CN105296999B - 一种防腐蚀的表面处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种防腐蚀的表面处理工艺，其步骤包括：1)将非导电粒体和待处理件置于处理液中，使待处理件至少一部分被沉淀的非导电粒体包覆，且非导电粒体至少包含一部分粒径为5mm以下的非导电粒体；2)使非导电粒体相对待处理件运动；3)当待处理件表面的膜层达到所需的平均厚度时取出。首先，本发明的非导电粒体直接被投放，无需进行分散处理，工艺简单；其次，非导电粒体沉淀在处理液中，状态稳定，便于连续作业；再次，本发明对非导电粒体的粒径要求低，可极大降低工业成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种表面处理工艺，特别是一种在待处理件表面形成耐腐蚀膜层的表面处理工艺。
背景技术
本发明所涉及的表面处理工艺是指一种应用化学沉积、电化学沉积或物理沉积的原理，在待处理件表面形成耐腐蚀膜层的表面处理工艺，例如化学镀、电镀、磷化等。有研究表明，在上述表面处理工艺的处理液中混入纳米级颗粒，可以改善膜层结构，从而提高耐腐蚀性能。
例如，中国专利文献CN101665937B中所揭示的，如附图1所示，在锌镍锰系的基础磷化液1’中加入基础磷化液本体质量1～12％(重量百分比)的纳米级功能粉体2’，该纳米级粉体为纳米二氧化硅；经高速电磁搅拌2～4h，然后在60～95℃温度下，将事先处理后的碳钢试件3’放入磷化液1’中磷化10～30分钟，纳米级粉体2’在磷化过程中与磷化膜共沉积形成纳米磷化膜。文献中说明，该工艺可减少磷化膜中的间隙，并降低磷化膜中的载流子密度，从而提高其耐腐蚀性能。
又例如，中国专利文献CN1181227C中所揭示的，在制备光亮耐腐蚀耐磨纳米复合电镀层组合的工艺中，在常规瓦特镍电解液中加入α-Al2O3系复合纳米浆料，浆料中分散粒子的原晶粒径＜100nm，工艺中，阳极用纯镍电极，空气搅拌，搅拌速度以浆液中全部粒子悬浮为度。文献中说明，该工艺所形成的镀层的耐腐蚀性大幅提高，仅用三层镍镀层总厚度的一半即可获得相等、甚至更高的防护等级，而且在抗饱和食盐水、浓硝酸、混酸、高铬酸乃至王水的浸蚀上显示出特殊的耐腐蚀性。
然而，上述方法存在以下缺陷：1)纳米级颗粒需要通过分散剂并配合物理搅拌的方式分散在处理液中；2)分散的纳米级颗粒不能长时间稳定，经过一段时间，纳米级颗粒就会沉积，从而失效；3)纳米级颗粒价格昂贵，难以在工业应用中大量推广。
发明内容
本发明的目的在于，针对前述技术缺陷，提出一种在处理液中混入颗粒的防腐蚀的表面处理工艺。
本发明的技术方案为，一种防腐蚀的表面处理工艺，其步骤包括：1)将非导电粒体和待处理件置于处理液中，使待处理件至少一部分被沉淀的非导电粒体包覆，且非导电粒体至少包含一部分粒径为5mm以下的非导电粒体；2)使非导电粒体相对待处理件运动；3)当待处理件表面的膜层达到所需的平均厚度时，取出待处理件。
本发明所使用的非导电粒体为难以与处理液发生反应的物质。非导电粒体的非导电性并不是绝对不导电，而是指粒体不善于导电，因此，其不能在电化学处理中作为导电介质。非导电粒体的密度应大于处理液，因此，非导电粒体可在处理液中沉淀。一般地，其可为刚玉砂、陶瓷粉、氧化锆、氮化铝、氮化钛或氧化钛的至少一种。非导电粒体以购买时或直接制备所呈现的形状进行使用即可发挥其作用。特别地，当非导电粒体呈球形或类球形时，其作用效果较优。
