DE102008039326A1 - Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, elektrisch isoliertes Elektroblech, lamellierter magnetischer Kern mit dem Elektroblech und Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns - Google Patents

Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, elektrisch isoliertes Elektroblech, lamellierter magnetischer Kern mit dem Elektroblech und Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, ein durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestelltes elektrisch isoliertes Elektroblech, einen lamellierten magnetischen Kern mit dem Elektroblech und ein Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns. Die Herstellung der elektrisch isolierenden Beschichtung erfolgt über eine metallorganische Sol-Gel-Route unter Verwendung von Organosilanen der Formel R'mSi(OR)n gefolgt von einer mehrstufigen Wärmebehandlung. Das Verfahren ist speziell auf leicht oxidierbare Elektrobleche abgestimmt. Durch das Verfahren ist es möglich, elektrisch isolierende Schichten mit einer Schichtdicke von bis zu 20 µm rissfrei auf Elektroblechen abzuscheiden.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, ein durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestelltes elektrisch isoliertes Elektroblech, einen lamellierten magnetischen Kern mit dem Elektroblech und ein Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns. Die Herstellung der elektrisch isolierenden Beschichtung erfolgt über eine metallorganische Sol-Gel-Route unter Verwendung von zumindest einem Organosilan gefolgt von einer mehrstufigen Wärmebehandlung. Das Verfahren ist insbesondere für leicht oxidierbare Elektrobleche geeignet.
  • Lamellierte magnetische Kerne sind bekannt und finden beispielsweise als Flusskonzentratoren in Hochleistungsinduktionsheizungsvorrichtungen Verwendung, wie sie zum Randschichthärten von Stahlbauteilen verwendet werden.
  • Magnetische Kerne und Flusskonzentratoren sind im Allgemeinen aus gegeneinander elektrisch isolierten, weichmagnetischen Elektroblechen aufgebaut. Einige Beispiele für solche teilweise komplex geformten Flusskonzentratoren für die Induktionshärtung von Zahnrädern sind in der veröffentlichten internationalen Anmeldung WO 97/36459 beschrieben. Für die Elektrobleche werden weichmagnetische metallische Werkstoffe verwendet, um Hystereseverluste beim Ummagnetisieren der magnetischen Kerne möglichst gering zu halten. Weichmagnetische Werkstoffe zeichnen sich durch eine leichte Magnetisierbarkeit, d. h. geringe Koerzitivfeldstärke (Hc < 20 A/m) und eine hohe Sättigungsmagnetisierung aus. Sie haben je nach Anwendung und Frequenzbereich Permeabilitäten μ zwischen 10 bis 20.000, d. h. sie verstärken ein äußeres Magnetfeld um den entsprechenden Faktor. Je nach Frequenzbereich treten bei weichmagnetischen Werkstoffen deshalb nur relativ geringe Verlustleistungen in der Größenordnung von 1 bis 100 W/kg auf.
  • Die weichmagnetischen Eigenschaften der Elektrobleche werden insbesondere durch ein sehr feinkörniges Gefüge erreicht. Typische Stähle für weichmagnetische Elektrobleche haben geringe Kohlenstoffgehalte kleiner 0,1% und Siliciumgehalte zwischen 2% und 6% und werden einer speziellen Wärmebehandlung und Umformung unterzogen, um ein möglichst feinkörniges Gefüge einzustellen, wobei zwischen kornorientierten und nicht kornorientierten Gefügen unterschieden werden kann. Die Herstellung derartiger Elektrobleche aus Siliciumstahl wird beispielsweise in den Patenten EP 0835944 ( DE 697 05 282 ), EP 0835944 ( DE 697 05 282 ), EP 0798392 ( DE 696 13 343 ), EP 0400549 ( DE 690 22 628 ) und EP 0423331 ( DE 689 21 479 ) beschrieben. Weitere Informationen zu den für die Erfindung relevanten Elektroblechen sind auch im Merkblatt 401 "Elektroband und -blech" Ausgabe 2005, ISSN 0175-2006 des Stahl-Informationszentrums Düsseldorf zusammengefasst.
