CN110028321B - 一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法及纯碳化硼陶瓷材料 - Google Patents

一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法及纯碳化硼陶瓷材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法及纯碳化硼陶瓷材料，其包括，将碳化硼粗粉，经过高能球磨进行细化，酸洗、水洗、烘干，得到碳化硼微粉；称取所述碳化硼微粉，将粉末压实；采用放电等离子法分段烧结，起始烧结温度为400～450℃，最后达到2000～2100℃，降温，烧结压力为20～55MPa。本发明与单级烧结相比，多级烧结容易制得较高致密度，更好力学性能的碳化硼陶瓷，本发明陶瓷材料特别适用于制备防弹衣，也可用于航天陀螺仪碳化硼轴承等，陶瓷材料硬度达到44GPa，体积磨损率1.2688×10‑5，相对密度达到99.40％。

Description

一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法及纯碳化硼陶 瓷材料
技术领域
本发明属于陶瓷材料技术领域，具体涉及一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法及纯碳化硼陶瓷材料。
背景技术
新材料是“中国制造2025”重点研究领域之一，国家在新材料研究领域已经投资大量的人力物力。特种陶瓷因为其优异的性能，广泛的应用已经成为了最具研究前景的新材料之一，因此，许多研究人员都致力于寻找一种能够满足当今科技发展需求的特种陶瓷。
碳化硼作为一种重要的特种陶瓷，具有高比强度、高比刚度、耐磨性能，同时在高温、深海等恶劣环境下具有良好的化学惰性，而且它的理论密度只有2.52g/cm3，是最轻的特种陶瓷。碳化硼是目前为止第三硬的材料，其硬度仅次于金刚石和氮化硼，同时它还具有优异的吸收中子的性能。因此，碳化硼已在航空航天、电子封装、耐磨耐腐蚀、控制核裂变等材料领域获得广泛的应用。
但碳原子和硼原子的半径非常接近，二者结合后会形成稳定的共价键，因此碳化硼中共价键的比例接近94％。较高比例的共价键会让材料烧结时晶界移动阻力增大造成烧结困难，因此碳化硼难于烧结。
增韧或增强的碳化硼基陶瓷材料采用的原始碳化硼粉末粒度均小于10μm，原料属于碳化硼微粉，成本高且制备过程较为复杂，烧结用的碳化硼粉末多为纳米级别，十分耗能、成本昂贵、制备工艺复杂。
因此，如何提供一种低成本、节能环保的制备高性能碳化硼陶瓷的方法是本领域有待解决的技术问题。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法，其包括，
将碳化硼粗粉，经过高能球磨进行细化，酸洗、水洗、烘干，得到碳化硼微粉；
称取所述碳化硼微粉，将粉末压实；采用放电等离子法分段烧结，起始烧结温度为400～450℃，最后达到2000～2100℃，降温，烧结压力为20～55MPa。
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述经过高能球磨进行细化，球磨条件为，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min。
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述碳化硼微粉，其平均粒径5μm。
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述称取所述碳化硼微粉，将粉末压实，
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述分段烧结，起始烧结温度为420℃，最后达到2000℃；所述降温，降温速率为200℃/min。
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述采用放电等离子法分段烧结，采用放电等离子法分段烧结，其压力为35MPa。
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述称取所述碳化硼微粉，将粉末压实；为称取所述碳化硼微粉，在直径为20mm的石墨模具内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
作为本发明所述的高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法的一种优选方案：所述采用放电等离子法分段烧结，为起始烧结温度420℃，温度升到1500℃，升温速率为80℃/min，保温4分钟，接着升温到1600℃，升温速率为80℃/min，保温4分钟，继续升温到1700℃，升温速率为80℃/min，保温5分钟，继而升温到1800℃，升温速率为80℃/min，保温6分钟，接着升温到1900℃，保温5分钟，升温速率为80℃/min，最后温度达到2000℃，保温4分钟，升温速率为80℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
作为本发明的另一个方面，本发明提供所述方法制得的高性能纯碳化硼陶瓷材料，其中：所述纯碳化硼陶瓷材料，陶瓷材料硬度达到44GPa，体积磨损率1.2688×10-5，相对密度达到99.40％。
本发明的有益效果：本发明设计了不同梯度烧结温度制备得到高性能碳化硼陶瓷材料。该材料原料为碳化硼粗粉，本发明以碳化硼粗粉为原料、在较低压力下即可制备高性能碳化硼陶瓷材料，尤为节约能源，不必使用碳化硼纳米粉，从而节约了昂贵的制粉成本，烧结压力较低，不必高压处理。本发明与单级烧结相比，多级烧结容易制得较高致密度，更好力学性能的碳化硼陶瓷，其中保温时间、升温速率、保温次数均显著影响碳化硼陶瓷的密度、磨损率、硬度，本发明制备的纯碳化硼陶瓷不添加任何合金成分，质量轻，本发明陶瓷材料特别适用于制备防弹衣，也可用于航天陀螺仪碳化硼轴承等，陶瓷材料硬度达到44GPa，体积磨损率1.2688×10-5，相对密度达到99.40％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为实施例1制备的高性能纯碳化硼陶瓷材料摩擦磨损测试扫描电子显微图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到1500℃，升温速率为80℃/min，保温4分钟，接着升温到1600℃，升温速率为80℃/min，保温4分钟，继续升温到1700℃，升温速率为80℃/min，保温5分钟，继而升温到1800℃，升温速率为80℃/min，保温6分钟，接着升温到1900℃，保温5分钟，升温速率为80℃/min，最后温度达到2000℃，保温4分钟，升温速率为80℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。制得的产品测试结果见表1。
