CN102465222B - 磁盘用铝合金基板及其制造方法 - Google Patents

Abstract

提供一种磁盘用铝合金基板及其制造方法，其即使被加热到500℃这样的高温，也能够抑制平坦度的恶化和晶粒的粗大化。本发明的磁盘用铝合金板，含有Mg为3.5质量％以上6质量％以下，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。本发明的磁盘用铝合金基板的制造方法，对于由前述的组成构成的磁盘用铝合金基板进行的堆叠退火以如下条件进行：以2℃/分以下的升温速度升温至350℃以上，在350℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却。

Description

磁盘用铝合金基板及其制造方法

技术领域

本发明涉及磁盘用铝合金基板及其制造方法。

背景技术

作为计算机等的记录介质所使用的磁盘，是使非磁性的基板附着磁性膜而成。一般该基板要求轻量并且具有高的刚性，有平滑的表面，因此，从非磁性且轻量，此外通过镜面加工等容易得到平滑的表面等的理由出发而使用铝合金板，在其表面形成用于得到刚性的Ni-P镀膜达大约10μm的厚度，成为磁盘用基板。

历来，作为这样的铝合金板，从具有硬盘驱动器用的耐冲击性所需要的充分的强度，能够得到充分的表面平滑性等理由出发，能够使用JISH4000所规定的5086合金(Al-Mg合金)。

另外，为了提供更适合磁盘用基板的铝合金板，例如在专利文献1中，记述有一项涉及磁盘基板用Al合金板的退火方法的发明，其对于含有Mg为3～6质量％的磁盘基板用Al合金板进行退火时，以10℃/分以上的升温速度使之达到280～550℃，在同温度范围内保持1～60分钟后进行冷却，将晶粒直径抑制在25μm以下，在该发明中，以0.5～10℃/分的冷却速度进行达到温度150℃的冷却这样的发明也有记载。

根据专利文献1所述的发明记载通过这样的构成，微小波纹的发生少，精密切削性优异，并且也能够充分应对磁盘的高记录密度。

另外例如在专利文献2中记载有一项涉及NiP镀敷性优异的磁盘用铝合金的发明，其含有Mg为3.0～5.0质量％，含有规定量的Fe、Si、Cu，Zn低于0.05质量％，含有Ga为50～400ppm，Be为0.5～100ppm，7μm以上的金属间化合物为10个/mm²以下。

根据专利文献2所述的发明记载的是，低于规定量地限制Zn含量，使Ga和Be在特定的范围，能够形成镜面加工性和耐腐蚀性良好，更均匀微细的NiP镀层。

另外例如在专利文献3中记载有一项涉及磁盘基板用铝合金的发明，其含有Mg为1～8质量％，作为杂质元素含有的Si和Fe限制在规定量以下，并且将Ga限制在150ppm以下。

根据专利文献3所述的发明，记述的是，通过将Ga的含量限制在规定值以下，能够抑制金属间化合物从基体脱落，难以生成表面缺陷。

此外例如在专利文献4中记载有一项涉及磁盘用铝合金基板的发明，其含有Mg为3.0～6.0质量％，含有Zn为0.25～1.0质量％，此外含有规定量的Cu和Cr，Fe和Si的含量分别限制在0.05质量％以下，并且存在于结晶晶界的最大宽度0.02μm以上、最大长度0.1μm以上的Al-Mg-Zn系金属间化合物的数量为每1mm平均1个以下。另外在该专利文献4中所记载的发明还涉及其制造方法，在300～400℃保持30分钟以上后，350～200℃的温度范围以200℃/分以上的冷却速度进行冷却。

根据专利文献4所述的发明记载的是，使Zn的含量在特定的范围，能够抑制反映锌酸盐处理后的铝合金基板表面产生的晶粒的分布的图样(晶粒图样)的形成，而且抑制NiP镀膜表面的微小的凹凸的发生，结果是表面难以发生微小的波纹，得到高平坦度和高平滑度的表面。

即，前述的专利文献1～4所述的发明，是抑制表面的微小的凹凸和波纹，得到高平滑性，应对高密度记录化的发明。

在此，虽然最近的记录密度的提高要求非常强烈，记录密度逐年被提高，但为了高记录密度化而需要磁性粒子的微细化。一般随着磁性粒子的微细化，会产生被称为“热搅动”的问题，即保持记录的磁化的方向的力(矫顽磁力)降低，即使室温程度的热能也会导致减磁。由于该热搅动的问题，现行的垂直记录方式下的记录密度的极限被认为是1Tb/inch²(千兆字节每平方英寸)。因此，作为实现更高密度记录化的技术，热辅助磁记录方式受到注目。