  • Weitere weichmagnetische Werkstoffe, die ebenfalls – wenn auch in deutlich geringem Umfang – für die Herstellung von Elektroblechen eingesetzt werden, sind Nickel-Eisen-(NiFe) und Eisen-Kobalt-Legierungen (FeCo). Auch hier wird der weichmagnetische Zustand durch feinstkristalline Gefüge erreicht, die durch spezielle Wärmebehandlungen und Umformprozesse eingestellt werden. Typischerweise erfolgt eine abschließende Wärmebehandlung (Abschlussglühbehandlung) zur Einstellung der gewünschten weichmagnetischen Eigenschaften im Temperaturbereich zwischen 700 bis 1100°C für 2 bis 10 h, wie z. B. dem Katalog "Teile und Komponenten 2003" der VACUUMSCHMELZE GmbH & Co KG, 63412 Hanau zu entnehmen ist. Beispielsweise wird der weichmagnetische Werkstoff MUMETALL der VACUUMSCHMELZE GmbH (ca. 80% Nickel) mit einer statischen Koerzitivfeldstärke von 3 A/m und einer Sättigungspolarisation von 0,8 T bei 1000°C für 4 h geglüht. VACUFLUX48 (ca. 50% Kobalt) mit einer statischen Koerzitivfeldstärke von 80 A/m wird bei 880°C für 10 h geglüht. Bei der Glühbehandlung wird durch Diffusion ein möglichst homogener Werkstoffzustand angestrebt, da Inhomogenitäten im Gefüge zu einer Erhöhung der Koerzitivfeldstärke führen.
  • Neben den Hystereseverlusten durch das periodische Ummagnetisieren treten bei höheren Frequenzen zusätzliche Verluste aufgrund induzierter elektrischer Ströme auf. Zur Reduzierung dieser induktiven Verlustleistung werden nach dem Stand der Technik entweder weichmagnetische Verbundwerkstoffe mit einem hohem spezifischen elektrischen Wider stand verwendet [siehe z. B. EP 0541887 ( DE 692 10 954 ) und DE 36 030 61 ] oder die magnetischen Kerne werden durch einzelne, voneinander elektrisch isolierte Elektrobleche aufgebaut, wobei diese in der Regel eine Dicke im Bereich von 0,1 bis 1,2 mm aufweisen.
  • Durch elektrisch isolierende Beschichtungen zwischen den Elektroblechen wird die Ausbreitung der induzierten Ströme und damit die Verlustleistung beim Ummagnetisieren der magnetischen Kerne reduziert. Die Anordnung bzw. Orientierung der Elektrobleche erfolgt in der Art, dass die durch die Wechselfelder induzierten Ströme möglichst senkrecht zu den weichmagnetischen Blechen fließen, so dass eine Ausbreitung der induzierten Ströme möglichst effektiv behindert wird.
  • Früher wurden oftmals die beim Warmwalzen entstehenden Eisenoxidschichten (Walzzunder) als elektrisch isolierende Beschichtung verwendet. Diese Zunderschichten haben eine sehr gute Temperaturbeständigkeit, sind allerdings aufgrund hoher Sprödigkeit und geringer Schichthaftung nur eingeschränkt für die Herstellung komplex geformter magnetischer Kerne und Flusskonzentratoren einsetzbar. Auch die Stanzbarkeit, der spezifischer Widerstand und die Gleiteigenschaften dieser Zunderschichten beim Warmwalzen sind nicht zufriedenstellend. Deshalb wurden spezielle Beschichtungen für Elektrobleche entwickelt, die im Anschluss an die Herstellung der Elektrobleche erzeugt bzw. abgeschieden werden.
