CN109468629B - 环保型不锈钢工件钝化工艺 - Google Patents

环保型不锈钢工件钝化工艺 Download PDF

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Abstract

环保型不锈钢工件钝化工艺,包括:将工件浸入常温弱碱性除油除脂剂中进行超声清洗,然后将工件取出后用去离子水冲洗并烘干备用;接下来分别用粗砂纸和细砂纸依次打磨工件表面;然后将工件浸入常温弱酸性除锈剂中进行超声清洗;接下来将工件浸入弱碱液以中和工件表面残留的弱酸性除锈剂,然后取出工件并用去离子水冲洗后烘干备用;配置环保钝化液;加热钝化液到45~55℃并浸入工件20‑30min;接下来对工件进行水洗以去除表面残留的钝化剂;最后对工件进行干燥处理。根据本发明的工艺可制得结构致密,表面平整的钝化膜,有效抑制和减缓了不锈钢的腐蚀,显著降低其自腐蚀电流,极大提升了不锈钢防锈、防腐能力,延长使用寿命,且对环境无污染。

Description

环保型不锈钢工件钝化工艺
技术领域
本发明涉及一种用于钝化不锈钢工件的环保工艺。
背景技术
不锈钢具有优越的耐蚀性、耐磨性、强韧性、抗高温氧化性及优良的机械与加工性能,因此广泛应用于化工、机械、建筑、石油、动力、核工程、航天航空、海洋、医药、轻工、纺织等领域。
大部分不锈钢设备或部件在其成形、组装、焊接、焊缝检查(如探伤、耐压试验)及施工标记等过程中会引起表面油污、铁锈、非金属脏物、低熔点金属污染物、油漆、焊渣与飞溅物等,这些物质严重影响不锈钢设备及部件表面氧化膜质量。而不锈钢的耐腐蚀主要依靠表面钝化膜,如果膜不完整或有缺陷会显著降低了钢的抗全面腐蚀性能和抗局部腐蚀性能(包括点蚀、缝隙腐蚀),甚至会导致应力腐蚀破裂。因此,用于直接与腐蚀介质相接触的不锈钢设备或部件,为增强其耐蚀性,进行钢表面处理是必要的。
目前国内外大多不锈钢产业还是沿用传统的化学钝化工艺,其钝化液中含有重铬酸离子,硝酸,盐酸,硫酸,氢氟酸等重污染物质,严重危害环境和作业者身体安全,无法满足无毒无害等绿色清洗技术要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效、环保的不锈钢工件钝化技术。
根据本发明的第一方面,提供了一种不锈钢工件钝化方法,包括如下步骤:
将工件浸入常温弱碱性除油除脂剂中进行超声清洗,然后将工件取出后用去离子水冲洗并烘干备用;
接下来分别用粗砂纸和细砂纸依次打磨工件表面;
然后将工件浸入常温弱酸性除锈剂中进行超声清洗;
接下来将工件浸入弱碱液以中和工件表面残留的弱酸性除锈剂,然后取出工件并用去离子水冲洗后烘干备用;
配置钝化液;
加热钝化液到45~55℃并浸入工件20-30min;
接下来对工件进行水洗以去除表面残留的钝化剂;
最后对工件进行干燥处理,
其中钝化液组成为:乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠3-5g/L、三苯环咪唑啉季铵盐2-4g/L、多羟基聚合有机酸钠盐2-3g/L、植酸4-8ml/L、羟基乙叉二磷酸3-4g/L、乙二胺四乙酸4-6g/L、钼酸钠18-20g/L、钨酸钠10-12g/L、硫酸羟胺(HAS)0.5-1g/L、苯并三氮唑1-3g/L、水溶性咪唑啉2ml/L、苯胺1-2g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)1-2ml/L、硝酸镧1-2g/L、硫酸高铈0.5-1g/L、硝酸锆0.1-0.5g/L、六氟锆酸钾1-2g/L、硝酸钛1g/L、季铵盐2g/L、四聚丙烯基苯磺酸钠2-4g/L、有机胺脂(TPP)1g/L、有机羧酸钠盐5-6g/L、氟化钠2-4g/L、氟硼酸钠1-3g/L、六氟磷酸锂1-2g/L、聚氧化乙烯烷基苯基醚0.5g/L、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)0.5-1g/L、聚丙烯酸1-2ml/L、聚乙烯醇2-4g/L、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)10-15ml/L以及氨甲基丙醇(AMP-95);
