CN114045411B - 一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法 - Google Patents

一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，该方法包括以下步骤：一、对铝铜合金粉进行充分外氧化处理；二、将外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合；三、将特定氧化合金粉末进行脱氧热压烧结；四、将弥散铝铜坯料进行致密化处理，得到氧化铝弥散铜。本发明通过将铝铜合金粉进行充分外氧化，并且其中的铝优先氧化，会很大程度减少铜粉氧化，通过将外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合后进行脱氧热压烧结，将铜粉氧化部分进行还原，并固相烧结成型，将还原和型材制备过程合并，不存在二次氧化过程，提高了氧化铝弥散铜的性能，通过进行致密化处理，增强弥散铝铜坯料的结构强度，得到掺杂相氧化充分，成分控制均匀的氧化铝弥散铜。

Description

一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法。
背景技术
铜具有优异的导电性、导热性和机械加工性能，在电缆、电气和电子元件上有着广泛应用。但铜同时又有强度差、不耐磨等特点，在对结构强度有需求的应用场合难以满足需求，传统的加工强化在提升力学性能的同时，又会使铜材的电热性能大幅降低，因此制备具有良好耐磨性和力学性能，同时保留高的电热性能，是目前铜基复合材料发展的重要趋势。
氧化铝弥散铜是在铜基中加入细小弥散分布的Al2O3增强相粒子，Al2O3粒子均匀分布在铜基体晶粒内以及晶界，对位错、亚晶界移动起钉扎作用，能显著提高材料的常温及高温力学性能，同时对材料热性能及电性能的影响较小。目前氧化铝弥散铜作为一种有效的高强度与高电热性能的解决方案，广泛应用在在电子、机械、航空、医疗等领域。
针对弥散铝强化铜合金材料的重大需求，高校及企业也开展了诸多研究，公开号为CN109112342A的专利中采用水雾化制备铜铝合金粉末，将合金粉末氧化后在氩气环境中热处理，最终氢气还原制备了氧化铝含量在0.05～20.00％的氧化铝弥散铜；公开号为CN109207766A的专利提供了一种通过球磨活化、两级内氧化的制备技术，制备了弥散相2.7～3.3％的氧化铝弥散铜；公开号为CN101290838A、CN105132736A和CN103993196A的专利分别采用掺铬、掺钇及掺加SiC等手段制备了多元强化的弥散强化铜材料；公开号为CN109897982A的专利则是通过加入Ca、La成分，利用Ca、La的二次固体还原，有效清除残留的自由氧的效果；公开号为CN111390191A的专利采用了一种粉体制备与混粉一体化设备，在高压水雾化制备铜粉的过程中，以惰性气体为载体将弥散强化相混合粉末喷射进入铜熔液中，制备了铜报过弥散相结构的弥散铜材料；公开号为CN108543945A的专利提供了一种采用外氧化法后氢气还原的方法，制备了中Al含量为0.02％～15.0％的微米级Cu～Al2O3材料。目前，可以查到的制备氧化铝弥散铜的技术方法较多，但主要还是以粉末冶金的方法为主，尤其是内氧化法最为广泛，也是现在实际工业生产用到的主要方法，这种方法依然也面临着一些技术难点，其缺点在于：铝铜合金在氧化过程中会有大量铜粉被氧化，还原后筛分和再使用过程会造成二次氧化，预合金中的铝氧化不充分，以及还原后材料基体中的氧余量控制等问题，尤其是最终材料的氧含量，不仅本身难以除净，在工序流转中还有二次氧化的风险，最终造成材料性能大幅下降甚至失效风险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法。该方法通过将铝铜合金粉进行充分外氧化，将铝铜合金粉中的Al充分氧化为Al2O3，并且其中的铝优先氧化，会很大程度减少铜粉氧化，通过将外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合后进行脱氧热压烧结，将铜粉氧化部分进行还原，并固相烧结成型，将还原和型材制备过程合并，不存在二次氧化过程，提高了氧化铝弥散铜的性能，通过进行致密化处理，增强弥散铝铜坯料的结构强度，得到掺杂相氧化充分，成分控制均匀的氧化铝弥散铜。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对铝铜合金粉进行充分外氧化处理，得到外氧化铝铜合金粉；
