JPH0421739A - 複合材料及びその製造方法 - Google Patents
複合材料及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、複合材料及びその製造方法に関し、特に構成
材料の内の少なくとも1つの厚みが非常に薄い連続した
相で形成された所謂ナノコンポジット材料であり、電子
材料や構造材料等の産業分野に広く応用出来る材料に関
する。
材料の内の少なくとも1つの厚みが非常に薄い連続した
相で形成された所謂ナノコンポジット材料であり、電子
材料や構造材料等の産業分野に広く応用出来る材料に関
する。
従来の技術
従来より材質が相異なる2種以上の粒子を混合又は粒子
と結着材とを混合して結着させ複合体を形成する技術が
知られており、連続相中に異質の粒子の含まれた複合体
が知られている。即ち例えばセラミックスもしくは金属
と樹脂、又はセラミックスと金属との複合体は、耐熱性
、熱伝導性。
と結着材とを混合して結着させ複合体を形成する技術が
知られており、連続相中に異質の粒子の含まれた複合体
が知られている。即ち例えばセラミックスもしくは金属
と樹脂、又はセラミックスと金属との複合体は、耐熱性
、熱伝導性。
燃焼性1強度あるいは比重等を改良する手法として提案
されたものである。
されたものである。
これらの複合体に於て、前者は剛性の低い複合体であり
、後者は高剛性複合体が報告されている。
、後者は高剛性複合体が報告されている。
即ち第7図に示したように、金属粒子101とセラミッ
クス層102とを、均一に混合しただけの複合体である
。
クス層102とを、均一に混合しただけの複合体である
。
発明が解決しようとする課題
しかし樹脂とセラミックスとを用いた複合体で最も一般
的な樹脂を結着材として用いセラミックスもしくは金属
粒子を充填材として用いた複合体の場合では、複合体と
しての特性は改善されるが、結着層(連続相)が樹脂で
あるため剛性が不足すると言う課題があった。
的な樹脂を結着材として用いセラミックスもしくは金属
粒子を充填材として用いた複合体の場合では、複合体と
しての特性は改善されるが、結着層(連続相)が樹脂で
あるため剛性が不足すると言う課題があった。
一方第7図に示したような金属粒子101とセラミック
ス層102とで構成された従来の複合体では、連続層(
即ちセラミックス層102)の量が圧倒的に多く、連続
層によって隔離された粒子間の距離が大きいため、強度
が低いという課題があると同時に、3個以上の粒子が合
う三角点103では気孔などの量が非常に多くなり、例
えば三角点103から腐食が始まり、複合体の耐食性を
低下させたり、キレンが生じる起点となったりするため
、機械的強度、加工精度、耐久性もしくは耐環境特性の
低下につながると言った問題を起こしている。
ス層102とで構成された従来の複合体では、連続層(
即ちセラミックス層102)の量が圧倒的に多く、連続
層によって隔離された粒子間の距離が大きいため、強度
が低いという課題があると同時に、3個以上の粒子が合
う三角点103では気孔などの量が非常に多くなり、例
えば三角点103から腐食が始まり、複合体の耐食性を
低下させたり、キレンが生じる起点となったりするため
、機械的強度、加工精度、耐久性もしくは耐環境特性の
低下につながると言った問題を起こしている。
上述では金属を充填剤としセラミックスを結着材とした
場合であったが、どちらを充填材としても、従来の技術
では連続相の量が圧倒的に多い点と、三角点103が複
合体の劣化の原因となる点の課題があった。
場合であったが、どちらを充填材としても、従来の技術
では連続相の量が圧倒的に多い点と、三角点103が複
合体の劣化の原因となる点の課題があった。
子間の距離が大きく、複合体の種々の特性の改善の為に
は、複合体中に占める連続相の量を減少し、この様な課
題を解決しようとしている。しかし従来の技術だけを用
いた複合体では、連続相の量はたかたか1/2程度にし
か減少できなかった。
は、複合体中に占める連続相の量を減少し、この様な課
題を解決しようとしている。しかし従来の技術だけを用
いた複合体では、連続相の量はたかたか1/2程度にし
か減少できなかった。
従って従来の複合体では連続相と充填材材料との比を下
げることよりも、より連続相中に充填材を均一に分散さ
せて、均一複合体化を計っていたため、複合体の特性は
構成材料同士の欠点を互いに補う程度でしか引き出され
ていなく、互いの長所を積極的に引き出せていなかった
。即ち従来の複合体は、例えば圧縮に強いが引っ張りに
は弱いセラミ、クス(コンクリート)の性質を是正する
ため、逆の性質を有する鉄(鉄筋)を混入した鉄筋コン
クリートのようなものでしかなく、複合体化により新た
な特別な機能を発現させるまでには至っていなかった。
げることよりも、より連続相中に充填材を均一に分散さ
せて、均一複合体化を計っていたため、複合体の特性は
構成材料同士の欠点を互いに補う程度でしか引き出され
ていなく、互いの長所を積極的に引き出せていなかった
。即ち従来の複合体は、例えば圧縮に強いが引っ張りに
は弱いセラミ、クス(コンクリート)の性質を是正する
ため、逆の性質を有する鉄(鉄筋)を混入した鉄筋コン
クリートのようなものでしかなく、複合体化により新た
な特別な機能を発現させるまでには至っていなかった。
本発明は、かかる従来の課題に対してなされたもので、
加工性、機械的強度、耐久性及び耐環境射ト 戸 ぷ
鉛 各 tMf を目 すこ 市へ鰻会j L 工 n
)密り生育ゴ÷シ L ナー (目供することを目的と
する。
加工性、機械的強度、耐久性及び耐環境射ト 戸 ぷ
鉛 各 tMf を目 すこ 市へ鰻会j L 工 n
)密り生育ゴ÷シ L ナー (目供することを目的と
する。
課題を解決するための手段
本発明は、無機質で粒子状の第1の物質と、この第1の
物質とは構成元素もしくは構成イオンの数9種類あるい
は価数又は結晶構造の内の何れかが異なる第1の物質以
外の無機質の物質との少なくとも2種の物質から構成さ
れた微小粒径複合体であって、この第1の物質以外の物
質が第1の物質とは別の相でかつ連続相を形成し、微小
粒径複合体の気孔率が5%以下にした複合材料とその製
造方法によって、従来の課題を解決した。
物質とは構成元素もしくは構成イオンの数9種類あるい
は価数又は結晶構造の内の何れかが異なる第1の物質以
外の無機質の物質との少なくとも2種の物質から構成さ
れた微小粒径複合体であって、この第1の物質以外の物
質が第1の物質とは別の相でかつ連続相を形成し、微小
粒径複合体の気孔率が5%以下にした複合材料とその製
造方法によって、従来の課題を解決した。
作用
本発明の複合材料は、気孔率が低いため緻密な複合体を
形成し、素材が無機質が主体であることから耐熱性は非
常に高い。
形成し、素材が無機質が主体であることから耐熱性は非
常に高い。
気孔が少ないため、上述の三角点の量が大幅に減少する
。
。
又、気孔率を5%以下にする事により、複合体の気孔が
全て閉気孔(即ち複合材料内部の気孔全てが、複合材料
の表面と直結していない)となり、機械的強度、耐環境
特性(耐食性)及び加工性等が向上する。
全て閉気孔(即ち複合材料内部の気孔全てが、複合材料
の表面と直結していない)となり、機械的強度、耐環境
特性(耐食性)及び加工性等が向上する。
また平均的に混合分散されている従来の複合体の場合で
は、構成材料の特性が得られるが、本発明の複合材料は
、第1の物質以外の物質の構成材料混合比を第1の物質
に比べて極端に少なくすることにより、複合材料自体に
例えば99.9%金属でありながら同時に電気的絶縁体
である複合材料や、絶縁特性を示しながら良熱伝導体で
あると言ったような新たな機能を付加できる。
は、構成材料の特性が得られるが、本発明の複合材料は
、第1の物質以外の物質の構成材料混合比を第1の物質
に比べて極端に少なくすることにより、複合材料自体に
例えば99.9%金属でありながら同時に電気的絶縁体
である複合材料や、絶縁特性を示しながら良熱伝導体で
あると言ったような新たな機能を付加できる。
実施例
第1図に本発明の複合材料の基本的形態の断面概念図を
示す。粒子状の第1の物質1が、第1の物質1とは別の
相でしかも連続相を形成した第1の物質以外の物質2で
覆われた形状を有する。
示す。粒子状の第1の物質1が、第1の物質1とは別の
相でしかも連続相を形成した第1の物質以外の物質2で
覆われた形状を有する。
本発明の複合材料は、複合材料の気孔率を5%以下にし
たものであるため、粒子状の第1の物質1が3個以上集
まる領域の三角点3の複合材料全体に占める割合も、三
角点3自体の気孔率も極めて少ない。
たものであるため、粒子状の第1の物質1が3個以上集
まる領域の三角点3の複合材料全体に占める割合も、三
角点3自体の気孔率も極めて少ない。
また本発明の複合材料に供される構成材料は、第1の物
質1も第1の物質以外の物質2も共に無機質であるが、
この複合材料の用途分野によって具体的構成材料は変わ
る。
質1も第1の物質以外の物質2も共に無機質であるが、
この複合材料の用途分野によって具体的構成材料は変わ
る。
但し本発明で言う第1の物質以外の物質とは、第1の物
質の構成元素もしくは構成イオンの何れかの数1種類あ
るいは価数又は結晶構造の内部れかが異なっていればよ
い。これらの何れかが異なることによって、第1の物質
とは物性が異なるものであればよい。具体的には第1の
物質が金属である場合には、金属酸化物や金属窒化物が
構成元素、構成元素数、構成元素の価数かつ結晶構造等
が異なる例である。また構成材料が金属とセラミックス
である場合も、これらが異なる。
質の構成元素もしくは構成イオンの何れかの数1種類あ
るいは価数又は結晶構造の内部れかが異なっていればよ
い。これらの何れかが異なることによって、第1の物質
とは物性が異なるものであればよい。具体的には第1の
物質が金属である場合には、金属酸化物や金属窒化物が
構成元素、構成元素数、構成元素の価数かつ結晶構造等
が異なる例である。また構成材料が金属とセラミックス
である場合も、これらが異なる。
例えば発明の複合材料を例えば磁気ヘッド、磁芯もしく
は永久磁石等の磁性材料に適応する場合の構成材料とし
ては、例えばコバルト、ニッケルもしくは鉄等の磁性金
属やこれら金属を含有する合金を含むことが必要である
。
は永久磁石等の磁性材料に適応する場合の構成材料とし
ては、例えばコバルト、ニッケルもしくは鉄等の磁性金
属やこれら金属を含有する合金を含むことが必要である
。
また複合材料を磁性材料に適応し、第1の物質1が磁性
金属材料で形成されている場合では、第1の物質以外の
物質2に軟磁性材料特に、フェライト、Mn−Znフェ
ライトやN 1−Znフェライト等のフェライト系を用
いた複合材料とすることにより、高い透磁率を得ること
が出来る。
金属材料で形成されている場合では、第1の物質以外の
物質2に軟磁性材料特に、フェライト、Mn−Znフェ
ライトやN 1−Znフェライト等のフェライト系を用
いた複合材料とすることにより、高い透磁率を得ること
が出来る。
また本発明の複合材料を熱伝導性材料として用いる場合
には、例えば銀、アルミニウムもしくは銅のような熱伝
導性の高い金属や合金が必要である。
には、例えば銀、アルミニウムもしくは銅のような熱伝
導性の高い金属や合金が必要である。
更に本発明の本発明の複合材料を構造材料として用いる
場合の構成材料には、剛性の高いセラミックス、金属も
しくは合金等が一般的であるが、逆に例えばカーボン、
グラファイト、 MOS2. BN等の固体潤滑剤
のような剛性の低い材質も応用分野によっては用いられ
る。
場合の構成材料には、剛性の高いセラミックス、金属も
しくは合金等が一般的であるが、逆に例えばカーボン、
グラファイト、 MOS2. BN等の固体潤滑剤
のような剛性の低い材質も応用分野によっては用いられ
る。
本発明の複合材料は、上述のように広い応用分野に適応
できるが、特に電気抵抗と他の特性値とで新たな効果を
発揮する分野の応用が好ましい。
できるが、特に電気抵抗と他の特性値とで新たな効果を
発揮する分野の応用が好ましい。
従って第1の物質1もしくは第1の物質以外の物質2の
