CN105839066A - 一种磁性保健材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性保健材料及其制备方法，本发明在磁性材料基体的外表面制备了相互嵌入的第一金属离子层、化学镀层及第二金属离子层，其中，第一金属离子层、第二金属离子层均采用离子注入形式形成，便于控制金属离子层的深度分布和面均匀性，可防止材料中的原杂质再扩散，确保材料具有稳定的外形及表面光洁度，同时，确保离子注入层与基体材料之间具有较强的结合力；经过化学镀Ni‑Cu‑P镀层结合的第一金属离子层、第二金属离子层结合牢固，材料相互之间耐冲击可达到10000余次，表面硬度高，使材料具有较好的耐磨、耐蚀、耐冲击性能；另外，第一金属离子层、第二金属离子层中银、铜离子的注入增强了磁性材料的抗菌性，对人体有益，具有环保性。

Description

一种磁性保健材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性保健材料，本发明还涉及该磁性保健材料的制备方法。
背景技术
磁疗是利用人造磁场施加于人体经络、穴位和病变部位治疗某些疾病的方法。磁疗的磁场来源有两种，一种是利用电，另一种是利用永磁材料，该永磁材料是指包括稀土合金、铁氧体等天然具有磁力的物质。通常情况下，医院专业磁疗设备对高血压、关节炎、头痛、失眠、冠心病、胃肠炎、面肌痉挛以及扭挫伤、颈椎病等均具有治疗效果，但是，受磁疗设备成本、使用技术人员水平以及患者消费能力等诸多因数的制约，医院磁疗诊治手段往往很难惠及广大人民群众，而采用永磁材料制成的饰品，由于磁力可以长期作用于人体，能够使佩戴者在工作、休闲、生活时随时随地进行磁疗保健，逐渐被消费者所认可。
授权公告号为CN202566626U的中国实用新型专利《一种无绳无扣的磁性保健珠链》(申请号：CN201220088551.4)公开了一种结构，该磁性珠链是采用钕铁硼强磁性材料制成的磁球，磁球通过强磁性相互串接成环形，磁球的表面设置有一层保护层，磁球直径为4～8mm，保护层厚度为0.03～0.5mm，保护层为通过喷涂工艺得到的环保涂层，涂层添加环保色精或色浆制成彩色涂层。上述珠链虽然具有一定保健功能，但珠链长期碰撞后，容易导致表面涂层磨损并氧化，出现基底与表面涂层剥离的情况，当人体接触到钕铁硼材料时易导致皮肤过敏，而且破损的珠链外观也不美观；采用喷涂工艺制备的有色涂层当长期或阶段性暴露于在盐性氛围如人体出汗等情况，有色涂层将极易被腐蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种抗菌效果明显、耐磨、耐蚀、耐冲击磁性保健材料。
本发明所要解决的另一个技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述磁性保健材料的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种磁性保健材料，包括磁性材料基体，其特征在于：还包括设于该磁性材料基体表面并由内而外布置的第一金属离子层、化学镀层及第二金属离子层，所述第一金属离子层为Cu离子层，所述化学镀层为Ni-Cu-P镀层，所述第二金属离子层为Cu和/或Ag离子层。
作为改进，所述第一金属离子层中的Cu离子部分内嵌于磁性材料基体中，另一部分内嵌于化学镀层中；所述第二金属离子层中的Cu和/或Ag离子部分内嵌于化学镀层中，另一部分包覆于化学镀层的外表面上。本发明中的第一金属离子层、第二金属离子层均通过等离子注入形成，使得第一金属离子层与磁性材料基体及化学镀层结合牢固，第二金属离子层与化学镀层结合牢固，从而使第一金属离子层、化学镀层及第二金属离子层作为一个整体牢固结合在磁性材料基体上，提高磁性保健材料的耐蚀、耐冲击性能。
在上述方案中，所述第一金属离子层的厚度为1～5μm，所述化学镀层的厚度为0.01～0.2mm，所述第二金属离子层的厚度为1～5μm。上述金属离子层的厚度是指最内侧金属离子到最外侧金属离子的距离。
优选地，所述磁性材料基体选用钕铁硼或铁氧体材料。磁性材料基体的形状可以而不限于是方块、圆饼状、球形、圆锥形等。
优选地，所述磁性保健材料还包括设于第二金属离子层外周的第三金属离子层，该第三金属离子层材料包括能决定磁性保健材料外表面颜色的Cr、Fe、Ti，当然，也可以为其它改变外表颜色的元素。Cr离子为绿色，Fe离子为橙黄色，Ti离子为蓝色，设置这样的结构，可以根据需要通过离子注入方式在材料表面制备相应的金属离子层，使材料具有不同的颜色，且由于该有色金属离子层是采用离子注入方式形成，与第二金属离子层结合力强，耐磨性能好，且多次撞击后不存在掉色的缺陷。
一种磁性保健材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将磁性材料基体置于靶室内，设定铜离子注入剂量为1.0×1016～2.0×1017ions/cm，将Cu等离子注入磁性材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在65～90℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为1～3h，得到具有化学镀层的磁性材料；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，除污处理后再次放置于靶室内，设定铜离子和/或银离子的注入剂量为1.0×1016～1.0×1018ions/cm，将Cu和/或Ag等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