现有技术中，纳米级颗粒分散于处理液中，因此，需要限定纳米级颗粒与处理液的配比(例如重量百分比)。本发明所使用的非导电粒体自然沉淀于处理液中，其粒径无均一性要求，发挥主要作用的是其中粒径为5mm以下的非导电粒体，而且其作用机制对非导电粒体的消耗几乎可忽略，理论上，本发明所使用的非导电粒体与处理液之间无配比关系。因此，处理液的液平面可高于堆积的非导电粒体的最大高度，即处理液浸没待处理件和非导电粒体；处理液的液平面也可低于堆积的非导电粒体的最大高度，即处理液仅浸没待处理件，部分非导电粒体露出于处理液。
由于非导电粒体系自然沉淀，无人工干预，因此，处理液、待处理件、非导电粒体的投放顺序可根据作业线的情况进行设定。例如，可先倒入处理液，再投入非导电粒体进行沉淀，最后放置待处理件；又例如，可先放置待处理件，再投入非导电粒体进行覆盖，最后倒入处理液；等等。当进行连续作业时，将完成件取出后，可直接放置待处理件进行处理，
本发明的作用机理为：1)待处理件至少一部分被沉淀的非导电粒体包覆，当非导电粒体相对待处理件运动，非导电粒体与待处理件表面的逐渐生成的膜层之间发生摩擦，膜层沿待处理件表面的纵向生成被抑制，而膜层沿待处理件表面的横向生成被促进，因此，膜层的厚度较为均匀，且对待处理件表面的覆盖较为全面；2)处理液中含有的离子和纳米级颗粒随非导电粒体移动而进行活跃地运动，有助于其富集在待处理件周围，并吸附在待处理件表面，从而促进膜层的初始生成；3)非导电粒体中可能包含些微亚微米级和纳米级粒体，在膜层的生成过程中，这些粒体被包覆于其中，不但可形成耐腐蚀性能更优的复合结构，而且加快膜层的生成。
一般地，合金制件的腐蚀机理是在制件表层发生化学腐蚀或电化学腐蚀。不同地，钕铁硼系烧结磁体的腐蚀机理较为复杂，其表现为晶间腐蚀。钕铁硼系烧结磁体是由主相Nd2Fe14B、富硼相和富钕相等组成的多相粉末合金。富钕相作为晶界相包围着主相，而富硼相绝大多数也存在于晶界中。富钕相的电位低于主相和富硼相。因此，在高温潮湿的环境中，磁体表层会发生原电池反应。晶界的富钕相在原电池中成为阳极，而主相则成为原电池的阴极。由于磁体中富钕相的相对含量较主相少，原电池反应的阳极小而阴极大，因此，富钕相的腐蚀电流密度极大，使其沿主相的晶界加速腐蚀。另一方面，这些区域及其附近的晶界富钕相还会发生吸氢行为，相当于局部的氢破反应，从而导致该区域的磁体发生粉化，晶粒自基体剥落。上述两种作用互相配合，加剧晶界腐蚀，导致钕铁硼系烧结磁体的抗蚀性很差。本发明的工艺中，非导电粒体嵌于膜层中，在钕铁硼表面形成一层均匀致密、完全覆盖钕铁硼基底表面的膜层，即使在高温潮湿环境中也会隔绝水汽等和钕铁硼基底的作用，避免钕铁硼被腐蚀。因此，本发明的工艺特别适用于处理钕铁硼系烧结磁体。
在某优选的实施例中，步骤1)之前对待处理件进行除油除锈。该处理可清除待处理件表面的污垢，从而提高待处理件的表面附着力。
在某优选的实施例中，步骤2)之后对待处理件进行清洗和钝化。该处理可对待处理件表面进行清洁，并进一步提高膜层的耐腐蚀性能。
在某优选的实施例中，待处理件为钕铁硼系烧结磁体，处理液为磷化液，粒径为5mm以下的非导电粒体与烧结磁体的体积比至少为1:1。当非导电粒体与烧结磁体的体积比为1:1时，非导电粒体基本可包覆烧结磁体，此时使非导电粒体相对待处理件运动，可使烧结磁体表面的磷化层的覆盖率获得显著提高。优选地，非导电粒体与烧结磁体的体积比为5:1～20:1。另外，本发明的工艺不仅可应用于磷化处理，还可应用于电镀、钝化、封闭等表面处理，后文将继续进行说明。
在某优选的实施例中，使用由电机驱动的叶片搅拌非导电粒体。其中，叶片伸入堆积的非导电粒体中。叶片的转速为1～60rpm，优选的转速为5～30rpm。随着叶片的旋转，非导电粒体、待处理件、处理液均被搅动。
