CN110184635B - 一种在镁合金表面电镀铜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在镁合金表面电镀铜的方法，先对镁合金表面进行清洁和除油处理；再采用固态扩渗Zn对其表面进行扩渗处理获得扩渗涂层，然后对扩渗涂层进行退火处理使成分均匀化并减轻扩渗缺陷，最后对扩渗+退火处理后的镁合金进行电镀铜处理，从而在镁合金表面形成扩渗涂层‑电镀铜的复合涂层。本发明采用固态扩渗‑退火‑电镀铜的方法制备复合涂层，省去了镁合金表面镀铜的活化、敏化等工艺过程，同时提高了镁合金的耐磨性和耐腐蚀性能。

Description

一种在镁合金表面电镀铜的方法
技术领域
本发明属于金属表面防腐技术领域，具体涉及一种在镁合金表面电镀铜的方法。
背景技术
镁合金具有比重轻、比强度和比刚度高等很多优点，被誉为绿色工程材料，在航天、航空、汽车、电子、通讯等领域有广泛的应用。但是镁合金是极其活泼的金属，标准电极电位低，耐腐蚀性能差，大大限制了其应用范围。为了改善镁合金的耐腐蚀性能，常常对镁合金进行表面处理。常用的表面处理技术有：阳极氧化、化学转化、微弧氧化、有机涂层、热喷涂、电镀、化学镀、气相沉积以及激光表面改性等。电镀铜是提高镁合金表面耐腐蚀性能的一种方法，镀铜后的镀层具有良好的耐腐蚀性能、抗电磁干扰性能以及装饰性能，因此汽车行业、3C产业、军械和器材类厂家对镁合金电镀件有很大的需求，电镀厂家表现出对镁合金电镀工艺的浓厚兴趣。但由于镁合金的电位比铜低，直接在其表面电镀铜难度很大。所以镁合金电镀铜工艺的关键是对镁合金进行镀前处理，需要在镁合金表面先得到过渡层。目前，采用电镀铜预先在镁合金表面获得预镀层的方法有：(1)浸锌处理，这是镁合金电镀铜所要得到预镀层最常用的方法。把镁合金先进行浸锌处理，再进行电镀铜，此种方法工艺复杂，包括碱洗、酸洗、活化和浸锌等工艺，采用的化学试剂较多，在活化和浸锌过程中，分别要用到氰化物或氟化物，对环境造成一定的影响，而且浸Zn层不均匀，多孔，结合力较差；(2)对经过酸洗、碱洗与活化处理后的镁合金进行化学镀镍处理，将化学镀镍后的镁合金再进行电镀铜，这也是镁合金镀铜前处理用得较多的一种，此种工艺也较复杂，成本高。(3)先将镁合金进行氧化处理，在氧化层中涂以导电树脂后再进行电镀铜，从成本和效率角度，不适宜工业化生产。
综上所述，镁合金表面镀铜现有技术存在的问题是：
(1)工艺较为复杂，成本高，污染环境，
(2)预先在镁合金表面所获得的预处理层均匀性不好，缺陷较多。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种在镁合金表面电镀铜的方法，可在镁合金表面得到致密且结合力强的扩渗/镀铜复合涂层。
一种在镁合金表面电镀铜的方法，包括以下步骤：
步骤一：对镁合金表面进行清洁和除油处理；
步骤二：把镁合金放入Zn粉末体中，使镁合金试样四周被Zn粉完全包裹，对Zn粉压实后进行热扩渗Zn处理，其中Zn粉粒度为800～2000μm；
步骤三：热扩渗Zn时，首先以15～20℃/min的加热速度加热至370～410℃，然后在该温度下扩渗保温时间为2～6h；之后温度降至170-200℃进行退火处理，退火处理时间为1～2h；
步骤四：对退火后的试样进行表面清洁处理；
步骤五：将步骤四处理后的试样在电镀液中电镀15～40min，所述电镀液含有：8～20g/L的CuSO4，25～40g/L的焦磷酸钠，20～30g/L的焦磷酸钾，25～40g/L的酒石酸钠；
步骤六：将电镀后的试样进行清洗并再次作退火处理，退火温度为：170～200℃，保温时间为50～90min。
进一步的，步骤一的清洁过程是将试样用砂纸打磨平整，放入超声波中清洗10min。
进一步的，步骤二中，以5MPa的力进行压实。
进一步的，步骤五的电镀液用NaOH调节pH值至10-12，电镀时的电流密度为1～3A/dm2。
本发明的有益效果：
本发明通过控制好扩渗的工艺参数，选择步骤三中合适的扩渗温度和时间，在镁合金表面只得到需要的固溶体扩散相，即在镁合金表面仅有Mg0.97Zn0.03出现，实现了扩散相与镁合金基体之间冶金结合，提高了预镀层与镁合金的结合力；再结合退火热处理，使得扩散相均匀分布在镁合金表面，为电镀铜提供较为理想的均匀过渡层。