何れかに、誘電特性か絶縁特性を宵する材料を用いると
良い。
何れかに、誘電特性か絶縁特性を宵する材料を用いると
良い。
このような材料としては、例えばA 12 oa、
S 102゜TIO等の金属酸化物9例えばAIN、
Feed、 Ni5N2+ BN等の金属窒化物
等の金属化合物やセラミックス等が挙げられる。
S 102゜TIO等の金属酸化物9例えばAIN、
Feed、 Ni5N2+ BN等の金属窒化物
等の金属化合物やセラミックス等が挙げられる。
本発明の複合材料は、基本構成として粒子状の第1の物
質1をほぼ取り囲む第1の物質以外の物質2があれば良
く、第1の物質工もしくは第1の物質以外の物質2の種
類は1種類である必要はない。特に第1の物質以外の物
質2が2種類以上の場合には、例えばA I203のよ
うな塑性が劣る物質と、アパタイト、ZrO2+ B
i12. MgOもしくはUO2のような超塑性を有
する物質とを組み合わせることにより、複合体形成時に
加わる塑性変形時に超塑性物質がその塑性変形量に追随
する作用を有する等、それらの物質の機能により好まし
い複合材料ができ好ましい。なお上述した場合だけでな
く、例えば金属酸化物と金属窒化物との混合体もしくは
金属化合物とセラミックスとの混合体であっても良いこ
とは勿論である。
質1をほぼ取り囲む第1の物質以外の物質2があれば良
く、第1の物質工もしくは第1の物質以外の物質2の種
類は1種類である必要はない。特に第1の物質以外の物
質2が2種類以上の場合には、例えばA I203のよ
うな塑性が劣る物質と、アパタイト、ZrO2+ B
i12. MgOもしくはUO2のような超塑性を有
する物質とを組み合わせることにより、複合体形成時に
加わる塑性変形時に超塑性物質がその塑性変形量に追随
する作用を有する等、それらの物質の機能により好まし
い複合材料ができ好ましい。なお上述した場合だけでな
く、例えば金属酸化物と金属窒化物との混合体もしくは
金属化合物とセラミックスとの混合体であっても良いこ
とは勿論である。
本発明の複合材料は、第1の物質1の粒径と第1の物質
以外の物質2が形成する連続相の厚みとを調整すること
によって、新たな機能を複合材料に付与することができ
る。特に第1の物質以外の物質2が形成する連続相の厚
みが、重要となる場合が多い。
以外の物質2が形成する連続相の厚みとを調整すること
によって、新たな機能を複合材料に付与することができ
る。特に第1の物質以外の物質2が形成する連続相の厚
みが、重要となる場合が多い。
第1の物質以外の物質2の連続相の厚みがナノメーター
オーダーの場合には、特にこのような複合材料はナノコ
ンポジット材料と呼ばれ、その特異な物性に注目されて
いる。本発明の複合材料もこのナノコンポジット材料も
当然含まれる。
オーダーの場合には、特にこのような複合材料はナノコ
ンポジット材料と呼ばれ、その特異な物性に注目されて
いる。本発明の複合材料もこのナノコンポジット材料も
当然含まれる。
例えば本発明の複合材料を磁性材料として用いる場合に
は、この第1の物質1に磁性粉を用い第1の物質以外に
物質2に誘電性もしくは絶縁性材料を適応して形成され
た連続相の厚みを5〜50nmにすると、高周波数特性
に優れた磁気ヘッド等に応用できるため好ましい。
は、この第1の物質1に磁性粉を用い第1の物質以外に
物質2に誘電性もしくは絶縁性材料を適応して形成され
た連続相の厚みを5〜50nmにすると、高周波数特性
に優れた磁気ヘッド等に応用できるため好ましい。
このように連続相の厚みが薄いほど本発明の複合材料に
特異な特性が発現させるが、薄すぎる場合には第1の物
質以外の物質2の特性が出現しなくなる。例えば上述し
た磁性材料の場合では、5nm未溝の厚みになる・と、
第1の物質以外の物質2の電気絶縁性が損なわれ、通常
の磁性材料とほぼ特性が変わらなくなる。また連続相の
厚みが厚いと、第1の物質1の特性が損なわれる傾向が
ある。例えば上述した磁性材料の場合では、50nmを
越えると第1の物質1の磁性が損なわれ磁気特性が弱ま
る。
特異な特性が発現させるが、薄すぎる場合には第1の物
質以外の物質2の特性が出現しなくなる。例えば上述し
た磁性材料の場合では、5nm未溝の厚みになる・と、
第1の物質以外の物質2の電気絶縁性が損なわれ、通常
の磁性材料とほぼ特性が変わらなくなる。また連続相の
厚みが厚いと、第1の物質1の特性が損なわれる傾向が
ある。例えば上述した磁性材料の場合では、50nmを
越えると第1の物質1の磁性が損なわれ磁気特性が弱ま
る。
また第1の物質1の粒子の粒径は、通常0.1〜100
μm程度の大きさであれば、ナノコンポジット材料に適
応できる。
μm程度の大きさであれば、ナノコンポジット材料に適
応できる。
なお本発明の複合材料は、第1図に示したような構成だ
けでなく例えば第2図もしくは第3図に示したような構
成であってもよい。
けでなく例えば第2図もしくは第3図に示したような構
成であってもよい。
即ち第2図は本発明の複合材料の構成材料を、2段階に
分けて作成した複合材料である。つまり第1の物質11
と第1の物質以外の物質12とから構成された所謂本発
明の複合材料の一方の面上に、第1の物質1またけを更
に積層した構成である。例えば第1の物質11に酸化ア
ルミニウムのような研磨材を用い、第1の物質以外の物
質12に金属アルミニウムもしくは金属銅のような導電
性金属を適応すると、第1の物質で形成された面10は
研磨材として機能し、又第1の物質及び第1の物質以外
の物質で形成される面100は、導電性を示す。この複
合材料は、第1の物質以外の物質12が作る連続相及び
三角点13の気孔率が低いため、第1の物質と第1の物
質以外の物質で形成される面100側の強度は高い。こ
のことを利用し例えば研磨センサとして応用できる。
分けて作成した複合材料である。つまり第1の物質11
と第1の物質以外の物質12とから構成された所謂本発
明の複合材料の一方の面上に、第1の物質1またけを更
に積層した構成である。例えば第1の物質11に酸化ア
ルミニウムのような研磨材を用い、第1の物質以外の物
質12に金属アルミニウムもしくは金属銅のような導電
性金属を適応すると、第1の物質で形成された面10は
研磨材として機能し、又第1の物質及び第1の物質以外
の物質で形成される面100は、導電性を示す。この複
合材料は、第1の物質以外の物質12が作る連続相及び
三角点13の気孔率が低いため、第1の物質と第1の物
質以外の物質で形成される面100側の強度は高い。こ
のことを利用し例えば研磨センサとして応用できる。
また第3図に示したように、偏平な第1の物質2工の偏
平面を揃えて構成すると、複合材料に特異な異方性を作
ることが出来好ましい。例えば偏平な第1の物質21に
磁性材料を適応し、第1の物質以外の物質22に誘電性
もしくは絶縁性材料を適応すると、高周波特性と磁気特
性とに非常に優れた磁気ヘッドが形成される。また三角
点23及び第1の物質以外の物質22で形成される連続
相の気孔率が低く力学的強度に優れているため、個のよ
うな優れた特性を示しながら加工性もよいと言った特性
も示す。
平面を揃えて構成すると、複合材料に特異な異方性を作
ることが出来好ましい。例えば偏平な第1の物質21に
磁性材料を適応し、第1の物質以外の物質22に誘電性
もしくは絶縁性材料を適応すると、高周波特性と磁気特
性とに非常に優れた磁気ヘッドが形成される。また三角
点23及び第1の物質以外の物質22で形成される連続
相の気孔率が低く力学的強度に優れているため、個のよ
うな優れた特性を示しながら加工性もよいと言った特性
も示す。
これら複合材料の製造方法の工程としては、粒子状の第
1の物質の周りを第1の物質以外の物質でほぼ覆う被覆
工程と、第1の物質と第1の物質以外の物質とを気孔率
5%以下の成形体を作成する成形工程との2つに主に大
別される。
1の物質の周りを第1の物質以外の物質でほぼ覆う被覆
工程と、第1の物質と第1の物質以外の物質とを気孔率
5%以下の成形体を作成する成形工程との2つに主に大
別される。
被覆工程の手法としては、酸素を含有する雰囲気中で熱
処理を行う酸化処理、もしくは窒素を含有する雰囲気中
で熱処理を行う窒化処理、更に例えば水素等の還元性雰
囲気中で熱処理を行う還元処理等のガスを第1の物質に
作用させる方法、第1の物質以外の物質をターゲットと
して用い第1の物質をスパッター処理する方法もしくは
例えば振動ミルもしくはボールミル等の手段を用い第1
の物質と第1の物質以外の物質とをメカニカルに付着さ
せるメカニカルアロイング等が挙げられる。
処理を行う酸化処理、もしくは窒素を含有する雰囲気中
で熱処理を行う窒化処理、更に例えば水素等の還元性雰
囲気中で熱処理を行う還元処理等のガスを第1の物質に
作用させる方法、第1の物質以外の物質をターゲットと
して用い第1の物質をスパッター処理する方法もしくは
例えば振動ミルもしくはボールミル等の手段を用い第1
の物質と第1の物質以外の物質とをメカニカルに付着さ
せるメカニカルアロイング等が挙げられる。
この被覆工程は、第1の物質の周りを第1の物質以外の
物質でほぼ覆う工程であることから、本発明の複合材料
の連続相の構成と厚みとをほぼ決定する重要な工程であ
る。
物質でほぼ覆う工程であることから、本発明の複合材料
の連続相の構成と厚みとをほぼ決定する重要な工程であ
る。
次に成形工程の手法としては、高温高圧下で焼結する通
常の手法によって行うことができる。しかしこの成形工
程は、複合材料の気孔率を5%以下にし、本発明の複合
材料の構成9機械的強度並びに耐環境性等を決定する。
常の手法によって行うことができる。しかしこの成形工
程は、複合材料の気孔率を5%以下にし、本発明の複合
材料の構成9機械的強度並びに耐環境性等を決定する。
この気孔率を5%以下にするためには、高温高圧下で処
理し高密度化する手法がとられ、通常第1の物質以外の
物質の溶融温度程度あるいはそれ以上に加熱し、静水圧
により等方向な加圧あるいは一軸方向にプレス加圧して
得られる。具体的には500℃以上に加熱し、300k
g/cm2以上の圧力印加で達成される。
理し高密度化する手法がとられ、通常第1の物質以外の
物質の溶融温度程度あるいはそれ以上に加熱し、静水圧
により等方向な加圧あるいは一軸方向にプレス加圧して
得られる。具体的には500℃以上に加熱し、300k
g/cm2以上の圧力印加で達成される。
但し第1の物質に比べ第1の物質以外の物質の塑性変形
量が小さい場合には、この成形工程時の熱処理に第1の
物質以外の物質が追随できないため破壊し、結果的に第
1の物質同士が結合することにより、複合材料自体の特
性を損なってしまう。
量が小さい場合には、この成形工程時の熱処理に第1の
物質以外の物質が追随できないため破壊し、結果的に第
1の物質同士が結合することにより、複合材料自体の特
性を損なってしまう。
このような欠点を解消するため、第1の物質以外の物質
が第1の物質の化合物である場合には、第1の物質の化
合物を作成する条件の元で成形工程を行うことにより、
第1の物質以外の物質を追加形成させればよい。あるい
は第1の物質以外の物質に塑性変形量が異なる複数種の
物質を用いることに依っても、塑性変形量の大きい物質
が小さい物質の切れ目に入り込み、第1の物質を覆わせ
ればよい。この塑性変形量の大きい物質としては、例え
ば前述した超塑性材料がある。
が第1の物質の化合物である場合には、第1の物質の化
合物を作成する条件の元で成形工程を行うことにより、
第1の物質以外の物質を追加形成させればよい。あるい
は第1の物質以外の物質に塑性変形量が異なる複数種の
物質を用いることに依っても、塑性変形量の大きい物質
が小さい物質の切れ目に入り込み、第1の物質を覆わせ
ればよい。この塑性変形量の大きい物質としては、例え
ば前述した超塑性材料がある。
更にこの成形工程中において、−軸プレスすることによ
り第1の物質の形状を偏平化すると、特性に異方性を有
する複合材料ができ、この異方性を積極的に応用でき好
ましい。
り第1の物質の形状を偏平化すると、特性に異方性を有
する複合材料ができ、この異方性を積極的に応用でき好
ましい。
なおこの成形工程時に、第1の物質以外の物質に焼結助