步骤二、将步骤一中得到的外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合，得到特定氧化合金粉末；
步骤三、将步骤二中得到的特定氧化合金粉末进行脱氧热压烧结，得到弥散铝铜坯料；
步骤四、将步骤三中得到的弥散铝铜坯料进行致密化处理，得到氧化铝弥散铜。
本发明通过将铝铜合金粉进行充分外氧化，将铝铜合金粉中的Al充分氧化为Al2O3，并且其中的铝优先氧化，会很大程度减少铜粉氧化，通过将外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合后进行脱氧热压烧结，将铜粉氧化部分进行还原，并固相烧结成型，将还原和型材制备过程合并，不存在二次氧化过程，提高了氧化铝弥散铜的性能，通过进行致密化处理，增强弥散铝铜坯料的结构强度，得到氧化铝弥散铜。
上述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤一中所述铝铜合金粉为铝包覆在铜颗粒表面形成的粉末，所述充分外氧化处理的过程为：在大气或氧气气氛下，加热至300℃～700℃后保温5h～30h。本发明通过采用铝包覆在铜颗粒表面形成的铝铜合金粉，在外氧化过程中减少铜的氧化，保证了氧化铝弥散铜中的铜具有较低含氧量；本发明通过控制外氧化处理的过程和参数保证了铝铜合金粉中的Al充分氧化为Al2O3，同时尽可能减少铜的氧化，增强氧化铝弥散铜的电热性能。
上述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤二中所述特定氧化合金粉末中铝的质量百分数为0.1％～1％；所述铜粉为无氧铜粉。本发明通过控制特定氧化合金粉末中铝的质量百分数，保证了氧化铝弥散铜中的铝含量，从而保证了氧化铝弥散铜的使用性能，防止了铝含量过大引起的性能变化较大无法匹配使用的不足；本发明通过采用无氧铜粉具有纯度高的优点，防止杂质引入。
上述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤三中所述脱氧热压烧结在氢气热压炉中进行，所述氢气热压炉包括炉体和炉体内围成的炉膛，所述炉膛中固定安装有下压头，所述下压头上安装有筒形试样腔，所述筒形试样腔上部设置有与筒形试样腔密封连接并能上下移动的上压头，所述炉体上设置有连通炉膛和外部的进气口和出气口。本发明通过采用氢气热压炉，在上压头不施加压力时对筒形试样腔中的样品进行常压烧结，在上压头施加压力时对筒形试样腔中的样品进行加压烧结，并通过进气口和出气口控制炉膛内的气氛。
上述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤三中所述脱氧热压烧结的过程为：先打开上压头并将特定氧化合金粉末放入筒形试样腔，在常压条件下，加热至600℃～950℃后保温2h～10h，然后将上压头对特定氧化合金粉末加压至10MPa～40MPa，并将温度调整至300℃～700℃后保温1h～5h，在筒形试样腔中得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结在氢气气氛中进行。本发明通过两步烧结，现在常压条件下对特定氧化合金粉末进行还原，将铜粉氧化部分进行还原，然后在高压条件下固相烧结成型，使特定氧化合金粉末形成具有一定结构强度的弥散铝铜坯料，通过控制脱氧热压烧结的参数，保证了制备的氧化铝弥散铜的性能。
上述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤四中所述致密化处理为锻造和/或轧制，所述致密化处理前对弥散铝铜坯料表面进行清洗或电解抛光。本发明通过致密化处理，增强了弥散铝铜坯料的结构强度，使弥散铝铜坯料形成氧化铝弥散铜为板、片或棒；通过致密化处理前对弥散铝铜坯料表面进行清洗或电解抛光，去除弥散铝铜坯料表面的油污及氧化层，保证了氧化铝弥散铜的质量。