  • Diese elektrisch isolierenden Beschichtungen für Elektrobleche lassen sich in verschiedene Gruppen unterteilen: 1. Kunststoffbeschichtungen, 2. Phosphat- und Chromatschichten, 3. Glasschichten durch Schlickerbeschichtung, 4. PVD- und CVD-Schichten sowie 5. Sol-Gel-Beschichtungen.
  • 1. Kunststoffbeschichtungen
  • Im Patent DE 12 460 71 wird die Herstellung von Kunststoffbeschichtungen auf Elektroblechen unter Verwendung wässriger Dispersionen thermoplastischer Kunststoffe beschrieben. Diese Beschichtungen sind nur bis maximal 180°C dauerhaft einsetzbar. Ein früher weit verbreitetes Verfahren war auch das Einlegen oder Bekleben der Elektrobleche mit getränktem Papier (sehr arbeitsintensiv) oder das Lackieren der Bleche mit Alkydharzlacken. Allerdings waren derartige Isolierungen nur bis 120°C einsetzbar.
  • 2. Phosphat- und Chromatschichten
  • In den Patenten US 2,501,846 und US 2,753,282 werden nasschemische Konversionsschichtverfahren unter Verwendung von Phosphorsäure (Chromsäure) zur Herstellung elektrisch isolierender Phosphat-/Chromatbeschichtungen auf den Elektroblechen beschrieben. Die Phosphat-/Chromatbeschichtungen haben eine hohe Temperaturbeständigkeit, allerdings sind die erreichbaren Schichtwiderstände mit ca. 1 Ωcm–2 sehr niedrig. Im Patent DD 230 025 A1 wird auf ein niedrig legiertes Elektroblech eine Zinkphosphatschicht aufgebracht und anschließend bei 600°C bis 900°C eingebrannt. Im Patent DE 25 461 90 wird die Herstellung von beschichteten Elektrostahlblechen beschrieben, wobei hier eine chromsäurehaltige wässrige Kunstharzdispersion verwendet wird, so dass auf den behandelten Elektroblechen eine Kombination aus Kunstharzbeschichtung und Chromatkonversionsschicht entsteht. Chrom(VI)-haltige Beschichtungen gelten jedoch als krebserregend und sollen durch chromatfreie Alternativen ersetzt werden.
  • 3. Dünne Glasschichten durch Schlickerbeschichtung
  • In den Patenten EP 0416420 ( DE 690 15 060 ) und CH 381495 werden Magnesiumoxidaufschlämmungen zum Beschichten von siliciumhaltigen Elektroblechen verwendet, wobei sich durch eine abschließende Wärmebehandlung (Hochtemperaturanlassbehandlung) über eine chemisch/physikalische Reaktion zwischen der Magnesiumoxid/-hydroxidaufschlämmung und dem Elektrostahl ein elektrisch isolierender Glasfilm mit guten bis sehr guten elektrischen und mechanischen Eigenschaften bildet. Während der Glühbehandlung reagiert das Magnesiumoxid/-hydroxid mit dem siliciumhaltigen Elektrostahl zu einer glasartigen Forsteritschicht (Mg2SiO4). Im Patent DE 22 472 69 werden Elektrobleche mit wässrigen Lösungen auf der Basis von Magnesium- oder Aluminiumphosphat oder Mischungen von beiden mit verschiedenen Zusätzen wie beispielsweise Chromverbindungen und Siliciumoxid behandelt und bei Temperaturen oberhalb von 350°C eingebrannt.
  • Ein Nachteil dieser Verfahren besteht darin, dass durch die Oxidation des Siliciums und die Bildung der Glasschicht paramagnetische Bereiche an der Oberfläche des Elektrostahls entstehen. Hierdurch werden einerseits die erreichbare Sättigungsmagnetisierung reduziert und andererseits die Energieverluste beim Ummagnetisieren erhöht.
