TW201835361A - 磁性材濺鍍靶及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係一種磁性材濺鍍靶，其包含熔點為500℃以下之氧化物，其特徵在於：於該濺鍍靶之濺鍍面中，粒徑為10μm以上之氧化物之平均個數密度為5個/mm2以下。本發明之課題在於提供一種濺鍍靶及其製造方法，該濺鍍靶可有效地減少因濺鍍靶中之氧化物、特別是粗大地成長之氧化物引起之異常放電或微粒之產生。

Description

磁性材濺鍍靶及其製造方法
本發明係關於一種適於成膜使用於磁記錄媒體之記錄層等之磁性體薄膜、例如採用垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄媒體之顆粒膜的磁性材濺鍍靶，特別是關於一種可抑制濺鍍時之異常放電，防止微粒之產生之磁性材濺鍍靶及其製造方法。
於硬碟等磁記錄媒體中，使用將磁性體材料薄膜化而形成於玻璃等基板上而成者作為磁記錄層，該磁記錄層之成膜出於高生產性之考慮而廣泛地採用使用直流(DC)電源之磁控濺鍍法。磁控濺鍍法係於靶之背面配置磁鐵，於靶表面洩漏磁通，藉此可藉由勞侖茲力而將放電電漿中之荷電粒子拘束於磁通，使高密度之電漿集中於靶表面附近，因此為可實現成膜速度之高速化之方法。
於以硬碟驅動器為代表之磁記錄之領域中，作為成為負責記錄之磁記錄層之磁性薄膜之材料，可使用以作為強磁性金屬之Co、Fe、或者Ni為基質之材料。例如，於採用將磁性體之磁化方向設為平行於記錄面之方向之面內磁記錄方式的硬碟之記錄層中，自先前以來一直使用以Co為主成分之Co-Cr系或Co-Cr-Pt系之強磁性合金。
另一方面，藉由將磁性體之磁化方向設為相對於記錄面垂直之方向而將每個記錄面積之磁記錄量高密度化的垂直磁記錄方式被實用化，近年來已逐漸成為主流。於採用該垂直磁記錄方式之硬碟之磁記錄層中，較多地使用 由以Co為主成分之Co-Cr-Pt系之強磁性合金及非磁性之無機物所構成的複合材料。而且，硬碟等磁記錄媒體之磁性薄膜出於高生產性之考慮而較多情形下對以上述材料為成分之磁性材濺鍍靶進行濺鍍而製作。
作為此種磁性材濺鍍靶之製作方法，可考慮溶解法或粉末冶金法。藉由哪種方法製作濺鍍靶係取決於所要求之濺鍍特性或薄膜性能，故而不可一概地決定。然而，使用於近年來成為主流之上述垂直磁記錄方式之硬碟之記錄層的濺鍍靶通常藉由粉末冶金法而製作。其原因在於，垂直磁記錄方式之記錄層形成用濺鍍靶需將無機物粒子均勻地分散至合金生坯中，而藉由溶解法實現此種結構則較為困難。
迄今為止，關於藉由粉末冶金法進行之磁性材濺鍍靶之製造，根據若干觀點而嘗試用以對其改良之方法。例如，於專利文獻1、2中，揭示有藉由粉末冶金法而將氧化物粒子分散於合金生坯中之燒結體濺鍍靶，且記載有如下情形：使特定之元素組成之合金以粗大化之粒子形式存在於合金生坯中，藉此可降低靶整體之磁導率而增大通過至磁性體靶之濺鍍面之磁通(Path Through Flux，PTF)，增大濺鍍面附近之電漿密度而謀求成膜速度之提高。
又，作為根據其他觀點之方法，於專利文獻3、4中，揭示有藉由粉末冶金法將氧化物粒子分散於合金生坯中並進行燒結而成之燒結體濺鍍靶，且揭示有如下技術：藉由對分散於靶內之氧化物之形狀或分散形態進行控制而設為微細且均勻之組織結構。於該等靶中，作為分散體之氧化物為絕緣體，故而根據其形狀或分散之形態會成為異常放電之原因，因此藉由將靶之組織結構微細且均勻化而抑制異常放電，防止微粒之產生。
然而，於該等先前技術中，氧化物於靶內之存在形態或分散形態亦有進一步改善之餘地，期待可更有效地抑制異常放電，可防止微粒之產生之濺鍍靶。特別是，垂直記錄方式成為主流以後，伴隨記錄密度之提高而硬碟驅 動器等磁記錄裝置之磁頭(magnetic head)之飛行高度(flying height)逐年變小，因此對磁記錄媒體上所容許之微粒之尺寸及個數之要求逐漸變嚴格。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利第5375707號
專利文獻2：國際公開第2014/125897號
專利文獻3：國際公開第2013/125469號
專利文獻4：日本專利第4975647號
本發明之課題在於提供一種分散有非磁性材粒子之磁性材濺鍍靶及其製造方法，該磁性材濺鍍靶可有效地減少因濺鍍靶中之氧化物、特別是粗大地成長之氧化物引起之異常放電或微粒之產生。
本發明者為了解決上述課題而進行潛心研究，結果獲得如下見解：於在濺鍍靶中包含低熔點之氧化物之情形時，產生於燒結步驟中該氧化物熔融並凝聚或者與其他氧化物進行反應而成長為粒徑過大之凝聚體之問題，以及可藉由在燒結前預先對氧化物進行熱處理而抑制此種凝聚體之生成，藉此可減少於濺鍍時因氧化物產生之微粒之產生量。