剤を添加すると、複合材料の焼結をより促進する役目を
果たし、8203等のホウ素系化合物。
剤を添加すると、複合材料の焼結をより促進する役目を
果たし、8203等のホウ素系化合物。
PbO等の鉛系化合物、 V2O5等のバナジウム系
化合物もしくは旧203等のビスマス系化合物等が挙げ
られ、必要に応じて適宜添加される。
化合物もしくは旧203等のビスマス系化合物等が挙げ
られ、必要に応じて適宜添加される。
更に本発明の複合材料の成形体を高温高圧下で熱処理を
行い、気孔率を3%以下にする高密度化工程を加えると
、複合材料の機械的強度、磁気特性、熱伝導性、耐久性
、耐環境性もしくは加工性等の複合体の特性が更に良好
となり、場合によってはこれら特性に異方性が現れるた
め好ましい。
行い、気孔率を3%以下にする高密度化工程を加えると
、複合材料の機械的強度、磁気特性、熱伝導性、耐久性
、耐環境性もしくは加工性等の複合体の特性が更に良好
となり、場合によってはこれら特性に異方性が現れるた
め好ましい。
この高密度化工程と成形工程との違いは気孔率の値であ
り、要は高温高圧下で処理することには変わりはない。
り、要は高温高圧下で処理することには変わりはない。
但し気孔率の値が異なると言うことは、高密度化工程の
方が一般により高圧下で行う。
方が一般により高圧下で行う。
なお前述した偏平化をこの高密度化工程で行ってもよい
。
。
以下、実施例をあげて説明する。
実施例1
第1の物質として平均粒径30μmのFe−Al (A
I含有量5%)合金の粉体を、800°Cにて1時間空
気中で加熱酸化することによって、第1の物質以外の物
質として酸化アルミニウムの薄膜を、粉体表面に均一に
形成した。酸化アルミニウムは誘電体であり、上記被覆
粉体は完全な絶縁体であった。
I含有量5%)合金の粉体を、800°Cにて1時間空
気中で加熱酸化することによって、第1の物質以外の物
質として酸化アルミニウムの薄膜を、粉体表面に均一に
形成した。酸化アルミニウムは誘電体であり、上記被覆
粉体は完全な絶縁体であった。
この被覆粉体に、結着剤として低温揮発性ワックスを0
.05重量%混ぜて成形し、この結着剤を加熱し除去し
た後、空気中にて圧力50kg/Cm2. 1350°
Cの条件で1時間焼成した。得られた焼結体は約4.2
%の気孔率を有しており、充分緻密であった。
.05重量%混ぜて成形し、この結着剤を加熱し除去し
た後、空気中にて圧力50kg/Cm2. 1350°
Cの条件で1時間焼成した。得られた焼結体は約4.2
%の気孔率を有しており、充分緻密であった。
この試料を切断して研磨したところ、表面は鏡面となり
、第1の物質であるFe−Al合金の特徴を反映した金
属光沢を有していた。
、第1の物質であるFe−Al合金の特徴を反映した金
属光沢を有していた。
また複合材料中の三角点が占める面積率は、約3%であ
り、またその大きさは約1.2〜2μmで第1の物質の
粒径の約1/15以下であった。このように三角点の割
合が小さいのは、第1の物質が圧縮され塑性変形したた
めである。
り、またその大きさは約1.2〜2μmで第1の物質の
粒径の約1/15以下であった。このように三角点の割
合が小さいのは、第1の物質が圧縮され塑性変形したた
めである。
一方研磨面の電気抵抗を測定したところ、約15間Ωで
あった。第1の物質として用いたFe−Al合金のみで
はせいぜい数Ω程度であり、導電性を示す。
あった。第1の物質として用いたFe−Al合金のみで
はせいぜい数Ω程度であり、導電性を示す。
これに対して本発明の複合材料は、−兄弟1の物質その
ものに見えるが、電気抵抗はきわめて高いという相反し
た特性を宵する。
ものに見えるが、電気抵抗はきわめて高いという相反し
た特性を宵する。
また本発明の複合材料の硬度を測定したところ、第1の
物質の約30%増であり、大幅な改善が認められた。
物質の約30%増であり、大幅な改善が認められた。
従って本発明の複合材料は、Fe−Al合金と同じ外観
でありながら、抵抗値及び硬度が高く、高耐熱性という
特性があった。
でありながら、抵抗値及び硬度が高く、高耐熱性という
特性があった。
上記の複合材料を耐熱性の容器に充填し、酸素を常圧で
封入して、800℃に加熱し2000kg/ cta2
の圧力を2時間かけたところ、気孔率は更に低下し0.
1%以下の高密度焼結複合材料を得た。
封入して、800℃に加熱し2000kg/ cta2
の圧力を2時間かけたところ、気孔率は更に低下し0.
1%以下の高密度焼結複合材料を得た。
高密度焼結複合材料の電気抵抗値は2叶Ω以上でありテ
スターでは測定限界を越えていた。また硬度は約125
%に改善され、三角点の面積率は0.1%以下であった
。
スターでは測定限界を越えていた。また硬度は約125
%に改善され、三角点の面積率は0.1%以下であった
。
なおこの高密度化工程を窒素中及び空気中でも行ったが
、第1の物質が窒化又は酸窒化されたこと以外は何れの
場合にも同様の特性を示した。
、第1の物質が窒化又は酸窒化されたこと以外は何れの
場合にも同様の特性を示した。
一方複合材料をアルゴン雰囲気中で再び耐熱性の容器に
封入し、上述した高密度化工程と同じ条件でホットプレ
スしたところ、気孔率は1.5%以下の高密度焼結複合
材料を得た。ところが電気抵抗値は1Ω以下であり、粒
界の誘電体膜が破壊されていることが電子顕微鏡で観察
された。
封入し、上述した高密度化工程と同じ条件でホットプレ
スしたところ、気孔率は1.5%以下の高密度焼結複合
材料を得た。ところが電気抵抗値は1Ω以下であり、粒
界の誘電体膜が破壊されていることが電子顕微鏡で観察
された。
このように本発明の高密度化工程は、酸素もしくは窒素
等の活性ガスを含む雰囲気で行う必要がある。
等の活性ガスを含む雰囲気で行う必要がある。
実施例2
次に平均粒径15μmの純鉄粉体を第1の物質として用
い、この純鉄粉体にアルミニウムをスパッターして約0
.05μm(約50nm)の薄いコーティング層を先ず
形成した。
い、この純鉄粉体にアルミニウムをスパッターして約0
.05μm(約50nm)の薄いコーティング層を先ず
形成した。
このアルミニウム薄膜を育した純鉄粉体を、実施例1で
述べた活性なガスを用いるプロセスによって得た複合材
料は、やはり上記と同じ高い抵抗を示すなど所望の特性
を得た。
述べた活性なガスを用いるプロセスによって得た複合材
料は、やはり上記と同じ高い抵抗を示すなど所望の特性
を得た。
実施例3
Fe−AI−5tよりなる平均粒径3μmの合金粉体を
第1の物質とし、これに0.1%のポリビニールアルコ
ール液を加え、5000kg/ cm2の島圧で成形し
た。この成形体を1時間空気中800°Cで加熱して、
第1の物質以外の物質として主に酸化アルミニウムより
なる薄い酸化膜を形成させた後、ホットプレス装置にい
れ、空気中で800°Cに加熱し200kg/ am2
の圧力で3時間加圧焼成した。
第1の物質とし、これに0.1%のポリビニールアルコ
ール液を加え、5000kg/ cm2の島圧で成形し
た。この成形体を1時間空気中800°Cで加熱して、
第1の物質以外の物質として主に酸化アルミニウムより
なる薄い酸化膜を形成させた後、ホットプレス装置にい
れ、空気中で800°Cに加熱し200kg/ am2
の圧力で3時間加圧焼成した。
泪 、−妃 ト 市 A f昔IEI +停
口 0ノ 円 ]ご バー 占ミ 7基 モ々 す t
j 1ていたが、金属光沢の鏡面に研磨され、抵抗値は
20MΩ以上を示した。
口 0ノ 円 ]ご バー 占ミ 7基 モ々 す t
j 1ていたが、金属光沢の鏡面に研磨され、抵抗値は
20MΩ以上を示した。
なおホットプレス時の重量増加は、別のモデル実験の結
果より0.1%であり、従って99.9%金属であるこ
とが示されているが、高抵抗値を示した。
果より0.1%であり、従って99.9%金属であるこ
とが示されているが、高抵抗値を示した。
即ち、焼結の過程に於いても第1の物質以外の物質相の
形成が為されることが判明した。この場合には、第1の
物質の構成要素のアルミニウムが、空気という活性ガス
によって、電気絶縁性の請い誘電体膜である酸窒化アル
ミニウムを形成し、これが第1の物質以外の物質の機能
をしている。
形成が為されることが判明した。この場合には、第1の
物質の構成要素のアルミニウムが、空気という活性ガス
によって、電気絶縁性の請い誘電体膜である酸窒化アル
ミニウムを形成し、これが第1の物質以外の物質の機能
をしている。
また本実施例の複合材料のビッカース硬度は、従来材の
500〜550に対して700以上の非常に高い値を示
した。
500〜550に対して700以上の非常に高い値を示
した。
更に三角点に相応する面積率は、2.5%以下と非常に
小さいものであり、その平均粒径は第1の物質の平均粒
径の1/20と小さなものであった。
小さいものであり、その平均粒径は第1の物質の平均粒
径の1/20と小さなものであった。
なおホットプレス圧力を400kg/ am2に増圧し
た結果、3%以下の気孔率を得、抵抗値20MΩ以上、
さらに高い750以上の硬度を得た。
た結果、3%以下の気孔率を得、抵抗値20MΩ以上、
さらに高い750以上の硬度を得た。
実施例4
平均粒径15μmのアルミニウム金属粉体を第1の物質
とし、これを300℃に加熱し5%の酸素雰囲気中で2
時間酸化処理を行い第1の物質以外の物質の皮膜を形成
した。
とし、これを300℃に加熱し5%の酸素雰囲気中で2
時間酸化処理を行い第1の物質以外の物質の皮膜を形成
した。
この被覆工程の後、500℃に加熱し500kg/ c
m2の圧力下0.5%酸素雰囲気中でホットプレス焼結
を行なった。
m2の圧力下0.5%酸素雰囲気中でホットプレス焼結
を行なった。
得られた複合材料は、アルミの約2倍の硬度を持ち、抵
抗値は20MΩ以上を示した。
抗値は20MΩ以上を示した。
尚、本実施例の複合材料の場合には窒素中にてホットプ
レスした所、抵抗は約15MΩであった。
レスした所、抵抗は約15MΩであった。
また硬度が高い為に加工抵抗性が増しているが、従来の
アルミの様に加工される。
アルミの様に加工される。
なお、この複合材料の成形工程時のホットプレスを一軸
性にすることにより、球状に近い第1の物質の形状が2
: 1以上の偏平状に変形した。
性にすることにより、球状に近い第1の物質の形状が2
: 1以上の偏平状に変形した。
圧力と一軸性を調整することに依って、さらに偏平度を
変化させることもでき、10: 1程度まで実現でき
る。
変化させることもでき、10: 1程度まで実現でき
る。
この様な材料は、硬度異方性や耐摩耗異方性を有してお
り、有用な応用が考えられる。
り、有用な応用が考えられる。
実施例5
アルミニウム粉体を第1の物質とし、この第1の物質と
第1の物質以外の物質としてのTIH微粉とをボールミ
ルによって80時間問屋し、第1の物質の表面修飾を行
なった。
第1の物質以外の物質としてのTIH微粉とをボールミ
ルによって80時間問屋し、第1の物質の表面修飾を行
なった。
表面修飾された第1の物質を550″Cに加熱して窒素
中にて窒化処理し、表面のTI)Iを窒化物に変性した
後に、400℃に加熱し500kg/am2の圧力印加
を行なって、ホットプレス焼成で成形した。
中にて窒化処理し、表面のTI)Iを窒化物に変性した
後に、400℃に加熱し500kg/am2の圧力印加
を行なって、ホットプレス焼成で成形した。
この結果、アルミ材に比較して硬度が約1.5倍、抵抗
値が20MΩの複合材料が得られた。
値が20MΩの複合材料が得られた。
熱伝導性はアルミニウムにほぼ近い良好な結果を示した
。
。
実施例6
平均粒径的20μmのアルミニウム金属粉末を第1の物
質として用い、これを第1表に示す各種温度で加熱処理
し、その表面に第1の物質以外の物質の酸化膜を種々の
厚みで形成させた。
質として用い、これを第1表に示す各種温度で加熱処理
し、その表面に第1の物質以外の物質の酸化膜を種々の
厚みで形成させた。
膜の厚さと組成は、熱処理時の重量増加、オージェ分光
分析及びArスパッターによるデプスプロファイルによ
り評価した。
分析及びArスパッターによるデプスプロファイルによ
り評価した。
