DE3603061A1 - Verfahren zur herstellung eines weichmagnetischen verbundwerkstoffes mit geringen wirbelstromverlusten auf der basis eines weichmagnetischen, metallischen werkstoffs und danach hergestellter verbundwerkstoff - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines weichmagnetischen verbundwerkstoffes mit geringen wirbelstromverlusten auf der basis eines weichmagnetischen, metallischen werkstoffs und danach hergestellter verbundwerkstoff

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DE3603061A1 DE19863603061 DE3603061A DE3603061A1 DE 3603061 A1 DE3603061 A1 DE 3603061A1 DE 19863603061 DE19863603061 DE 19863603061 DE 3603061 A DE3603061 A DE 3603061A DE 3603061 A1 DE3603061 A1 DE 3603061A1
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Description

24/85
1.3.85 Br/dh
Verfahren zur Herstellung eines weichmaqnetischen Verbundwerkstoffes mit geringen Wirbelstromverlusten auf der Basis eines weichmagnetischen, metallischen Werkstoffs und danach hergestellter Verbundwerkstoff
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit geringen Wirbelstromverlusten nach der Gattung des Oberbegriffs des Anspruchs 1 und des Anspruchs 8.
In der Elektrotechnik werden für zahlreiche Anwendungen im Apparate- und Maschinenbau bei erhöhten Frequenzen im Bereich bis zu etwa 100 kHz weichmagnetische Werkstoffe benötigt. Es handelt sich dabei häufig um magnetische Systeme mit Luftspalt (Elektromotoren, Drosselspulen). Derartige Werkstoffe sollen möglichst kleine Wirbelstromverluste bei hoher Permeabilität und hoher Sättigungsmagnetisierung haben. Dies bedingt Materialien mit hohem elektrischem Widerstand. Geht man von metallischen weichmagnetischen Grundstoffen aus, so kann ihr Widerstand in bekannter Weise durch isolierende Zwischenschichten erhöht werden. Die Isolation kann ein-, zwei- oder dreiachsig erfolgen. Beispiele sind Transformatorblech, Drähte, Pulver.
36O3O61
24/85
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Eisenpulver an der Oberfläche zu oxydieren und das Oxyd mit weiteren Substanzen reagieren zu lassen oder weichmagnetische Metallpulver mit verschiedenen Isoliermassen zu vermischen und zum gewünschten Bauteil zu verpressen (Vergl. EP-A-0 088 992; EP-B-O 004 272; A.Walter, F.J.Esper, N.Gohl, J.Schweikhardt, A new composite material with soft magnetic properties, J. of Magnetism and Magnetic Materials 15-18, 1980, p. 1441-1442, North-Holland, Amsterdam; Produktegruppe Corovac, Informationsblatt Nov. 1982, Vakuumschmelze GmbH, Hanau). Als metallische Partikel wurden ausser Pulver auch schon orientierte Blättchen und Späne zu Presskörpern verarbeitet (Vergl. US-A-4 158 580; US-A-4 158 581; US-A-4 158 561; US-A- 4 265 681, GB-A-2 019 894).
Aus der Literatur sind Verfahren bekannt, auf ein Substrat dünne Schichten von Glas oder glasähnlichen Substanzen aufzubringen (z.B. DE-A-3 408 342; US-A-2 885 366).
Die meisten, nach den oben beschriebenen Verfahren bisher hergestellten weichmagnetischen Körper weisen verschiedene Unzulänglichkeiten bezüglich ihrer magnetischen und mechanischen Eigenschaften auf. Auch sind die Herstellungsverfahren oftmals aufwendig und kostspielig.
Es besteht daher ein Bedürfnis, die herkömmlichen Verfahren zu verbessern und die weichmagnetischen Erzeugnisse in ihren physikalischen, chemischen und mechanischen Eigenschaften möglichst zu optimieren.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffs auf der Grundlage von gegeneinander isolierten metallischen Partikeln sowie einen danach hergestellten Verbund-
werkstoff anzugeben, welches unter Wahrung möglichster Einfachheit ein Erzeugnis mit niedrigen Wirbelstromverlusten, hoher Permeabilität und Sättigungsmagnetisierung, hoher Dichte und hoher mechanischer Festigkeit liefert, das sich auf einfache Weise in jede beliebige Form überführen lässt.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und des Anspruchs 8 angegebenen Merkmale gelöst.