基於此種見解，本申請案係提供以下之發明者。
1)一種磁性材濺鍍靶，其包含熔點為500℃以下之氧化物，其特徵在於：於該濺鍍靶之濺鍍面中，粒徑為10μm以上之氧化物之平均個數密度為5個/mm2以下。
2)如上述1)之磁性材濺鍍靶，其包含以選自Cr、Ta、Ti、Si、Zr、Al、Nb、Co中之一種以上為構成成分之氧化物。
3)如上述1)或2)之磁性材濺鍍靶，其中，濺鍍靶中之氧化物之總含量為5vol%以上且50vol%以下。
4)如上述1)至3)中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，於濺鍍靶中，Co為55mol%以上且95mol%以下，Cr為40mol%以下，Pt為45mol%以下。
5)如上述4)之磁性材濺鍍靶，其含有10mol%以下之選自B、N、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中之一種以上。
6)一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其係上述1)至5)中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其以靶之燒結溫度以上之溫度對包含熔點為500℃以下之氧化物之氧化物粉末進行熱處理，將經熱處理之粉末作為燒結原料。
7)一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其係上述1)至5)中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其以靶之燒結溫度以上之溫度對除熔點為500℃以下之氧化物以外之氧化物粉末進行熱處理，將經熱處理之粉末作為燒結原料。
8)如上述6)或7)之磁性材濺鍍靶之製造方法，其包含於大氣中以800℃以上且1900℃以下進行熱處理之步驟。
9)如上述6)之磁性材濺鍍靶之製造方法，其包含將經熱處理之氧化物粉末之粒徑調整為平均粒徑為5μm以下之步驟。
10)如上述6)至9)中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其包含以保持溫度500℃~1400℃進行熱壓燒結之步驟。
本發明之分散有非磁性材粒子之磁性材濺鍍靶可有助於抑制濺鍍時之因粗大的氧化物引起之異常放電、及減少微粒之產生，較以往之濺鍍靶大幅改善特性。藉此，發揮可獲得因良率進一步提高而產生之成本改善效果之 優異效果。
圖1係用以對本發明之氧化物粒子之粒徑進行說明之示意圖。
圖2係表示本發明之濺鍍靶之組織觀察位置之圖。
圖3係實施例1之濺鍍靶(濺鍍面側)之藉由雷射顯微鏡形成之組織觀察圖像。
圖4係比較例1之濺鍍靶(濺鍍面側)之藉由雷射顯微鏡形成之組織觀察圖像。
圖5係比較例1之濺鍍靶中之氧化物之EPMA元素映射圖像。
於使用熔點為500℃以下之氧化物(以下，存在稱為低熔點氧化物之情形)作為非磁性材之原料之情形時，存在如下情形：此種低熔點之氧化物於燒結時熔融，其本身或者與其他氧化物進行反應而形成凝聚體。若於燒結體(濺鍍靶)中存在凝聚、粗大化之氧化物，則存在濺鍍時以該氧化物為起點而發生異常放電、或粗大化之氧化物脫離等而產生微粒之情形，成為膜質下降，進而製品之良率下降之原因。
本發明之特徵在於：藉由預先對氧化物進行熱處理而抑制因燒結時之氧化物之熔融引起之凝聚體的形成，減少濺鍍靶中之粗大之氧化物之存在比率。即，本發明之磁性材濺鍍靶之特徵在於：於作為非磁性材粒子而包含熔點為500℃以下之氧化物之情形時，將存在於濺鍍靶中之粒徑為10μm以上之氧化物之平均個數密度設為5個/mm2以下。
將存在於濺鍍靶之氧化物之形狀(平面示意圖)示於圖1。如圖1， 氧化物之平面形狀並非必須為正圓或者橢圓形狀，故而本發明係將描繪於氧化物之平面形狀內之最大內切圓之直徑定義為粒徑。又，於圖2中表示顯示濺鍍靶之組織觀察位置之示意圖。如圖2所示，對靶之中心及半徑(r)之1/2處之合計10個部位進行組織觀察，將各觀察組織之氧化物之個數密度之平均值設為平均個數密度。此時，為了準確地掌握氧化物之形狀，以175μm×1433μm之視野進行觀察。
於使用熔點為500℃以下之氧化物之情形時，明顯地產生燒結時之凝聚現象。作為熔點為500℃以下之氧化物，例如可列舉三氧化二硼(B2O3)。B2O3係常用作磁性材濺鍍靶之非磁性材之材料，因此於本申請案中提及到B2O3，但只要為熔點為500℃以下之氧化物，即產生相同之現象，因此於將除B2O3以外之低熔點之氧化物使用於燒結原料之情形時，亦可應用本發明。