所谓热辅助磁记录方式，是指一边以激光器等瞬间性地加热磁盘上进行记录的微小区域，一边用磁头将想要记录的数据记录在该被加热的微小区域的方式。根据这一热辅助磁记录方式，即使是现有的磁头不能进行记录这样的具有高矫顽磁力的磁性材料，通过加热也能够瞬间性地降低矫顽磁力(若回归常温，则恢复高矫顽磁力)，因此可以消除热搅动的问题。因此，若使用该技术，则能够使磁性粒子的微粒化和稳定的记录并立，由此，面向超高密度记录化的实现被寄予了巨大的期待。

在此，作为被认为适于热辅助磁记录方式的磁性材料，有FePt系介质。该FePt系介质在成膜时，需要以400～500℃左右这样的高温进行数秒至10秒左右的加热处理。

【先行技术文献】

【专利文献】

【专利文献1】特开昭61-91352号公报

【专利文献2】特开平4-99143号公报

【专利文献3】特开平2-205651号公报

【专利文献4】日本专利第3875175号公报

然而，以往使用的JIS5086合金和专利文献1～4所述的磁盘用铝合金基板，在通常进行的300℃以下的磁性材料的溅射中不会产生任何问题，但是若在500℃进行磁性材料的溅射，则存在基板变形，平坦度恶化这样的问题，或由于晶粒粗大化，所以镀敷面粗糙化这样的问题。

还有，在热辅助磁记录方式中，只有记录在磁盘上的微小区域被瞬间性地加热，加热时间也是极短的时间，因此对于构成衬底基板的磁盘用铝合金基板几乎没有影响。

发明内容

本发明鉴于前述问题而做，其课题是提供一种磁盘用铝合金基板及其制造方法，其即使被加热到500℃这样的高温，也能够抑制平坦度的恶化和晶粒的粗大化。

本发明者锐意研究的结果发现，通过以下这样的方法能够解决前述课题，从而完成本发明。

[1]本发明的磁盘用铝合金板，其特征在于，含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

若是如此，则因为以规定量含有Mg，所以能够确保作为磁盘用铝合金基板所需要的强度。另外，因为在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量在5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下，所以通过溅射成膜磁性材料时，即使在500℃加热，平坦度也不会恶化，另外还能够抑制晶粒的粗大化。

[2]本发明的磁盘用铝合金基板，其特征在于，含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，并且含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一个，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为1μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为3μm以下。

若是如此，则因为以规定量含有Mg，所以能够确保作为磁盘用铝合金基板所需要的强度。另外，因为在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量在5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下，所以通过溅射成膜磁性材料时，即使在500℃加热，平坦度也不会恶化，另外还能够抑制晶粒的粗大化。

此外，除了前述作用以外，因为以规定量含有从Cr、Mn和Zr的群中选出的至少一个，所以可以进一步抑制晶粒的粗大化。

[3]本发明的磁盘用铝合金基板，其特征在于，含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，并且含有从Cr为0.05质量％以上、0.3质量％以下，Mn为0.05质量％以上、0.5质量％以下，和Zr为0.05质量％以上、0.5质量％以下的群中选出的至少一个，并且含有从Cu为0.01质量％以上、0.2质量％以下和Zn为0.01质量％以上、0.4质量％以下的群中选出的至少一个，余量由Al和不可避免的杂质构成，此外在所述不可避免的杂质之中，将Si限制在0.03质量％以下，Fe限制在0.05质量％以下，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

若是如此，则因为以规定量含有Mg，所以能够确保作为磁盘用铝合金基板所需要的强度。另外，因为在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量在5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下，所以通过溅射成膜磁性材料时，即使在500℃加热，平坦度也不会恶化，另外还能够抑制晶粒的粗大化。另外，除了前述作用以外，因为以规定量含有从Cr、Mn和Zr的群中选出的至少一个，所以可以进一步抑制晶粒的粗大化。

