CN113698828B - 一种基于碳包裹银纳米球的防腐性能涂层材料的制备方法 - Google Patents

一种基于碳包裹银纳米球的防腐性能涂层材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于碳包裹银纳米球的无机‑有机复合防腐涂料制备方法，通过水热法制备碳包裹的银纳米球，然后称取一定质量的复合球，分散到混合溶液中。在316SS钢片上用旋涂法制备多层膜，将包含碳包裹银纳米球的混合溶液均匀滴在钢片上，钢片置于旋涂仪上，以400~600 rpm的低转速旋涂15~25s，使溶液均匀涂满钢片；增大转速到800~1200rpm，旋涂50~70 s控制膜厚度；将旋涂好的钢片置于电热板上，80~130℃温度下加热蒸发溶剂；重复以上聚苯胺‑聚丙烯酸复合物膜形成步骤，制得特定层数的聚苯胺‑聚丙烯酸/聚乙烯亚胺多层膜。并通过改变涂料原料配比条件及调控多层膜结构，优化防腐涂层性能，从而使得对钢片基底具有很好的防腐蚀效果。

Description

一种基于碳包裹银纳米球的防腐性能涂层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂层材料制备的技术领域，尤其涉及一种基于碳包裹的无机-有机复合防腐涂料的制备方法。
背景技术
金属腐蚀问题广泛存在于国民经济的各行业、各部门，对国民经济发展、人民生活和社会环境产生了巨大危害。为了减少腐蚀造成的损失，世界各国都投入了大量的财力、人力，采用各种手段进行腐蚀保护。
由于导电聚合物具有优异的电化学性能，吸引了越来越多的人关注此类化合物的合成与应用。在众多的导电聚合物中，聚苯胺(PANI)由于具有高的环境稳定性、自身导电性好和低成本，成为最有应用前景的导电聚合物。相关研究已经证实，通过电沉积聚苯胺到不锈钢片上可以起到阳极保护作用。在过去十年间，聚苯胺涂料已经被考虑作为铬重金属涂料的替代品，主要考虑到后者具有毒性和不利于环境保护。更重要的是，导电聚合物涂料可以在涂料和金属基底界面存储大量电子，这些电子可以氧化金属基底形成钝化膜，产生稳定电位来保护金属受腐蚀。这种聚苯胺防腐涂料的腐蚀保护机制，是电化学反应过程中，在聚合物和铁表面形成一层很薄的钝化氧化膜。
尽管聚苯胺具有很好的防腐蚀性能，但在常用的有机溶剂中差的溶解度很大程度上制约了聚苯胺的实际应用。在最近的研究中，人们通过聚苯胺和有机涂料复合来提高自身的防腐蚀性能，从而达到在酸性、中性和碱性等不同环境下保护钢铁的目的。通过将聚苯胺作为客体，加入到绝缘聚合物母体中可以得到一种新的导电材料。在抗腐蚀应用领域，导电聚合物基的复合物溶解度是非常关键的，因为溶解度直接影响致密结构薄膜的形成、膜厚度的可控性、组成及结构。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提出了一种基于碳包裹银纳米球的无机-有机复合防腐涂料的制备方法从而获得一种能够在酸性、中性和碱性等不同环境下保护钢铁的具有良好耐腐蚀性的导电材料。
本发明的技术方案是：首先，通过水热法制备碳包裹的银纳米球，然后将碳包裹的银纳米球分散到混合溶液中，所述碳包裹的银纳米球与混合溶液质量比为1:0.5～1:3；接着在316SS钢片上用旋涂法制备多层膜，将包含碳包裹银纳米球的混合溶液均匀滴在钢片上，钢片置于旋涂仪上，以 400～600rpm的低转速旋涂15～25s，使溶液均匀涂满钢片；然后增大转速到 800～1200rpm，旋涂50～70s；最后将旋涂好的钢片置于电热板上，80～130℃温度下加热蒸发溶剂，获得聚苯胺-聚丙烯酸复合物膜。
