧烈塑性变形。该方法制备的超细晶材料试样一般为圆片状，直径介于10-20mm，厚度为0.2-0.5mm，该方法需要较高的压力(1-5GPa)。

为了便于金属粉末在烧结过程中更好互相结合产生细小晶粒，同时在高压扭转下能更好产生破碎的晶界，所述金属粉末粒度要小于10μm，同时加工成的毛坯为盘状试样，直径介于10-20mm，厚度为0.2-0.5mm。由于烧结后的材料塑性较差，需把试样装入包套，包套的尺寸可以依据盘状试样进行设计。

本发明提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料与现有钛基复合材料相比，其优点在于：

1．本发明的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料具有优优良的低温超塑变形能力，较现有材料的超塑变形温度降低50%，同时硬度和强度分别提高25%和30%。因此具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料可以在结构材料领域有更广阔的的应用范围；

2.本发明形成的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料所需的高压扭转转速低，可以在很低扭转转速下实现钛基多孔烧结复合材料的纳米晶组织，获得的纳米晶组织晶粒度小于100nm；

3.本发明提供的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料及其制备方法，是采用较便宜的普通金属制备，而且所制备的具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料有很高的强度和硬度，同时具有很好的塑性变形能力，在塑性提高的同时还保持了很高的强度，提供了一种新的结构材料；

4.本发明所需的制备方法工艺简单，易于批量化生产，可在航空航天和核电等领域用作结构材料。

附图说明

下面是结合附图和实施例对本发明的具体实施方案进行详细地说明。

    图1是本发明具体实施例中通过高压扭转变形制备具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料的示意图；

图2为本发明试样毛坯、制取毛坯模具及包套示意图；

图3获得的挤压试样透射电镜微观照片和选区电子衍射照片；

图4为挤压试样横截面材料的硬度变化曲线；

图5为挤压试样横截面材料的屈服强度变化曲线。

上述图中的标记为：

图1为本发明具体实施例中通过高压扭转变形制备具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料的示意图的1.冲头/凸模，2.凹模，3.试样，4.支撑台；

图2为本发明的(a)制取试样毛坯模具、（b）试样毛坯及（c）包套示意图的1.冲头/凸模，2. 试样，3. 凹模，4.包套盖片，5.包套。

具体实施方式

实施例1、具有纳米晶组织的Ti-5AL-1Mo-6V钛基多孔烧结复合材料及其制备方法

将原料的纯度为99.99wt%（重量百分比）的钛粉，铝粉，钼粉，钒粉组份按摩尔量比为88:5:1:6配制好后，在压力机上通过模具挤压，制成按一定强度和密度的毛坯（相对密度约为0.81）的毛坯；然后在真空烧结炉中经850°真空高温烧结5小时后，将其加工成d8mm×0.5mm的盘状试样；将试样装入包套，通过高压扭转剧烈塑性变形获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料，高压扭转加工参数为：压头的转速为500-rpm、下压力为1GPa，最终获得直径为8毫米的大块具有纳米晶组织的Ti-5AL-1Mo-6V钛基多孔烧结复合材料。

从图3所示的挤压试样透射电镜微观照片可以看出Ti-5AL-1Mo-6V钛基多孔烧结复合材料的晶粒组织是小于100nm的大块纳米材料。从图3 X射线衍射斑点可以证明晶粒组织是等轴分布的，因此材料的低温超塑性能更容易获得。图4为挤压试样横截面材料的硬度变化曲线，可知硬度较传统试样提高25%，图5为挤压试样横截面材料的真应力-应变曲线，可知强度较传统试样提高30%，根据Hall-Pech公式可知，材料的晶粒尺寸越小，其外在宏观力学性能越高。

本发明提供的具有纳米晶组织的Ti-5AL-1Mo-6V钛基多孔烧结复合材料可采用简单的金属压力加工设备，获得的材料有高的硬度和强度，同时保持较好的韧性。因此，本发明材料具有潜在的应用价值，特别在航空、航天和核电领域方面具有很好的优势。

Claims (3)

1.一种具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料，其特征是：其是以钛、铝、钼和钒为组元作为基体材料，其组成可用aTi-bAl-cMo-dV表示，其中a：83-89，b：5-8，c：1-3，d：6-9，且a+b+c+d=100，将钛基复合材料各成分按一定比例制成具有一定强度和密度的aTi-bAl-cMo-dV挤压毛坯，相对密度约为0.81，挤压毛坯，再经850℃真空高温烧结5小时后，将其加工成d8mm×0.5mm的盘状试样，将试样装入包套通过高压扭转，高压扭转加工参数为：压头的转速为500rpm、下压力为1GPa，获得具有纳米晶粒组织的钛基多孔烧结复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料，其特征是：所述纳米晶粒微观组织小于100nm，同时获得的材料硬度较未处理试样提高25%，材料强度较未处理试样提高30%。

3.根据权利要求1所述的一种具有纳米晶组织的钛基多孔烧结复合材料，其特征是：高压扭转可通过普通液压机进行加工，可在航空航天和核电领域用作结构材料。