J? 10 Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden, durch Figuren näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
Dabei zeigt:
Fig. 1 ein Fliessdiagramm des Verfahrens in Blockdarstellung ,
Fig. 2 ein schematisiertes metallographisches Schliffbild durch den magnetischen Verbundwerkstoff.
In Fig. 1 ist ein Fliessdiagramm des Herstellungsverfahrens in Blockdarstellung wiedergegeben. Diese Figur erklärt sich von selbst und bedarf keiner weiteren Erläuterung. Als zur Glasbildung geeignete Substanzen in Form organischer Verbindungen kommen vor allem Alkoholate und Azetate der Elemente K, Na, Ca, Mg, Pb, B, Si, Al, Co, Ni in Frage.
Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung eines metallographischen Schliffbildes durch den magnetischen Verbundwerkstoff in ca. 6000-facher Vergrösserung. Die Pulverpartikel 1 aus weichmagnetischem, metallischem Werk-
ta. *»
- T"
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stoff haben einen Durchmesser von ca. 1 um bis ca. 10 Lim. Im vorliegenden Fall handelt es sich um Carbonyleisenpulver. Jedes der Pulverpartikel 1 ist vollständig von einem dünnen, elektrisch isolierenden Glasfilm 2 umhüllt. Dadurch sind die Partikelgrenzen deutlich sichtbar.
Ausführungsbeispiel I:
Ein weichmagnetischer Verbundwerkstoff auf der Basis von Carbonyleisenpulver und Glas wurde nach einem SoI-Gel-Prozess hergestellt. Das Carbonyleisenpulver hatte eine Partikelgrösse von ca. 1 um bis ca. 10 yum (mittleier Durchmesser ca. 5 Lim). Bei dieser Teilchengrösse ist unter der Annahme von 3 Vol.-?o isolierender Glasmasse eine Schichtdicke der Isolation von ca. 50 nm erforderlich. Als isolierender Werkstoff wurde eine Glassorte folgender Zusammensetzung gewählt:
SiO2 = 53 Gew. -%
Na2O = 19 Gew. -%
B2O3 = 16 Gew. -%
Al2O3 = 10 Gew. Q'
—/0
CoO = 2 Gew. 0'
— /0
Die dieser Zusammensetzung stöchiometrisch entsprechenden Komponenten wurden aus geeigneten metallorganischen Verbindungen ausgewählt, mit organischen Lösungsmitteln versetzt und daraus ein Sol hergestellt. Dabei muss auf eine absolute gegenseitige Verträglichkeit der Lösungen geachtet werden. Es muss unter allen Umständen vermieden werden, dass irgend eine Substanz beim Mischen oder im Verlauf des Herstellungsprozesses in unlöslicher Form ausfällt und die Analyse der Lösung fälscht. Die Lösung des Sols wurde in einem Vierhalskolben mit Rührer und Rückflusskühlung unter Ueberleiten trockenen Stickstoffs
hergestellt. Die Komponenten wurden in folgender Reihenfolge zugegeben:
45,9 g (C2H5O)4Si + 100 ml Isopropanol
28,3 ml CH3O Na (30?£ige Lösung in Methanol)
4,0 ml H2O + 50 ml Isopropanol
12,1 g (C4H9O)3Al + 100 ml Isopropanol
16,8 g (C2H5O)3B + 50 ml Isopropanol
Die auf diese Art und Weise hergestellte alkoholische Lösung wurde in einem Eisbad abgekühlt. Daraufhin wurden 2,5 g Co(III)-Azetylazetonat, gelöst in 150 ml Chloroform eingerührt. Ein derartiges Sol ist bei kühler Aufbewahrung über eine längere Zeit beständig. Die Beschichtung des Carbonyleisenpulvers unter gleichzeitiger Bildung eines Gels wurde in alkoholischer Lösung durchgeführt.