在上述方案中，步骤(1)及步骤(3)均在金属蒸汽真空弧离子源离子注入机中进行，所述靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压10～100kV，束流强度5mA。
作为优选，步骤(2)中所述的除污处理过程为将样品置于50～70℃的碱性溶液中用超声波除污3～5min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡30～50s。
优选地，步骤(3)中所述的除污处理过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗3～5min，然后用滤纸擦干。
在上述各优选方案中，所述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠30～72g·L-1。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明在磁性材料基体的外表面制备了相互嵌入的第一金属离子层、化学镀层及第二金属离子层，其中，第一金属离子层、第二金属离子层均采用离子注入形式形成，便于最大限度的减少杂质的产生，控制金属离子层的深度分布和面均匀性，且由于离子注入过程采用低温过程，可防止材料中的原杂质再扩散，确保材料具有稳定的外形及表面光洁度，同时，确保离子注入层与基体材料之间不易剥离，具有较强的结合力；经过化学镀Ni-Cu-P镀层结合的第一金属离子层、第二金属离子层之间结合牢固，材料相互之间耐冲击可达到10000余次，表面硬度高，从而使材料具有较好的耐磨、耐蚀、耐冲击性能；另外，第一金属离子层、第二金属离子层中银、铜离子的注入增强了磁性材料的抗菌性，对人体有益，具有环保性。
附图说明
图1为本发明实施例中磁性保健材料的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的磁性保健材料，包括磁性材料基体1及设于该磁性材料基体1表面并由内而外布置的第一金属离子层2、化学镀层3及第二金属离子层4，第一金属离子层2为Cu离子层，化学镀层3为Ni-Cu-P镀层，第二金属离子层4为Cu和/或Ag离子层。
如图1所示，第一金属离子层2中的Cu离子部分内嵌于磁性材料基体1中，另一部分内嵌于化学镀层3中。第二金属离子层4中的Cu和/或Ag离子部分内嵌于化学镀层3中，另一部分包覆于化学镀层3的外表面上。第一金属离子层2的厚度为1～5μm，化学镀层3的厚度为0.01～0.2mm，第二金属离子层4的厚度为1～5μm，上述金属离子层的厚度是指最内侧金属离子到最外侧金属离子的距离。
磁性保健材料还可以具有设于第二金属离子层4外周的第三金属离子层，该第三金属离子层材料包括能决定磁性保健材料外表面颜色的Cr、Fe、Ti。设置这样的结构，可以根据需要通过离子注入方式在材料表面制备相应的金属离子层，使材料具有不同的颜色，且由于该有色金属离子层是采用离子注入方式形成，与第二金属离子层结合力强，耐磨性能好。
本发明的磁性保健材料具有以下用途：
(1)该产品可作为磁性饰品佩戴，在静磁场作用下，促进血液循环，破碎原先团聚的血液分子，增加脑部供血供氧，具有活血、镇静等效果；
(2)为口腔进行正畸治疗，克服原先铁氧体和铝镍钴永磁体磁力不大、需要加大体积才能增加磁力的限制，容易做到小型化，操作简单，不受病人合作与否的限制；
(3)作为人工植入体使用，胸部植入无菌强磁性材料薄片，固定体外放置强化永磁材料，两磁体间存在引力，可保持胸廓壁正常状态，对于胸廓畸形矫形有效。
以下各实施例对本发明磁性保健材料的制备方法进行的详细描述。
实施例1：
本实施例中磁性保健材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钕铁硼材料基体置于金属蒸汽真空弧离子源离子注入机的靶室内，靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压10kV，束流强度5mA，铜离子注入剂量为1.0×1016ions/cm，将Cu等离子注入钕铁硼材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品置于50℃的体积浓度为10％的氢氧化钠溶液中用超声波除污5min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡50s，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在65℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为1h，得到具有化学镀层的磁性材料；上述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠30g·L-1；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗3min，混合液中丙酮与75％乙醇的体积比为1:1，然后用滤纸擦干，除污处理后再次放置于靶室内，设定铜离子的注入剂量为1.0×1016ions/cm，将Cu等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
实施例2：
