CN105887074A - 一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法,其技术方案是采用物理封孔法,对烧结钕铁硼磁性材料封孔,再进行磷化和钝化。其工艺包括:滚光倒角‑封孔‑除油‑除锈‑表面调整‑常温磷化‑钝化等步骤。其特点是适合工业生产,产品防腐能力强,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼磁性材料的表面有机涂覆前处理领域,具体地说就是烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法。
背景技术
钕铁硼永磁材料,因其具有高饱和磁化强度、矫顽力及大的磁能积而被广泛应用于计算机、电子通讯、信息系统、微型电机、汽车、核磁共振、仪器仪表等高新产业。钕铁硼永磁材料是通过粉末冶金烧结成型的产品,结构疏松、孔隙率高、表面状态不佳。钕标准电极电位比铁还要负,在潮湿的空气中极易被氧化,并与空气中的酸性物质发生强烈反应而腐蚀,极易产生晶间腐蚀,形成钕的氧化物和氢化物并导致材料粉化,从而降低和破坏材料的磁性能。钕铁硼永磁材料结构特性所引起的耐腐蚀性差的缺陷,严重影响了其在高端磁性产品中的应用。防护涂层法是提高钕铁硼材料抗腐蚀性的一个很重要的途径,磷化工艺作为一种重要的表面处理方法已广泛应用于工业生产中,它能显著提高涂层与基体的结合力和耐腐蚀性能。目前钕铁硼永磁材料采用的有机涂覆,其前处理除油效果不理想,中温磷化工艺稳定性差,能耗高,形成的磷化膜抗腐蚀性能低,基体与涂膜结合力低,钕铁硼永磁材料的磷化是影响其有机涂覆技术应用的关键。
发明内容
本发明的目的正是提供一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法,以满足国内外烧结钕铁硼磁性材料的表面有机涂覆要求。
本发明的目的是这样实现的:
烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法,其工艺包括:滚光倒角-封孔-除油-除锈-表面调整-常温磷化-钝化等步骤,
(a)、滚光倒角
采用振动研磨机、滚筒式研磨机、离心式研磨机、将不同规格地烧结钕铁硼磁性材料与磨料置入研磨机进行研磨机。
(b)、封孔
烧结钕铁硼磁性材料表面粗糙,具有很高的孔隙率,在酸性、碱性溶液中极易腐蚀,采用封孔法对其封孔,可以提高其抗蚀性。其方法是:将滚光倒角的烧结钕铁硼磁性材料放入硬脂酸锌熔融体内,温度为150~160℃,时间10分钟。取出、冷却,除去凝固的硬脂酸锌,封孔完毕。
(c)、除油
将滚光倒角、封孔的烧结钕铁硼磁性材料放入除油液中,除油剂可以为中性表面活性剂;中性表面活性剂与阴离子表面活性剂复合物;阴离子表面活性与无机碱性化合物复合物。温度为常温到70℃。也可以用超声波加强。时间至钕铁硼磁性材料油污除尽,表面均匀润湿。
(d)、除锈
采用1~3%HNO3+0~1%缓蚀剂,时间10~40秒,常温。
(e)、表面调整
采用0.05~0.1%胶钛作表面调整剂,时间60~90秒,常温。
(f)、常温磷化
采用常温锌系磷化:总酸25~30点;总酸1.2~1.5点;总酸/总酸=20∶1;促进剂1点;PH=2.8~3.2;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。
采用常温铁系磷化:磷化前不进行表面调整,不加促进剂。总酸12~16点;PH=2.1~2.8;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。
(g)、钝化
在磷化膜形成后,采用Cr6+溶液作钝化剂钝化,时间1~3分钟。
(h)、水洗
磷化膜钝化后,进行自来水水洗、蒸馏水水洗、烘干。
具体实施方式
烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法,其工艺包括:滚光倒角-封孔-除油-除锈-表面调整-常温磷化-钝化等步骤,其中:
1、滚光倒角
采用振动研磨机、滚筒式研磨机、离心式研磨机、将不同规格的烧结钕铁硼磁性材料与磨料置入研磨机进行研磨机。
2、封孔
烧结钕铁硼磁性材料表面粗糙,具有很高的孔隙率,在酸性、碱性溶液中极易腐蚀,采用封孔法对其封孔,可以提高其抗蚀性。其方法是:将滚光倒角的烧结钕铁硼磁性材料放入硬脂酸锌熔融体内,一段时间后,取出、冷却,除去凝固的硬脂酸锌,封孔完毕。
3、除油
将滚光倒角、封孔的烧结钕铁硼磁性材料放入除油液中,除油剂为1%OP-10中性表面活性剂与1%十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂复合物,余量为水所组成。常温,时间至钕铁硼磁性材料油污除尽,表面均匀润湿。
或者使用组成为OP-10乳化剂2.5ml/1碳酸钠25g/l;磷酸三钠15g/l;三聚磷酸钠5g/l;余量为水的除油剂,PH小于10;温度50~70℃。至钕铁硼磁性材料油污除尽,表面均匀润湿。
封孔后的工件表面粘附了很多封孔剂必须除去,采用超声波清洗的方法,利用其“空化”效应去除残余的封孔剂会有更好的效果,并且可以加强除油。
3、除锈
除锈工艺为采用3%HNO3+1%尿素,时间10~40秒,常温。至工件表面细致均匀,有银白色金属光泽
6、表面调整
采用0.05~0.1%胶钛作表面调整剂,时间60~90秒,常温。
7、采用常温锌系磷化:总酸25~30点;总酸1.2~1.5点;总酸/总酸=20∶1;促进剂1点;PH=2.8~3.2;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。
采用常温铁系磷化:磷化前不进行表面调整,不加促进剂。总酸12~16点;PH=2.1~2.8;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。
