CN105316670A - 一种环保型不锈钢钝化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：柠檬酸10-25份，水杨酸5-15份，双氧水50-80份，柠檬酸钠20-30份，纳米二氧化钛溶胶5-8份，稳定剂5-15份，缓蚀剂5-10份，钼酸钠5-12份，去离子水50-100份。本发明还公开了该环保型不锈钢钝化液的制备方法。该不锈钢钝化液钝化效果好，钝化膜与镀层的结合力强，且钝化膜的涂装性能好，有一定的耐紫外线性能和抗菌性，且该钝化液无有毒物质，对环境和人体无害。
Description
技术领域：
本发明涉及金属表面处理技术领域，具体的涉及一种环保型不锈钢钝化液。
背景技术：
不锈钢由于优良的力学性能、机械加工性能和耐腐蚀性能而得到广泛的应用，然而，不锈钢并非绝对不锈，侵蚀性阴离子(如Cl-)存在时，不锈钢就会发生危险的局部腐蚀，由此可能造成经济损失、环境污染、甚至人身损害。研究显示不锈钢表面经过钝化处理后其耐腐蚀性得到大幅度提高。
传统的不锈钢钝化，浓硝酸、浓硫酸、铬酸等强氧化剂存在较高的安全隐患，且操作条件要求苛刻。随着法规对硝酸盐用量的限制，用于钝化的硝酸基配方正逐渐被替代。柠檬酸对铁的活性比铬的活性强，能有效地从不锈钢表面去除铁，而双氧水具有强氧化性能，使不锈钢表面更好的形成稳定的氧化膜，因此采用柠檬酸双氧水体系对不锈钢进行钝化处理具有良好的发展前景。但是柠檬酸双氧水体系形成的钝化膜附着力差，且防腐性能不好，外部的水分和气体易渗入到镀层表面，且钝化层的涂装性能不好。
中国专利(201310641412.9)公开了一种柠檬酸环境友好钝化液配方，包括柠檬酸、双氧水、稳定剂和缓蚀剂，其中稳定剂为三盐基硫酸铅、二盐基亚磷酸铅、二盐基硬脂酸铅之一或组合，缓蚀剂为苯骈三氮唑、水溶性巯基苯骈噻唑、甲基苯骈三氮唑之一或组合。该钝化液配方可以有效在镀层表面形成镀膜，起到良好保护的作用，但是其与镀层的附着力较差，且含有铅，对环境有一定的危害。
中国专利(200810154249.2)公开了一种不锈钢钝化液的体积配方，包括3％柠檬酸、10％的双氧水和5％的乙醇，该钝化液所采用钝化工艺简单，安全性高，钝化成本低，但是其防腐性差，寿命短。
中国专利(201310270280.3)公开了一种铜合金表面钝化液，包括柠檬酸、植酸、磷酸二氢钙、氨基三甲叉膦酸、丙烯酰胺、三氯杂茂、聚乙二醇、双氧水、氯化铈、氯化镧和水，该钝化液不含污染环境和影响人体健康的物质，且钝化效果优良，适用范围广，但是钝化膜的涂装性能不好，且易老化。
发明内容：
本发明的目的是提供一种环保型不锈钢钝化液，其钝化效果好，钝化膜与镀层的结合力强，且钝化膜的涂装性能好，有一定的耐紫外线性能和抗菌性，且该钝化液无有毒物质，对环境和人体无害。
本发明的另一个目的是提供该不锈钢钝化液的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸10-25份，水杨酸5-15份，
双氧水50-80份，柠檬酸钠20-30份，
纳米二氧化钛溶胶5-8份，
稳定剂5-15份，缓蚀剂5-10份，
钼酸钠5-12份，去离子水50-100份。
作为上述技术方案的优选，一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸20份，水杨酸15份，
双氧水75份，柠檬酸钠20份，
纳米二氧化钛溶胶7份，
稳定剂10份，缓蚀剂8份，
钼酸钠8份，去离子水100份。
作为上述技术方案的优选，所述稳定剂为脂肪酸钠、脂肪酸钙、海藻酸钠中的一种或多种混合。
脂肪酸钠、脂肪酸钙和海藻酸钠作为稳定剂，无毒，且价格低廉，可以有效降低钝化液的表面张力，使其稳定性更好。且海藻酸钠可以有效提高钝化液的成膜性，使得钝化后形成的膜具有一定的耐指纹性能。
作为上述技术方案的优选，所述缓蚀剂为苯甲酸钠、硅酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的一种或多种混合。
缓蚀剂与稳定剂复合用于钝化液时，可以有效提高钝化膜与镀层的结合力。
一种环保型不锈钢钝化液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，然后加入油酸，搅拌5-10min，然后以1.15-2.5mL/min的速度加入钛酸四丁酯，搅拌20-30min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，160-180℃下，反应20-40h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，2000-5000转/分的状态下搅拌10-20min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，200-400W的功率下，超声20-30min，得到环保型不锈钢钝化液。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述环己烷、三乙胺、油酸、钛酸四丁酯的体积比为50:10:1:1-3。
钛酸四丁酯的添加速度需要严格控制，其可以影响制备的纳米氧化钛的粒径大小，从而影响其性能，制备的纳米氧化钛的粒径越小，其抗菌能力越好，抗紫外线功能越好，且钝化液的防腐性能越好。钛酸四丁酯与油酸的体积比会影响到纳米氧化钛溶胶的稳定性，从而影响钝化液的性能。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述反应的温度为180℃，所述反应的时间为20h，反应温度和时间都会影响纳米氧化钛的粒径大小。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述搅拌的的转速为3000转/分，所述搅拌的时间为20min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述超声的功率为400W，所述超声的时间为30min。超声功率和时间会影响到钝化液的稳定性，从而影响其性能。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用柠檬酸、水杨酸、双氧水作为钝化液主要组成部分，同时添加纳米氧化钛溶胶，钝化液烘干后会固化成凝胶，其与镀层具有较强的附着力；该钝化液可以有效防止外部的水分和气体渗入到镀层，具有良好的防腐能力；
纳米氧化钛可以吸收一定的紫外线，且在光照条件下，可以发生电子跃迁，生成羟基自由基等基团，可以杀死细菌，使得制备得到的钝化液具有一定的抗菌能力；
该钝化液钝化效果好，钝化工艺简单，可在常温下进行，且其无毒，在制备过程中无有毒物质释放，制备方法简单，原料价廉易得，制备成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸10份，水杨酸5份，
双氧水50份，柠檬酸钠20份，
纳米二氧化钛溶胶5份，
稳定剂5份，缓蚀剂5份，
钼酸钠5份，去离子水50份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将50mL环己烷、10mL三乙胺混合搅拌均匀，然后加入1mL油酸，搅拌5min，然后以1.15mL/min的速度加入1mL钛酸四丁酯，搅拌20min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，160℃下，反应20h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，2000转/分的状态下搅拌10min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，200W的功率下，超声20min，得到环保型不锈钢钝化液。