在某优选的实施例中，表面处理在处理容器中进行，将处理容器置于驱动轮上，驱动轮带动处理容器滚动。特别地，将处理容器的滚动速度控制在5～10rpm。
在某优选的实施例中，表面处理在处理容器中进行，将处理容器置于振动设备进行振动。例如，将处理容器置于振动台进行振动，振动频率为1～20Hz，优选的频率为5～10Hz。特别地，还可将处理容器与超声波振动设备连接，对其进行超声振动，其中，超声波频率设定为20～40KHz。
本发明的有益效果在于，1)本发明中，非导电粒体直接被投放，无需进行分散处理，因此，工艺简单，节约成本；2)本发明中，非导电粒体沉淀在处理液中，状态稳定，便于连续作业；3)本发明对非导电粒体的粒径要求低，可极大降低工业成本。
附图说明
图1为中国专利文献CN101665937B所揭示的技术方案的示意图。
图2为本发明的实施例1的示意图。
图3A为实施例1的烧结钕铁硼磁体经未混入微粒的常规磷化处理所生成的膜层的金相图片。
图3B为图3A的磁体表层剖面示意图。
图4A为实施例1的烧结钕铁硼磁体经本发明工艺处理所生成的膜层的金相图片。
图4B为图4A的磁体表层剖面示意图。
图5为本发明的实施例2的示意图。
图6为本发明的实施例3的示意图。
图7为本发明的实施例4的示意图。
附图标识明细如下：
基础磷化液-1’，纳米级功能粉体-2’，碳钢试件-3’。
反应罐-1，磷化液-21，刚玉砂粒体-31，氧化锆粒体-32，氮化钛粒体-33，陶瓷粉粒体-34，烧结钕铁硼磁体-41，叶片-51，振动台-52，超声波振动设备-53，驱动轮-54。
具体实施方式
实施例1
实施例1为本发明的技术方案应用于烧结钕铁硼磁体的磷化处理。由于钝化处理、封闭处理的方法与磷化处理类似，本领域技术人员可参考以下具体说明进行工艺调整，因此，不再对钝化处理和封闭处理分别进行举例。
前序处理包括以下步骤：1)将待处理的a×b×c(mm)、体积为abc/1000cm3的烧结钕铁硼磁体在除油液中浸泡3～10min，再用水冲洗1～2min；2)将烧结钕铁硼磁体在除锈液中浸泡30～180s，再用水冲洗3次；3)将烧结钕铁硼磁体经超声波水洗10s，再用去离子水洗3次，之后放入表调剂表调30～120s；4)将刚玉砂过筛，获得粒径为5mm以下的非导电粒体，假定一次待处理的烧结钕铁硼磁体为n块(片)，则n块磁体的体积为nabc/1000cm3，以量筒量取nabc/50cm3的刚玉砂粒体备用，此时，刚玉砂粒体与磁体的体积比为20:1。其中，测量方法为：先在量筒中倒入一定量水，再逐渐投入刚玉砂粒体，观测容积差值至nabc/50ml，滤出刚玉砂粒体。
如附图2所示，为实施例1的示意图，磷化处理包括以下步骤：1)将磷化液21倒入反应罐1，将所准备的刚玉砂粒体31投入磷化液21中进行沉淀，磷化液21浸没刚玉砂粒体31；2)将烧结钕铁硼磁体41放入磷化液21中，并使其被刚玉砂粒体31部分包覆；3)将叶片51伸入沉淀的刚玉砂粒体31中，至接近反应罐1底部的位置，启动电机(图未标)驱动叶片51旋转，叶片51转速控制为20rpm；4)约20min后停止电机，取出烧结钕铁硼磁体41，此时磁体41表面的磷化层的平均厚度为1μm。其中，叶片51呈耙状，且耙爪的端部和边缘呈弧形。
后续处理包括以下步骤：1)将上述烧结钕铁硼磁体进行水洗；2)将烧结钕铁硼磁体在钝化剂中钝化5min，再水洗、烘干。