これらの粉末を成形し、金属アルミニウムパイプ中に真
空封入し、加熱温度6OO″C,1000kg/ cm
2の圧力で2時間、Arガスによる等方加圧を行い、複
合材料を作製した。
空封入し、加熱温度6OO″C,1000kg/ cm
2の圧力で2時間、Arガスによる等方加圧を行い、複
合材料を作製した。
得られた複合材料より、2XIXI2+11111の柱
状試料を切り出し、その密度、電気抵抗(テスターによ
る)、熱伝導率を測定した。結果を第1表に示した。
状試料を切り出し、その密度、電気抵抗(テスターによ
る)、熱伝導率を測定した。結果を第1表に示した。
比較のため、金属A)およびAlp’s焼結体について
も同様の測定を行った。
も同様の測定を行った。
(以下余白)
第
表
熱処理
”C−br。
膜厚
密度
(g/cm2ン
抵抗
Ω
熱伝導率
W/m−deg
450− fair 18 2.62
32K !80G20−50alr 130
2.45 >20M 80A1
2.70
(0,1200AI203 3.9
1 >20M 20第1表より明らか
なように、膜厚が5nm未膚の時には、密度、電気抵抗
及び熱伝導率は、各々比較例のA1とほぼ等しい。膜厚
が5nm以上の場合には、密度は若干低下するが、熱伝
導率にはあまり変化がない。しかし電気抵抗は上昇する
。膜厚が50ni以上になると、電気抵抗は非常に高く
なるが、熱伝導率は全属人1の1/2程度以下に低下し
、密度は2.5以下に低下した。
32K !80G20−50alr 130
2.45 >20M 80A1
2.70
(0,1200AI203 3.9
1 >20M 20第1表より明らか
なように、膜厚が5nm未膚の時には、密度、電気抵抗
及び熱伝導率は、各々比較例のA1とほぼ等しい。膜厚
が5nm以上の場合には、密度は若干低下するが、熱伝
導率にはあまり変化がない。しかし電気抵抗は上昇する
。膜厚が50ni以上になると、電気抵抗は非常に高く
なるが、熱伝導率は全属人1の1/2程度以下に低下し
、密度は2.5以下に低下した。
例えば電子部品用絶縁基板としては、電気抵抗は高い方
が良いが、熱伝導率が金属の1/2以下では従来材料に
対して優位性は少ない。更に密度が低い場合には(すな
わち95%未満の密度であると)、多くの開気孔が存在
すると考えられ、強度低下等、実用上では課題が多い。
が良いが、熱伝導率が金属の1/2以下では従来材料に
対して優位性は少ない。更に密度が低い場合には(すな
わち95%未満の密度であると)、多くの開気孔が存在
すると考えられ、強度低下等、実用上では課題が多い。
従って電気抵抗は若干低くても金属並の熱伝導率があれ
ば、磁気ヘッド用スライダー材その他の用途もある。
ば、磁気ヘッド用スライダー材その他の用途もある。
絶縁体である金属酸化膜の抵抗値は1012Ωcm以上
と高いが、5〜20nm程度の膜厚を有する被覆粒子か
ら得られた複合材料の全体の抵抗は、上記金属酸化膜の
抵抗値から予想される値より小さい。
と高いが、5〜20nm程度の膜厚を有する被覆粒子か
ら得られた複合材料の全体の抵抗は、上記金属酸化膜の
抵抗値から予想される値より小さい。
これは、複合材料を電子顕微鏡で観察すると、金属酸化
膜は明らかに粒界に存在しているので、絶縁体は金属磁
性体粒子の表面をほぼ覆うように存在している。しかし
部分的に絶縁体にピンホールがあり、金属粒子同士がご
く狭い面積で部分的に接触していると考えられるため、
上記のように抵抗値がやや低いと考えられる。
膜は明らかに粒界に存在しているので、絶縁体は金属磁
性体粒子の表面をほぼ覆うように存在している。しかし
部分的に絶縁体にピンホールがあり、金属粒子同士がご
く狭い面積で部分的に接触していると考えられるため、
上記のように抵抗値がやや低いと考えられる。
そこで、被覆粉末を酸素ガスとともにA1バイブに封入
し、前述と同様にホットプレスを行ったところ、膜厚が
5〜50nmの試料でも、その電気抵抗が1.5〜10
2倍大きくなった。但し、密度は変化しなかった。この
ように高密度に成形する時に更に第1の物質以外の物質
(この場合はA Is Oa )が追加形成する効果が
認められる。
し、前述と同様にホットプレスを行ったところ、膜厚が
5〜50nmの試料でも、その電気抵抗が1.5〜10
2倍大きくなった。但し、密度は変化しなかった。この
ように高密度に成形する時に更に第1の物質以外の物質
(この場合はA Is Oa )が追加形成する効果が
認められる。
実施例7
第1の物質としてSlがlovt%、AIが6wt%、
Feが84wt%の組成の5l−Al−Fe合金の球状
粉末(#250メツシュ篩以下、平均粒子径約30μs
+)に、第1の物質以外の物質として超塑性を示すB
1203、MgO1UO2を各々別々に5j−AI−F
e合金粉体の重量に対して1wt%添加混合し、各々別
々にトルエンを溶媒としてボールミルにて均一に混合し
た。
Feが84wt%の組成の5l−Al−Fe合金の球状
粉末(#250メツシュ篩以下、平均粒子径約30μs
+)に、第1の物質以外の物質として超塑性を示すB
1203、MgO1UO2を各々別々に5j−AI−F
e合金粉体の重量に対して1wt%添加混合し、各々別
々にトルエンを溶媒としてボールミルにて均一に混合し
た。
このスラリーを窒素ガス気流中にて混合乾燥させ、これ
に昇華性の有機バインダーである樟脳を5wt%添加し
、乳鉢にて更に混合した。
に昇華性の有機バインダーである樟脳を5wt%添加し
、乳鉢にて更に混合した。
この混合粉を1000kg/ cm”の静水圧下で等方
的に加圧成形(直径30IllIo厚さ30mm) I
、、この成形体を800℃の温度の不活性雰囲気中でホ
ットプレスし、複合材料を作製した。プレス圧力は10
00〜2000kg/cm2で、プレス時間は2時間加
圧した。
的に加圧成形(直径30IllIo厚さ30mm) I
、、この成形体を800℃の温度の不活性雰囲気中でホ
ットプレスし、複合材料を作製した。プレス圧力は10
00〜2000kg/cm2で、プレス時間は2時間加
圧した。
これらの複合材料の焼結密度および、電気抵抗を以下の
手法で測定した。
手法で測定した。
各焼結体の断面を研磨し、光学顕微鏡にて観察及び焼結
体の密度を測定した結果、気孔率で1%以下の緻密な材
料であった。また各焼結体がら3X 5 X 10mm
”の棒状試料を切り出し、その両端にIn−Gaの電極
を形成し、これらの試料の電気抵抗を測定したところ、
電気抵抗は+01−102Ωcmを示した。
体の密度を測定した結果、気孔率で1%以下の緻密な材
料であった。また各焼結体がら3X 5 X 10mm
”の棒状試料を切り出し、その両端にIn−Gaの電極
を形成し、これらの試料の電気抵抗を測定したところ、
電気抵抗は+01−102Ωcmを示した。
実施例8
第1の物質として実施例7の5t−AI−Fe合金の球
状粉末に、第1の物質以外の物質として超塑性絶縁材料
のY2O3を3mo1%含む正方品ジルコニア多結晶体
(以下Y−TZPと記す)を5t−AI−Fe合金粉体
の重量に対して1 vt%添加し、トルエンを溶媒とし
てボールミルにて均一に混合した。
状粉末に、第1の物質以外の物質として超塑性絶縁材料
のY2O3を3mo1%含む正方品ジルコニア多結晶体
(以下Y−TZPと記す)を5t−AI−Fe合金粉体
の重量に対して1 vt%添加し、トルエンを溶媒とし
てボールミルにて均一に混合した。
このスラリーを窒素ガス気流中にて混合乾燥させ、これ
に昇華性の有機バインダーである樟脳を5wt%添加し
、乳鉢にて更に混合した。
に昇華性の有機バインダーである樟脳を5wt%添加し
、乳鉢にて更に混合した。
この混合粉をl000kg/am2の静水圧下で等方的
に加圧成形(直径30+u+厚さ30III11の円盤
形状)し、この成形体を800°Cの温度の不活性雰囲
気中でホットプレスし、複合材料を得た。プレス圧力は
1000〜2000kg/ cm2で、プレス時間は2
時間加圧した。
に加圧成形(直径30+u+厚さ30III11の円盤
形状)し、この成形体を800°Cの温度の不活性雰囲
気中でホットプレスし、複合材料を得た。プレス圧力は
1000〜2000kg/ cm2で、プレス時間は2
時間加圧した。
その焼結体の焼結密度および、電気抵抗を実施例7と同
様な手法で測定した。
様な手法で測定した。
その結果焼結密度は気孔率で1%以下の緻密な材料で、
電気抵抗はIQI 80cmであった。
電気抵抗はIQI 80cmであった。
実施例9
実施例7のSt −A l−Fe合金の球状粉末に、第
1の物質以外の物質のY−TZPの代わりに、同じく超
塑性絶縁材料のアパタイト(Caa (POa) 30
H)を同量添加し、後は実施例2と同様にして複合材料
を得た。
1の物質以外の物質のY−TZPの代わりに、同じく超
塑性絶縁材料のアパタイト(Caa (POa) 30
H)を同量添加し、後は実施例2と同様にして複合材料
を得た。
この複合材料の焼結密度および、電気抵抗を実施例7と
同様な手法で測定した。
同様な手法で測定した。
その結果焼結密度は気孔率で1%以下の稠密な材料で、
電気抵抗はやはり191110cmであった。
電気抵抗はやはり191110cmであった。
このように実施例7では電気抵抗は101〜102ΩQ
mであったが、実施例8及び9では電気抵抗力月OI
II Q c@であったのは、第1の物質以外の物質と
して用いたY−TZPもしくはアパタイトが各々低温か
ら超塑性を示すため、5l−AI−Fe粉末粒子の塑性
変形に応じて充分に塑性変形するためである。
mであったが、実施例8及び9では電気抵抗力月OI
II Q c@であったのは、第1の物質以外の物質と
して用いたY−TZPもしくはアパタイトが各々低温か
ら超塑性を示すため、5l−AI−Fe粉末粒子の塑性
変形に応じて充分に塑性変形するためである。
この様に超塑性を示すY−TZPやアパタイトを絶縁材
料として使用した場合には、気孔率が5%以下の高密度
で、高電気抵抗の複合材料が得られる効果が顕著である
。
料として使用した場合には、気孔率が5%以下の高密度
で、高電気抵抗の複合材料が得られる効果が顕著である
。
比較例1
実施例7の5l−AI−Fe合金粉体を使用し、超塑性
絶縁材料のY−TZPを添加しないで、これに樟脳を5
wt%添加し、実施例7と同様に成形体を作製し、同一
の条件でホットプレスした。
絶縁材料のY−TZPを添加しないで、これに樟脳を5
wt%添加し、実施例7と同様に成形体を作製し、同一
の条件でホットプレスした。
その焼結体の焼結密度および、電気抵抗を実施例7と同
様な手法で測定した。
様な手法で測定した。
その結果焼結密度は気孔率で1%以下の稠密な材料であ
ったが、電気抵抗はlo−4Ωcm程度と金属材料と同
程度の低抵抗であった。
ったが、電気抵抗はlo−4Ωcm程度と金属材料と同
程度の低抵抗であった。
比較例2
実施例7の5i−AI−Fe合金に対して、高電気抵抗
材料のA I20a粉末を重量比で1%の割合(体積比
で1wt%)で添加し、更に実施例7と同様にY−TZ
Pを追加し、実施例7と同一な方法で複合焼結体を作製
し、その焼結密度、電気抵抗を測定した。
材料のA I20a粉末を重量比で1%の割合(体積比
で1wt%)で添加し、更に実施例7と同様にY−TZ
Pを追加し、実施例7と同一な方法で複合焼結体を作製
し、その焼結密度、電気抵抗を測定した。
その結果、複合体の気孔率は1%以下と高密度であった
が、その電気抵抗はやはり1O−4Ωcffl程度と金
属材料と同程度の低抵抗であった。
が、その電気抵抗はやはり1O−4Ωcffl程度と金
属材料と同程度の低抵抗であった。
その他Y−TZP以外にも5102又はCaO等の高電
気抵抗材料(絶縁材料)について、Y−TZPと同様に
5l−AI−Fe合金に添加して複合焼結体を作製し、
その気孔率(焼結密度)、電気抵抗を測定したが、気孔
率が5%以上の比較的低密度のものでは、その電気抵抗
が高い(> 103Ωcm)試料が作製できたが、気孔
率が5%以下の高密度複合体では、高密度になるほど、
絶縁層が破れ易くなるため、電気抵抗が低下し、はぼ金
属なみのlo−4Ωcm程度の抵抗のものからせいぜい
+01Ωcm程度のものまで作製できたが、抵抗値のば