本实施例中磁性保健材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钕铁硼材料基体置于金属蒸汽真空弧离子源离子注入机的靶室内，靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压100kV，束流强度5mA，铜离子注入剂量为2.0×1017ions/cm，将Cu等离子注入钕铁硼材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品置于70℃的体积浓度为15％的氢氧化钠溶液中用超声波除污3min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡30s，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在90℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为3h，得到具有化学镀层的磁性材料；上述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠72g·L-1；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗5min，混合液中丙酮与75％乙醇的体积比为2:1，然后用滤纸擦干，除污处理后再次放置于靶室内，设定银离子的注入剂量为1.0×1018ions/cm，将Ag等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
实施例3：
本实施例中磁性保健材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钕铁硼材料基体置于金属蒸汽真空弧离子源离子注入机的靶室内，靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压50kV，束流强度5mA，铜离子注入剂量为1.5×1016ions/cm，将Cu等离子注入钕铁硼材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品置于60℃的体积浓度为8％的氢氧化钠溶液中用超声波除污4min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡40s，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在80℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为2h，得到具有化学镀层的磁性材料；上述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠52g·L-1；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗4min，混合液中丙酮与75％乙醇的体积比为3:1，然后用滤纸擦干，除污处理后再次放置于靶室内，设定铜离子的注入剂量为1.0×1016ions/cm，银离子的注入剂量为1.0×1017ions/cm，将Cu和Ag等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
实施例4：
本实施例中磁性保健材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钕铁硼材料基体置于金属蒸汽真空弧离子源离子注入机的靶室内，靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压30kV，束流强度5mA，铜离子注入剂量为1.0×1017ions/cm，将Cu等离子注入钕铁硼材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品置于55℃的体积浓度为10％的氢氧化钠溶液中用超声波除污5min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡30s，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在70℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为1h，得到具有化学镀层的磁性材料；上述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠40g·L-1；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗4min，混合液中丙酮与75％乙醇的体积比为1:1，然后用滤纸擦干，除污处理后再次放置于靶室内，设定铜离子的注入剂量为1.5×1017ions/cm，银离子的注入剂量为1.5×1017ions/cm，将Cu和Ag等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
实施例5：