此外，因为以规定量含有从Cu和Zn的群中选出的至少一个，在不可避免的杂质之中，将Si和Fe限制在规定量以下，所以能够抑制Mg-Si系金属间化合物和Al-Fe系金属间化合物的生成，可以抑制镀敷后的凹坑的生成。

[4]所述[1]～[3]的任一项所述的磁盘用铝合金基板，优选所述平坦度的变化量为1μm以下，所述平均晶粒直径的变化量为3μm以下。

若是如此，则能够提供一种磁盘用铝合金基板，即使通过溅射成膜磁性材料时在500℃加热，其平坦度的变化和平均晶粒直径的变化量也小。

[5]本发明的磁盘用铝合金基板的制造方法，是用于制造所述[1]～[4]的任一项所述的磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，对于由[1]～[3]的任一项所述的组成构成的磁盘用铝合金基板进行的堆叠退火(積み付け焼鈍)以如下条件进行：以2℃/分以下的升温速度升温至350℃以上，在350℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却。

若是如此，则能够制造本发明的磁盘用铝合金基板，其在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

根据本发明，能够提供一种磁盘用铝合金基板，即使在500℃加热时，也能够抑制加热之前和之后的平坦度的恶化和晶粒的粗大化。

另外根据本发明，能够提供一种制造方法，其能够制造即使在500℃加热时，也能够抑制加热之前和之后的平坦度的恶化和晶粒的粗大化的磁盘用铝合金基板。

具体实施方式

以下，通过几个具体的方式，详细地对于用于实施本发明的磁盘用铝合金基板及其制造方法的方式进行说明。

<第一实施方式>

首先，对于本发明的磁盘用铝合金基板的第一实施方式进行说明。

第一实施方式的磁盘用铝合金基板，含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

在此，前述的所谓“在500℃加热10秒”，例如是模拟溅射热辅助磁记录所适合的磁性材料时的条件，根据后述的制造方法，即，使用通过以特定的条件进行的堆叠退火(矫直退火)矫正平坦度后的本发明的磁盘用铝合金基板而进行的加热处理。因此，本发明中的所谓在500℃加热10秒“之前和之后”，意思是使用矫直退火后的磁盘用铝合金基板(坯料)进行的、进行前述条件的加热处理之前和进行之后。还有，在实际的制造工序中，矫正平坦度后的铝合金基板在磨削之后，会进行例如无电解Ni-P镀等的表面处理，此外在表面研磨之后还会溅射磁性膜，但溅射加热时的基板的变形量主要依存于坯料的制造条件(堆叠退火的条件)。

(Mg为3.5质量％以上、6质量％以下)

Mg是作为磁盘用铝合金基板用于得到需要的强度所必需的元素。

若Mg低于3.5质量％，则屈服点为95MPa以下，不能得到作为磁盘用铝合金基板所需要的屈服点。因此，容易因落下时的冲击而发生变形，并且也容易由于磁头与基板的接触而受伤，所以不能满足硬盘驱动器的耐冲击性的规格。

另一方面，若Mg量超过6质量％，则热裂纹敏感性变高，热轧中产生裂纹。即使没有裂纹而能够进行热轧时，堆叠退火后的冷却中也容易析出β相(Al₃Mg₂相)，因此不为优选。还有，β相在作为镀前处理工序之一的蚀刻工序中优先受到蚀刻，因此镀敷面的凹凸变大，镀敷面的平坦度恶化。若镀敷面的平坦度恶化，则为了平滑化就需要进行长时间的抛光，生产率也差，因此不为优选。

因此，Mg量为3.5质量％以上、6质量％以下。还有，Mg量也能够为3.8质量％以上、4质量％以上或4.5质量％以上等，也能够为5.5质量％以下或5质量％以下等。

(余量：Al和不可避免的杂质)

余量是Al和不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，例如能够列举Si、Fe、Ti、B和V等。这些不可避免的杂质之中，Si和Fe形成金属间化合物，因此含量越少越好，但是如果Si在0.03质量％以下，Fe在0.05质量％以下，则对本发明所期望的效果没有影响。关于其他的Ti、B和V等不可避免的杂质，如果分别在0.01质量％以下，则对本发明所期望的效果没有影响。因此，如果使前述各不可避免的杂质在所述含量左右以下，则允许使其含有。

(在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量：5μm以下)

所谓在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量超过5μm，意味着在500℃进行磁性材料的溅射(加热)时，磁盘用铝合金基板的平坦度大大恶化，因此不能成为适于热辅助磁记录方式的基板。