常温锌系磷化是本采用公司生产的KH501常温锌系磷化液,KH501常温锌系磷化液由镍盐、磷酸、磷酸二氢锌、硝酸锌、钼酸盐、氟化物、有机酸络合物组成。
常温铁系磷化是本采用公司生产的KH606常温铁系磷化液,常温铁系磷化液:磷化前不进行表面调整,不加促进剂。KH606铁系磷化液由镍盐、磷酸、磷酸二氢钠、钼酸盐、氟化物、有机酸络合物组成。
8、钝化
将磷化好的工件放入钝化液中钝化,钝化液为:铬酐3g/l,温度60~70;2分钟。
9、水洗
磷化膜钝化后,进行自来水水洗、蒸馏水水洗、烘干。
磷化膜耐蚀性测定
用硫酸铜点滴试验测定耐蚀性。
溶液组成为:0.2mol/LCuSO4·5H2O40mL;10%NaCl20mL;0.1mol/LHCl0.8mL。将上述混合液滴在磷化膜上,
膜层孔隙率测定
参考GB/T 17721-1999《金属覆盖层孔隙率试验铁试剂试验》,测定磷化膜层的孔隙率,溶液组成为:铁氰化钾10g/L,氯化钠加20g/L,滤纸粘贴时间为10min,然后将印有斑点的滤纸,用蒸馏水冲洗后,放在洁净玻璃板上,干燥后根据斑点特征计算孔隙率,用个/cm2表示。
盐雾试验
参照中性盐雾试验的国家标准GB/T 10125-1997,进行盐雾试验,观察试样表面腐蚀状况。
磷化膜性能
耐蚀性(s)孔隙率(个/cm2)盐雾试验(小时)锌系磷化0 12 2铁系磷化0 12 1封孔后锌系磷化30 0.5 8封孔后铁系磷化20 0.5 8
从上表看出,依本发明进行的烧结钕铁硼磁性材料磷化已经达到国家标准GB6807-86钢铁表面前处理要求,具有实用性,可以满足烧结钕铁硼磁性材料涂装要求。
Claims (6)
1.一种烧结钕铁硼磁性材料的磷化方法,其工艺包括:滚光倒角-封孔-除油-除锈-表面调整-常温磷化-钝化等步骤。其特征在于:
a)、滚光倒角
采用振动研磨机、滚筒式研磨机、离心式研磨机、将不同规格的烧结钕铁硼磁性材料与磨料置入研磨机进行研磨机。
b)、封孔
烧结钕铁硼磁性材料表面粗糙,具有很高的孔隙率,在酸性、碱性溶液中极易腐蚀,采用封孔法对其封孔,可以提高其抗蚀性。其方法是:将滚光倒角的烧结钕铁硼磁性材料放入硬脂酸锌熔融体内,一段时间后,取出、冷却,除去凝固的硬脂酸锌,封孔完毕。
c)、除油
将滚光倒角、封孔的烧结钕铁硼磁性材料放入除油液中,除油剂可以为中性表面活性剂;中性表面活性剂与阴离子表面活性剂复合物;阴离子表面活性与无机碱性化合物复合物。温度为常温到70℃。也可以用超声波加强。时间至钕铁硼磁性材料油污除尽,表面均匀润湿。
d)、除锈
采用1~3%HNO3+0~1%缓蚀剂,时间10~40秒,常温。
e)、表面调整
采用0.05~0.1%胶钛作表面调整剂,时间60~90秒,常温。
f)、常温磷化
采用常温锌系磷化:总酸25~30点;总酸1.2~1.5点;总酸/总酸=20∶1;促进剂1点;PH=2.8~3.2;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。
采用常温铁系磷化:磷化前不进行表面调整,不加促进剂。总酸12~16点;PH=2.1~2.8;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。
g)、钝化
在磷化膜形成后,采用Cr6+溶液作钝化剂钝化,时间1~3分钟。
h)、水洗
磷化膜钝化后,进行自来水水洗、蒸馏水水洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的封孔用硬脂酸锌熔融体温度为150~160℃,时间10分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述除油剂为1%OP-10中性表面活性剂与1%十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂复合物,余量为水所组成,常温。时间至钕铁硼磁性材料油污除尽,表面均匀润湿。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的除锈工艺为采用3%HNO3+1%尿素,时间10~40秒,常温。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述除油剂也可以为OP-10乳化剂2.5ml/l碳酸钠25g/l;磷酸三钠15g/l;三聚磷酸钠5g/l;余量为水所组成,PH小于10;温度50~70℃。超声波处理至钕铁硼磁性材料油污除尽,表面均匀润湿。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述采用常温锌系磷化:总酸25~30点;总酸1.2~1.5点;总酸/总酸=20∶1;促进剂1点;PH=2.8~3.2;常温10~15分钟,使工件表面形成磷化膜。常温锌系磷化液由镍盐、磷酸、磷酸二氢锌、硝酸锌、钼酸盐、氟化物、有机酸络合物组成。
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CN106756916A (zh) * | 2016-12-14 | 2017-05-31 | 京磁材料科技股份有限公司 | 钕铁硼磁体磷化剂及其应用方法 |
CN107164754A (zh) * | 2017-06-22 | 2017-09-15 | 安徽大地熊新材料股份有限公司 | 一种提高烧结钕铁硼永磁体磷化膜耐蚀性的方法 |
CN115595572A (zh) * | 2022-06-10 | 2023-01-13 | 扬州保来得科技实业有限公司(Cn) | 一种提高粉末冶金铁基件耐腐蚀的方法 |
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- 2014-10-18 CN CN201410586444.8A patent/CN105887074A/zh active Pending
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