  • 4. PVD- und CVD-Beschichtungen
  • Das Problem, dass die magnetischen Eigenschaften in der Randzone der Elektrobleche durch die Schlickerbeschichtung bei der nachfolgenden Wärmebehandlung beeinträchtigt werden, kann durch die Abscheidung von PVD-Beschichtungen vermieden werden. Im Patent DE 101 30 308 wird die Abscheidung dünner amorpher Kohlenstoff-Wasserstoff-Beschichtungen (a-C:H) beschrieben, die durch einen PVD-Beschichtungsprozess über eine Hohlkathoden-Glimmentladung auf kornorientierten Elektroblechen abgeschieden werden. Die Abscheidung vom a-C:H-Schichten erfordert eine relativ aufwändige Anlagentechnik und die Temperaturbeständigkeit dieser Beschichtungen erreicht nicht die Temperaturbeständigkeit der oben erwähnten Phosphat- und Chromatschichten und der dünnen Glasschichten durch Schlickerbeschichtung.
  • Im Patent EP 0215134 wird die Herstellung eines weichmagnetischen Elektrobleches mit einer CVD-Nitrid- bzw. CVD-Carbidbeschichtung beschrieben.
  • 5. Verfahren auf der Basis von Kolloidlösungen, Sol-Gel-Verfahren
  • Sol-Gel-Verfahren sind nasschemische Verfahren zur Abscheidung anorganischer und organisch-anorganischer Beschichtungen. Derartige Verfahren sind beispielsweise in den Patenten DE 196 50 288 und US 5,939,197 beschrieben. Im Vergleich zu vielen anderen Beschichtungsverfahren lassen sich Sol-Gel-Beschichtungsverfahren relativ einfach industriell umsetzen und in bestehende Prozessketten zur Herstellung von Elektroblechen einbinden.
  • Man unterscheidet zwei verschiedene Sol-Gel-Routen: a) Sol-Gel-Routen auf Basis feinst dispergierter Pulver in wässrigen und nicht wässrigen Lösungen. Diese Routen werden im Folgenden als ”Sol-Gel-Kolloid-Routen” bezeichnet; und b) Sol-Gel-Routen auf Basis von Hydrolyse und Kondensation metallorganischer Monomere insbesondere Alkoholaten und Organosilanen; diese Routen werden im Folgenden als ”metallorganische Sol-Gel-Routen” bezeichnet.
  • Im Patent EP 0406833 wird die Herstellung eines kornorientierten Siliciumstahlblechs mit einer elektrisch isolierenden Schicht auf der Basis einer Sol-Gel-Kolloid-Route beschrieben. Für die Solherstellung werden Siliciumoxidkolloidpulver mit einem Teilchendurchmesser von weniger als 50 nm und mindestens einer weiteren Substanz, ausgewählt aus Metalloxiden, Carbiden, Nitriden, Sulfiden, Boriden und mindestens einem Phosphat der Metalle Al, Mg, Ca und Zn und mindestens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe Chromanhydrid, Chromat oder Dichromat, verwendet. Damit enthalten die Sole grundsätzlich Chrom(VI)-haltige Verbindungen, die als krebserregend eingestuft sind und nur noch in Ausnahmefällen verwendet werden dürfen.
  • Im Patent EP 05558671 wird die Herstellung eines beschichteten Elektroblechs über eine Sol-Gel-Kolloid-Route auf der Basis feiner keramischer Pulver aus der Gruppe Al2O3, SiO2, TiO2, ZrO2, MgO und deren Mischoxide beschrieben. Die Solherstellung erfolgt hier durch die Herstellung einer wässrigen Dispersion feinster keramischer Precursor-Pulver mit Teilchengrößen kleiner 500 nm, wobei der pH-Wert der wässrigen Dispersion im Bereich zwischen 6,5 und 8,0 eingestellt wird, um den isoelektrischen Punkt der entsprechenden Teilchen einzustellen.