因此，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量在5μm以下。

还有，平坦度能够借助半导体激光器形成的干涉条纹进行测量。平坦度例如能够使用NIDEK社制FT-17测量P-V值获得。

因此，如果测量在500℃加热10秒之前和之后的P-V值，求得其差，则能够得到在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量。

(在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量：10μm以下)

所谓在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量超过10μm，意味着在500℃进行磁性材料的溅射(加热)时，磁盘用铝合金基板的晶粒粗大化，因此不能成为适于热辅助磁记录方式的基板。

因此，在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

还有，平均晶粒直径能够通过如下方式测量：对于表面通过机械研磨进行镜面加工后，使用0.5％氟硼酸在20V，以90秒、室温进行电解蚀刻，由光学显微镜以100倍拍摄进行了电解蚀刻的基板的表面，以切片法分析组织图像。

因此，如果测量在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径，求得其差，则能够得到在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量。

在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量和在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量，能够通过进行后述的规定条件的堆叠退火来进行控制。

<第二实施方式>

其次，对于本发明的磁盘用铝合金基板的第二实施方式进行说明。

第二实施方式的磁盘用铝合金基板，含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，并且含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一个，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

还有，第二实施方式的磁盘用铝合金基板，关于含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，以及在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下，与第一实施方式相同，因此省略说明关于与第一实施方式重复的内容，只说明不同的事项。

(含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一个)

Cr、Mn和Zr具有晶粒粗大化抑制效果。若含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一个，则即使在500℃加热10秒时，也能够更确实地抑制晶粒的粗大化。因此，能够更确实地使500℃下加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量在10μm以下，也可以达到3μm以下。Cr、Mn和Zr全部低于前述的含量时，不能起到所述效果。

因此，含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一个。

<第三实施方式>

接着，对于本发明的磁盘用铝合金基板的第三实施方式进行说明。

第三实施方式的磁盘用铝合金基板，含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，并且含有从Cr为0.05质量％以上、0.3质量％以下，Mn为0.05质量％以上、0.5质量％以下，和Zr为0.05质量％以上、0.5质量％以下的群中选出的至少一个，并且含有从Cu为0.01质量％以上、0.2质量％以下和Zn为0.01质量％以上、0.4质量％以下的群中选出的至少一个，余量由Al和不可避免的杂质构成，此外在所述不可避免的杂质之中，将Si限制在0.03质量％以下，Fe限制在0.05质量％以下，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

还有，第三实施方式的磁盘用铝合金基板，关于含有Mg为3.5质量％以上、6质量％以下，余量由Al和不可避免的杂质构成，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，以及在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下，与第一实施方式相同，关于含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一个，与第二实施方式相同。因此，省略说明关于与第一实施方式和第二实施方式重复的内容，只说明与其不同的事项。

(含有从Cr为0.05质量％以上、0.3质量％以下，Mn为0.05质量％以上、0.5质量％以下，和Zr为0.05质量％以上、0.5质量％以下的群中选出的至少一个)

如前述，Cr、Mn和Zr具有晶粒粗大化抑制效果。关于这些元素，通过规定下限值而取得的效果等已经进行了说明，因此省略说明。

添加Cr超过0.3质量％、Mn超过0.5质量％或Zr超过0.5质量％时，Cr系、Mn系、Zr系的粗大的初晶结晶，镀敷面的平坦度恶化。若镀敷面的平坦度恶化，则为了平滑化而需要进行长时间的抛光，生产率也差，因此不为优选。

因此，含有从Cr为0.05质量％以上、0.3质量％以下，Mn为0.05质量％以上、0.5质量％以下，和Zr为0.05质量％以上、0.5质量％以下的群中选出的至少一个。

还有，Cr量能够为0.06质量％以上或0.1质量％以上等，能够为0.3质量％以下等。另外，Mn量能够为0.3质量％以下或0.4质量％以下等。Zr量也能够为0.2质量％以上、0.4质量％以下等。

(含有从Cu为0.01质量％以上、0.2质量％以下和Zn为0.01质量％以上、0.4质量％以下的群中选出的至少一个)