其中配置钝化液包括:
先将以下原料混合后搅拌至完全溶解形成第一混合液:乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠、三苯环咪唑啉季铵盐、多羟基聚合有机酸钠盐、植酸、羟基乙叉二磷酸、乙二胺四乙酸、钼酸钠和钨酸钠;
再将硫酸羟胺(HAS)、苯并三氮唑、水溶性咪唑啉、苯胺和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)加入第一混合液并搅拌至完全溶解形成第二混合液;
然后将硝酸镧、硫酸高铈、硝酸锆、六氟锆酸钾、硝酸钛、季铵盐、四聚丙烯基苯磺酸钠、有机胺脂(TPP)、有机羧酸钠盐、氟化钠、氟硼酸钠和六氟磷酸锂加入第二混合液并搅拌至完全溶解形成第三混合液;
再将第三混合液加热至50℃左右,然后加入烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)和聚氧化乙烯烷基苯基醚并搅拌至完全溶解形成第四混合液;
接下来将聚乙烯醇、聚丙烯酸和3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)加入第四混合液并搅拌至完全溶解形成第五混合液;
最后在第五混合液中加入氨甲基丙醇(AMP-95)调节pH值至6.5~7.5。
根据本发明的钝化方法,其中弱碱性除油除脂剂包括:碳酸钠16-20g/L;磷酸三钠8-10g/L,pH为7~8。
根据本发明的钝化方法,其中弱酸性除锈剂包括:柠檬酸10-12g/L;羟基乙叉二膦酸4-6g/L;硫脲2-4g/L,pH为5~6。
根据本发明的钝化方法,其中弱碱液包括:硝酸铵8-10g/L,pH为8。
根据本发明的其它方面,还分别提供了用于上述工艺的钝化剂及其制备或配置方法。
本发明的作用原理为:先去掉贫铬层,造成铬在不锈钢表面富集。然后不锈钢工件和强氧化性物质在添加剂协同作用下反应生成铁和铬的氧化物保护膜,使金属和腐蚀介质隔绝,起到抗氧化及腐蚀作用。
本发明以钼酸盐、钨酸盐、植酸为主要的钝化成膜剂,其在不锈钢工件的表面上形成了多层复杂结构的钝化膜。
植酸、三苯环咪唑啉季铵盐不仅对金属及金属盐类具有很强的鳌合能力,且与金属络合形成的络合物在pH值近中性范围内皆具有极强的稳定性。作用机制或为:与金属络合时,能在金属表面形成一层致密的单分子有机保护膜,有效地阻止氧气和水分子等进入金属表面,从而抑制金属的腐蚀;同时膜层与有机涂料具有相近的化学性质,能与有机涂料发生化学作用,增加金属表面与涂料的粘接性能。
羟基乙叉二磷酸、多羟基聚合有机酸钠盐、乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠是含有羟基的有机酸类螯合剂,能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物,能溶解金属表面的氧化物。溶液中大量羟基与乙二胺四乙酸等协同作用,对铁盐和亚铁盐进行鳌合或者络合,把金属离子从反应区分离开,进一步溶解金属表面的氧化膜,同时镧盐、锆盐、钛盐、铈盐等强氧化剂与金属离子在金属表面反应形成稳定氧化物,附着在金属基地表面,达到钝化效果,生成的钝化膜更平整致密。
本发明采用低泡的非离子表面活性剂聚氧化乙烯烷基苯基醚和烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)作为去污光亮剂;采用硫酸羟胺(HAS)、苯并三氮唑、苯胺和水性咪唑啉作为缓蚀剂;采用脂肪醇聚氧乙烯醚作为渗透剂。上述试剂协同作用,不仅可以对金属表面的油污进行乳化去除,还可以降低溶液的表面张力,使得溶液能够更快速更容易的进入到一些细小的缝隙当中,钝化范围变得更大,钝化效果更明显。