对上述磷化的烧结钕铁硼磁体进行检测，并以未混入微粒的常规磷化处理的烧结钕铁硼磁体作对对比。图3A为烧结钕铁硼磁体经未混入微粒的常规磷化处理所生成的膜层的金相图片，图4A为烧结钕铁硼磁体应用本发明工艺处理所生成的膜层的金相图片，对比观察可发现，图4A的膜层覆盖率明显高于图3A，且膜层结构致密。图3B为图3A的磁体表层剖面示意图，磁体表面的微观形态是崎岖不平的，未混入微粒的常规磷化处理的膜层的横向生长动力差，在磁体表面的生长无规律，部分生长在磁体表面的凹陷处，部分生长在磁体表面的凸出处，从而产生孔隙，表现为图3A中高灰度部分具有丰富的分布。图4B为图4A的磁体表层剖面示意图，本发明工艺的膜层的横向生长动力强，膜层可跨越磁体表面的崎岖处进行延伸，表现为图4A中的高灰度部分的区域显著减少。
以恒温恒湿测试进行耐腐蚀性能的检测，测试条件为：温度设定85℃，湿度设定85％。测试结果为：未混入微粒的常规磷化处理的烧结钕铁硼磁体在5min内生锈，本发明工艺处理的烧结钕铁硼磁体在40min之后生锈。测试结果说明，与常规方式相比，本发明工艺可显著提高成品的耐腐蚀性能。
实施例2
实施例2为本发明的技术方案应用于烧结钕铁硼磁体的磷化处理，其处理步骤基本与实施例1相同，以下仅说明区别之处。
前序处理中制备nabc/200cm3的氧化锆粒体备用，此时，氧化锆粒体与磁体的体积比为5:1。
如附图5所示，为实施例2的示意图，磷化处理包括以下步骤：1)将烧结钕铁硼磁体41放入反应罐1的底部；2)将所准备的氧化锆粒体32放入反应罐1中，并覆盖烧结钕铁硼磁体41；3)缓慢倒入磷化液21，至浸没氧化锆粒体32和烧结钕铁硼磁体41；4)将反应罐1置于振动台52，并启动振动台52进行振动，振动频率设为8Hz；5)约15min后停止振动，取出烧结钕铁硼磁体41，此时磁体41表面的磷化层的平均厚度为1.5μm。
对上述磷化后的烧结钕铁硼磁体取样进行检测。在条件为温度85℃、湿度85％的恒温恒湿测试中，上述烧结钕铁硼磁体在40min之后生锈。
实施例3
实施例3为本发明的技术方案应用于烧结钕铁硼磁体的磷化处理，其处理步骤基本与实施例2相同，以下仅说明区别之处。
前序处理中制备nabc/1000cm3的氮化钛粒体备用，此时，氮化钛粒体与磁体的体积比为1:1。
如附图6所示，为实施例3的示意图，磷化处理包括以下步骤：1)将烧结钕铁硼磁体41放入反应罐1的底部；2)将所准备的氮化钛粒体33放入反应罐1中，并覆盖烧结钕铁硼磁体41；3)缓慢倒入磷化液21，至浸没氮化钛粒体33和烧结钕铁硼磁体41；4)将反应罐1与超声波振动设备53连接，并启动超声波振动设备53，超声波频率设为35KHz；5)约10min后停止振动，取出烧结钕铁硼磁体41，此时磁体41表面的磷化层的平均厚度为1μm。
对上述磷化后的烧结钕铁硼磁体取样进行检测。在条件为温度85℃、湿度85％的恒温恒湿测试中，上述烧结钕铁硼磁体在40min之后生锈。
实施例4
实施例4为本发明的技术方案应用于烧结钕铁硼磁体的磷化处理，其处理步骤基本与实施例2相同，以下仅说明区别之处。
前序处理中制备nabc/200cm3的陶瓷粉粒体备用，此时，陶瓷粉粒体与磁体的体积比为5:1。
如附图7所示，为实施例4的示意图，磷化处理包括以下步骤：1)将烧结钕铁硼磁体41放入反应罐1的内侧壁；2)将所准备的陶瓷粉粒体34放入反应罐1的内侧壁，并覆盖烧结钕铁硼磁体41；3)缓慢倒入磷化液21，至浸没烧结钕铁硼磁体41，但未浸没陶瓷粉粒体34；4)将反应罐1置于驱动轮54上，在摩擦力的作用下，反应罐1随驱动轮54旋转，旋转速度控制为8rpm；5)约20min后停止驱动轮54，取出烧结钕铁硼磁体41，此时磁体41表面的磷化层的平均厚度为2μm。
对上述磷化后的烧结钕铁硼磁体取样进行检测。在条件为温度85℃、湿度85％的恒温恒湿测试中，上述烧结钕铁硼磁体在40min之后生锈。
