CN105839093A - 一种电镀铜用常温无铬钝化液及其钝化工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电镀铜用常温无铬钝化液。其特殊之处在于包含苯并三氮唑(BTA)、柠檬酸、过氧化氢、磷酸、金属络合剂。其中金属络合剂为钼酸钠、氟钛酸钾、氯化钯、硝酸钴、硝酸铈中的一种或两种。本发明还提供一种利用上述环保型无铬钝化液在电镀铜基体表面常温进行钝化处理的生产工艺。该生产工艺是在现有钝化生产工艺基础上，结合本发明的无铬钝化液，从而得到稳定的钝化体系。使用该钝化液处理后的电镀铜工件表面成膜均匀致密，耐蚀时间长。

Description

一种电镀铜用常温无铬钝化液及其钝化工艺
技术领域
本发明涉及一种电镀铜用常温无铬钝化液，及利用该溶液常温钝化电镀铜基体的工艺，属于电镀工艺技术领域。
背景技术
材料在环境作用下发生性能下降、状态改变直至损坏变质，主要是由于腐蚀引起的。铜有优异的铸造性能，有优秀的塑性加工性能和比普通纯铜高的强度和塑性，是机械制造工业应用最广的材料，其标准电位较正，在干燥的大气中没有明显的腐蚀现象，但在潮湿的环境、工业大气和高温条件下比较敏感，导致其在生产、储存、运输和使用过程中的变色和腐蚀，因此需要进行表面钝化处理。
目前常采用的是铬酐及重铬酸盐的钝化处理工艺，虽然效果比较好，但由于铬化处理过程中的铬离子对人体和环境的污染严重。因此研究针对不同使用环境的、良好的无铬钝化工艺具有很大的现实意义。常用的无铬钝化包括有机物钝化、硅酸盐钝化、钼酸盐钝化、钨酸盐钝化、稀土盐钝化等。
发明内容
本发明的目的在于针对传统电镀铜用无铬钝化体系的技术不足，提供一种电镀铜用常温无铬钝化溶液。钝化液组分简单、稳定。使用该无铬钝化液常温处理后的电镀铜具有高的耐腐蚀。
本发明是通过以下技术方案实现的：
首先，本发明一种电镀铜用常温无铬钝化液主要包括以下组分：苯并三氮唑(BTA)、柠檬酸、过氧化氢、磷酸、金属络合剂。
上述原料的用量为，每升钝化液分别包含：1.0～5.0g/L苯并三氮唑(BTA)，5.0～10.0g/L柠檬酸，50.0～100.0ml/L过氧化氢，10.0～30.0ml/L磷酸，2.0～4.0g/L金属络合剂。
上述原料的最佳用量为，每升钝化液分别包含：2.5～4.0g/L苯并三氮唑(BTA)，5.0～7.5g/L柠檬酸，50.0～75.0ml/L过氧化氢，10.0～18.0ml/L磷酸，3.0～4.0g/L金属络合剂。
其中所述的金属络合剂为钼酸钠、氟钛酸钾、氯化钯、硝酸钴、硝酸铈中的一种或两种。
其次，本发明还提供一种利用上述环保型无铬钝化液在电镀铜基体表面常温下进行钝化处理的生产工艺。该生产工艺是在现有钝化生产工艺基础上，结合本发明的无铬钝化液，具体对生产工艺中一些参数进行了优化处理，从而得到的钝化体系稳定。使用该钝化液处理后的电镀铜工件表面成膜均匀致密，耐蚀时间长。
本发明可实施的镀件是电镀铜后的各类工件。其具体操作过程如下所示：
步骤(1)钝化液的配制
按照本发明提供的无铬钝化液配方进行配制，具体配制过程如下。本发明先在去离子水中加入苯并三氮唑(BTA)搅拌直到完全溶解，然后再加入柠檬酸搅拌溶解后，继续依次加入过氧化氢、磷酸搅拌均匀，最后加入金属络合剂充分溶解。
步骤(2)镀件预处理
对于新鲜刚镀出来的电镀铜工件可直接钝化。而对于放置了一段时间的电镀铜工件，一般可进行如下处理。镀件表面可用400目、600目、1000目砂纸依次打磨。之后用稀酸溶液中酸洗、自来水冲洗、乙醇清洗去除表面有机物、去离子水清洗，最后吹干待用。
步骤(3)镀件钝化