在热辅助磁记录方式中，对于镀敷皮膜也要求耐热性。因此，比一般所使用的Ni-P镀敷的耐热性更优异的Ni-Cu-P镀、Ni-Mo-P镀和Ni-W-P镀等的应用得到研究。任意一种情况下都要在镀敷之前进行被称为锌酸盐处理的前处理。镀敷面的平滑性，可知会受到由锌酸盐处理所形成的锌酸盐面的平滑性的影响。Cu和Zn均具有对镀敷面的平滑性造成影响的锌酸盐面平滑化的效果。

若Cu量和Zn量低于0.01质量％，则不能取得使锌酸盐面平滑化的效果。另一方面，若Cu量超过0.2质量％，则在镀敷前处理中，Cu在晶界析出，晶界部受到过蚀刻，产生凹坑，并且镀膜表面的节瘤的发生非常多，有损镀敷面的平滑性。另外，若Zn量超过0.4质量％，则在晶界析出Al-Mg-Zn系金属间化合物，在镀敷前处理中成为凹坑，仍然有损镀敷面的平滑性。若镀敷面的平坦度恶化，则为了平滑化而需要进行长时间的抛光，生产率也差，因此不为优选。

因此，优选含有从Cu为0.01质量％以上、0.2质量％以下和Zn为0.01质量％以上、0.4质量％以下的群中选出的至少一个。

还有，Cu量能够在0.02质量％以上、0.04质量％以上或0.05质量％以上，能够在0.12质量％以下等。另外，Zn量能够在0.02质量％以上，能够在0.2质量％以下或0.1质量％以下等。

(将Si限制在0.03质量％以下，Fe限制在0.05质量％以下)

Si和Fe如前述，作为不可避免的杂质被含有，随着其含量的增加，Mg-Si系金属间化合物和Al-Fe系金属间化合物的在尺寸和个数增大，成为镀敷后的凹坑等的原因。因此，若Si量和Fe量变高，则为了平滑化而需要进行长时间的抛光，生产率差，因此其含量越少越为优选。

还有，Si量能够为0.01质量％以下，Fe量能够在0.02质量％以下，0.01质量％以下等。

Si量和Fe量的限制，例如能够通过在使用基体金属中添加高纯度的基体金属来进行。

作为具有以上说明的第一实施方式至第三实施方式的磁盘用铝基板中说明的组成的铝合金，例如能够使用JIS H 4000中规定的5000系合金。更具体地说，例如能够使用5086合金、5083合金、5053合金、5082合金、5154合金、5182合金、5254合金、5N02合金等。

另外，第一实施方式至第三实施方式的磁盘用铝基板中说明的在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量，优选为1μm以下的，在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量，优选为3μm以下的。这些变化量越小，通过溅射等在500℃加热时，也就可以越确实地进行加热之前和之后的平坦度的恶化和晶粒的粗大化的抑制。平坦度的变化量和平均晶粒直径的变化量的抑制，若以前述的含量含有从Cr、Mn和Zr中选出的至少一个，则可很容易地对其进行控制。

<制造方法>

接着，就用于制造所述第一实施方式至第三实施方式的磁盘用铝合金基板的制造方法进行说明。

作为在500℃加热时的铝合金基板变形的原因，被认为是由于铝合金基板的内部应变释放而产生的。因此，需要在堆叠退火时(应变矫直退火)完全去除内部应变。另外，为了也极力防止升温和降温时因铝合金基板的表面和端面与内部的温差造成的热应力的导入，还需要避免急速加热和急速冷却。

因此，本发明的磁盘用铝合金基板的制造方法，对于由第一实施方式至第三实施方式所述的组成构成的磁盘用铝合金基板进行的堆叠退火，需要以如下条件进行：以2℃/分以下的升温速度升温至350℃以上，在350℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却。

还有，所述堆叠退火，是重叠多张坯料，在其两端设置厚20～30mm的垫片，使用弹簧沿着使垫片彼此接近的方向加压，以此状态进行退火。坯料通过使用了弹簧的加压而被矫正为与垫片同相的平坦度，另外，通过以此状态退火，形状被固定，残留应力被去除。还有，由弹簧的加压，能够以堆叠退火中进行的一般的压力进行。

(升温速度：2℃/分以下，降温速度：2℃/分以下)