  • Im Patent DE 36 030 61 wird die Herstellung eines weichmagnetischen Verbundwerkstoffes beschrieben. Dieser besteht aus einem weichmagnetischen metallischen Pulver, dessen Teilchen über eine metallorganische Sol-Gel-Route auf der Basis von Metallalkoholaten mit einem dünnen elektrisch isolierenden Glasfilm beschichtet werden, wobei ein rieselfähiges Pulver entsteht, dessen Teilchen gegeneinander elektrisch isoliert sind und das bei erhöhter Temperatur (500°C) zu einem weichmagnetischen Verbundwerkstoff mit hohem spezifischen elektrischen Widerstand verdichtet wird. In DE 197 14 949 ist ein Verfahren zum Versehen einer metallischen Oberfläche mit einer dekorativen, kratzfesten und korrosionsinhibierenden, glasartigen Schicht über eine metallorganische Sol-Gel-Kolloid-Route beschrieben.
  • Eine weitere Anwendung von Sol-Gel-Verfahren ist die Ausbildung einer isolierenden, hitzebeständigen Umhüllungvon Drähten. So beschreibt EP 0292780 eine mehrschichtige Umhüllung von Drähten, wobei mindestens eine der Umhüllungen durch Hydrolyse und Kondensation eines Alkoxids (Alkoholats) ausgebildet wird. In EP 0494424 ( DE 691 31 710 ) wird ein Verfahren beschrieben, mit dem auf Drähten mit einer Oxid schicht von Nickel oder einer Nickellegierung eine mehrschichtige Umhüllung ausgebildet wird.
  • Auch in US 2,975,078 A und EP 0292780 werden Sol-Gel-beschichtete Drähte beschrieben, wobei säurekatalysierte Sole mit pH-Werten kleiner 6,5 eingesetzt werden.
  • Die oben beschriebenen elektrisch isolierenden Schichten für Drähte sind jedoch aus mehreren Gründen für elektrisch isolierende Schichten für Elektrobleche nicht geeignet. Mit metallorganischen Sol-Gel-Routen auf der Basis von Metallalkoholaten, wie sie beispielsweise im oben erwähnten Patent EP 0494424 ( DE 691 31 710 ) beschrieben sind, können erfahrungsgemäß nur Schichten mit Schichtdicken bis maximal 300 nm rissfrei abgeschieden werden. Beschichtungen für Elektrobleche sollten jedoch eine Schichtdicke im Bereich von 1 μm bis 50 μm aufweisen. Dabei gilt die allgemeine Regel, je dünner das Elektroblech, desto dünner sollte auch die elektrische Isolierschicht sein.
  • Der niedrige pH-Wert der säurekatalysierten Sole gemäß US 2,975,078 A und EP 0292780 spielt bei einer Beschichtung von Drähten aus Kupfer, Kupferlegierungen, Nickel, Nickellegierungen, Gold, Silber oder Aluminium keine Rolle, da diese Metalle eine hohe Korrosionsbeständigkeit aufweisen und von nicht oxidierenden Säuren nicht angegriffen werden. Derartige Sole sind aber für die Beschichtung von weichmagnetischen Elektroblechen nicht einsetzbar, da diese von Lösungen bzw. Solen mit pH-Werten kleiner 6,5 korrosiv angegriffen werden, wodurch die Schichthaftung der abgeschiedenen Sol-Gel-Beschichtungen stark beeinträchtigt würde.
  • Auch in sonstiger Hinsicht bestehen erhebliche Unterschiede in Bezug auf die Anforderungen von elektrisch isolierenden Schichten von Drähten auf der einen Seite und von Elektroblechen auf der anderen Seite. So werden zum Beispiel für die Isolierung von Elektroblechen Durchschlagsspannungen von nur 0,1 V bis 50 V und spezifische Schichtwiderstände von 50 bis 1000 Ωcm–2 benötigt, während für typische Drahtisolierungen Durchschlagsspannungen von 750 V bis 1500 V und um einige Größenordnungen höhere spezifische Schichtwiderständen benötigt werden. Da die Elektrobleche oftmals gestanzt werden, sollte auch eine gute Stanzbarkeit der Schichten gewährleistet sein, wobei die Stanzwerkzeuge nur einem geringen Verschleiß unterliegen sollen.