将常温下镀件放入钝化液中浸置。根据所需钝化膜厚度决定钝化时间为10～60s，空停5～20s。
步骤(4)镀件后处理
钝化结束后用常温自来水清洗镀件，最后烘干，即得到表面有钝化膜的电镀铜工件。
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
下面结合本发明的具体实施方案，进一步说明本发明的技术方案，但本发明的实施方式不限于以下具体实施方案。
实施例一：
步骤(1)钝化液的配制
按照本发明提供的无铬钝化液配方进行配制，具体配方如下：5.0g/L苯并三氮唑(BTA)，10.0g/L柠檬酸，50.0ml/L过氧化氢，15.0ml/L磷酸，1.8g/L钼酸钠，0.2g/L氯化钯。本发明先在去离子水中加入苯并三氮唑(BTA)搅拌直到完全溶解，然后再加入柠檬酸搅拌溶解后，继续依次加入过氧化氢、磷酸搅拌均匀，最后加入金属络合剂充分溶解。
步骤(2)镀件预处理
采用新鲜刚镀出来的电镀铜工件，用自来水冲洗之后直接钝化。
步骤(3)镀件钝化
将常温下镀件放入钝化液中浸置。根据所需钝化膜厚度决定钝化时间为60s，空停5s。
步骤(4)镀件后处理
钝化结束后用常温自来水清洗镀件，最后烘干，即得到表面有钝化膜的电镀铜工件。
采用本发明制造的钝化膜表面均匀致密，钝化膜有彩虹色金属光泽，钝化液稳定性好。按照GB/T10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；同时用5％的NaCl溶液浸泡25天后白锈面积百分比小于3％。
实施例二：
步骤(1)钝化液的配制
按照本发明提供的无铬钝化液配方进行配制，具体配方如下：3.0g/L苯并三氮唑(BTA)，5.0g/L柠檬酸，100.0ml/L过氧化氢，10.0ml/L磷酸，4.0g/L氟钛酸钾。
本发明先在去离子水中加入苯并三氮唑(BTA)搅拌直到完全溶解，然后再加入柠檬酸搅拌溶解后，继续依次加入过氧化氢、磷酸搅拌均匀，最后加入金属络合剂充分溶解。
步骤(2)镀件预处理
采用新鲜刚镀出来的电镀锌工件，用自来水冲洗之后直接钝化。
步骤(3)镀件钝化
将常温下镀件放入钝化液中浸置。根据所需钝化膜厚度决定钝化时间为10s，空停20s。
步骤(4)镀件后处理
钝化结束后用常温自来水清洗镀件，最后烘干，即得到表面有钝化膜的电镀铜工件。
采用本发明制造的钝化膜表面均匀致密，钝化膜有彩虹色金属光泽，钝化液稳定性好。按照GB/T10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；同时用5％的NaCl溶液浸泡25天后白锈面积百分比小于3％。
实施例三：
步骤(1)钝化液的配制
按照本发明提供的无铬钝化液配方进行配制，具体配方如下：1.0g/L苯并三氮唑(BTA)，6.0g/L柠檬酸，80.0ml/L过氧化氢，20.0ml/L磷酸，3.0g/L硝酸钴。本发明先在去离子水中加入苯并三氮唑(BTA)搅拌直到完全溶解，然后再加入柠檬酸搅拌溶解后，继续依次加入过氧化氢、磷酸搅拌均匀，最后加入金属络合剂充分溶解。
步骤(2)镀件预处理
放置了一段时间的电镀铜工件，一般可进行如下处理。镀件表面可用400目、600目、1000目砂纸依次打磨。之后用稀酸溶液中酸洗、自来水冲洗、乙醇清洗去除表面有机物、去离子水清洗，最后吹干待用。
步骤(3)镀件钝化
将常温下镀件放入钝化液中浸置。根据所需钝化膜厚度决定钝化时间为20s，空停10s。
步骤(4)镀件后处理
钝化结束后用常温自来水清洗镀件，最后烘干，即得到表面有钝化膜的电镀铜工件。