为了进一步改善钝化膜的品质,本发明又添加了聚乙烯醇、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和聚丙烯酸成分,其能有效的与钝化膜发生融合交联,提高钝化膜的致密度。
此外,为提高钝化效率,又配合添加了季铵盐、四聚丙烯基苯磺酸钠、有机胺脂(TPP)、有机羧酸钠盐、氟化物添加剂(氟化钠、氟硼酸钠、六氟磷酸锂1-2g/L)成分,其能催化促进钝化膜的快速生成,很好的提高了钝化膜与不锈钢工件基体间的结合强度,进一步提升了钝化的效果。
本发明提供的高效环保型不锈钢钝化技术,与现有技术相比至少具有如下优势:
1)本发明提供的钝化剂,可制得结构致密,表面平整的钝化膜,有效抑制和减缓了不锈钢的腐蚀,显著降低其自腐蚀电流,极大提升了不锈钢防锈、防腐能力,延长使用寿命;
2)本发明提供的钝化工艺操作简单,且对不锈钢表面不易造成过度腐蚀;
3)本发明提供的钝化剂各组分环保、无毒,透明、无刺激气味,对环境无污染;
4)本发明提供的钝化剂pH近中性,可自然降解且降解的产物对环境无不利影响。
附图说明
图1是304不锈钢表面在本发明提供的钝化剂处理生成钝化膜的EIS图;
图2是304不锈钢表面在本发明提供的钝化剂处理生成钝化膜的Tafel图。
具体实施方式
下面以钝化304不锈钢工件表面为例,对本发明做进一步解释说明。
钝化剂的配置(制备)
S1——将乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠、三苯环咪唑啉季铵盐、多羟基聚合有机酸钠盐、植酸、羟基乙叉二磷酸、乙二胺四乙酸、钼酸钠和钨酸钠混合,充分搅拌,搅拌速度控制为50转/分钟,搅拌至试剂完全溶解;
S2——将硫酸羟胺(HAS)、苯并三氮唑、水溶性咪唑啉、苯胺和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)加入S1所得的混合液中,充分搅拌,搅拌速度控制为50转/分钟,搅拌至试剂完全溶解;
S3——将硝酸镧、硫酸高铈、硝酸锆、六氟锆酸钾、硝酸钛、季铵盐、四聚丙烯基苯磺酸钠、有机胺脂(TPP)、有机羧酸钠盐、氟化钠、氟硼酸钠和六氟磷酸锂加入S2所得的混合液中,充分搅拌,搅拌速度控制为50转/分钟,搅拌至试剂完全溶解;
S4——将S3所得溶液边搅拌边加温,直到温度达50℃;
S5——将烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)和聚氧化乙烯烷基苯基醚加入S4所得的混合液中,充分搅拌,搅拌速度控制为70转/分钟,搅拌时间15min;
S6——将聚乙烯醇、聚丙烯酸和3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)加入S5所得的混合液中,充分搅拌,搅拌速度控制70转/分钟,搅拌15min,
S7——最后加入pH调节剂氨甲基丙醇(AMP-95),调节S6所得混合液的pH为6.5~7.5。
钝化工艺
步骤(1):表面除油除脂
a.将工件浸入常温弱碱性除油除脂剂中超声清洗5-8min;
b.完成后取出用去离子水冲洗三遍烘干备用;
步骤(2):机械力/化学协同除锈
a.将步骤(1)处理后的工件表面分别用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#砂纸依次打磨;
b.浸入常温弱酸性除锈剂中超声清洗3-5min;
步骤(3):去除残留液
a.步骤(2)处理后的工件先浸入弱碱液30s,中和工件表面残留的弱酸性除锈剂;
b.完成后取出用去离子水冲洗三遍烘干备用;
步骤(4):形成化学钝化膜
a.配置高效环保型钝化液,并加热此钝化液到45~55℃;