上述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤四中所述氧化铝弥散铜为板状、片状或棒状。本发明通过将氧化铝弥散铜加工为板、片或棒，适用范围广。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过将铝铜合金粉进行充分外氧化，将铝铜合金粉中的Al充分氧化为Al2O3，并且其中的铝优先氧化，会很大程度减少铜粉氧化，通过将外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合后进行脱氧热压烧结，将铜粉氧化部分进行还原，并固相烧结成型，将还原和型材制备过程合并，不存在二次氧化过程，提高了氧化铝弥散铜的性能，通过进行致密化处理，增强弥散铝铜坯料的结构强度，得到掺杂相氧化充分，成分控制均匀的氧化铝弥散铜。
2、本发明通过采用铝包覆在铜颗粒表面形成的铝铜合金粉，在外氧化过程中减少铜的氧化，保证了氧化铝弥散铜中铜具有较低含氧量，避免了内氧化工艺中氧化不充分造成的残余Al降低材料电热性能的现象；本发明通过控制外氧化处理的过程和参数保证了铝铜合金粉中的Al充分氧化为Al2O3，同时尽可能减少铜的氧化，增强氧化铝弥散铜的电热性能。
3、本发明采用氢气热压炉将氢气还原与热压烧结过程连续同炉完成，将还原和型材制备过程合并，避免分布工序处理时材料在出装料过程中的二次氧化，从而确保了最终获得低含氧量的氧化铝弥散铜。
4、本发明制备方法简单，工艺流程短，适用范围广，可生产铝含量在0.1％～1％的氧化铝弥散铜，该制备方法还可应用于其他多成分掺杂氧化铝弥散铜的制备。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明氢气热压炉常压烧结时的结构示意图。
图2是本发明氢气热压炉加压烧结时的结构示意图。
附图标记说明：
1—氢气热压炉； 2—炉体； 3—炉膛；
4—下压头； 5—待烧结粉末； 6—筒形试样腔；
7—上压头； 8—进气口； 9—出气口。
具体实施方式
如图1和图2所示，本发明的氢气热压炉1包括炉体2和炉体2内的炉膛3，所述炉膛3中固定安装有下压头4，所述下压头4上安装有用于盛放待烧结粉末5的筒形试样腔6，所述筒形试样腔6上部设置有与筒形试样腔6密封连接并能上下移动的上压头7，所述炉体2上设置有连通炉膛和外部的进气口8和出气口9。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对铝铜合金粉进行充分外氧化处理，得到外氧化铝铜合金粉；所述铝铜合金粉为铝包覆在铜颗粒表面形成的粉末，所述充分外氧化处理的过程为：在大气气氛下，加热至600℃后保温10h；
步骤二、将步骤一中得到的外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合，得到特定氧化合金粉末；所述特定氧化合金粉末中铝的质量百分数为1％；所述铜粉为无氧铜粉；
步骤三、将步骤二中得到的特定氧化合金粉末进行脱氧热压烧结，得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结的过程为：先打开上压头7并将特定氧化合金粉末放入筒形试样腔6，如图1，在常压条件下，加热至800℃后保温10h，然后将上压头7下压对特定氧化合金粉末加压，如图2，在压力达到25MPa条件下，将温度调整至300℃后保温5h，在筒形试样腔6中得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结过程中将氢气从进气口8通入并从出气口9进行收集；
步骤四、将步骤三中得到的弥散铝铜坯料进行致密化处理，得到氧化铝弥散铜；所述致密化处理为锻造，所述致密化处理前对弥散铝铜坯料表面进行清洗或电解抛光；所述氧化铝弥散铜为棒状。
经检测，本实施例制备的氧化铝弥散铜的抗拉强度大于500Mpa，热导率大于280W/m/K。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对铝铜合金粉进行充分外氧化处理，得到外氧化铝铜合金粉；所述铝铜合金粉为铝包覆在铜颗粒表面形成的粉末，所述充分外氧化处理的过程为：在氧气气氛下，加热至300℃后保温30h；
步骤二、将步骤一中得到的外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合，得到特定氧化合金粉末；所述特定氧化合金粉末中铝的质量百分数为0.5％；所述铜粉为无氧铜粉；