采用本发明制造的钝化膜表面均匀致密，钝化膜有浅金色金属光泽，钝化液稳定性好。按照GB/T10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；同时用5％的NaCl溶液浸泡25天后白锈面积百分比小于3％。
实施例四：
步骤(1)钝化液的配制
按照本发明提供的无铬钝化液配方进行配制，具体配方如下：4.0g/L苯并三氮唑(BTA)，8.0g/L柠檬酸，70.0ml/L过氧化氢，30.0ml/L磷酸，1.0g/L硝酸铈、3.0g/L氟钛酸钾。本发明先在去离子水中加入苯并三氮唑(BTA)搅拌直到完全溶解，然后再加入柠檬酸搅拌溶解后，继续依次加入过氧化氢、磷酸搅拌均匀，最后加入金属络合剂充分溶解。
步骤(2)镀件预处理
采用新鲜刚镀出来的电镀锌工件，用自来水冲洗之后直接钝化。
步骤(3)镀件钝化
将常温下镀件放入钝化液中浸置。根据所需钝化膜厚度决定钝化时间为30s，空停5s。
步骤(4)镀件后处理
钝化结束后用常温自来水清洗镀件，最后烘干，即得到表面有钝化膜的电镀铜工件。
采用本发明制造的钝化膜表面均匀致密，钝化膜有淡淡的蓝色金属光泽，钝化液稳定性好。按照GB/T10125-1997测试96h后，参照GB/T6461-2002进行等级评价，保护等级达8级以上；同时用5％的NaCl溶液浸泡25天后白锈面积百分比小于3％。

Claims (5)

1.一种电镀铜用常温无铬钝化液主要包括以下组分：苯并三氮唑(BTA)、柠檬酸、过氧化氢、磷酸、金属络合剂。
2.按照权利要求1所述一种电镀铜用常温无铬钝化液，其特征在于上述原料的用量为，每升钝化液分别包含：1.0～5.0g/L苯并三氮唑(BTA)，5.0～10.0g/L柠檬酸，50.0～100.0ml/L过氧化氢，10.0～30.0ml/L磷酸，2.0～4.0g/L金属络合剂。
3.按照权利要求2所述一种电镀铜用常温无铬钝化液，其特征在于上述原料的最佳用量为，每升钝化液分别包含：2.5～4.0g/L苯并三氮唑(BTA)，5.0～7.5g/L柠檬酸，50.0～75.0ml/L过氧化氢，10.0～18.0ml/L磷酸，3.0～4.0g/L金属络合剂。
4.按照权利要求2所述一种电镀铜用常温无铬钝化液，其特征在于所述的金属络合剂为钼酸钠、氟钛酸钾、氯化钯、硝酸钴、硝酸铈中的一种或两种。
5.一种采用权利要求1所述一种利用上述环保型无铬钝化液在电镀铜基体表面常温进行钝化处理的生产工艺。其特征在于，本发明的无铬钝化生产工艺，其流程依次是钝化液的配制、镀件预处理、镀件钝化、镀件后处理。本发明可实施的镀件是电镀铜后的各类工件。其具体操作过程如下所示：
步骤(1)钝化液的配制
按照本发明提供的无铬钝化液配方进行配制，具体配制过程如下。本发明先在去离子水中加入苯并三氮唑(BTA)搅拌直到完全溶解，然后再加入柠檬酸搅拌溶解后，继续依次加入过氧化氢、磷酸搅拌均匀，最后加入金属络合剂充分溶解。
步骤(2)镀件预处理
对于新鲜刚镀出来的电镀铜工件可直接钝化。而对于放置了一段时间的电镀铜工件，一般可进行如下处理。镀件表面可用400目、600目、1000目砂纸依次打磨。之后用稀酸溶液中酸洗、自来水冲洗、乙醇清洗去除表面有机物、去离子水清洗，最后吹干待用。
步骤(3)镀件钝化
将常温下镀件放入钝化液中浸置。根据所需钝化膜厚度决定钝化时间为10～60s，空停5～20s。
步骤(4)镀件后处理
钝化结束后用常温自来水清洗镀件，最后烘干，即得到表面有钝化膜的电镀铜工件。
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