らつきがあり、高抵抗の複合材料が再現性よく得られな
かった。
気抵抗材料(絶縁材料)について、Y−TZPと同様に
5l−AI−Fe合金に添加して複合焼結体を作製し、
その気孔率(焼結密度)、電気抵抗を測定したが、気孔
率が5%以上の比較的低密度のものでは、その電気抵抗
が高い(> 103Ωcm)試料が作製できたが、気孔
率が5%以下の高密度複合体では、高密度になるほど、
絶縁層が破れ易くなるため、電気抵抗が低下し、はぼ金
属なみのlo−4Ωcm程度の抵抗のものからせいぜい
+01Ωcm程度のものまで作製できたが、抵抗値のば
らつきがあり、高抵抗の複合材料が再現性よく得られな
かった。
すなわち実施例7の各超塑性の絶縁材料をただ単に添加
複合しただけでは、101Ωcmの抵抗値がせいぜいで
あり、それ以上の抵抗は得られなく、まして実施例8も
しくは9のY−TZPもしくはアパタイトを添加複合化
したときのように、103Ωcm以上の電気抵抗を有す
るものは得られなかった。
複合しただけでは、101Ωcmの抵抗値がせいぜいで
あり、それ以上の抵抗は得られなく、まして実施例8も
しくは9のY−TZPもしくはアパタイトを添加複合化
したときのように、103Ωcm以上の電気抵抗を有す
るものは得られなかった。
本発明によれば、上述した実施例7〜9のように金属材
料を多(含有するが、電気抵抗の高い複合材料が得られ
る。
料を多(含有するが、電気抵抗の高い複合材料が得られ
る。
このように金属材料の電気抵抗を高く出来ると、従来の
金属材料では出来なかった特、性を引き出せる。例えば
一般に金属磁性体は、高飽和磁束密度であるが、その電
気抵抗力用0−4Ωcm程度と低いため、渦電流損失の
ため、高周波領域では使用出来なかったが、本発明のよ
うに1wt%程度の超塑性の絶縁材料と複合化すること
により、飽和磁束密度を低下させずに、電気抵抗を10
3Ωcm以上に大きく出来るので、従来使用出来なかっ
た高周波領域(例えばI M)Iz以上)で使用出来る
磁芯材料が得られる。
金属材料では出来なかった特、性を引き出せる。例えば
一般に金属磁性体は、高飽和磁束密度であるが、その電
気抵抗力用0−4Ωcm程度と低いため、渦電流損失の
ため、高周波領域では使用出来なかったが、本発明のよ
うに1wt%程度の超塑性の絶縁材料と複合化すること
により、飽和磁束密度を低下させずに、電気抵抗を10
3Ωcm以上に大きく出来るので、従来使用出来なかっ
た高周波領域(例えばI M)Iz以上)で使用出来る
磁芯材料が得られる。
実施例7〜9では、Fe−5t−A1合金に超塑性の絶
縁材料を添加複合体化した例を示したが、Fe−5tA
I合金に限らず、他の金属例えば、Fe−Go系合金や
、Fe−5i系合金、Fe−Nj系、Fe−Al系合金
等、あらゆる金属及び金属系化合物にたいしても、超塑
性の絶縁材料を添加複合し、高密度に焼結若しくは固体
化したときに、電気抵抗を絶縁体程度にまで高くするこ
とが出来る。又、超塑性を示す物質の添加量も1wt%
に限定されるものではない。
縁材料を添加複合体化した例を示したが、Fe−5tA
I合金に限らず、他の金属例えば、Fe−Go系合金や
、Fe−5i系合金、Fe−Nj系、Fe−Al系合金
等、あらゆる金属及び金属系化合物にたいしても、超塑
性の絶縁材料を添加複合し、高密度に焼結若しくは固体
化したときに、電気抵抗を絶縁体程度にまで高くするこ
とが出来る。又、超塑性を示す物質の添加量も1wt%
に限定されるものではない。
更に実施例7〜9では、成形体を作成するための結着材
として樟脳を用いたが、結着材はこれに限定されるもの
ではなく、例えばポリメタクリル酸メチル等のような高
温高圧下で昇華する結着材であれば適応できるし、又、
容器に封入すれば結着材を必ずしも必要としないといえ
る。
として樟脳を用いたが、結着材はこれに限定されるもの
ではなく、例えばポリメタクリル酸メチル等のような高
温高圧下で昇華する結着材であれば適応できるし、又、
容器に封入すれば結着材を必ずしも必要としないといえ
る。
実施例l0
81がl0wt%、AIが6wt%、Feが84wt%
の組成の5l−AI−Fe合金の球状粉末(#250メ
ソシュ、平均粒径約30 u m)を、NIC1212
nC12及びFeCl2を含む70℃の水溶液に浸し、
pHを7〜8に調整して反応させた。このようにして溶
液中では粉末の粒子表面に金属イオンを吸着させ、次に
空気中で酸化させてフェライト化反応を起こさせる。
の組成の5l−AI−Fe合金の球状粉末(#250メ
ソシュ、平均粒径約30 u m)を、NIC1212
nC12及びFeCl2を含む70℃の水溶液に浸し、
pHを7〜8に調整して反応させた。このようにして溶
液中では粉末の粒子表面に金属イオンを吸着させ、次に
空気中で酸化させてフェライト化反応を起こさせる。
この二つの工程を交互に繰り返して行い、厚さ5nm〜
50na+の軟磁性のN1−Znフェライト薄膜を形成
させた。
50na+の軟磁性のN1−Znフェライト薄膜を形成
させた。
なおこれとは別に、厚さ5nm〜50nmの旧−Znフ
ェライト薄膜自体の磁気特性、及び電気特性をガラス基
板上に形成した薄膜により評価した。その結果、飽和磁
束密度Bs=3000G、 透磁率μ=1000、電
気抵抗ρ=106〜109Ωcmであった。
ェライト薄膜自体の磁気特性、及び電気特性をガラス基
板上に形成した薄膜により評価した。その結果、飽和磁
束密度Bs=3000G、 透磁率μ=1000、電
気抵抗ρ=106〜109Ωcmであった。
上記軟磁性のフェライトにより被覆した5l−AIFe
合金粉体を500kg/cm2で加圧して、成形体を作
製後、l000℃に加熱し30(1kg/ 0m2(N
2中)の圧力で2時間ホットプレスし、複合材料を作製
した。
合金粉体を500kg/cm2で加圧して、成形体を作
製後、l000℃に加熱し30(1kg/ 0m2(N
2中)の圧力で2時間ホットプレスし、複合材料を作製
した。
この複合材料は、磁性材料でありその磁気特性及び電気
特性を第4図及び第5図に示す。
特性を第4図及び第5図に示す。
第4図は、NL−Znフェライト薄膜の膜厚と得られた
複合材料の透磁率μ(周波数100KHz)の関係を示
す。第5図は、NiZnフェライト薄膜の複合材料中の
体積割合と複合材料の電気抵抗率を示す。
複合材料の透磁率μ(周波数100KHz)の関係を示
す。第5図は、NiZnフェライト薄膜の複合材料中の
体積割合と複合材料の電気抵抗率を示す。
これらの結果を見ると、透磁率は、膜厚(5nm〜50
nm)に殆ど存在せず、μ= 5000〜6000の値
を示し、電気抵抗率においては、ρ=106〜107Ω
cmの値を示した。この複合材料の飽和磁束密度は、9
GOOGであり、出発原料粉の金属磁性体の飽和磁束密
度の値とほぼ同一であった。
nm)に殆ど存在せず、μ= 5000〜6000の値
を示し、電気抵抗率においては、ρ=106〜107Ω
cmの値を示した。この複合材料の飽和磁束密度は、9
GOOGであり、出発原料粉の金属磁性体の飽和磁束密
度の値とほぼ同一であった。
同様の結果は、Mn−Znフェライト薄膜で粉体を覆っ
た場合でも、確認された。
た場合でも、確認された。
なお、Mn−Znフェライト薄膜の磁気特性及び、電気
特性をガラス基板上に形成した薄膜により評価すると、
飽和磁束密度Bs= 5000G、 透磁率μ:10
001電気抵抗率ρ=1〜1030cmであった。
特性をガラス基板上に形成した薄膜により評価すると、
飽和磁束密度Bs= 5000G、 透磁率μ:10
001電気抵抗率ρ=1〜1030cmであった。
比較例3
実施例10の5t−AI−Fe合金の球状粉末を、エト
キシシランの水溶液に浸し撹拌した。次に、この溶液を
吸引ろ過した後、80℃で乾燥させると、厚さ50nm
の非磁性のS j02薄膜が粉末の表面に形成した。
キシシランの水溶液に浸し撹拌した。次に、この溶液を
吸引ろ過した後、80℃で乾燥させると、厚さ50nm
の非磁性のS j02薄膜が粉末の表面に形成した。
この5102により被覆した5l−AI−Fe合金粉体
を、500kg/cm2で加圧して、成形体を作製後、
1000℃に加熱し300kg/ am2(N2中)の
圧力で2時間ホットプレスをして、複合材料を作製した
。
を、500kg/cm2で加圧して、成形体を作製後、
1000℃に加熱し300kg/ am2(N2中)の
圧力で2時間ホットプレスをして、複合材料を作製した
。
この複合材料はρ;I08〜l0IIIΩcmの高電気
抵抗を示した。しかし、周波数100Hzでの透磁率μ
は300の値を示し、透磁率が低下している。5i02
の膜厚を5nmにした場合では、得られる複合材料の抵
抗値は、ρ=106〜10@Ωamであり、その透磁率
はμ= 2500であった。
抵抗を示した。しかし、周波数100Hzでの透磁率μ
は300の値を示し、透磁率が低下している。5i02
の膜厚を5nmにした場合では、得られる複合材料の抵
抗値は、ρ=106〜10@Ωamであり、その透磁率
はμ= 2500であった。
このことは、複合材料内部を通る磁束が、非磁性の絶縁
体の8102薄膜によりその流れが遮断されるため、膜
厚が大きければ急激にその複合体の透磁率が低下してい
ることを示している。
体の8102薄膜によりその流れが遮断されるため、膜
厚が大きければ急激にその複合体の透磁率が低下してい
ることを示している。
比較例4
実施例10と同じ5t−AI−Fe合金の球状粉末を、
NIC:+2とFeCl2とを含む70°Cの温度の水
溶液に浸し、pl(を7〜8にして反応させた。溶液中
では粉末に金属イオンを吸着させ、厚さ50nmのFe
−Ni薄膜パーマロイを形成した。
NIC:+2とFeCl2とを含む70°Cの温度の水
溶液に浸し、pl(を7〜8にして反応させた。溶液中
では粉末に金属イオンを吸着させ、厚さ50nmのFe
−Ni薄膜パーマロイを形成した。
このFe−N1薄膜により被覆した5l−AI−Fe合
金粉体を500kg/ 0m2で加圧して、成形体を作
製後、N2雰囲気中で1000℃に加熱し300kg/
cm2の圧力で2時間ホットプレスし、高密度複合材料
を作製した。
金粉体を500kg/ 0m2で加圧して、成形体を作
製後、N2雰囲気中で1000℃に加熱し300kg/
cm2の圧力で2時間ホットプレスし、高密度複合材料
を作製した。
これとは別に厚さ50nmのFe−N1薄膜それ自体の
磁気特性及び電気特性を、ガラス基板上に形成したFe
−Nj薄膜より評価したところ、飽和磁束密度Bs=8
70001 透磁率μ:20000、電気抵抗ρ:6
0μΩcmであった。
磁気特性及び電気特性を、ガラス基板上に形成したFe
−Nj薄膜より評価したところ、飽和磁束密度Bs=8
70001 透磁率μ:20000、電気抵抗ρ:6
0μΩcmであった。
上記複合材料の電気抵抗率は100μΩCmであった。
また、この複合材料の磁気特性は、低周波である100
Hzにおいてはμ=5500、昼周波数IMHzにおい
ては、μ:30の値を示した。
Hzにおいてはμ=5500、昼周波数IMHzにおい
ては、μ:30の値を示した。
このことは、複合材料の電気抵抗が小さいため、高周波
領域では、渦電流の発生にともない透磁率が急激に落ち
ることを示している。
領域では、渦電流の発生にともない透磁率が急激に落ち
ることを示している。
比較例5
実施例10と同様の5t−AI−Fe合金の球状粉末を
、NIC12とFeCl2とを含む70℃の水溶液に浸
し、pHを7〜8で反応させた。溶液中では粉末表面に
金属イオンが吸着した。次に空気中で酸化させてフェラ
イト化反応をおこさせた。
、NIC12とFeCl2とを含む70℃の水溶液に浸
し、pHを7〜8で反応させた。溶液中では粉末表面に
金属イオンが吸着した。次に空気中で酸化させてフェラ
イト化反応をおこさせた。
この二つの工程を交互に繰り返して行い、厚さ1100
n −11000nのNjFe20aフェライト薄膜を
形成させた。
n −11000nのNjFe20aフェライト薄膜を
形成させた。
なおこれとは別に、厚さ1100n −11000nの
NjFe20Jフェライト薄膜自体の磁気特性及び電気
特性を、ガラス基板上に形成した薄膜により評価した。