於熔點為500℃以下之氧化物(低熔點氧化物)包含於燒結原料之情形時，在燒結時熔融而以粗大之氧化物凝聚體之形式殘留於燒結體中。作為抑制此種凝聚體之生成之手段，有如下方法：1)一併對低熔點氧化物與其他氧化物進行熱處理而合成為熔點不同之化合物(複合氧化物)之方法；2)藉由預先對除低熔點氧化物以外之氧化物進行熱處理而使其難以於燒結時發生與低熔點氧化物之反應(降低反應性)之方法。
作為除低熔點氧化物以外之氧化物，可列舉以選自Cr、Ta、Ti、Si、Zr、Al、Nb、Co中之一種以上為構成成分之氧化物。該等氧化物係以單元素之氧化物、或者該等之複合氧化物之形式存在於濺鍍靶中，進而以與上述低熔點氧化物之複合氧化物之形式存在於濺鍍靶中。於濺鍍靶中，較佳為亦包含低熔點氧化物在內而將氧化物之總含量設為5vol%以上且50vol%以下。藉由將氧化物之總體積比率設為5vol%以上，可獲得良好之磁特性。又，藉由設為50vol%以下，可均勻且微細地分散氧化物。進而較佳為20vol%以上且40vol%以下。
本發明之磁性材濺鍍靶係如下者：於濺鍍靶中，含有55mol%以上且95mol%以下之Co，作為任意成分而含有45mol%以下之Pt、40mol%以下之Cr，Pt及Cr亦可為0mol%。其組成主要根據對磁記錄層要求之磁特性而決定。為了進一步嚴密地控制磁特性，較佳為將Co之含量設為60mol%以上且85mol%以下，將Pt之含量設為25mol%以下，將Cr之含量設為20mol%以下。又，為了改善磁特性，較為有效的是含有10mol%以下之選自B、N、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中之一種以上。
本發明之磁性材濺鍍靶可使用粉末燒結法製作，例如可藉由以下之方法而製作。
首先，作為磁性材料而準備Co粉末、Pt粉末、Cr粉末，進而，作為添加物而準備B、Ti、V等之粉末。該等粉末不僅可使用單元素之粉末，而且亦可使用合金粉。較佳為使用粒徑為1~10μm之範圍者。若粒徑為1~10μm，則可實現更均勻之混合，可防止偏析及粗大結晶化。於金屬粉之粒徑大於10μm之情形時，存在非磁性材料不均勻地分散之情形，又，於小於1μm之情形時，存在產生因金屬粉氧化之影響而靶之組成脫離所期望之組成的問題之情形。再者，當然應理解為該粒徑範圍始終為較佳之範圍，脫離該粒徑範圍之情形並非為否定本發明之條件。
作為非磁性材料，包含熔點為500℃以下之氧化物在內而準備以Cr、Ta、Ti、Si等為構成成分之氧化物之粉末。較理想的是使用氧化物之粒徑為1~5μm之範圍者。若與金屬粉末之粒徑等同或為其以下，則易於粉碎，於與上述金屬粉混合時，非磁性材粉彼此變得難以凝聚，可均勻地分散。再者，當然應理解為該粒徑範圍始終為較佳之範圍，脫離該粒徑範圍之情形並非為否定本發明之條件。
其次，對作為本發明之重要方面之氧化物之預先熱處理進行說 明。如上所述，熔點為500℃以下之氧化物於靶之燒結時熔融而容易生成凝聚體，因此本發明之特徵在於：預先以高於靶之燒結溫度之溫度對氧化物進行熱處理，藉此1)將低熔點氧化物合成為熔點更高之複合氧化物，或者2)降低除低熔點氧化物以外之氧化物之反應性。
作為上述1)，以靶之燒結溫度以上之溫度對熔點為500℃以下之氧化物(低熔點氧化物)與其他氧化物(即，熔點超過500℃之氧化物)的混合粉進行熱處理，藉此合成低熔點氧化物與其他氧化物而形成熔點更高之複合氧化物，藉此於靶之燒結時抑制伴隨氧化物之熔融之凝聚。
作為上述2)，以靶之燒結溫度以上之溫度僅對除熔點為500℃以下之氧化物(低熔點氧化物)以外的其他氧化物(熔點超過500℃之氧化物)進行熱處理，藉此於靶之燒結時抑制與低熔點氧化物之反應，抑制氧化物之粗大化。
氧化物粉末之熱處理係於靶之燒結溫度以上進行，較佳為於大氣中在800℃以上且1900℃以下進行。若未達800℃，則存在氧化物粉末之熱處理之效果不充分之情形，另一方面，若超過1900℃，則能量成本變高，故而欠佳。氧化物粉末之熱處理時間較佳為進行2小時以上。較佳為於氧化物粉末之熱處理後，使用乳缽等對氧化物粉末進行粉碎而以平均粒徑成為5μm以下之方式進行粒徑調整。若平均粒徑為5μm以下之範圍內，則於與上述金屬粉進行混合時，非磁性材粉彼此變得難以凝聚，可均勻地分散。
其次，以成為所期望之組成之方式稱取上述原料粉及氧化物熱處理粉，使用球磨機等公知之方法進行混合兼粉碎。然後，藉由熱壓法於真空環境、或者惰性氣體環境中成形、燒結所獲得之混合粉末。除上述熱壓以外，亦可使用電漿放電燒結法等各種加壓燒結法。特別是，熱均壓燒結法對提高燒結體之密度有效。靶之燒結時之保持溫度亦取決於靶之成分組成，較佳為設為500℃~1400℃之溫度範圍。將以此方式獲得之燒結體藉由車床加工成所期望之形 狀，藉此可製造本發明之濺鍍靶。