实施例2：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到1900℃，升温速率为80℃/min，保温5分钟，接着升温到2100℃，升温速率为80℃/min，保温5分钟，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
实施例3：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到1500℃，升温速率为80℃/min，保温2分钟，接着升温到1600℃，升温速率为80℃/min，保温2分钟，继续升温到1700℃，升温速率为80℃/min，保温3分钟，继而升温到1800℃，升温速率为80℃/min，保温3分钟，接着升温到1900℃，保温3分钟，升温速率为80℃/min，最后温度达到2000℃，保温2分钟，升温速率为80℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
实施例4：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到1500℃，升温速率为80℃/min，保温10分钟，接着升温到1600℃，升温速率为80℃/min，保温10分钟，继续升温到1700℃，升温速率为80℃/min，保温10分钟，继而升温到1800℃，升温速率为80℃/min，保温10分钟，接着升温到1900℃，保温10分钟，升温速率为80℃/min，最后温度达到2000℃，保温10分钟，升温速率为80℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。制得的产品测试结果见表1。
实施例5：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到1500℃，升温速率为20℃/min，保温4分钟，接着升温到1600℃，升温速率为20℃/min，保温4分钟，继续升温到1700℃，升温速率为20℃/min，保温5分钟，继而升温到1800℃，升温速率为20℃/min，保温6分钟，接着升温到1900℃，保温3分钟，升温速率为20℃/min，最后温度达到2000℃，保温3分钟，升温速率为20℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
实施例6：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到1500℃，升温速率为200℃/min，保温4分钟，接着升温到1600℃，升温速率为200℃/min，保温4分钟，继续升温到1700℃，升温速率为200℃/min，保温5分钟，继而升温到1800℃，升温速率为200℃/min，保温6分钟，接着升温到1900℃，保温5分钟，升温速率为200℃/min，最后温度达到2000℃，保温4分钟，升温速率为200℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
实施例7：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用放电等离子烧结，起始烧结温度为420℃，温度升到2000℃，保温4分钟，升温速率为80℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
实施例8：
以粒径30μm的碳化硼粗粉，高速球磨72h后热酸洗、水洗，高速球磨具体步骤：将碳化硼粗粉放入搅拌球磨罐中，利用铁球，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min，放在鼓风干燥箱内进行低温烘干，得到平均粒径为5μm纯度大于99％的碳化硼微粉。
称取4g碳化硼微粉，在石墨模具(直径为20mm)内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实。
采用热压烧结法，在真空下，起始烧结温度为420℃，温度升到1500℃，升温速率为80℃/min，保温4分钟，接着升温到1600℃，升温速率为80℃/min，保温4分钟，继续升温到1700℃，升温速率为80℃/min，保温5分钟，继而升温到1800℃，升温速率为80℃/min，保温6分钟，接着升温到1900℃，保温5分钟，升温速率为80℃/min，最后温度达到2000℃，保温4分钟，升温速率为80℃/min，然后以200℃/min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa。
表1
Figure BDA0002081013290000071
本发明设计了不同梯度烧结温度制备得到高性能碳化硼陶瓷材料。该材料原料为碳化硼粗粉，本发明以碳化硼粗粉为原料、在较低压力下即可制备高性能碳化硼陶瓷材料，尤为节约能源，不必使用碳化硼纳米粉，从而节约了昂贵的制粉成本，烧结压力较低，不必高压处理，比起热压烧结可节省近95％的时间。本发明与单级烧结相比，多级烧结容易促进烧结过程中原子的扩散，使得扩散充分进行，在不同温度梯度下高温的热作用使得颗粒重排充分进行，同时在最高烧结温度下保温一定时间可以减少形成的封闭孔隙，容易制得较高致密度，更好力学性能的碳化硼陶瓷，其中保温时间、升温速率、保温次数均显著影响碳化硼陶瓷的密度、磨损率、硬度，本发明制备的纯碳化硼陶瓷不添加任何合金成分，质量轻，本发明材料特别适用于制备防弹装甲、防弹衣等，也可用于航天陀螺仪碳化硼轴承等，陶瓷材料硬度达到44GPa，体积磨损率1.2688×10-5，相对密度达到99.40％。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种高性能纯碳化硼陶瓷材料的节能制备方法，其特征在于：包括，将碳化硼粗粉，经过高能球磨进行细化，酸洗、水洗、烘干，得到碳化硼微粉；称取所述碳化硼微粉，将粉末压实；采用放电等离子法分段烧结；
所述碳化硼微粉，其平均粒径5μm；
所述经过高能球磨进行细化，球磨条件为，球料比为12：1，球磨72h，转速450r/min；
所述称取所述碳化硼微粉，将粉末压实；
所述称取所述碳化硼微粉，将粉末压实；为称取所述碳化硼微粉，在直径为20mm的石墨模具内部垫一层石墨纸，装入石墨模具内后在上、下轴与粉末之间垫三层石墨纸并将粉末压实；
所述采用放电等离子法分段烧结，为起始烧结温度420℃ ，温度升到1500℃ ，升温速率为80℃ /min，保温4分钟，接着升温到1600℃ ，升温速率为80℃ /min，保温4分钟，继续升温到1700℃ ，升温速率为80℃ /min，保温5分钟，继而升温到1800℃ ，升温速率为80℃/min，保温6分钟，接着升温到1900℃ ，保温5分钟，升温速率为80℃ /min，最后温度达到2000℃ ，保温4分钟，升温速率为80℃ /min，然后以200℃ /min速率降温得到样品，整个过程压力保持35MPa；
所述纯碳化硼陶瓷材料，陶瓷材料硬度为44GPa，体积磨损率为1.2688×10-5，相对密度为99.40％。
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