作为最佳选择，混合溶液的制备步骤在于，将1.5～3.0l浓度为 0.006～0.03M的苯胺逐滴加入100～200ml溶有0.020～0.15mM聚丙烯酸、 0.008～0.03M过硫酸铵和0.05～2.0M盐酸的混合溶液中，温度保持在0～5℃，充分反应2～10h后，将聚苯胺-聚丙烯酸复合物溶液浸入0.05～0.2M的盐酸溶液中透析纯化20h，直到由于氧化聚合反应产生的聚苯胺低聚物和其它杂质被全部去除；最终获得混合溶液。
作为最佳选择，所述钢片置于旋涂仪上，以480rpm的低转速旋涂 20s，然后增大转速到1000rpm，旋涂65s。
作为最佳选择，所述混合溶液制备时，制备温度为3℃。
作为最佳选择，所述混合溶液制备时，充分反应时间为6h。
作为最佳选择，所述混合溶液中聚丙烯酸、过硫酸铵和盐酸浓度分别为0.018～0.16mM、0.006～0.05M和0.12～0.18M。
进一步的，重复以上聚苯胺-聚丙烯酸复合物膜形成步骤，制得特定层数的聚苯胺-聚丙烯酸多层膜。
本发明的有益效果：
本发明将碳包裹的银纳米球引入到聚苯胺-聚丙烯酸、聚乙烯亚氨复合体系中，改进旋涂工艺过程，制备了层数可控的海洋防腐涂层并通过改变涂料原料配比条件及调控多层膜结构，优化防腐涂层性能，对钢片基底具有很好的防腐蚀效果。
附图说明：
图1为实施例1中制备的碳包裹银纳米球的SEM图，插图为TEM图。
图2为实施例1中多层膜的SEM图。
图3为不同层数的多层膜TEM图：(a)0层，(b)10层，(c) 15层，(d)20层。
图4为随着层数的增加，多层膜由极化曲线得到的各性能参数对照表。
图5为随着层数的增加，多层膜由交流阻抗曲线得到的各性能参数对照表。
具体的实施方式
本发明一种高防腐性能聚苯胺-聚丙烯酸/聚乙烯亚胺涂层材料制备的具体实施方式如下：
实施例1
图1为实施例1中制备的碳包裹银纳米球的SEM图，插图为TEM图。
通过水热法制备碳包裹的银纳米球，然后称取一定质量的复合球，分散到混合溶液中。
将1.5ml浓度为0.006M的苯胺逐滴加入100ml溶有0.020mM聚丙烯酸、0.008M过硫酸铵和0.05M盐酸的混合溶液中，温度保持在0℃；充分反应2h后，将聚苯胺-聚丙烯酸复合物溶液浸入0.05M的盐酸溶液中透析纯化20h，直到由于氧化聚合反应产生的聚苯胺低聚物和其它杂质被全部去除；
在316SS钢片上用旋涂法制备多层膜，将包含碳包裹银纳米球的混合溶液均匀滴在钢片上，钢片置于旋涂仪上，以400rpm的低转速旋涂15s，使溶液均匀涂满钢片；增大转速到800rpm，旋涂50s控制膜厚度；将旋涂好的钢片置于电热板上，80℃温度下加热蒸发溶剂；重复以上聚苯胺-聚丙烯酸复合物膜形成步骤，制得特定层数的聚苯胺-聚丙烯酸多层膜。图2为实施例1聚苯胺-聚丙烯酸多层膜的SEM图。可以看出通过旋涂得到的层数为3的聚苯胺 -聚丙烯酸多层膜很均匀的覆盖在基底表面，填补表面缝隙。
实施例2
将3.0ml浓度为0.03M的苯胺逐滴200ml溶有0.15mM聚丙烯酸、0.03M 过硫酸铵和2.0M盐酸的混合溶液中，温度保持在5℃；充分反应10h后，将聚苯胺-聚丙烯酸复合物溶液浸入0.2M的盐酸溶液中透析纯化20h，直到由于氧化聚合反应产生的聚苯胺低聚物和其它杂质被全部去除；
在316SS钢片上用旋涂法制备多层膜，将包含碳包裹银纳米球的混合溶液均匀滴在钢片上，钢片置于旋涂仪上，以600rpm的低转速旋涂25s，使溶液均匀涂满钢片；增大转速到1200rpm，旋涂70s控制膜厚度；将旋涂好的钢片置于电热板上，130℃温度下加热蒸发溶剂；重复以上聚苯胺-聚丙烯酸复合物膜形成步骤，同样能够制得如实施例1中特定层数的聚苯胺-聚丙烯酸多层膜。
实施例3
另外钢片置于旋涂仪上，以480rpm的低转速旋涂20s，然后增大转速到 1000rpm，旋涂65s时涂覆能够更加均匀。