包含下文敘述之實施例、比較例在內，本發明之評價方法等如下。
(關於靶之組織觀察及氧化物粒子之個數密度)
靶表面之組織之評價係使用藉由雷射顯微鏡形成之放大圖像進行。於進行研磨、清洗等預處理之靶表面中，如圖2所示般使用雷射顯微鏡對靶之中心(1點)及半徑1/2處(9點)之合計10點進行組織觀察，拍攝各點之觀察圖像。為了可確實地評價氧化物之形狀，觀察倍率係設為視野面積1075μm×1433μm。其次，將所提取之該10點之組織圖像轉換為二值化圖像。二值化時之閾值係於以金屬成分為主成分之基質與氧化物粒子之交界之色調差異之間設定。通常，可根據基質與氧化物之間之對比度差而明確地識別兩者之交界，亦可併用判別分析法、微分柱狀圖法等處理而提高分離精度。繼而，對如上所述般二值化之觀察圖像10點之各者計數粒徑為10μm以上之氧化物粒子之數量，算出除以觀察視野面積所得之每單位面積之個數密度而求出該10點之平均值(個數密度)。
(關於靶中之氧化物之體積比率)
於本發明中，濺鍍靶中之氧化物之體積比率係於藉由雷射顯微鏡形成之上述觀察圖像中評價為相當於整體觀察視野內之氧化物之面積比率(面積比率[%]=藉由二值化解析而獲得之氧化物面積[μm2]/視野面積[μm2]×100)的值。整體觀察視野內之氧化物之面積比率實際上為二維平面中氧化物所示之面積比率，並非為三維空間之體積比率，但於對所有方位各向同性地分散有粒子之前提下，可將二維之面積比率視為三維空間之體積比率。再者，確認到如下情形：根據該觀察圖像評價之氧化物之體積比率(vol%)與根據原料之重量及密度評價的氧化物之體積比率之差異不大。
實施例
基於實施例等而具體地對本發明進行說明。以下之實施例等之記 載係用以使本發明之技術內容變得容易理解之具體例，本發明之技術範圍並不限制於該等具體例。
(實施例1、比較例1)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末、平均粒徑為3μm之Cr粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末、平均粒徑為1μm之Cr2O3粉末、平均粒徑為1μm之CoO粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：70Co-4Cr-10Pt-4B2O3-2TiO2-2SiO2-2Cr2O3-6CoO mol%
其次，於實施例1中，混合作為氧化物成分之原料粉末之TiO2粉末、SiO2粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理係於常壓之大氣環境下，以1050℃進行5小時。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例1中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量約7升之行星運動型混合機對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例1)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對所獲得之濺鍍靶研磨表面並藉由雷射顯微鏡觀察組織結構。於圖3(實施例1)、圖4(比較例1)中分別表示組織圖像。又，存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例1中為2.9個，平均個數密度為1.88個/mm2而滿足本發明之範 圍。另一方面，於比較例1中為12.5個，平均個數密度為8.11個/mm2而脫離本發明之範圍。
此處，對於比較例1之濺鍍靶中之氧化物，表示藉由電子探針微量分析器(EPMA)形成之元素映射。如圖5所示，可確認氧化物為由Co-B-O、Si-B-O所構成之複合氧化物。認為該複合氧化物係於燒結時B2O3熔融、凝聚而形成者。
其次，將濺鍍靶安裝至DC磁控濺鍍裝置，實施濺鍍而進行微粒評價。濺鍍條件係設為輸入電力1kW、濺鍍時間20秒、Ar環境壓力1.7Pa。繼而，藉由微粒計數器而測量附著於基板上之直徑為0.07μm以上之微粒之個數。其結果，微粒數量於實施例1中為51個，於比較例1中為129個而發現有意義差。
(實施例2、比較例2)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Pt粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：65Co-20Pt-5B2O3-5TiO2-5SiO2 mol%