NjFe20Jフェライト薄膜自体の磁気特性及び電気
特性を、ガラス基板上に形成した薄膜により評価した。
その結果、飽和磁束密度Bs= 34000. 透磁
率μ=IO1電気抵抗ρ=103〜10’ΩCmであっ
た。
率μ=IO1電気抵抗ρ=103〜10’ΩCmであっ
た。
上記フェライトにより被覆した5l−AI−Fe合金粉
体を500kg/ am2で加圧して、成形体を作製後
、N2雰囲気中1000°Cに加熱し300kg/cf
f12の圧力で2時間ホットプレスし、複合材料を作製
した。
体を500kg/ am2で加圧して、成形体を作製後
、N2雰囲気中1000°Cに加熱し300kg/cf
f12の圧力で2時間ホットプレスし、複合材料を作製
した。
この複合材料の磁気特性は、周波数I MHzで、μ=
120の値を示し、電気抵抗は、ρ=I01〜+02Ω
cmの値を示した。
120の値を示し、電気抵抗は、ρ=I01〜+02Ω
cmの値を示した。
このことから、透磁率の低い、厚さ1001m以上の絶
縁膜で磁性粉末粒子表面を覆うと、複合材料としての透
磁率は、著しく低下することが判る。
縁膜で磁性粉末粒子表面を覆うと、複合材料としての透
磁率は、著しく低下することが判る。
実施例10及び比較例3〜5に示したように、第1の物
質以外の物質として、高電気抵抗でかつ軟磁性の材料を
選択し、この軟磁性材料で金属磁性材料粒子の表面を被
覆すると、得られる複合材料は高電気抵抗を存し、かつ
飽和磁束密度及び透磁率が高いことがわかる。
質以外の物質として、高電気抵抗でかつ軟磁性の材料を
選択し、この軟磁性材料で金属磁性材料粒子の表面を被
覆すると、得られる複合材料は高電気抵抗を存し、かつ
飽和磁束密度及び透磁率が高いことがわかる。
実施例10及び比較例3〜5ては、5l−AI−Fe系
金属磁性体について述べたが、本発明はこの材料及び組
成に限定するものではなく、他の磁性金属についても同
様の効果があるものである。
金属磁性体について述べたが、本発明はこの材料及び組
成に限定するものではなく、他の磁性金属についても同
様の効果があるものである。
また第1の物質以外の物質として、高電気抵抗の磁性材
料を選択すれば、高飽和磁束密度で高透磁率の複合材料
を得ることが出来るが、実施例10に不したように、そ
の中でもより高電気抵抗で、高透磁率のフェライト、中
でも、Mn−Znフェライトや旧−Znフェライトを使
用した場合に高周波領域で高透磁率のナノコンポジット
材料が得られる。
料を選択すれば、高飽和磁束密度で高透磁率の複合材料
を得ることが出来るが、実施例10に不したように、そ
の中でもより高電気抵抗で、高透磁率のフェライト、中
でも、Mn−Znフェライトや旧−Znフェライトを使
用した場合に高周波領域で高透磁率のナノコンポジット
材料が得られる。
実施例11
第1の物質として組成が重量比でNi : Fe= 7
8.5: 21.5のN1−Fe合金の球状粒子粉末(
#250メッンユ。
8.5: 21.5のN1−Fe合金の球状粒子粉末(
#250メッンユ。
平均粒径約30μl11)を準備した。この粉末粒子表
面に窒素雰囲気下、AIをターゲットとしてスパッタリ
ングを5分間行い、AINを主成分とする厚さ数n閣の
絶縁膜を形成し、第1の物質以外の物質とした。
面に窒素雰囲気下、AIをターゲットとしてスパッタリ
ングを5分間行い、AINを主成分とする厚さ数n閣の
絶縁膜を形成し、第1の物質以外の物質とした。
この被覆粒子粉体を500kg/cm2で加圧成形して
、成形体を作製後、Ar雰囲気中800°Cに加熱しl
000kg / cm2の圧力で2時間ホットプレスし
、高密度(相対密度98〜99%)複合材料を作製した
。
、成形体を作製後、Ar雰囲気中800°Cに加熱しl
000kg / cm2の圧力で2時間ホットプレスし
、高密度(相対密度98〜99%)複合材料を作製した
。
この複合材料の周波数と実効透磁率の磁気特性を、第6
図に示す。
図に示す。
上記複合材料の電気抵抗率は、107〜108(Ωcm
)と高抵抗であるため、透磁率は周波数に殆ど依存せず
、l0kHz 〜1MHzの範囲に於てμ= 1300
−1400の値を示し、膜厚の増加にともない減少する
ことが示している。
)と高抵抗であるため、透磁率は周波数に殆ど依存せず
、l0kHz 〜1MHzの範囲に於てμ= 1300
−1400の値を示し、膜厚の増加にともない減少する
ことが示している。
なお、焼結助材の添加物としてB2O3を被覆粒子粉末
に対して0.05〜0.10重量の割合で加えて加圧成
形して、同様のホットプレス条件で焼結を行った。高密
度焼結(相対密度99.5%)が達成され、より薄い絶
縁膜(7nm)でも高電気抵抗が得られた。さらにこの
複合材料は、高周波数領域でもμ= 1700〜180
0の値を示した。
に対して0.05〜0.10重量の割合で加えて加圧成
形して、同様のホットプレス条件で焼結を行った。高密
度焼結(相対密度99.5%)が達成され、より薄い絶
縁膜(7nm)でも高電気抵抗が得られた。さらにこの
複合材料は、高周波数領域でもμ= 1700〜180
0の値を示した。
実施例12
重量比で組成がNl : Al : Fe= IO:G
:84のN1−A1Fe合金の球状粒子粉末(#250
メッンユ、平均粒径約30μm)を第1の物質として準
備した。これを流量200cc/winの窒素雰囲気下
で800°Cに加熱し1時間熱処理を行ない、AINを
主成分とする厚さ30nmの絶縁膜を第1の物質以外の
物質として形成した。
:84のN1−A1Fe合金の球状粒子粉末(#250
メッンユ、平均粒径約30μm)を第1の物質として準
備した。これを流量200cc/winの窒素雰囲気下
で800°Cに加熱し1時間熱処理を行ない、AINを
主成分とする厚さ30nmの絶縁膜を第1の物質以外の
物質として形成した。
この被覆合金粉体を500kg/cm2で加圧成形して
、成形体を作製後、Ar雰囲気中で900°Cに加熱し
1000kg/cm2の圧力で2時間ホットプレスし、
相対密度98〜99%の高密度複合材料を作製した。
、成形体を作製後、Ar雰囲気中で900°Cに加熱し
1000kg/cm2の圧力で2時間ホットプレスし、
相対密度98〜99%の高密度複合材料を作製した。
この複合材料は、ρ=108〜109Ωcmの高電気抵
抗率を示し、その磁気特性は、周波数I M)Izで透
磁率μ=1470、飽和磁束密度は9500Gの値を示
した。
抗率を示し、その磁気特性は、周波数I M)Izで透
磁率μ=1470、飽和磁束密度は9500Gの値を示
した。
この実施例より、アルミニウムを成分として含む金属粒
子を使うことにより、N2ガス雰囲気中で熱処理すると
いう量産に適した簡易な方法で、AINを主成分とする
絶縁膜を均一に形成することができ、さらにこの被覆膜
は高温高圧時に破壊されない強度を持つことが確認され
た。
子を使うことにより、N2ガス雰囲気中で熱処理すると
いう量産に適した簡易な方法で、AINを主成分とする
絶縁膜を均一に形成することができ、さらにこの被覆膜
は高温高圧時に破壊されない強度を持つことが確認され
た。
宙施糊113
実施例12と同じのN1−AI−Fe合金の球状粉末を
用い、実施例I2と同様の手法でAINを主成分とする
厚さ5〜10nmの絶縁膜を球状粉末粒子の表面に形成
した。
用い、実施例I2と同様の手法でAINを主成分とする
厚さ5〜10nmの絶縁膜を球状粉末粒子の表面に形成
した。
この合金粉体に、添加物としてB2O3を0.01wt
%〜0.50wt%の割合で加え、B2O3として2n
m”lQOnmの膜厚換算として添加した。
%〜0.50wt%の割合で加え、B2O3として2n
m”lQOnmの膜厚換算として添加した。
又比較のためPbO,Bi20a +V2O5,510
2をそれぞれ2〜1100nの膜厚になるように添加し
た。
2をそれぞれ2〜1100nの膜厚になるように添加し
た。
これらそれを500kg/am2で加圧して成形体を作
製後、Ar雰囲気中で900°Cに加熱し1000kg
/ am2の圧力で2時間ホットプレスし、相対密度9
9%の高密度複合材料を作製した。
製後、Ar雰囲気中で900°Cに加熱し1000kg
/ am2の圧力で2時間ホットプレスし、相対密度9
9%の高密度複合材料を作製した。
コノB2O3+PbO,BI20s +V2O6を添加
したAINとの合計膜厚5〜50nmのナノコンポジッ
ト磁性材料は、ρ=108〜10’Ω、Cl11の高電
気抵抗率を示し、第6図に示すようにその磁気特性は、
周波数I MHzで透磁率μ:2f)Q(1,飽和磁束
密度は9fi00Gの値を示した。
したAINとの合計膜厚5〜50nmのナノコンポジッ
ト磁性材料は、ρ=108〜10’Ω、Cl11の高電
気抵抗率を示し、第6図に示すようにその磁気特性は、
周波数I MHzで透磁率μ:2f)Q(1,飽和磁束
密度は9fi00Gの値を示した。
またB2O3の代わりにPbO,Bi20a、 V2
O5を用いた場合も、同様の結果が得られた。
O5を用いた場合も、同様の結果が得られた。
しかし、他の添加物MgOでは、μが1000〜150
0であった。なお、膜厚が50nmを越えるとμは10
00以下となった。
0であった。なお、膜厚が50nmを越えるとμは10
00以下となった。
実施例12と比較すると、PbO,BlaOi +Ve
Os +820gの添加により、より薄い絶縁膜でも高
電気抵抗率を実現したため、磁気抵抗によるμの低下を
最小限に抑えることができ、高周波数領域で高い透磁率
を得られることがわかる。
Os +820gの添加により、より薄い絶縁膜でも高
電気抵抗率を実現したため、磁気抵抗によるμの低下を
最小限に抑えることができ、高周波数領域で高い透磁率
を得られることがわかる。
次に、5l−AI−Fe系合金粉体の表面にA I2
Chの絶縁膜を5nm〜30nmの厚みに形成し、更に
B2O3を10〜20nm皮膜が形成され得る量たけ添
加した。これを前述のようにホットプレスし、高密度複
合材料を作製した。この複合材料は、ρ=IO@〜10
”00mでμ= 2500という高い磁気特性を示した
。しかしながら他の旧20s 、V2O5+PbOでは
、同一膜厚でもμ=2000てあり、B2O3が特に優
れていることがわかった。他の磁性合金でも、AIをそ
の成分として含むFe系合金においてのみ、酸化アルミ
ニウムー8203゜窒化アルミニウム−8203+
酸窒化アルミニウム−B2O3の組み合せで、高透磁率
が得られた。
Chの絶縁膜を5nm〜30nmの厚みに形成し、更に
B2O3を10〜20nm皮膜が形成され得る量たけ添
加した。これを前述のようにホットプレスし、高密度複
合材料を作製した。この複合材料は、ρ=IO@〜10
”00mでμ= 2500という高い磁気特性を示した
。しかしながら他の旧20s 、V2O5+PbOでは
、同一膜厚でもμ=2000てあり、B2O3が特に優
れていることがわかった。他の磁性合金でも、AIをそ
の成分として含むFe系合金においてのみ、酸化アルミ
ニウムー8203゜窒化アルミニウム−8203+
酸窒化アルミニウム−B2O3の組み合せで、高透磁率
が得られた。
実施例14
本実施例では構造材料の一例に付いて述べる。
平均粒径20μmのA1粉を第1の物質として用い、流
量200cc/winの大気中でeoo″Cに加熱し1
0時間で粉体表面のみを極薄く酸化処理し、Al2O3
を主成分とする厚さ数10nmの絶縁膜を形成し、第1
の物質以外の物質とした。これを50[1kg/cm2
の圧力で加圧成形を行ない、円盤状の試料を作製した。
量200cc/winの大気中でeoo″Cに加熱し1
0時間で粉体表面のみを極薄く酸化処理し、Al2O3
を主成分とする厚さ数10nmの絶縁膜を形成し、第1
の物質以外の物質とした。これを50[1kg/cm2
の圧力で加圧成形を行ない、円盤状の試料を作製した。
この成形体に対して、大気中で60o″Cに加熱し30
分保持した後、500kg/cm’の圧力でホットプレ
スを行ない、その圧力で30分保持した後、圧力除荷、
徐冷して、直径13mmで厚さLGmmの円盤状の複合
材料を得た。
分保持した後、500kg/cm’の圧力でホットプレ