b.将步骤(3)处理后的工件浸入加热的高效环保型钝化液中20-30min;边钝化边搅拌,使工件表面产生致密平整的钝化膜;
步骤(5):水洗
将步骤(4)处理后的工件直接过水三遍,去除工件表面残留的钝化剂;
步骤(6):干燥处理
将步骤(5)处理后的工件放入干燥箱内,控制干燥温度为100℃,烘干即可。
钝化剂组分实施例1
乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠3g/L、三苯环咪唑啉季铵盐2g/L、多羟基聚合有机酸钠盐2g/L、植酸6ml/L、羟基乙叉二膦酸3g/L、乙二胺四乙酸4g/L、钼酸钠18g/L、钨酸钠10g/L、硝酸镧1g/L、硝酸锆0.3g/L、六氟锆酸钾1g/L、苯并三氮唑2g/L、聚乙烯醇8g/L、聚丙烯酸2ml/L、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)0.5g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)2ml/L、硫酸羟胺(HAS)0.5g/L,水溶性咪唑啉2ml/L、苯胺1g/L、硫酸高铈0.5g/L、硝酸钛1g/L、季铵盐2g/L、四聚丙烯基苯磺酸钠2g/L、有机胺脂(TPP)1g/L、有机羧酸钠盐5g/L、氟化物添加剂(氟化钠2g/L和氟硼酸钠1g/L、六氟磷酸锂1g/L)、聚氧化乙烯烷基苯基醚0.5g/L、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)10ml/L、氨甲基丙醇(AMP-95)调节溶液pH值至6.8。
钝化剂组分实施例2
乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠5g/L、三苯环咪唑啉季铵盐4g/L、多羟基聚合有机酸钠盐3g/L、植酸8ml/L、羟基乙叉二磷酸4g/L、乙二胺四乙酸4g/L、钼酸钠20g/L、钨酸钠12g/L、硝酸镧2g/L、硝酸锆0.5g/L、六氟锆酸钾2g/L、苯并三氮唑2g/L、聚乙烯醇8g/L、聚丙烯酸2ml/L、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)1g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)2ml/L、硫酸羟胺(HAS)1g/L,水溶性咪唑啉2ml/L、苯胺2g/L、硫酸高铈1g/L、硝酸钛1g/L、季铵盐2g/L、四聚丙烯基苯磺酸钠4g/L、有机胺脂(TPP)1g/L、有机羧酸钠盐6g/L、氟化物添加剂(氟化钠4g/L和氟硼酸钠3g/L、六氟磷酸锂2g/L)、聚氧化乙烯烷基苯基醚0.5g/L、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)15ml/L、氨甲基丙醇(AMP-95)调节溶液pH值至7.2。
对比例3
采用购自“卡洁尔”公司的“不锈钢光亮钝化剂”作为钝化剂
对比例4
采用购自“立时郎”公司的“不锈钢处理液”作为钝化剂
钝化效果检测
根据上述配置工艺分别配置上述实施例1和实施例2组成的钝化剂;然后分别使用实施例1、实施例2、对比例3、对比例4的钝化剂,按照上述钝化工艺对304不锈钢工件进行钝化效果测试,按照GB/T 25150-2010分别计算出蓝点显色平均时间。其测试结果如下表1所示。
表1实施例1、例2和对比例3、例4的钝化剂的钝化效果
从表1可以看出,与现有的中性钝化剂对比,本发明的近中性高效环保型钝化剂的蓝点显色时间最长,且实施例2钝化效果较好,符合GB/T 25150-2010《工业设备化学清洗中奥氏体不锈钢钝化膜质量的测试方法-蓝点法》标准的规定。
对例1-4钝化剂处理生成的钝化膜,进行电化学性能测试,结果如图1和图2所示;EIS和动电位曲线参数如下表2和表3所示。
表2 EIS曲线参数