实施例5
实施例5为本发明的技术方案应用于烧结钕铁硼磁体的电镀锌处理。
采用滚筒进行电镀锌处理，包括以下步骤：1)在镀槽中配置镀液；2)将导电钢球放入滚筒中；3)将烧结钕铁硼磁体置于导电钢球中；4)将陶瓷粉粒体放入滚筒中，并使其混入导电钢球之中，部分地将烧结钕铁硼磁体包覆；5)将滚筒置于渡槽中，并使滚筒均匀旋转，转速控制为20rpm；6)约100min后，提起滚筒，取出烧结钕铁硼磁体，此时烧结钕铁硼磁体表面的锌镀层的平均厚度为10μm。
对上述镀锌处理后的烧结钕铁硼磁体取样进行检测，经80h的中性盐雾试验，烧结钕铁硼磁体的表面无锈斑出现。
实施例6
实施例6为本发明的技术方案应用于烧结钕铁硼磁体的电镀镍处理。
采用滚筒进行电镀处理，包括以下步骤：1)在镀槽中配置镀液；2)将导电钢球放入滚筒中；3)将陶瓷粉粒体放入滚筒中，并填充于导电钢球的间隙中；4)将烧结钕铁硼磁体置于陶瓷粉粒体中；5)将滚筒置于渡槽中，并使滚筒均匀旋转，转速控制为18rpm；6)约60min后，提起滚筒，取出烧结钕铁硼磁体，此时烧结钕铁硼磁体表面的镍镀层的平均厚度为25μm。
对上述镀镍处理后的烧结钕铁硼磁体取样进行检测，采用铜盐加速醋酸盐雾试验(CASS试验)，进行8h连续喷雾。检测结果为：有腐蚀点的5mm×5mm方格数占总方格数的百分比小于0.25％。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种防腐蚀的表面处理工艺，其步骤包括：
1)将颗粒和待处理件置于处理液中，所述颗粒为非导电粒体，所述待处理件为钕铁硼系烧结磁体，所述处理液为磷化液，使所述待处理件至少一部分被沉淀的所述非导电粒体包覆，且所述非导电粒体至少包含一部分粒径为5mm以下的非导电粒体，粒径为5mm以下的 所述非导电粒体与所述钕铁硼系烧结磁体的体积比至少为1:1；
2)使所述非导电粒体相对所述待处理件运动；
3)当所述待处理件表面的膜层达到所需的平均厚度时取出。
2.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：所述非导电粒体的密度大于所述处理液。
3.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：在步骤1)之前对所述待处理件进行除油除锈。
4.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：在步骤2)之后对所述待处理件进行清洗和钝化。
5.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：所述非导电粒体为刚玉砂、陶瓷粉、氧化锆、氮化铝、氮化钛或氧化钛的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：使用由电机驱动的叶片搅拌所述非导电粒体。
7.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：所述表面处理在处理容器中进行，将所述处理容器置于驱动轮上，所述驱动轮带动所述处理容器滚动。
8.如权利要求1所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：所述表面处理在处理容器中进行，将所述处理容器置于振动设备进行振动。
9.如权利要求8所述的一种防腐蚀的表面处理工艺，其特征在于：将所述处理容器与超声波振动设备连接。
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