50 g Eisenpulver wurden in 200 ml Isopropanol und 20 ml H7O gegeben. Der pH-Wert wurde durch Ammoniakzugabe auf einen zwischen 8 und 9 liegenden Wert eingestellt. Unter starkem Umrühren wurde mit Isopropanol stark verdünnte Lösung des Sols (2 g totaler Oxydgehalt auf 100 ml Lösung) bei einer Temperatur von 6O0C über einen Zeitraum von 1 h tropfenweise zugesetzt. Nach erfolgtem Beschichtungsund Gelierprozess wurde die Lösung dekantiert, das verbleibende Eisenpulver mit Aethanol gewaschen und im Vakuumtrockenschrank bei Temperaturen von 7O0C bis 15O0C zu einem rieselfähigen beschichteten Pulver getrocknet. 12 g des beschichteten Pulvers wurden in eine zylindrische Form gegeben und bei einer Temperatur von 5000C unter einem Druck von 600 MPa zu Scheiben von 20 mm Durchmesser und 5 mm Höhe gepresst. Die Scheiben wiesen eine vergleichsweise hohe Dichte auf. Der Eisenanteil dieses Verbundwerkstoffs betrug 94 Vol.-?Ä entsprechend einem
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virtuellen Glasanteil (Glas + Poren) von 6 VoI. —Si. Der elektrische Widerstand konnte gegenüber demjenigen von reinem ι
werden.
2 reinem Carbonyleisen um den Faktor von ca. 10 erhöht
Ausführungsbeispiel II:
In dem Beispiel I analoger Weise wurde ein weichmagnetischer Verbundwerkstoff auf der Basis von Carbonyleisen hergestellt. Das nach dem Sol-Gel-Prozess hergestellte Glas zur Isolation der Eisenpartikel hatte folgende oxydische Zusammensetzung:
SiO2 — 39 Gew. -SS
Na2O 13 Gew. -%
K2O = 4 Gew. 0'
— /O
B2O3 = 21 Gew. 0'
—/0
Al2O3 = 18 ,5 Gew. 0'
— /0
CoO = 4 ,5 Gew. 0'
/0
Diese Glassorte unterscheidet sich von derjenigen in Beispiel I durch ihren höheren Glaspunkt. Demzufolge wurde das mit dem Gel beschichtete Eisenpulver bei einer Temperatur von 65O0C zu einem kompakten Körper gepresst. Der Pressdruck betrug 200 MPa. Die Scheiben hatten eine hohe Dichte. Der Eisenanteil des Werkstoffs betrug 97 Vol.-?o. Der elektrische Widerstand war gegenüber dem reinen Eisen immer noch um einen Faktor von mehr als 20 höher.
Ausführungsbeispiel_III:
Als weichmagnetisches Material wurde eine Fe/Si-Legierung mit der nachfolgenden Zusammensetzung gewählt:
- r- .* 24/85
Fe = 96,5 Gew.-SS Si = 3,5 Gew.-?i
Durch Gaszerstäuben einer Schmelze wurde ein Pulver mit globulitischen Partikeln von ca. 0,5 um bis ca. 10 um Durchmesser erzeugt. Dieses Pulver wurde nach dem SoI-Gel-Prozess mit einem Glas gemäss Beispiel I beschichtet. Presstemperatur und Pressdruck waren derart aufeinander abgestimmt, dass ein möglichst dichtes Produkt erzeugt wurde. Die Temperatur betrug 48O0C, der Druck 600 MPa.
Der metallische Anteil des Verbundwerkstoffs wurde auf 96 Vol.-% eingestellt. Bei vergleichsweise hohem spezifischem elektrischem Widerstand lagen bei diesem Werkstoff die Werte für Koerzitivfeldstärke und Permeabilität günstiger als bei Verwendung von Carbonyleisenpulver.