从表2可以看出,与现有的中性钝化剂对比,本发明的近中性高效环保型钝化剂的极化阻抗较大,且实施例2钝化效果最好。
表3动电位曲线参数
从表3可以看出,与现有的中性钝化剂对比,本发明的近中性高效环保型钝化剂的腐蚀电流密度较小,且实施例2钝化效果最好。

Claims (4)

1.一种不锈钢工件钝化方法,包括如下步骤:
将工件浸入常温弱碱性除油除脂剂中进行超声清洗,然后将工件取出后用去离子水冲洗并烘干备用;
接下来分别用粗砂纸和细砂纸依次打磨工件表面;
然后将工件浸入常温弱酸性除锈剂中进行超声清洗;
接下来将工件浸入弱碱液以中和工件表面残留的弱酸性除锈剂,然后取出工件并用去离子水冲洗后烘干备用;
配置钝化液;
加热钝化液到45~55℃并浸入工件20-30min;
接下来对工件进行水洗以去除表面残留的钝化剂;
最后对工件进行干燥处理,
其中钝化液组成为:乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠3-5g/L、三苯环咪唑啉季铵盐2-4g/L、多羟基聚合有机酸钠盐2-3g/L、植酸4-8ml/L、羟基乙叉二磷酸3-4g/L、乙二胺四乙酸4-6g/L、钼酸钠18-20g/L、钨酸钠10-12g/L、硫酸羟胺(HAS)0.5-1g/L、苯并三氮唑1-3g/L、水溶性咪唑啉2ml/L、苯胺1-2g/L、脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)1-2ml/L、硝酸镧1-2g/L、硫酸高铈0.5-1g/L、硝酸锆0.1-0.5g/L、六氟锆酸钾1-2g/L、硝酸钛1g/L、季铵盐2g/L、四聚丙烯基苯磺酸钠2-4g/L、有机胺脂(TPP)1g/L、有机羧酸钠盐5-6g/L、氟化钠2-4g/L、氟硼酸钠1-3g/L、六氟磷酸锂1-2g/L、聚氧化乙烯烷基苯基醚0.5g/L、烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)0.5-1g/L、聚丙烯酸1-2ml/L、聚乙烯醇2-4g/L、3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)10-15ml/L以及氨甲基丙醇(AMP-95);
其中配置钝化液包括:
先将以下原料混合后搅拌至完全溶解形成第一混合液:乙二胺二邻羟基大乙酸铁钠、三苯环咪唑啉季铵盐、多羟基聚合有机酸钠盐、植酸、羟基乙叉二磷酸、乙二胺四乙酸、钼酸钠和钨酸钠;
再将硫酸羟胺(HAS)、苯并三氮唑、水溶性咪唑啉、苯胺和脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)加入第一混合液并搅拌至完全溶解形成第二混合液;
然后将硝酸镧、硫酸高铈、硝酸锆、六氟锆酸钾、硝酸钛、季铵盐、四聚丙烯基苯磺酸钠、有机胺脂(TPP)、有机羧酸钠盐、氟化钠、氟硼酸钠和六氟磷酸锂加入第二混合液并搅拌至完全溶解形成第三混合液;
再将第三混合液加热至50℃左右,然后加入烷基酚聚氧乙烯醚(TX-10)和聚氧化乙烯烷基苯基醚并搅拌至完全溶解形成第四混合液;
接下来将聚乙烯醇、聚丙烯酸和3-(2,3-环氧丙基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)加入第四混合液并搅拌至完全溶解形成第五混合液;
最后在第五混合液中加入氨甲基丙醇(AMP-95)调节pH值至6.5~7.5。
2.根据权利要求1的方法,其中弱碱性除油除脂剂包括:碳酸钠16-20g/L;磷酸三钠8-10g/L,pH为7~8。
3.根据权利要求1的方法,其中弱酸性除锈剂包括:柠檬酸10-12g/L;羟基乙叉二膦酸4-6g/L;硫脲2-4g/L,pH为5~6。
4.根据权利要求1的方法,其中弱碱液包括:硝酸铵8-10g/L,pH为8。
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