JP7244709B2 - 無電解ニッケル合金メッキ浴、ニッケル合金の析出の方法、ニッケル合金析出物、及びこのように形成したニッケル合金析出物の使用 - Google Patents
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Description
a)ニッケルイオンと、
b)モリブデンイオン、レニウムイオン、タングステンイオン、銅イオン、それらのオキソ-イオン、及びこれらの混合物からなる群から選択される更なる還元性金属イオンと、
c)次亜リン酸、次亜リン酸塩、及び前述したものの混合物からなる群から好ましくは選択される、ニッケルイオン及び更なる還元性金属イオンを、それらのそれぞれの金属状態へ還元するのに好適な少なくとも1種の還元剤と、
d)錯化剤CA1、CA2、CA3及び任意選択で(好ましくは任意選択ではなく、強制的、義務的、必然的である、すなわち任意選択なしの)CA4であって、
CA1、CA2、CA3及びCA4が、全て、互いに異なり、
CA1及びCA2のそれぞれが、少なくとも2つのカルボン酸部分を有する化合物、それぞれのそれらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から独立に選択され、
CA3が、正確に1つのカルボン酸部分を有する脂肪族化合物、それぞれのそれらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択され、
CA4が、少なくとも1つのカルボン酸部分を有する芳香族化合物、それぞれのそれらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択される、
錯化剤CA1、CA2、CA3及び任意選択でCA4と
を含む。
A)少なくとも1つの表面を備えた基板を用意する工程と、
B)該基板の少なくとも1つの表面を、本発明による無電解ニッケル合金メッキ浴(好ましくは、本文にわたって好ましいものとして記載されているメッキ浴)と接触させて、それにより、ニッケル合金を、基板の少なくとも1つの表面上に析出させる工程と
を、この順序において含む、方法。
本発明の無電解ニッケル合金メッキ浴は、ニッケルイオンを含む。ニッケルイオンは、任意の水溶性塩又は任意の水溶性ニッケル錯体によって付与されうる。好ましくは、ニッケルイオンは、硫酸ニッケル、塩化ニッケル、酢酸ニッケル、メチルスルホン酸ニッケル、スルファミン酸ニッケル、及びこれらの混合物のうちの任意のものによって付与される。
- 次亜リン酸化合物、例えば次亜リン酸及び次亜リン酸塩、例えば次亜リン酸ナトリウム又はカリウム、次亜リン酸アンモニウム、次亜リン酸ニッケル等のような次亜リン酸アルカリ、
- ホウ素系還元剤、例えばジメチルアミノボラン(DMAB)及びモルホリンボランのようなアミノボラン、及び水素化ホウ素ナトリウムのような水素化ホウ素、
- ヒドラジン、並びに
- ヒドラジン誘導体(例えば、硫酸ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、ヒドラジン水和物、及び本発明の文脈において還元剤として使用可能な他のこのような成分)
からなる群から選択される。
本発明による方法の工程A)では、少なくとも1つの表面を備えた基板が用意される。
本発明は、本発明による無電解ニッケル合金メッキ浴からの析出によって得られうるニッケル合金析出物に更に関する。驚くべきことに、このような析出物が元素の組成(すなわち、ニッケル、更なる還元性金属イオン及び任意選択でリン及び/又はホウ素の含有率)の点で同一であるように見えるのだが、本発明による無電解ニッケル合金メッキ浴から形成されたニッケル合金析出物は、まさっている耐食性を示す。
リン含有量及び析出物厚さを、それぞれの基板の5地点にて、XRF instrument Fischerscope XDV-SDD(Helmut Fischer GmbH社、ドイツ)を用いてXRFによって測定した。析出物の層化構造を推定することによって、このようなXRFデータから層厚さを算出することができる。メッキ速度は、得られた層の厚さを、前記層厚さを得るために必要な時間で除すことによって算出した。
pH値を、pHメータ(WTW、Typ pH 3110、電極: SenTix(登録商標)41、温度センサーを備えたゲル電極、参照電解質: 3mol/l KCl)を用いて25℃で測定した。測定を、pH値が一定になるまで続けたが、いかなる場合であっても少なくとも2分間は続けた。使用前に、FLUKA及びCertipurで供給されたpH値2、4及び7のために、pHメータをバッファ溶液標準で較正した。
X線光電子分光法(VersaProbe XPS、Physical Electronics GmbH社)を使用して、析出させたニッケル合金の組成を測定した。
本発明の及び比較の理由のための、いくつかのニッケル合金メッキ浴を、以下の成分を含有させて調製した(それぞれ1L):
- ニッケルイオン 6g/L(102.2mmol/L、硫酸ニッケルとして付与)、
- 次亜リン酸ナトリウム 33g/L(0.375mol/L)、
- モリブデンイオン 24mg/L(2.50*10-4mol/L、モリブデン酸ナトリウムとして付与)、
- 銅イオン 2.0mg/L(3.15*10-5mol/L、硫酸銅(II)五水和物として付与)、
- 錯化剤 Table 1(表2)に示すように多様な濃度(g/Lで)にある、
- pH アンモニア溶液(水中25wt.-%)で4.6に調整した。
耐食試験1を、AASS-DIN EN ISO 9227規格に準拠して実施した。
追加の試験を、市販製品(Nichem(登録商標)HP 1151、Atotech社の製品)をベースとする別の比較の実施例において実施し、以下で実施例17と称した。この比較は、耐食性能インデプス研究を可能にした。
曲げストリップ
コーティングにおける応力を、2つのフィンガーを備えた応力ストリップを使用して測定し、これは、1つの側をラッカー塗装している。試験ストリップは化学的にエッチングしたベリリウム-銅合金から作製し、スプリング様の性質を有している。応力測定の前に、浴のメッキ速度を±10%精度を伴って決定して、応力測定のためのメッキ時間を決定する。好適な前処理による表面洗浄後、応力ストリップフィンガーを試験パネルに電気的に接触させ、両方を非常に注意深くプロセス浴に浸漬させる。メッキ期間を、既知のメッキ速度に基づいて、10μmのコーティング厚を得るように算出する。メッキ後、試験ストリップを、DI水で濯ぎ、ペーパーティッシュを使用して注意深く乾燥させることになる。応力ストリップフィンガーが機械的に脆く、非常に速く変形する傾向があるため、それらを直ちに評価する必要がある。新しくメッキした表面上のオキシド形成は、時間と共にビーム偏光を変えることになる。メッキした応力ストリップフィンガーは、メッキ後に試験ストリップフィンガーが展着した距離を測定する試験スタンド上に載せることになる。距離Uは、応力ストリップフィンガー間の増加における距離を決定し、これは、N/mm2で析出物の応力を算出する式に含ませる。
ビーカー安定性試験を以下に説明するように実施した。
Claims (24)
- a)ニッケルイオンと、
b)モリブデンイオン、レニウムイオン、タングステンイオン、銅イオン、それらのオキソ-イオン、及びこれらの混合物からなる群から選択される更なる還元性金属イオンと、
c)ニッケルイオン及び更なる還元性金属イオンを、それらのそれぞれの金属状態へ還元するのに好適な少なくとも1種の還元剤と、