スを行ない、その圧力で30分保持した後、圧力除荷、
徐冷して、直径13mmで厚さLGmmの円盤状の複合
材料を得た。
このようにして得た複合材料の電気抵抗率は、EiX1
09Ωcmであった。機械的特性は、A1同様の延性が
確認され、熱伝導率も2001!/m−にであり、従来
のAl−Al2O3系の複合材料よりも高い値を示した
。
09Ωcmであった。機械的特性は、A1同様の延性が
確認され、熱伝導率も2001!/m−にであり、従来
のAl−Al2O3系の複合材料よりも高い値を示した
。
実施例15
本実施例では、磁芯として使用される複合材料ガスアト
マイズ法により作製した、はぼ球形粒子から成る平均粒
径約20μmのセンダスト合金(Fe−5l−A1合金
)を、各種酸素濃度雰囲気中で850°C〜950℃に
て、1〜10時間熱処理した。この時の重量変化を測定
した。またこれら粉末の表面をオージェ分析したところ
、いずれも主としてAl2O3が形成していることが分
かった。
マイズ法により作製した、はぼ球形粒子から成る平均粒
径約20μmのセンダスト合金(Fe−5l−A1合金
)を、各種酸素濃度雰囲気中で850°C〜950℃に
て、1〜10時間熱処理した。この時の重量変化を測定
した。またこれら粉末の表面をオージェ分析したところ
、いずれも主としてAl2O3が形成していることが分
かった。
次にこの粉末を気密容器中に酸素置換して封入した後、
熱間静水圧プレス装置により80(1″Cの加熱下で2
000kg/ 0m2の圧力で3時間焼結し複合材料を
得た。得られた複合材料の表面が鏡面となるように研磨
して、約lOミリ間の表面抵抗をテスターで測定した。
熱間静水圧プレス装置により80(1″Cの加熱下で2
000kg/ 0m2の圧力で3時間焼結し複合材料を
得た。得られた複合材料の表面が鏡面となるように研磨
して、約lOミリ間の表面抵抗をテスターで測定した。
又0.5ミlJ厚みの試料を作製し、IMHzに於ける
透磁率も測定した。以上の結果を第2表に示す。
透磁率も測定した。以上の結果を第2表に示す。
なお参考のために、熱処理をしていない粉末の焼結体で
の結果についても併せて示す。
の結果についても併せて示す。
(以下余白)
第2表
第2表より明らかなように熱処理による重量増加が大き
いほど抵抗値が大きくなり、1.8%以上でバルクは金
属でありながらほぼ絶縁体に近い抵抗値を示す。
いほど抵抗値が大きくなり、1.8%以上でバルクは金
属でありながらほぼ絶縁体に近い抵抗値を示す。
又0.5ミリ厚みのI MHzでの透磁率は、無処理の
ものは渦電流損の為70と低い値となっているが、熱処
理による重量増加が0.10〜0.5%で透磁率はほぼ
極大を示し、更に重量増加するとむしろ低下し3%では
80と低い値となる。これは酸化層は非磁性層であり、
この非磁性層の厚みが厚いために磁束が通りにくくなる
ためと、酸化の影響で磁性層自身の特性が損なわれるた
めである。
ものは渦電流損の為70と低い値となっているが、熱処
理による重量増加が0.10〜0.5%で透磁率はほぼ
極大を示し、更に重量増加するとむしろ低下し3%では
80と低い値となる。これは酸化層は非磁性層であり、
この非磁性層の厚みが厚いために磁束が通りにくくなる
ためと、酸化の影響で磁性層自身の特性が損なわれるた
めである。
本実施例で得られる複合材料は、第1図に模式断面図で
示したように、第1の物質1の周辺が第1の物質以外の
物質2の絶縁相(A b Oa )で被われた形となっ
ている。この絶縁相の厚みは実際には数nl11ないし
数10nmである。
示したように、第1の物質1の周辺が第1の物質以外の
物質2の絶縁相(A b Oa )で被われた形となっ
ている。この絶縁相の厚みは実際には数nl11ないし
数10nmである。
なお粒子状の第1の物質の大きさは、実際に磁芯として
使われる周波数帯即ち、渦電流損失に応じて適宜選択す
ればよい。
使われる周波数帯即ち、渦電流損失に応じて適宜選択す
ればよい。
また、熱間静水圧プレス時に気密容器中に酸素を含んだ
状態で封入するのは、焼結するときの塑性変形時に絶縁
層が破れても、その部分に酸素を供給して金属磁性層の
導通を抑制するためである。
状態で封入するのは、焼結するときの塑性変形時に絶縁
層が破れても、その部分に酸素を供給して金属磁性層の
導通を抑制するためである。
本実施例では、酸素ガスにってい述べたが、第1の物質
と反応して誘電性もしくは絶縁性の第1の物質以外の物
質を形成させる活性ガスならばよいのであって、特に酸
素に限定するものではない。
と反応して誘電性もしくは絶縁性の第1の物質以外の物
質を形成させる活性ガスならばよいのであって、特に酸
素に限定するものではない。
更に本実施例で使用した熱間静水圧により焼結するのは
、等方向に塑性変形をおこさせるため、絶縁層を破れに
くくするのに有用である。
、等方向に塑性変形をおこさせるため、絶縁層を破れに
くくするのに有用である。
また活性ガスによる第1の物質の重量増加を0゜01%
以上2.5%以下としたのは、0.01%以下では絶縁
が不十分であることが多く、また2、5%以上では磁気
特性が劣化する傾向が現れるためである。
以上2.5%以下としたのは、0.01%以下では絶縁
が不十分であることが多く、また2、5%以上では磁気
特性が劣化する傾向が現れるためである。
得られた複合材料の気孔率は3%以下が好ましい。気孔
率が3%以下の複合材料は充分な機械的強度を何し、磁
気ヘッドへの応用を考えた場合テープ摺動面にこれ以上
気孔があると強度不足となり問題となるからである。
率が3%以下の複合材料は充分な機械的強度を何し、磁
気ヘッドへの応用を考えた場合テープ摺動面にこれ以上
気孔があると強度不足となり問題となるからである。
なお本実施例では、第1の物質としてFe−5i−A1
合金について述べたが、他の合金、例えばAI、Stを
含む合金についても同様の効果が考えられること勿論で
ある。
合金について述べたが、他の合金、例えばAI、Stを
含む合金についても同様の効果が考えられること勿論で
ある。
実施例16
重量比で組成がSt: Al: Fe=IO: (3:
84の平均粒子径的30μmの5t−AI−Fe合金
の球状粉末を第1の物質とし、600°Cにて5分間空
気中で熱処理し、その表面に第1の物質以外に物質とし
て酸化膜を形成した。膜の厚さを、熱処理時の重量増加
、オージェ分光分析及びArスパッターによるデプスプ
ロファイルにより評価したところ、約9nmであった。
84の平均粒子径的30μmの5t−AI−Fe合金
の球状粉末を第1の物質とし、600°Cにて5分間空
気中で熱処理し、その表面に第1の物質以外に物質とし
て酸化膜を形成した。膜の厚さを、熱処理時の重量増加
、オージェ分光分析及びArスパッターによるデプスプ
ロファイルにより評価したところ、約9nmであった。
この粉末を成形し、l000kg/ am2の圧力でA
rガス雰囲気下、800℃で5分〜2時間ホットプレス
し、複数個の一次試料を作製した。−次試料の密度を測
定したところ、真密度6.89g/cm”に対して、ホ
ットプレス時間が5分のものは相対密度78%、20分
ものは90%、2時間のものは98%であった。それぞ
れの試料をNo1〜3とした。これらの試料(重量的3
g)について、それぞれ次の3種類の処理を行い、処理
後の試料を各々No4〜6,7〜9及び10〜12とし
た。
rガス雰囲気下、800℃で5分〜2時間ホットプレス
し、複数個の一次試料を作製した。−次試料の密度を測
定したところ、真密度6.89g/cm”に対して、ホ
ットプレス時間が5分のものは相対密度78%、20分
ものは90%、2時間のものは98%であった。それぞ
れの試料をNo1〜3とした。これらの試料(重量的3
g)について、それぞれ次の3種類の処理を行い、処理
後の試料を各々No4〜6,7〜9及び10〜12とし
た。
試料No4〜6:試料No1〜3を各々空気中にて70
0°Cで約10分熱処理した後、気密性容器に真空封入
した。
0°Cで約10分熱処理した後、気密性容器に真空封入
した。
試料No7〜9:試料No1〜3を各々気密性容器に酸
素的10ccとともに封じ込めた。
素的10ccとともに封じ込めた。
試料No10〜12:チタンエトキシドの0.01モル
エタノール溶液100m1を3個準備し、この溶液に試
料No1〜3を各々投入し、70℃で加熱還流しながら
、水/エタノール=173混合溶液を、水の量が0.0
02モルとなるまで適下し、3時間加熱還流した。終了
後、生成物をろ過し、得られた粉末を150℃で乾燥さ
せた後、空気中にて400℃で1時間熱処理した。得ら
れたものを気密性容器に真空封入した。
エタノール溶液100m1を3個準備し、この溶液に試
料No1〜3を各々投入し、70℃で加熱還流しながら
、水/エタノール=173混合溶液を、水の量が0.0
02モルとなるまで適下し、3時間加熱還流した。終了
後、生成物をろ過し、得られた粉末を150℃で乾燥さ
せた後、空気中にて400℃で1時間熱処理した。得ら
れたものを気密性容器に真空封入した。
上記1番目の処理法は、−次試料気孔部分の絶縁膜厚を
増加させる目的で行った。2番目の処理法はガスを一次
試料の気孔部に充填することにより、後述する2度目の
高圧成形時にこのガスと空孔部分の金属とを反応させて
絶縁膜厚を増加させる目的で行った。3番目の処理法は
、TlO2の皮膜を一次試料の空孔部分の表面に形成さ
せる目的で行った。
増加させる目的で行った。2番目の処理法はガスを一次
試料の気孔部に充填することにより、後述する2度目の
高圧成形時にこのガスと空孔部分の金属とを反応させて
絶縁膜厚を増加させる目的で行った。3番目の処理法は
、TlO2の皮膜を一次試料の空孔部分の表面に形成さ
せる目的で行った。
これら合計9種類の試料を、Ar雰囲気中で、800℃
にて2000kg/ C1112の圧力で1時間等方加
圧して、2次試料を作製した。得られた高密度複合材料
より、同様2X IX 12mmの柱状試料を切り出し
、その比重、電気抵抗(テスターによる)、磁気特性を
測定した。
にて2000kg/ C1112の圧力で1時間等方加
圧して、2次試料を作製した。得られた高密度複合材料
より、同様2X IX 12mmの柱状試料を切り出し
、その比重、電気抵抗(テスターによる)、磁気特性を
測定した。
その結果を第3表に示した。
第3表
比重
抵抗
Bs末
透磁率
(g/cm3)
μ(CGS)
N。
一次 二次
Ω
G
IKHz 1MHz
*飽和磁束密度
第3より明らかなように、2度目の加圧処理を行わない
試料No1〜3では、高密度とする事により電気抵抗が
低下し、より高密度である98パーセントの試料No3
では、1kH2の透磁率は高いが、l MHzの透磁率
は1 kHzの時の1/2以下に低下した。密度の低い
試料Nol及び2は、高抵抗であるため透磁率の周波数
依存性は弱くなるが、低密度であるために飽和磁束密度
及び透磁率の何れもが低かった。
試料No1〜3では、高密度とする事により電気抵抗が
低下し、より高密度である98パーセントの試料No3
では、1kH2の透磁率は高いが、l MHzの透磁率
は1 kHzの時の1/2以下に低下した。密度の低い
試料Nol及び2は、高抵抗であるため透磁率の周波数
依存性は弱くなるが、低密度であるために飽和磁束密度
及び透磁率の何れもが低かった。
これらの−次試料に対して、前述した3種類の処理を行
った後、再度高圧焼結した試料は、いずれもより高密度
化したが、−吹成形密度が90%のもの以外は絶縁抵抗
が低下した。その結果透磁率の周波数依存性が顕緒にな
った。ところが、−次焼結密度が90パーセントのもの
では、高密度化しても抵抗低下が認められず、そのため
に高周波数まで高い透磁率を示切た。
った後、再度高圧焼結した試料は、いずれもより高密度
化したが、−吹成形密度が90%のもの以外は絶縁抵抗
が低下した。その結果透磁率の周波数依存性が顕緒にな
った。ところが、−次焼結密度が90パーセントのもの
では、高密度化しても抵抗低下が認められず、そのため
に高周波数まで高い透磁率を示切た。
比較のため、3種類の一次試料を無処理のまま気密性容
器に真空封入した後、上記と同一条件でAr雰囲気下で