如专利文献1所述，历来，从晶粒的微细化的观点出发，使堆叠退火时的升温速度为10℃/分以上，或如专利文献4所述，从防止Al-Mg-Zn系金属间化合物向晶界析出的观点出发，使堆叠退火时的冷却速度(降温速度)为200℃/分以上。但是，发明者锐意研究时发现，为了防止500℃这样的高温下溅射时的平坦度的恶化，防止堆叠退火的升温中和降温中的热应变很重要。升温速度超过2℃/分时，和降温速度超过2℃/分时的任意一种情况下，都容易由于热应力的发生而在内部残留应变，溅射工序的急速加热时平坦度的变化量增加。因此，需要使升温速度为2℃/分以下，降温速度为2℃/分以下。

还有，该降温速度下的降温进行至200℃左右，更优选为150℃左右即可。这是由于降温至该温度后大体上不会受到降温速度的影响。因此，降温至前述温度后，也可以使降温速度比2℃/分快。

(保持温度：350℃以上，保持时间：2小时以上)

若堆叠退火的保持温度低于350℃，或保持时间低于2小时，则堆叠退火时不能完全去除磁盘用铝合金基板(坯料)的残留应变，由于溅射工序的急速加热导致平坦度的变化量增加。另外，残留应变导致晶粒的稳定性也降低，加热时晶粒容易粗大化。坯料内的残留可以通过使堆叠退火的保持温度为350℃以上，保持时间为2小时以上而去除。

还有，堆叠退火的保持温度优选为为350～450℃，保持时间优选为2～5小时。若是如此，则能够实现晶粒异常生长的抑制，另外还能够抑制能量消耗的增加。

堆叠退火以前进行的熔融、铸造、端面铣削、均质热处理、热轧、冷轧、根据需要进行的中间退火、圆环形状的冲孔等，以一般的方法进行。还有，对第一实施方式至第三实施方式中说明的组成的调整，能够通过在熔融时向使用基体金属中添加各种元素和高纯度的基体金属等来进行。

以上，根据作为第一实施方式至第三实施方式所说明了本发明的磁盘用铝合金基板及其制造方法，通过以规定量含有Mg，确保作为磁盘用铝合金基板所需要的强度，另外，通过使在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量在5μm以下，并且在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下，即使在加热至500℃的溅射工序中进行急速加热，平坦度也不会恶化，另外可以抑制晶粒的粗大化。

【实施例】

接下来，示例满足本发明的要件的实施例，和不满足本发明的要件的比较例，对于本发明的磁盘用铝合金基板及其制造方法具体地加以说明。

表1中显示实施例1～13和比较例1～8的铝合金的组成[质量％]和制造条件(即，堆叠退火的升温速度[℃/分]，保持温度[℃]，保持时间[小时]和至150℃的降温速度[℃/分])。

还有，比较例8相当于专利文献1的实施品。专利文献2～4因为堆叠退火的条件，即升温速度、保持温度、保持时间和降温速度之中的至少一个条件不清楚，所以不能进行比较。

另外，实施例1～13和比较例1～8的堆叠退火以前的制造工序中的制造条件就是一般的制造条件。

表1中的“-”表示检测极限以下的含量。

还有，实施例1～13和比较例1～8的余量由Al和不可避免的杂质构成，但其没有显示在表1中。

【表1】

对于由表1所示的组成和制造条件所制造的实施例1～13和比较例1～8，测量、评价屈服点[MPa]、平坦度的变化量[μm]、平均晶粒直径的变化量[μm]、金属间化合物的最大尺寸[pcs/mm²]和锌酸盐表面的表面粗糙度[nm]。还有，屈服点、平坦度的变化量、平均晶粒直径的变化量、金属间化合物的最大尺寸和锌酸盐表面的表面粗糙度的测量以如下方式进行。

(1)屈服点

屈服点是使用制造的实施例1～13和比较例1～8，通过基于JIS Z22015号的拉伸试验进行测量。

屈服点超过95MPa的为优良(○)，在95MPa以下的为不良(×)。

(2)平坦度的变化量

平坦度的变化量，使用NIDEK社制FT-17，进行假定为500℃下的溅射的加热处理，根据其前后的P-V值的差而求得。

加热处理以如下条件进行：使用ァルバツク理工社制的红外线灯加热装置(RTP-6型)，以600℃/分的升温速度升温，在500℃加热10秒钟。

坯料的平坦度的变化量为1μm以下的为优(◎)，超过1μm、在5μm以下的为良(○)，超过5μm的为不良(×)。

(3)平均晶粒直径的变化量

平均晶粒直径通过如下方式测量：对基板的表面进行机械研磨后，使用0.5％氟硼酸在20V，以90秒、室温进行电解蚀刻，由光学显微镜以100倍拍摄进行了电解蚀刻的基板的表面，以切片法分析组织图像。