对电镀后的试样进行清洁并作退火处理，增强了铜与扩渗层之间的结合力，最终获得整体稳定性强的复合涂层。
用本发明方法在镁合金表面电镀铜，省去了酸洗、碱洗等操作，且扩散层与基体之间均匀性好，无缺陷，在此解决了运用传统固态扩渗作为过渡层电镀铜所存在的关键技术问题。在固溶体扩散相上面进行电镀铜，可得到致密的镀铜层，也简化了电镀铜的工艺过程，减少了能耗。
附图说明
图1为AZ81镁合金扩渗+退火处理后试样横断面微观组织；
图2为AZ81镁合金扩渗+退火处理后试样横断面的XRD图谱；
图3为AZ81镁合金扩渗+退火处理后不同pH下镀铜处理试样的效果(a-pH8、b-pH9、c-pH10、d-pH11、e-pH12)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种在镁合金表面电镀铜的方法，包括以下步骤：
步骤一：对镁合金表面进行清洁及除油处理，以增强与扩渗层(预镀层)之间的结合力。
步骤二：对扩渗前的试样进行压实处理，使Zn粉与镁合金试样充分接触，增大接触面积，增强扩渗效果。
步骤三：控制好扩渗的工艺参数，选择合适的扩渗温度和时间，在镁合金表面只得到需要的固溶体扩散相，即在镁合金表面仅有Mg0.97Zn0.03出现，为电镀铜提供较为理想的打底层。
步骤四：对经过扩渗的镁合金试样进行退火处理，使渗层组织更加均匀。
步骤五：清理掉扩渗后残存的Zn粉，使扩渗试样表面光洁，为均匀电镀铜做好准备。
步骤六：用电镀的方法在镁合金扩散层上制备出耐腐蚀性好的铜，从而提高镁合金整体的耐腐蚀性能。
步骤七：对电镀后的试样进行清洁并进行退火处理，增强铜与扩渗层之间的结合力。
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
以直径为Φ18的AZ81镁合金为原材料，将AZ81镁合金切成高为15mm的圆柱形状，将试样用砂纸打磨平整，放入超声波中清洗10min。将已清洗的AZ81镁合金试样放入陶瓷坩埚中，试样四周为1000目(13μm)的Zn粉包裹，把试样周围的Zn粉压实。将装有AZ81镁合金试样和Zn粉的坩埚放入普通箱式加热炉中，以15℃/min的加热速度加热至390℃后保温3h，之后，待温度降至190℃时再保温2h，清除AZ81镁合金试样表面残存的Zn粉末后，将试样表面用砂纸打磨平，再放入超声波中清洗10min，吹干备用。配置镀铜液，配方为：10g/L CuSO4，焦磷酸钠30g/L，焦磷酸钾22g/L，酒石酸钠30g/L，PH＝11。将有扩渗涂层的镁合金试样在室温(25℃)下进行电镀，电流密度为2A/dm2，电镀时间：30min。将电镀后的AZ81镁合金试样用去离子水进行清洗后，在180℃的干燥箱中进行退火处理，保温时间为1h。
实施例2：
以直径为Φ18的AZ81镁合金为原材料，将AZ81镁合金切成高为15mm的圆柱形状，将试样用砂纸打磨平整，放入超声波中清洗10min。将已清洗的AZ81镁合金试样放入陶瓷坩埚中，试样四周为2000目(6.5μm)的Zn粉包裹，把试样周围的Zn粉压实。将装有AZ81镁合金试样和Zn粉的坩埚放入普通箱式加热炉中，以15℃/min的加热温度加热至410℃保温2h，待温度降至200℃时再保温1.5h，清除AZ81镁合金试样表面残存的Zn粉末后，将试样表面用砂纸打磨平，将放入超声波中再清洗10min，吹干备用。配置镀铜液，镀液配方为：15g/LCuSO4，焦磷酸钠25g/L，焦磷酸钾25g/L，酒石酸钠30g/L，PH＝10。将有扩渗涂层的镁合金试样在室温(25℃)下进行电镀，电流密度为3A/dm2，电镀时间：25min。将电镀后的AZ81镁合金试样用去离子水进行清洗后，在170℃的干燥箱中进行退火处理，保温时间为1.5h。
实施例3：