其次，於實施例2中，混合作為氧化物成分之原料粉末之TiO2粉末、SiO2粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理之條件係設為與實施例1相同。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例2中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量為約7升之行星運動型混合機對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例2)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa 之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對於所獲得之濺鍍靶，與實施例1相同地觀察組織結構，結果存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例2中為7.0個，平均個數密度為4.54個/mm2而滿足本發明之範圍。另一方面，於比較例2中為10.0個，平均個數密度為6.49個/mm2而脫離本發明之範圍。其次，與實施例1相同地藉由濺鍍試驗而對該靶進行評價，結果於矽基板上觀察到之微粒直徑為0.07μm以上之微粒數量於實施例2中為76個，於比較例2中為88個而發現有意義差。
(實施例3、比較例3)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Cr粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：65Co-20Cr-5B2O3-5TiO2-5SiO2 mol%
其次，於實施例3中，混合作為氧化物成分之原料粉末之TiO2粉末、SiO2粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理之條件係設為與實施例1相同。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例3中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量為約7升之行星運動型混合機而對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例3)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa 之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對於所獲得之濺鍍靶，與實施例1相同地觀察組織結構，結果存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例3中為3.5個，平均個數密度為2.27個/mm2而滿足本發明之範圍。另一方面，於比較例3中為11.2個，平均個數密度為7.27個/mm2而脫離本發明之範圍。其次，與實施例1相同地藉由濺鍍試驗而對該靶進行評價，結果於矽基板上觀察到之微粒直徑為0.07μm以上之微粒數量於實施例3中為70個，於比較例3中為118個而發現有意義差。
(實施例4、比較例4)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Cr粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之TiO2粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：65Co-20Cr-5B2O3-10TiO2 mol%
其次，混合作為氧化物成分之原料粉末之B2O3粉末、TiO2粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理係於常壓之大氣環境下，以950℃進行5小時。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例4中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量為約7升之行星運動型混合機而對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例4)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa 之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對於所獲得之濺鍍靶，與實施例1相同地觀察組織結構，結果存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例4中為7.2個，平均個數密度為4.67個/mm2而滿足本發明之範圍。另一方面，於比較例4中為15.5個，平均個數密度為10.06個/mm2而脫離本發明之範圍。其次，與實施例1相同地藉由濺鍍試驗而對該靶進行評價，結果於矽基板上觀察到之微粒直徑為0.07μm以上之微粒數量於實施例4中為98個，於比較例4中為217個而發現有意義差。