1時間等方加圧して得た複合材料の特性を測定した。い
ずれも電気抵抗が低下し、透磁率の周波数依存性が顕緒
であった。
器に真空封入した後、上記と同一条件でAr雰囲気下で
1時間等方加圧して得た複合材料の特性を測定した。い
ずれも電気抵抗が低下し、透磁率の周波数依存性が顕緒
であった。
一般に金属粉体の表面が完全に絶縁体で覆われていても
、これを加圧してほぼ10(1%密度の成形体とする場
合、金属粉体粒子の変形のため表面積のじる。その結果
金属粒子同士が直接接触して電気抵抗が低下すると考え
られるが、試料No1〜3の結果より明らかなように、
絶縁破壊はかなり高密度にならないと生じない。本実施
例の方法では、絶縁破壊が起こり易い部分のみの絶縁体
の量を増加させることにより、絶縁体の絶対量をそれほ
ど増加させることなく、高密度化と高絶縁性を保持する
事が可能となったものと考えられる。
、これを加圧してほぼ10(1%密度の成形体とする場
合、金属粉体粒子の変形のため表面積のじる。その結果
金属粒子同士が直接接触して電気抵抗が低下すると考え
られるが、試料No1〜3の結果より明らかなように、
絶縁破壊はかなり高密度にならないと生じない。本実施
例の方法では、絶縁破壊が起こり易い部分のみの絶縁体
の量を増加させることにより、絶縁体の絶対量をそれほ
ど増加させることなく、高密度化と高絶縁性を保持する
事が可能となったものと考えられる。
発明者等は、本実施例に示した以外にも、いろいろな−
次焼結体密度で試料作製を行ったが、その相対密度が8
0%以上95%未満である場合か、最も効果的であるこ
とがわかった。−次焼結体の密度が高すぎた時に効果が
認められないのは、気孔部が閉気孔となって絶縁物質、
その前駆体あるいおは反応により絶縁物質となる化合物
等を充填する事が不可能となるためと考えられる。また
、次焼結体の密度が低すぎる場合、後で添加する絶縁体
物質の量が多いと絶縁体の絶対量が多くなりすぎて透磁
率が低下し易(、また逆に添加する絶めに望ましくない
。
次焼結体密度で試料作製を行ったが、その相対密度が8
0%以上95%未満である場合か、最も効果的であるこ
とがわかった。−次焼結体の密度が高すぎた時に効果が
認められないのは、気孔部が閉気孔となって絶縁物質、
その前駆体あるいおは反応により絶縁物質となる化合物
等を充填する事が不可能となるためと考えられる。また
、次焼結体の密度が低すぎる場合、後で添加する絶縁体
物質の量が多いと絶縁体の絶対量が多くなりすぎて透磁
率が低下し易(、また逆に添加する絶めに望ましくない
。
実施例17
第1の物質の平均粒径約20μmのAI金属粉末を、空
気中で400°Cに加熱し2時間熱処理し、その表面に
酸化膜を形成させ第1の物質以外に物質を粒子表面に形
成した。膜の厚さを、熱処理時の重要増加、オージェ分
光分析及びArスパッターによるデプスプロファイルに
より評価したところ、約10nmであった。この粉末を
成形し、金属A1パイプ中に真空状態で封じ、600°
Cに加熱し500kg/am2の圧力で1時間、Arガ
スによる等方加圧を行い、−次焼結体を作製した。その
相対密度は92パーセントであった。
気中で400°Cに加熱し2時間熱処理し、その表面に
酸化膜を形成させ第1の物質以外に物質を粒子表面に形
成した。膜の厚さを、熱処理時の重要増加、オージェ分
光分析及びArスパッターによるデプスプロファイルに
より評価したところ、約10nmであった。この粉末を
成形し、金属A1パイプ中に真空状態で封じ、600°
Cに加熱し500kg/am2の圧力で1時間、Arガ
スによる等方加圧を行い、−次焼結体を作製した。その
相対密度は92パーセントであった。
この−次焼結体を、400°Cで空気中2時間熱処理し
た後、金属AIパイプ中に真空状態で封じ、600°C
11000kg/ cm2の圧力で3時間、Arガスに
よる等方加圧を行い、二次焼結体を作製した。比較のた
め、2度目の400°Cでの熱処理を行わない一次焼結
体に付いても同じ条件により二次成形体を作製した。
た後、金属AIパイプ中に真空状態で封じ、600°C
11000kg/ cm2の圧力で3時間、Arガスに
よる等方加圧を行い、二次焼結体を作製した。比較のた
め、2度目の400°Cでの熱処理を行わない一次焼結
体に付いても同じ条件により二次成形体を作製した。
これらの二次成形体より、2X IX 12mmの柱状
試料を切り出し、その比重、電気抵抗(テスターによる
)及び熱伝導率を測定した。その結果、相対密度はどち
らも97%であったが、2度目の400℃での熱処理を
行わなかった試料では、電気抵抗は50Ω程度と低かっ
たのに対して、2度目の400°Cでの熱処理を行なっ
た試料では20MΩ以上であった。またその熱伝導率は
180W/ m * degであり、金属アルミニウム
に近い値であった。
試料を切り出し、その比重、電気抵抗(テスターによる
)及び熱伝導率を測定した。その結果、相対密度はどち
らも97%であったが、2度目の400℃での熱処理を
行わなかった試料では、電気抵抗は50Ω程度と低かっ
たのに対して、2度目の400°Cでの熱処理を行なっ
た試料では20MΩ以上であった。またその熱伝導率は
180W/ m * degであり、金属アルミニウム
に近い値であった。
発明者等は、上記実施例以外にも種々の粉末粒径・粉末
組成・膜厚・膜質で同様の実験を行ったが、やはり本発
明の方法をとる事により、従来得られていなかった優れ
た特性の複合材料を合成することが可能であった。
組成・膜厚・膜質で同様の実験を行ったが、やはり本発
明の方法をとる事により、従来得られていなかった優れ
た特性の複合材料を合成することが可能であった。
なお、本発明の材料及びその製造方法は広く各種の材料
に適用できることは云うまでもない。
に適用できることは云うまでもない。
発明の効果
本発明は、無機質で粒子状の第1の物質と、第1の物質
とは構成元素もしくは構成イオンの数。
とは構成元素もしくは構成イオンの数。
種類あるいは価数又は結晶構造の内の何れかが異なる第
1の物質以外に物質との少なくとも2種類だ構成され、
この第1の物質以外の物質が第1の物質とは別の相でか
つ連続相を形成し、しかも全体の気孔率が5%以下であ
る複合材料であるので、気孔率が小さいことから強度は
大幅に向上し、無機質が主体であることから耐熱性は非
常に高い材料が得られる。
1の物質以外に物質との少なくとも2種類だ構成され、
この第1の物質以外の物質が第1の物質とは別の相でか
つ連続相を形成し、しかも全体の気孔率が5%以下であ
る複合材料であるので、気孔率が小さいことから強度は
大幅に向上し、無機質が主体であることから耐熱性は非
常に高い材料が得られる。
また第1の物質と第1の物質以外の物質とが平均的に混
合分散されている場合には両者の平均の様な特性が得ら
れるが、本発明では、その特殊な構成により両者を掛は
合わせた様な特性や、予想外の特異な性質が得られる。
合分散されている場合には両者の平均の様な特性が得ら
れるが、本発明では、その特殊な構成により両者を掛は
合わせた様な特性や、予想外の特異な性質が得られる。
例えば99.9%金属でありながら絶縁体である特異な
材料が合成されている。
材料が合成されている。
更に第1の物質以外の物質を複数種用いるか、追加して
形成することにより、粒界の誘電体層などを緻密に形成
でき、さらに完全な第1の物質以外の物質の層が完成す
る。
形成することにより、粒界の誘電体層などを緻密に形成
でき、さらに完全な第1の物質以外の物質の層が完成す
る。
また、アルミの様に軽(、熱伝導性が良く、且つ、電気
絶縁体である特異な性質を持つ材料、又、高飽和磁束密
度、高透磁率であり、耐摩耗性に優れた複合金属材料等
の従来実現されなかった材料が製造される。
絶縁体である特異な性質を持つ材料、又、高飽和磁束密
度、高透磁率であり、耐摩耗性に優れた複合金属材料等
の従来実現されなかった材料が製造される。
さらに、粒子状の第1の物質の量が多く、三角点の面積
が少ないために強度は非常に高く、樹脂などの有機物を
使用しない為に耐熱性も非常に高い、耐摩耗性の高い有
用な材料が提供されている。
が少ないために強度は非常に高く、樹脂などの有機物を
使用しない為に耐熱性も非常に高い、耐摩耗性の高い有
用な材料が提供されている。
第1図、第2図及び第3図は本発明の複合材料の一例を
示す断面部分拡大図、第4図及び第6図は本発明の複合
材料の磁気特性図、第5図は本発明の複合材料の電気特
性図、第7図は従来の複合材料の構成を示す断面部分拡
大図である。 1.11・・・第1の物質、2,12.22・・・第1
の物質以外の物質、3,13.23・・・三角点、21
・・・偏平な第1の物質。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか1名第 図 第 図 hxyトの■1買て *6uztti向第 図 第 図 ω 父 雁 薄 (nm) 第 図 RIの悴Ml tQ 会Volume (γ0)訳!i
t 、vtp !1 &糺 第 因 103二用、9゜
示す断面部分拡大図、第4図及び第6図は本発明の複合
材料の磁気特性図、第5図は本発明の複合材料の電気特
性図、第7図は従来の複合材料の構成を示す断面部分拡
大図である。 1.11・・・第1の物質、2,12.22・・・第1
の物質以外の物質、3,13.23・・・三角点、21
・・・偏平な第1の物質。 代理人の氏名 弁理士 粟野重孝 はか1名第 図 第 図 hxyトの■1買て *6uztti向第 図 第 図 ω 父 雁 薄 (nm) 第 図 RIの悴Ml tQ 会Volume (γ0)訳!i
t 、vtp !1 &糺 第 因 103二用、9゜
Claims (12)
- (1)無機質で粒子状の第1の物質と、前記第1の物質
とは、構成元素もしくは構成イオンの数、種類あるいは
価数又は結晶構造の内の何れかが異なる無機質の前記第
1の物質以外の物質との少なくとも2種の物質から構成
された微小粒径複合体であって、前記第1の物質以外の
物質が前記第1の物質とは別の相でかつ連続相を形成し
、前記微小粒径複合体の気孔率が5%以下であることを
特徴とする複合材料。 - (2)第1の物質以外の物質の平均厚さが、5nm以上
50nm以下であることを特徴とする、請求項1記載の
複合材料。 - (3)無機質で粒子状の第1の物質の表面を、前記第1
の物質とは構成元素もしくは構成イオンの数,種類ある
いは価数又は結晶構造の内の何れかが異なる無機質の前
記第1の物質以外の物質の中の少なくとも1種でほぼ覆
う被覆工程と、前記被覆工程の後、前記第1の物質と前
記第1の物質以外の物質の少なくとも2種以上の物質を
含む微小粒径複合体を、気孔率5%以下の成形体を得る
成形工程を行うことを特徴とする複合材料の製造方法。 - (4)第1の物質以外の物質が、超塑性を示す材料を含
有することを特徴とする、請求項3記載の複合材料の製
造方法。 - (5)第1の物質以外の物質が、焼結助剤を含有するこ
とを特徴とする、請求項3記載の複合材料の製造方法。 - (6)焼結助剤が、ほう素、鉛、バナジウム、ビスマス
及びそれらの化合物の内から選ばれる少なくとも一種以
上であることを特徴とした、請求項5記載の複合材料の
製造方法。 - (7)被覆工程が、第1の物質を活性ガス中で処理する
工程であることを特徴とする、請求項3記載の複合材料
の製造方法。 - (8)活性ガスが、窒素を含有することを特徴とする、
請求項7記載の複合材料の製造方法。 - (9)活性ガスが、酸素を含有することを特徴とする、
請求項7記載の複合材料の製造方法。 - (10)被覆工程が、第1の物質をスパッター処理する
工程であることを特徴とする、請求項3記載の複合材料
の製造方法。 - (11)被覆工程が、第1の物質の表面にメカニカルア
ロイングにより、前記第1の物質以外の物質を付着処理
する工程であることを特徴とする、請求項3記載の複合
材料の製造方法。 - (12)成形体工程の後、前記成形体を高温高圧下で熱
処理し、気孔率を3%以下に高密度化する工程を行うこ
とを特徴とする、請求項3記載の複合材料の製造方法。
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