混合溶液制备时，制备温度为3℃，充分反应时间为6h时能够得到相对充分的反应。
混合溶液中聚丙烯酸、过硫酸铵和盐酸浓度分别为0.018～0.16mM、 0.006～0.05M和0.12～0.18M时能够使得混合溶液的反应及稳定性更高。
实施例4
改变旋涂层数分别为5，10，15，20层，其他条件和实施例1,2,3相同。
图3为层数分别为0、10、15、20层的聚苯胺-聚丙烯酸多层膜的 TEM图。
可以看出，当层数比较少(如10、15层)时聚苯胺-聚丙烯酸颗粒在复合物膜中分布不均匀，随着层数增加，达到20层时膜中的聚苯胺-聚丙烯酸颗粒分布比较均匀。
图4为随着层数的增加，聚苯胺-聚丙烯酸多层膜由极化曲线得到的各性能参数对照表，图5为随着层数的增加，聚苯胺-聚丙烯酸多层膜由交流阻抗曲线得到的各性能参数对照表，图4、图5说明聚苯胺-聚丙烯酸/聚乙烯亚多胺层膜对金属基底具有很好的防腐蚀效果。
以上实施例仅用以说明本发明型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明型各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种基于碳包裹银纳米球的高防腐性能涂层材料的制备方法，其特征在于：首先，通过水热法制备碳包裹的银纳米球，然后将碳包裹的银纳米球分散到混合溶液中，所述碳包裹的银纳米球与混合溶液质量比为1:0.5～1:3；
接着在316SS钢片上用旋涂法制备多层膜，将包含碳包裹银纳米球的混合溶液均匀滴在钢片上，钢片置于旋涂仪上，以400～600rpm的低转速旋涂15～25s，使溶液均匀涂满钢片；
然后增大转速到800～1200rpm，旋涂50～70s；
最后将旋涂好的钢片置于电热板上，80～130℃温度下加热蒸发溶剂，获得聚苯胺-聚丙烯酸复合物膜；
所述混合溶液的制备步骤，将1.5～3.0ml浓度为0.006～0.03M的苯胺逐滴加入100～200ml溶有0.020～0.15mM聚丙烯酸、0.008～0.03M过硫酸铵和0.05～2.0M盐酸的混合溶液中，温度保持在0～5℃，充分反应2～10h后，将聚苯胺-聚丙烯酸复合物溶液浸入0.05～0.2M的盐酸溶液中透析纯化20h，直到由于氧化聚合反应产生的聚苯胺低聚物和其它杂质被全部去除；最终获得混合溶液。
2.根据权利要求1所述的基于碳包裹银纳米球的高防腐性能涂层材料的制备方法，其特征在于：所述钢片置于旋涂仪上，以480rpm的低转速旋涂20s，然后增大转速到1000rpm，旋涂65s。
3.根据权利要求1所述的基于碳包裹银纳米球的高防腐性能涂层材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液制备时，制备温度为3℃。
4.根据权利要求1所述的基于碳包裹银纳米球的高防腐性能涂层材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液制备时，充分反应时间为6h。
5.根据权利要求1所述的基于碳包裹银纳米球的高防腐性能涂层材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液中聚丙烯酸、过硫酸铵和盐酸浓度分别为0.018～0.16mM、0.006～0.05M和0.12～0.18M。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的基于碳包裹银纳米球的高防腐性能涂层材料的制备方法，其特征在于：重复以上聚苯胺-聚丙烯酸复合物膜形成步骤，制得多层数的聚苯胺-聚丙烯酸多层膜。
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