(實施例5、比較例5)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Cr粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之SiO2粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：65Co-20Cr-5B2O3-10SiO2 mol%
其次，於實施例5中，混合作為氧化物成分之原料粉末之B2O3粉末、SiO2粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理係於常壓之大氣環境下，以850℃進行5小時。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例5中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量為約7升之行星運動型混合機而對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例5)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa 之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對於所獲得之濺鍍靶，與實施例1相同地觀察組織結構，結果存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例5中為5.1個，平均個數密度為3.31個/mm2而滿足本發明之範圍。另一方面，於比較例5中為7.9個，平均個數密度為5.13個/mm2而脫離本發明之範圍。其次，與實施例1相同地藉由濺鍍試驗而對該靶進行評價，結果於矽基板上觀察到之微粒直徑為0.07μm以上之微粒數量於實施例5中為66個，於比較例5中為77個而發現有意義差。
(實施例6、比較例6)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Cr粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之Cr2O3粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：65Co-20Cr-5B2O3-10Cr2O3 mol%
其次，於實施例6中，混合作為氧化物成分之原料粉末之B2O3粉末、Cr2O3粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理係於常壓之大氣環境下，以850℃進行5小時。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例6中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量為約7升之行星運動型混合機而對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例6)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa 之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對於所獲得之濺鍍靶，與實施例1相同地觀察組織結構，結果存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例6中為7.1個，平均個數密度為4.61個/mm2而滿足本發明之範圍。另一方面，於比較例6中為14.3個，平均個數密度為9.28個/mm2而脫離本發明之範圍。其次，與實施例1相同地藉由濺鍍試驗而對該靶進行評價，結果於矽基板上觀察到之微粒直徑為0.07μm以上之微粒數量於實施例6中為102個，於比較例6中為182個而發現有意義差。
(實施例7、比較例7)