步骤三、将步骤二中得到的特定氧化合金粉末进行脱氧热压烧结，得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结的过程为：先打开上压头7并将特定氧化合金粉末放入筒形试样腔6，如图1，在常压条件下，加热至950℃后保温2h，然后将上压头7下压对特定氧化合金粉末加压，如图2，在压力达到40MPa条件下，将温度调整至450℃后保温1h，在筒形试样腔6中得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结过程中将氢气从进气口8通入并从出气口9进行收集；
步骤四、将步骤三中得到的弥散铝铜坯料进行致密化处理，得到氧化铝弥散铜；所述致密化处理为锻造和轧制，所述致密化处理前对弥散铝铜坯料表面进行清洗或电解抛光；所述氧化铝弥散铜为板状。
经检测，本实施例制备的氧化铝弥散铜的抗拉强度大于460Mpa，热导率大于320W/m/K。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、对铝铜合金粉进行充分外氧化处理，得到外氧化铝铜合金粉；所述铝铜合金粉为铝包覆在铜颗粒表面形成的粉末，所述充分外氧化处理的过程为：在大气气氛下，加热至700℃后保温5h；
步骤二、将步骤一中得到的外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合，得到特定氧化合金粉末；所述特定氧化合金粉末中铝的质量百分数为0.1％；所述铜粉为无氧铜粉；
步骤三、将步骤二中得到的特定氧化合金粉末进行脱氧热压烧结，得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结的过程为：先打开上压头7并将特定氧化合金粉末放入筒形试样腔6，如图1，在常压条件下，加热至600℃后保温6h，然后将上压头7下压对特定氧化合金粉末加压，如图2，在压力达到10MPa条件下，将温度调整至700℃后保温2h，在筒形试样腔6中得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结过程中将氢气从进气口8通入并从出气口9进行收集；
步骤四、将步骤三中得到的弥散铝铜坯料进行致密化处理，得到氧化铝弥散铜；所述致密化处理为轧制，所述致密化处理前对弥散铝铜坯料表面进行清洗或电解抛光；所述氧化铝弥散铜为片状。
经检测，本实施例制备的氧化铝弥散铜的抗拉强度大于400Mpa，热导率大于340W/m/K。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、对铝铜合金粉进行充分外氧化处理，得到外氧化铝铜合金粉；所述铝铜合金粉为铝包覆在铜颗粒表面形成的粉末，所述充分外氧化处理的过程为：在大气或氧气气氛下，加热至300℃～700℃后保温5h～30h；
步骤二、将步骤一中得到的外氧化铝铜合金粉与铜粉进行混合，得到特定氧化合金粉末；
步骤三、将步骤二中得到的特定氧化合金粉末进行脱氧热压烧结，得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结在氢气热压炉中进行，所述氢气热压炉包括炉体和炉体内的炉膛，所述炉膛中固定安装有下压头，所述下压头上安装有用于盛放待烧结粉末的筒形试样腔，所述筒形试样腔上部设置有与筒形试样腔密封连接并能上下移动的上压头，所述炉体上设置有连通炉膛和外部的进气口和出气口；所述脱氧热压烧结的过程为：先打开上压头并将特定氧化合金粉末放入筒形试样腔，在常压条件下，加热至600℃～950℃后保温2h～10h，然后将上压头对特定氧化合金粉末加压至10MPa～40MPa，并将温度调整至300℃～700℃后保温1h～5h，在筒形试样腔中得到弥散铝铜坯料；所述脱氧热压烧结在氢气气氛中进行；
步骤四、将步骤三中得到的弥散铝铜坯料进行致密化处理，得到氧化铝弥散铜。
2.根据权利要求1所述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤二中所述特定氧化合金粉末中铝的质量百分数为0.1％～1％；所述铜粉为无氧铜粉。
3.根据权利要求1所述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤四中所述致密化处理为锻造和/或轧制，所述致密化处理前对弥散铝铜坯料表面进行清洗或电解抛光。
4.根据权利要求1所述的一种采用外氧化方式制备氧化铝弥散铜的方法，其特征在于，步骤四中所述氧化铝弥散铜为板状、片状或棒状。
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