实施例2
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸25份，水杨酸15份，
双氧水80份，柠檬酸钠30份，
纳米二氧化钛溶胶8份，
稳定剂15份，缓蚀剂10份，
钼酸钠12份，去离子水100份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将50mL环己烷、10mL三乙胺混合搅拌均匀，然后加入1mL油酸，搅拌10min，然后以2.5mL/min的速度加入3mL钛酸四丁酯，搅拌30min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，180℃下，反应40h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，5000转/分的状态下搅拌20min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，400W的功率下，超声30min，得到环保型不锈钢钝化液。
实施例3
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸13份，水杨酸7份，
双氧水60份，柠檬酸钠22份，
纳米二氧化钛溶胶6份，
稳定剂7份，缓蚀剂6份，
钼酸钠7份，去离子水60份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将50mL环己烷、10mL三乙胺混合搅拌均匀，然后加入1mL油酸，搅拌6min，然后以1.3mL/min的速度加入1.5mL钛酸四丁酯，搅拌22min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，165℃下，反应25h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，2500转/分的状态下搅拌12min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，200W的功率下，超声22min，得到环保型不锈钢钝化液。
实施例4
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸16份，水杨酸9份，
双氧水65份，柠檬酸钠24份，
纳米二氧化钛溶胶6.5份，
稳定剂9份，缓蚀剂7份，
钼酸钠9份，去离子水70份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将50mL环己烷、10mL三乙胺混合搅拌均匀，然后加入1mL油酸，搅拌7min，然后以1.6mL/min的速度加入2mL钛酸四丁酯，搅拌24min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，170℃下，反应30h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，3000转/分的状态下搅拌14min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，300W的功率下，超声24min，得到环保型不锈钢钝化液。
实施例5
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸19份，水杨酸11份，
双氧水70份，柠檬酸钠26份，
纳米二氧化钛溶胶7份，
稳定剂11份，缓蚀剂8份，
钼酸钠10份，去离子水80份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将50mL环己烷、10mL三乙胺混合搅拌均匀，然后加入1mL油酸，搅拌8min，然后以1.9mL/min的速度加入2mL钛酸四丁酯，搅拌26min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，175℃下，反应35h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，3500转/分的状态下搅拌16min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，300W的功率下，超声26min，得到环保型不锈钢钝化液。
实施例6
一种环保型不锈钢钝化液，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸21份，水杨酸13份，
双氧水75份，柠檬酸钠28份，
纳米二氧化钛溶胶7.5份，
稳定剂13份，缓蚀剂9份，
钼酸钠11份，去离子水90份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)将50mL环己烷、10mL三乙胺混合搅拌均匀，然后加入1mL油酸，搅拌9min，然后以2.2mL/min的速度加入3mL钛酸四丁酯，搅拌28min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，180℃下，反应38h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，4000转/分的状态下搅拌18min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，400W的功率下，超声28min，得到环保型不锈钢钝化液。
下面对本发明提供的不锈钢钝化液进行性能测试：
采用316L不锈钢作为实验材料，钝化温度为室温，钝化时间为2h，对比例为柠檬酸和双氧水的混合钝化液。
(1)抗菌性能
按照GB/T2591-2003《抗菌塑料抗菌性能实验方法和抗菌效果》相关标准进行测试，测试不锈钢钝化膜对常见感染菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌)作用后的杀菌率，检测结果见表1。
(2)耐腐蚀性能
根据不锈钢点蚀点位测量方法(国家标准：GB/T17899-1999)进行测试，测试结果如表1所示。
(3)钝化膜的附着力测定
按照国家标准GB9791-88进行测试，手持无砂橡皮或软纸以通常压力来回摩擦试样表面10次，来检查钝化膜的附着力。摩擦后，如果钝化膜不磨损脱落，则说明钝化膜有较好的附着力，测试结果如表1所示。
(4)耐指纹性能测试
耐指纹性能测试以白色凡士林为人体汗液模拟介质，用干净棉球蘸少量凡士林均匀涂于试片约二分之一表面，一小时后用干净棉球擦除表面的凡士林用色差测定仪测量试片涂抹和已涂凡士林部分的三色素坐标值(L、a、b)，计算试样涂敷白色凡士林前后的△L、△a、△b值，由色差计算公式△E＝(△L2+△a2+△b2)1/2计算出△E，如果△E＜3，表明涂层具有耐指纹性；△E＜1，涂层具有优良的耐指纹性；△E＜0.25，耐指纹性能优秀。测试结果如表1所示。
表1
从表1可以看出，本发明提供的不锈钢钝化液与对比例相比，钝化效果好，钝化膜与镀层的附着力好，耐腐蚀性能好，耐指纹性能优异，且具有一定的抗菌性能。
Claims (9)
1.一种环保型不锈钢钝化液，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸10-25份，水杨酸5-15份，
双氧水50-80份，柠檬酸钠20-30份，
纳米二氧化钛溶胶5-8份，
稳定剂5-15份，缓蚀剂5-10份，
钼酸钠5-12份，去离子水50-100份。