平均晶粒直径的变化量，是对于前述的加热处理前后的基板，以前述的手法进行平均晶粒直径的测量，根据其差求得。

平均晶粒直径的变化量为3μm以下的为优(◎)，超过3μm、在10μm以下的为良(○)，超过10μm的为不良(×)。

(4)金属间化合物的最大尺寸

金属间化合物的最大尺寸的测量，是用金刚石车刀切削基板(坯料)表面而成为镜面，以扫描型电子显微镜(SEM)的COMPO像(倍率1000倍)对该面进行20个视野的观察，使其图像二值化，统计照得比基体白的粒子(Al-Fe系金属间化合物、Al-Fe-Mn系金属间化合物、Al-Fe-Cr系金属间化合物等)或照得比基体黑的粒子(Mg-Si系金属间化合物)，由此测量其最大长度。1000倍下分析20个视野时的最大尺寸为5μm以下的为◎，10μm以下的为○，超过10μm的为△。

(5)锌酸盐表面的表面粗糙度

锌酸盐表面的表面粗糙度以如下方式测量。

针对以表1所示的条件进行堆叠退火而矫正了平坦度的基板(坯料)，通过由PVA磨石进行的磨削加工，磨削坯料的表面10μm而进行镜面加工，制作GR衬底。

接着，将如此制作的GR衬底浸渍在镀敷前处理液(上村工业社制UAD-68)，进行70℃、5分钟的脱脂。

其后，以镀敷前处理液(上村工业社制AD-101F)进行68℃、2分钟的酸蚀刻，以30％的硝酸进行研磨(デスマット)处理。

对于进行了研磨处理的GR衬底，以锌酸盐处理液(上村工业社制AD-301F-3X)进行20℃、30秒的锌酸盐处理，接着以30％硝酸使Zn溶解后，再度进行20℃、15秒的锌酸盐处理。

对于所述处理后的表面(锌酸盐表面)，使用Vecco社制WYKONT-3300，以物镜×10、FOV×1、VSI模块测量表面，求得粗糙度(Ra)。粗糙度为10nm以下的为◎，粗糙度为20nm以下的为○，超过20nm的为△。

关于实施例1～13和比较例1～8的屈服点、平坦度的变化量、平均晶粒直径的变化量、金属间化合物的最大尺寸和锌酸盐表面的表面粗糙度的评价结果显示在表2中。

【表2】

如表2所示，实施例1～13满足本发明的要件，因此均为良好的评价结果。还有，满足本发明的要件的实施例1～13，金属间化合物的最大尺寸和锌酸盐表面的表面粗糙度虽然也大(△)，但其通过增加镀敷的厚度和增加镀敷的研磨量，也能够与◎和○等同。即，虽然在生产率这一点上不利，但在性能这一点上耐用。

相对于此，比较例1～8不满足本发明的要件，因此屈服点、平坦度的变化量、平均晶粒直径的变化量、金属间化合物的最大尺寸和锌酸盐表面的表面粗糙度之中的某一项为不良的评价结果。具体情况如下。

比较例1因为堆叠退火的保持温度低，所以不能完全去除坯料内的残留应力。因此，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量大。

比较例2因为堆叠退火的保持温度低，所以不能完全去除坯料内的残留应力。因此，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量大和平均晶粒直径的变化量大。

比较例3因为堆叠退火时的升温速度和降温速度超过2℃/分，所以热应力产生，因为残留应力，所在500℃下加热10秒之前和之后的平坦度的变化量大。

比较例4因为堆叠退火的保持时间短，所以不能完全去除坯料内的残留应力。因此，在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量大和平均晶粒直径的变化量大。

比较例5因为堆叠退火低于规定，所以残留应力存在，另外Cr、Mn和Zr均为检测极限以下的含量，因此在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量大和平均晶粒直径的变化量大。