Ausführungsbeispiel IV:
Nach dem in Beispiel I bzw. III angegebenen Verfahren wurde ein weichmagnetischer Verbundwerkstoff auf der Basis von Fe/Si/Al erzeugt:
Fe = 85 Gew.-?o
Si = 9,5 Gew.-?Ä
Al = 5,5 Gew.-?i
Durch Gaszerstäuben einer Schmelze wurde ein Pulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser von 6 yum erzeugt. Zur Beschichtung wurde ein Silikatglas mit hohem Glaspunkt verwendet, welches überwiegend Si0„ enthielt. Die Presstemperatur betrug 95O0C, der Druck 200 MPa. Der Verbundwerkstoff zeigte besonders hohe Werte von Permeabilität bei hohem elektrischen Widerstand.
AA
24/85
Ausführungsbeispiel V:
Das weichmagnetische Ausgangsmaterial bestand aus einer Fe/Ni-Legierung folgender Zusammensetzung:
Fe = 64 Gew.-?i Ni = 36 Gew.-Ä
Durch Gaszerstäuben einer Schmelze dieser, unter dem Handelsnamen Permalloy D bekannten Legierung wurde ein Pulver mit einem Partikeldurchmesser von ca. 1 jum bis ca. 12 um erzeugt und nach dem Sol-Gel-Verfahren mit einem der vorstehend spezifizierten Gläser beschichtet. Der 93 Vol.-?o metallischen Anteil enthaltende Werkstoff zeichnete sich durch sehr hohe Permeabilität bei hohem Widerstand aus.
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt. Als Ausgangsmaterialien für die Isolierschicht können vorzugsweise Gläser der nachfolgenden Zusammensetzung verwendet werden:
a).
Na2O 17 - 22 Gew. O'
— /O
B2O3 = 14 - 18 Gew. -%
Al2O3 = 8 - 12 Gew. -%
Co0+Ni0 = 0 - 4 Gew. -%
Si0„ Rest
wobei die Presstemperatur bei der Verdichtung des Pulvers 480 bis 52O0C und der Pressdruck 200 bis 600 MPa betragen sollen.
*■ »V *
AZ
24/85
Na2 O
κ2ο
B2O 3
Al2 °3
CoO+NiO
SiO
7 - 14 Gew.-?o
2 - 8 Gew.-?o
20 - 25 Gew.-?o
17 - 24 Gew.-?o
O - 5 Gew. -?ό
Rest
wobei die Presstemperatur bei der Verdichtung des Pulvers 600 bis 7000C und der Pressdruck 80 bis 200 MPa betragen sollen.
c). Silikatglas mit hohem Glaspunkt mit mindestens 70 Gew. -/O SiO«, wobei die Presstemperatur bei der Verdichtung des Pulvers 850 bis 10500C und der Pressdruck 100 bis 300 MPa betragen sollen.
Die Dicke des Glasfilms beträgt vorteilhafterweise 10 bis 500 nm.
Als weichmagnetische Werkstoffe kommen vorzugsweise Carbonyleisen und Eisenlegierungen mit 3,5 Gew.-?o Si oder mit 9,5 Gew.-?o Si + 5,5 Gew.-?6" Al oder mit 36 Gew.-?o Ni in Frage. Die Partikelgrösse sollte möglichst im Bereich von 0,5 yum bis 100 um liegen.
Die Vorteile des neuen weichmagnetischen Verbundwerkstoffes liegen in seinen geringen Wirbelstromverlusten, einer hohen Sättigungspolarisation, seiner Verwendbarkeit bei Frequenzen bis über 100 kHz, seiner hohen mechanischen Festigkeit (Biegefestigkeit 300 bis 600 MPa) bei guter Bearbeitbarkeit und seiner einfachen und kostengünstigen Herstellung.