d)錯化剤CA1、CA2、CA3及びCA4であって、
CA1、CA2、CA3及びCA4が、全て、互いに異なり、
CA1及びCA2のそれぞれが、少なくとも2つのカルボン酸部分を有する化合物、それぞれのそれらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から独立に選択され、
CA3が、正確に1つのカルボン酸部分を有する脂肪族化合物、それぞれのそれらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択され、
CA4が、少なくとも1つのカルボン酸部分を有する芳香族化合物、それぞれのそれらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択される、
錯化剤CA1、CA2、CA3及びCA4とを含み、
CA1の濃度は、50mmol/L~300mmol/Lであり、CA2の濃度は、50mmol/L~200mmol/Lであり、CA3の濃度は、40mmol/L~1000mmol/Lであり、CA4の濃度は、0超~200mmol/Lである、無電解ニッケル合金メッキ浴。 - 前記少なくとも1種の還元剤が、次亜リン酸、次亜リン酸塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA1及びCA2が、非官能化及び官能化の脂肪族ジカルボン酸、非官能化及び官能化の脂肪族トリカルボン酸、非官能化及び官能化の脂肪族テトラカルボン酸、非官能化及び官能化の脂肪族ペンタカルボン酸、非官能化及び官能化の脂肪族ヘキサカルボン酸、それぞれのそれらの塩、並びに前述したものの混合物からなる群から独立に選択されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA1及びCA2が、非官能化及び官能化の脂肪族ジカルボン酸、非官能化及び官能化の脂肪族トリカルボン酸、非官能化及び官能化の脂肪族テトラカルボン酸、それぞれのそれらの塩、並びに前述したものの混合物からなる群から独立に選択される、請求項3に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA1が、非官能化の脂肪族C2~C12-ジカルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項1~4のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA1が、非官能化の脂肪族C3~C6-ジカルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項5に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA1が、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、グルタコン酸、イタコン酸、それらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA2が、官能化又は非官能化の脂肪族C3~C12-ジカルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA2が、ヒドロキシ官能化された脂肪族C4~C6-ジカルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項8に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA2が、リンゴ酸、酒石酸、1-ヒドロキシグルタル酸、2-ヒドロキシグルタル酸、1-ヒドロキシアジピン酸、2-ヒドロキシアジピン酸、3-ヒドロキシアジピン酸、それらの塩、及び前述したものの混合物からなる群から選択されることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA3が官能化又は非官能化の脂肪族C1~C5-モノカルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA3が、官能化又は非官能化の脂肪族C2~C4-モノカルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項11に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA3が、プロピオン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項11又は12に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 錯化剤CA4が官能化又は非官能化の芳香族カルボン酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA4が、安息香酸及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項14に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記錯化剤CA4が、安息香酸ナトリウムであることを特徴とする、請求項14又は15に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 3.5~5.0の範囲のpH値を有することを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 4.0~4.8の範囲のpH値を有することを特徴とする、請求項17に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 4.2~4.7の範囲のpH値を有することを特徴とする、請求項17又は18に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 更なる還元性金属イオンが、モリブデンイオン、銅イオン、又はこれらの混合物であることを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 前記更なる還元性金属イオンが、モリブデンイオン、又はモリブデンイオンと銅イオンとの混合物であることを特徴とする、請求項20に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 更なる還元性金属イオンが、無電解ニッケル合金メッキ浴の総容積に対して、1*10-4~5*10-3mol/Lの範囲の総濃度を有することを特徴とする、請求項1から21のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴。
- 請求項1から22のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴の、ニッケル合金を少なくとも1つの基板の少なくとも1つの表面上に堆積させるための使用。
- ニッケル合金を、基板の少なくとも1つの表面上に堆積させる方法であって、
A)少なくとも1つの表面を備えた基板を用意する工程と、
B)基板の少なくとも1つの表面を、請求項1から22のいずれか一項に記載の無電解ニッケル合金メッキ浴と接触させて、それにより、ニッケル合金を、基板の少なくとも1つの表面上に堆積させる工程と
を、この順序において含む、方法。
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