比较例6因为Mg量脱离下限，所以屈服点不足。

另外，比较例7因为Mg量脱离上限，所以热轧中产生热裂纹，不有制造轧制板。因此，不能取得关于屈服点、平坦度的变化量、平均晶粒直径的变化量的评价结果。

比较例8因为堆叠退火时的升温速度和降温速度超过2℃/分，另外堆叠退火的保持时间短，因此不能完全去除残留应力。因此500℃下加热10秒之前和之后的平坦度的变化量大和平均晶粒直径的变化量大。

假定热辅助磁记录方式用的坯料(磁盘用铝合金基板)所进行的溅射温度在400～500℃之间构成各种条件。

因此，使红外线灯加热装置(RTP-6型)的加热温度和加热时间如表3这样变更而加热实施例1、3和比较例1、2，评价其平坦度的变化量和平均晶粒直径的变化量。还有，平坦度的变化量和平均晶粒直径的变化量的测量方法以及其评价基准与同前述。

【表3】

表3所示的实施例1、3均能够得到良好的评价结果。还有，实施例3因为没有以规定的含量含有从Cr、Mn和Zr的群中选出的一个，所以平均晶粒直径的变化量与实施例1比较稍大。因此可知，在500℃溅射时，优选含有从Cr、Mn和Zr的群中选出的一个的实施例1的一方。

相对于此，表3所示的比较例1，在400℃×5秒的加热中，因为是比较温合的加热条件，所以平坦度的变化量和平均晶粒直径的变化量为良好的评价结果，但是若进行500℃×5秒的加热，则平均晶粒直径的变化量少有良好，平坦度的变化量大，为不良的评价结果。

另外，表3所示的比较例2，400℃×5秒的加热和500℃×5秒的加热，平坦度的变化量和平均晶粒直径的变化量均大，为不良的评价结果。

以上，通过用于实施发明的方式和实施例，对于本发明的磁盘用铝合金基板及其制造方法进行了详细说明。但是，本发明的不受这些记述限定并由其解释，而是必须基于专利权利要求的范围的记述进行广义地解释。

Claims (5)

1.一种磁盘用铝合金基板，其特征在于，所述铝合金是经包括端面铣削、均质热处理、热轧的工序而得到的铝合金，其中，含有Mg为3.5质量％以上6质量％以下，余量是Al和不可避免的杂质，

并且，通过对上述铝合金在以2℃/分以下的升温速度升温至380℃以上，在380℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却的条件下进行堆叠退火，从而使在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且，在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

2.一种磁盘用铝合金基板，其特征在于，所述铝合金是经包括端面铣削、均质热处理、热轧的工序而得到的铝合金，其中，含有Mg为3.5质量％以上6质量％以下，并且含有从Cr为0.05质量％以上、Mn为0.05质量％以上和Zr为0.05质量％以上的群中选出的至少一种元素，余量是Al和不可避免的杂质，

并且，通过对上述铝合金在以2℃/分以下的升温速度升温至380℃以上，在380℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却的条件下进行堆叠退火，从而使在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且，在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

3.一种磁盘用铝合金基板，其特征在于，所述铝合金是经包括端面铣削、均质热处理、热轧的工序而得到的铝合金，其中，含有Mg为3.5质量％以上6质量％以下，并且含有从Cr为0.05质量％以上0.3质量％以下、Mn为0.05质量％以上0.5质量％以下和Zr为0.05质量％以上0.5质量％以下的群中选出的至少一种元素，并且还含有从Cu为0.01质量％以上0.2质量％以下和Zn为0.01质量％以上0.4质量％以下的群中选出的至少一种元素，余量是Al和不可避免的杂质，

在所述不可避免的杂质之中，将Si限制在0.03质量％以下，Fe限制在0.05质量％以下，

并且，通过对上述铝合金在以2℃/分以下的升温速度升温至380℃以上，在380℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却的条件下进行堆叠退火，从而使在500℃加热10秒之前和之后的平坦度的变化量为5μm以下，并且，在500℃加热10秒之前和之后的平均晶粒直径的变化量为10μm以下。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的磁盘用铝合金基板，其特征在于，

所述平坦度的变化量为1μm以下，

所述平均晶粒直径的变化量为3μm以下。

5.一种磁盘用铝合金基板的制造方法，其特征在于，对于由权利要求1～3中任一项所述的组成构成的磁盘用铝合金基板所进行的堆叠退火以如下条件进行：以2℃/分以下的升温速度升温至380℃以上，在380℃以上保持2小时以上，接着以2℃/分以下的降温速度进行冷却。