本实施例中磁性保健材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将钕铁硼材料基体置于金属蒸汽真空弧离子源离子注入机的靶室内，靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压60kV，束流强度5mA，铜离子注入剂量为5.0×1016ions/cm，将Cu等离子注入钕铁硼材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品置于70℃的体积浓度为10％的氢氧化钠溶液中用超声波除污3min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡50s，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在65℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为3h，得到具有化学镀层的磁性材料；上述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠50g·L-1；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，具体过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗5min，混合液中丙酮与75％乙醇的体积比为3:1，然后用滤纸擦干，除污处理后再次放置于靶室内，设定银离子的注入剂量为7.0×1017ions/cm，将Ag等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
以钕铁硼材料基体作为对照样，对该对照样及上述各实施例制备的磁性保健材料进行抗菌效果试验。将上述钕铁硼材料基体及磁性保健材料进行热处理，然后用灭菌后的液体查氏培养基将在试样表面培养48小时后的黑曲霉(A.niger)菌液冲洗下来，取10μL菌液在固体查氏培养基的培养皿上涂布，涂布后置于28℃，相对湿度95％～99％以上的霉菌培养箱培养4～7天后观察黑曲霉(A.niger)生长情况。结果表明，磁性保健材料对应的培养基上的黑曲霉(A.niger)菌落远远少于钕铁硼材料基体的，而对于金属离子的注入剂量较大的实施例2与实施例5所获得磁性保健材料，其对应的培养基上则没有菌落生长出来。
中性的浓度为3.5wt.％及其以上的NaCl溶液中对烧结型NdFeB永磁体具有很好的腐蚀能力。采用YWX/Q750盐雾腐蚀试验箱对本发明各实施例制备的磁性保健材料进行盐雾试验，在35±1℃下，用浓度为5.0wt.％的NaCl溶液进行连续喷雾，盐雾沉降率为1h每80cm2的面积上沉积1～2mL，每4h观察一次。结果发现，本实施例制备的磁性保健材料可承受的中性盐雾腐蚀时间均在268h以上。
对钕铁硼材料基体及本实施例制备的磁性保健材料进行硬度检测，测试结果表明，经过离子注入后材料表面的显微硬度值提高了30％以上，磁性球体抗冲击达到10000次。

Claims (10)

1.一种磁性保健材料，包括磁性材料基体，其特征在于：还包括设于该磁性材料基体表面并由内而外布置的第一金属离子层、化学镀层及第二金属离子层，所述第一金属离子层为Cu离子层，所述化学镀层为Ni-Cu-P镀层，所述第二金属离子层为Cu和/或Ag离子层。
2.根据权利要求1所述的磁性保健材料，其特征在于：所述第一金属离子层中的Cu离子部分内嵌于磁性材料基体中，另一部分内嵌于化学镀层中；所述第二金属离子层中的Cu和/或Ag离子部分内嵌于化学镀层中，另一部分包覆于化学镀层的外表面上。
3.根据权利要求1所述的磁性保健材料，其特征在于：所述第一金属离子层的厚度为1～5μm，所述化学镀层的厚度为0.01～0.2mm，所述第二金属离子层的厚度为1～5μm。
4.根据权利要求1所述的磁性保健材料，其特征在于：所述磁性材料基体选用钕铁硼或铁氧体材料。
5.根据权利要求1～4中任一权利要求所述的磁性保健材料，其特征在于：还包括设于第二金属离子层外周的第三金属离子层，该第三金属离子层材料包括能决定磁性保健材料外表面颜色的Cr、Fe、Ti。
6.一种权利要求1～5中任一权利要求所述磁性保健材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将磁性材料基体置于靶室内，设定铜离子注入剂量为1.0×1016～2.0×1017ions/cm，将Cu等离子注入磁性材料基体，得到具有第一金属离子层的磁性材料；
(2)将步骤(1)所得样品进行除污处理，除污处理后置于Ni-Cu-P化学镀液中在65～90℃下进行化学镀，化学镀过程中，随时用氨水调节镀液的pH使之维持在7.5～9.5，施镀时间为1～3h，得到具有化学镀层的磁性材料；
(3)将步骤(2)所得样品进行除污处理，除污处理后再次放置于靶室内，设定铜离子和/或银离子的注入剂量为1.0×1016～1.0×1018ions/cm，将Cu和/或Ag等离子注入化学镀层中，得到具有第二金属离子层的磁性保健材料。
7.根据权利要求6所述的磁性保健材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)及步骤(3)均在金属蒸汽真空弧离子源离子注入机中进行，所述靶室内环境设定为真空度5×10-4Pa，加速电压10～100kV，束流强度5mA。
8.根据权利要求6所述的磁性保健材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的除污处理过程为将样品置于50～70℃的碱性溶液中用超声波除污3～5min，随后在20g·L-1水杨酸和15g·L-1氟化铵组成的溶液中浸泡30～50s。
9.根据权利要求8所述的磁性保健材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的除污处理过程为将样品用丙酮与75％乙醇的混合液超声波清洗3～5min，然后用滤纸擦干。
10.根据权利要求6所述的磁性保健材料的制备方法，其特征在于：所述Ni-Cu-P化学镀液的配方为硫酸镍25g·L-1、次亚磷酸钠35g·L-1、硫酸铵50g·L-1、碘化钾4mg·L-1、柠檬酸钠30～72g·L-1。
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