以直径为Φ30的AZ81镁合金为原材料，将AZ81镁合金切成高为15mm的圆柱形状，将试样用砂纸打磨平整，放入超声波中清洗10min。将已清洗的AZ81镁合金试样放入陶瓷坩埚中，试样四周为1250目(10μm)的Zn粉包裹，把试样周围的Zn粉压实。将装有AZ81镁合金试样和Zn粉的坩埚放入普通箱式加热炉中，以15℃/min的加热温度加热至370℃保温4h，待温度降至180℃时再保温1h，清除AZ81镁合金试样表面残存的Zn粉末后，将试样表面用砂纸打磨平，将放入超声波中再清洗10min，吹干备用。配置镀铜液，镀液配方为：12g/L CuSO4，焦磷酸钠32g/L，焦磷酸钾25g/L，酒石酸钠32g/L，PH＝12。将有扩渗涂层的镁合金试样在室温(25℃)下进行电镀，电流密度为2.4A/dm2，电镀时间：35min。将电镀后的AZ81镁合金试样用去离子水进行清洗后，在200℃的干燥箱中进行退火处理，保温时间为1h。
经过上述处理后，即可在镁合金表面得到致密且结合力强的扩渗/镀铜复合涂层。
本发明工艺简单，效果好，成本相对较低，对环境污染小。用该种方法在镁合金基材上得到的复合涂层，既提高了镁合金的耐磨性，又提高了耐腐蚀性能，满足汽车工业、航天航空、电子器材等领域对防腐涂层的要求。
本发明控制扩渗温度和时间，以及pH等其他参数，最终获得良好的电镀效果，其原理表述如下：
扩渗时，主要是镁合金基体中的Mg原子和粉末中Zn原子扩散，Zn原子向基体扩散过程中，随着扩渗时间的延长或扩渗温度的升高，Zn原子扩散活动能力增加。根据Mg-Zn二元相图，Zn在镁合金中首先要形成固溶体相，超过本发明限定温度下的最大固溶度后会形成Mg和Zn的化合物。Mg0.97Zn0.03是Zn在镁合金表面扩渗时形成的固溶体扩散相，此时Zn在镁合金表面层的浓度还未达到形成Mg-Zn化合物所需要的浓度，避免了传统固态扩渗Zn得到的扩渗涂层中主要是Mg-Zn的金属间化合物的问题(该金属间化合物的存在会使镁合金表面电势分布不均，不利于电镀铜)。
以实施例1为例：AZ81镁合金在390℃保温3h后，然后在190℃退火处理2h的试样横断面上的组织如图1所示，从图1看出，AZ81镁合金基体表面得到了一层扩渗涂层。
对该试样的横断面做XRD物相检测，如图2所示。该试样中除了AZ81镁合金中固有的两相α-Mg+β-Mg17Al12外，还检测到了Mg0.97Zn0.03，这是Zn扩渗后形成的新相，结合图1和图2，可以确定图1中的扩渗涂层是由Mg0.97Zn0.03相组成。
对经过扩渗+退火后的试样进行电镀铜，在其它电镀工艺参数相同，仅pH值不同的情况下，在扩渗+退火后的镁合金试样表面电镀得到铜层，如图3所示。pH值不同，在镁合金表面所得到的铜的颜色和表面质量也不相同。

Claims (4)

1.一种在镁合金表面电镀铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对镁合金表面进行清洁和除油处理；
步骤二：把镁合金放入Zn粉末体中，使镁合金试样四周被Zn粉完全包裹，对Zn粉压实后进行热扩渗Zn处理，其中Zn粉粒度为800～2000μm；
步骤三：热扩渗Zn时，首先以15～20℃/min的加热速度加热至370～410℃，然后在该温度下扩渗保温时间为2～6h；之后温度降至170-200℃进行退火处理，退火处理时间为1～2h；
步骤四：对退火后的试样进行表面清洁处理；
步骤五：将步骤四处理后的试样在电镀液中电镀15～40min，所述电镀液含有：8～20g/L的CuSO4，25～40g/L的焦磷酸钠，20～30g/L的焦磷酸钾，25～40g/L的酒石酸钠；
步骤六：将电镀后的试样进行清洗并再次作退火处理，退火温度为：170～200℃，保温时间为50～90min。
2.如权利要求1所述的一种在镁合金表面电镀铜的方法，其特征在于，步骤一的清洁过程是将试样用砂纸打磨平整，放入超声波中清洗10min。
3.如权利要求1所述的一种在镁合金表面电镀铜的方法，其特征在于，步骤二中，以5MPa的力进行压实。
4.如权利要求1所述的一种在镁合金表面电镀铜的方法，其特征在于，步骤五的电镀液用NaOH调节pH值至10-12，电镀时的电流密度为1～3A/dm2。
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