- Leerseite -

Claims (10)

  1. 24/85
    Patentansprüche
    (Ij Verfahren zur Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes mit geringen Wirbelstromverlusten auf der Basis eines weichmagnetischen, metallischen Werkstoffs, wobei Werkstoffpartikel mit einer bindenden Isoliermasse vermischt und zu einem kompakten Körper gepresst werden, dadurch gekennzeichnet, dass Pulverpartikel (1) aus einem weichmagnetischen Stoff allseitig mit einem dünnen elektrisch isolierenden Glasfilm (2) beschichtet und das auf diese Weise beschichtete rieselfähige Pulver bei erhöhter Temperatur verdichtet wird, dergestalt, dass der Glasfilm (2) eine zusammenhängende geschlossene Isolierschicht um jedes Partikel (1) bildet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das die Isolierschicht bildende Glas zunächst in ein Sol übergeführt, dann mit dem weichmagnetischen metallischen Pulver versetzt und unter Zugabe von HL·0· in ein Gel umgewandelt wird, dass das Ganze mit Aethanol gewaschen, getrocknet und bei erhöhter Temperatur gepresst und der auf diese Weise gefertigte Körper weiter verarbeitet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsmaterial für die Isolierschicht ein Glas der nachfolgenden Zusammensetzung verwendet wird:
    Na 2° = 17 - 22 Gew. O/
    /O         B2 O3 = 14 - 18 Gew. O'
    — /o         Al 2°3 = 8 - 12 Gew. O/
    — /O
    24/85
    CoO+NiO = 0-4 Gew.-%
    = Rest
    und dass die Presstemperatur bei der Verdichtung des Pulvers 480 bis 52O0C und der Pressdruck 200 bis 600 MPa beträgt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
    dass als Ausgangsmaterial für die Isolierschicht ein Glas der nachfolgenden Zusammensetzung verwendet wird:
    Na2O 7 - 14 Gew. o/
    /0         K2O = 2 - 8 Gew. O/
    —/o         B2O3 = 20 - 25 Gew. O'
    — /0         Al2O3 = 17 - 24 Gew. O'
    — /o         CoO+NiO = 0 - 5 Gew. O/
    — /0         Si0„ = Rest
    und dass die Presstemperatur bei der Verdichtung des Pulvers 600 bis 7000C und der Pressdruck 80 bis 200 MPa beträgt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
    dass als Ausgangsmaterial für die Isolierschicht ein Silikatglas mit hohem Glaspunkt mit mindestens 70
    Gew.-?o Si0_ verwendet wird, und dass die Presstemperatur bei der Verdichtung des Pulvers 850 bis 10500C und der Pressdruck 100 bis 300 MPa beträgt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
    dass als weichmagnetischer metallischer Werkstoff
    Carbonyleisenpulver der Partikelgrösse 0,5 um bis
    100 um verwendet wird.
    ο · β* w ι .
    β · Δ
    3· 24/85
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als weichmagnetischer metallischer Werkstoff eine Eisenlegierung mit 3,5 Gew.-?o Silizium oder mit 9,5 Gew.-% Silizium und 5,5 Gew.-?o Aluminium oder mit 36 Gew.-?o Nickel verwendet wird und dass der Partikeldurchmesser 0,5 um bis 100 yum beträgt.
  8. 8. Weichmagnetischer Verbundwerkstoff mit geringen Wirbelstromverlusten auf der Basis von durch eine Isolierschicht getrennten weichmagnetischen metallischen Partikeln, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolierschicht aus einem zusammenhängenden geschlossenen, die metallischen Partikel (1) allseitig umhüllenden und mechanisch zusammenhaltenden Glasfilm (2) besteht und eine Dicke von 10 bis 500 nm aufweist.
  9. 9. Weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die weichmagnetischen metallischen Partikel (1) einen mittleren Durchmesser von 0,5 ium bis 100 yum aufweisen.
  10. 10. Weichmagnetischer Verbundwerkstoff nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die weichmagnetischen metallischen Partikel (1) aus Carbonyleisen bestehen.
DE19863603061 1985-03-01 1986-02-01 Verfahren zur herstellung eines weichmagnetischen verbundwerkstoffes mit geringen wirbelstromverlusten auf der basis eines weichmagnetischen, metallischen werkstoffs und danach hergestellter verbundwerkstoff Withdrawn DE3603061A1 (de)

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