2.如权利要求1所述的一种环保型不锈钢钝化液，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
柠檬酸20份，水杨酸15份，
双氧水75份，柠檬酸钠20份，
纳米二氧化钛溶胶7份，
稳定剂10份，缓蚀剂8份，
钼酸钠8份，去离子水100份。
3.如权利要求1所述的一种环保型不锈钢钝化液，其特征在于，所述稳定剂为脂肪酸钠、脂肪酸钙、海藻酸钠中的一种或多种混合。
4.如权利要求1所述的一种环保型不锈钢钝化液，其特征在于，所述缓蚀剂为苯甲酸钠、硅酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠中的一种或多种混合。
5.如权利要求1至4任一所述的一种环保型不锈钢钝化液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环己烷、三乙胺混合搅拌均匀，加入油酸，搅拌5-10min，然后以1.15-2.5mL/min的速度加入钛酸四丁酯，搅拌20-30min后，得到浅黄色溶液，转移至高压釜中，160-180℃下，反应20-40h，冷却至室温，得到纳米氧化钛溶胶；
(2)向步骤(1)得到的纳米氧化钛溶胶中加入柠檬酸、水杨酸、双氧水、柠檬酸钠和钼酸钠，2000-5000转/分的状态下搅拌10-20min，继续加入稳定剂、缓蚀剂和去离子水，200-400W的功率下，超声20-30min，得到环保型不锈钢钝化液。
6.如权利要求5所述的一种环保型不锈钢钝化液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述环己烷、三乙胺、油酸、钛酸四丁酯的体积比为50:10:1:1-3。
7.如权利要求5所述的一种环保型不锈钢钝化液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述反应的温度为180℃，所述反应的时间为20h。
8.如权利要求5所述的一种环保型不锈钢钝化液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述搅拌的的转速为3000转/分，所述搅拌的时间为20min。
9.如权利要求5所述的一种环保型不锈钢钝化液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述超声的功率为400W，所述超声的时间为30min。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20190314 Address after: No. 15 Zhushan Road, Gaochun Economic Development Zone, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000 Patentee after: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Address before: 523000, 2, building 11, innovation and Technology Park, Songshan Lake high tech Industrial Development Zone, Dongguan, Guangdong Patentee before: DONGGUAN JIAQIAN NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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Denomination of invention: Environment friendly stainless steel passivation solution and preparation method thereof Effective date of registration: 20200702 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980003719 |
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Date of cancellation: 20210818 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2020980003719 |
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Denomination of invention: The invention relates to an environment-friendly stainless steel passivation solution and a preparation method thereof Effective date of registration: 20210819 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980007953 |
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Date of cancellation: 20220718 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980007953 |
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Denomination of invention: An environment-friendly stainless steel passivation solution and its preparation method Effective date of registration: 20220719 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980010793 |
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Date of cancellation: 20230621 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980010793 |
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Denomination of invention: An environmentally friendly stainless steel passivation solution and its preparation method Effective date of registration: 20230626 Granted publication date: 20171103 Pledgee: Bank of China Limited by Share Ltd. Gaochun branch Pledgor: NANJING WORLD SPECIAL STEEL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980045481 |
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