作為金屬成分之原料粉末，準備平均粒徑為3μm之Co粉末、平均粒徑為3μm之Cr粉末，作為氧化物成分之原料粉末，準備平均粒徑為1μm之B2O3粉末、平均粒徑為1μm之Ta2O5粉末。以成為以下之mol比率之組成之方式稱取該等粉末。組成如下。
組成：65Co-2OCr-5B2O3-10Ta2O5 mol%
其次，於實施例7中，混合作為氧化物成分之原料粉末之B2O3粉末、Ta2O5粉末之兩種氧化物粉末，對該混合粉末進行熱處理。熱處理係於常壓之大氣環境下，以1050℃進行5小時。熱處理後之氧化物粉末係藉由爐內冷卻暫時冷卻至室溫後供至下一混合步驟。另一方面，於比較例7中不進行熱處理。
其次，於藉由球容量為約7升之行星運動型混合機而對進行了熱處理之氧化物粉末(僅實施例7)、未進行熱處理之氧化物粉末、及金屬成分之原料粉末進行10分鐘之混合粉碎後，連同粉碎介質之TiO2球一併封入至容量為10升之球磨罐，使該球磨罐旋轉20小時而進行混合。其次，將所獲得之混合粉填充至碳製之模具，於真空環境中，以溫度850℃、保持時間2小時、加壓力30MPa 之條件進行熱壓而獲得燒結體。進而，對該燒結體進行切削加工而獲得直徑為165.1mm、厚度為5mm之圓板狀之濺鍍靶。
對於所獲得之濺鍍靶，與實施例1相同地觀察組織結構，結果存在於各視野面積為1075μm×1433μm之組織圖像中之粒徑為10μm以上之氧化物的10個視野之平均粒子數於實施例7中為74.3個，平均個數密度為2.79個/mm2而滿足本發明之範圍。另一方面，於比較例7中為11.5個，平均個數密度為7.47個/mm2而脫離本發明之範圍。其次，與實施例1相同地藉由濺鍍試驗而對該靶進行評價，結果於矽基板上觀察到之微粒直徑為0.07μm以上之微粒數量於實施例7中為84個，於比較例7中為161個而發現有意義差。
將以上之結果示於表1。
[產業上之可利用性]
本發明可抑制因磁性材濺鍍靶之組織結構、特別是低熔點氧化物引起之凝聚而於濺鍍時抑制因粗大之氧化物引起之異常放電、或減少微粒之產生。藉此，發揮可進一步擴大因良率提高產生之成本改善效果之優異效果。本發明係作為用於成膜磁記錄媒體之磁性體薄膜、特別是硬碟驅動器記錄層之磁性材濺鍍靶而有用。

Claims (10)

  1. 一種磁性材濺鍍靶，其包含熔點為500℃以下之氧化物，其特徵在於：於該濺鍍靶之濺鍍面中，粒徑為10μm以上之氧化物之平均個數密度為5個/mm 2以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之磁性材濺鍍靶，其包含以選自Cr、Ta、Ti、Si、Zr、Al、Nb、Co中之一種以上為構成成分之氧化物。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之磁性材濺鍍靶，其中，濺鍍靶中之氧化物之總含量為5vol%~50vol%。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之磁性材濺鍍靶，其中，於濺鍍靶中，Co為55mol%以上且95mol%以下，Cr為40mol%以下，Pt為45mol%以下。
  5. 如申請專利範圍第4項之磁性材濺鍍靶，其含有10mol%以下之選自B、N、Ti、V、Mn、Zr、Nb、Ru、Mo、Ta、W、Si、Al中之一種以上。
  6. 一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其係申請專利範圍第1至5項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其以靶之燒結溫度以上之溫度對包含熔點為500℃以下之氧化物的氧化物粉末進行熱處理，將經熱處理之粉末作為燒結原料。
  7. 一種磁性材濺鍍靶之製造方法，其係申請專利範圍第1至5項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其以靶之燒結溫度以上之溫度對除熔點為500℃以下之氧化物以外的氧化物粉末進行熱處理，將經熱處理之粉末作為燒結原料。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其包含於大氣中以800℃以上且1900℃以下進行熱處理之步驟。
  9. 如申請專利範圍第6項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其包含將經 熱處理之氧化物粉末之粒徑調整為平均粒徑為5μm以下之步驟。
  10. 如申請專利範圍第6至9項中任一項之磁性材濺鍍靶之製造方法，其包含以保持溫度500℃~1400℃進行熱壓燒結之步驟。
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