  • Für magnetische Kerne, die als Flusskonzentratoren in Induktionshärtungsanlagen eingesetzt werden, wird darüber hinaus eine Temperaturfestigkeit der elektrischen Isolierung von mindestens 350°C angestrebt. Bei der induktiven Randschichthärtung von Stahlbauteilen, die unter Verwendung entsprechender Induktionsheizungsvorrichtungen durchgeführt werden, entstehen in der Randschicht der Bauteile Temperaturen im Bereich der Austenitisierungstemperatur von Stählen und höher, d. h. Temperaturen von über 850°C. Diese Temperaturen wirken in Form von Strahlungswärme auf die in den Induktionsheizvorrichtungen vorhandenen magnetischen Kerne bzw. Flusskonzentratoren ein. Diese werden deshalb in der Regel aktiv oder auch passiv gekühlt. Auf eine Kühlung könnte bei magnetischen Kernen mit einer hitzebeständigen elektrischen Isolierung verzichtet werden, so lange die Curietemperatur (768°C für Eisen) der Elektrobleche nicht überschritten wird. Dies würde den apparativen Aufwand bei der Konstruktion derartiger magnetischer Kerne bzw. Flusskonzentratoren und Induktionsheizvorrichtungen erheblich reduzieren.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech, ein durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestelltes elektrisch isoliertes Elektroblech, einen lamellierten magnetischen Kern mit dem Elektroblech, ein Produkt mit einem lamellierten magnetischen Kern und ein Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns zur Verfügung zu stellen, wobei die elektrische Isolierung die oben dargelegten Anforderungen erfüllen soll.
  • Diese Aufgabe wird durch das Verfahren zum elektrischen Isolieren von Elektroblech nach Anspruch 1, das elektrisch isolierte Elektroblech nach Anspruch 22, den lamellierten magnetischen Kern nach Anspruch 23, das Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns nach Anspruch 24 und das Produkt nach Anspruch 26 gelöst.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen eines elektrisch isolierten Elektroblechs umfasst erfindungsgemäß eine metallorganische Sol-Gel-Route auf Basis von mindestens einem Organosilan und optional mindestens einem weiteren Metallalkoholat oder -acetylacetonat. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst in dieser Reihenfolge die folgenden Schritte:
    • a) Beschichten von zumindest einer Seite eines Elektroblechs durch Aufbringen einer fluiden Mischung, die hydrolysierte und kondensierte metallorganische Monomere enthält, wobei das Ausbilden der Mischung Zusammengeben von • wenigstens einem Organosilan, • wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe der Alkali- oder Erdalkalihydroxide oder -oxide, oder einer in Wasser gelösten Säure, • und optional wenigstens einem Metallalkoholat oder -acetylacetonat umfasst, wobei das/die Organoslilan(e) die Formel R'mSi(OR)n aufweist/aufweisen, wobei die Summe von m + n jeweils 4 ergibt und m gleich 1, 2 oder 3 ist, R' gleich oder verschieden voneinander eine Wasserstoff-(-H), Alkyl-(-CpH2p+1), Alkenyl-(-Cp+1H2p+1, z. B.: Vinyl-: -CH=CH2), Phenyl-(-C6H5), Allyl-(-CH2CH=CH2), Acryl-(-(CO)CH=CH2), Acryloxyalkyl-(-CpH2p(CO)CH=CH2), Methacryl-(-(CO)C(CH3)=CH2), Methacryloxyalkyl-(-CpH2p(CO)C(CH3)=CH2) oder Glycidoxyalkyl-Gruppe(-CpH2pOCH2(CHOCH2)) ist, wobei R gleich oder verschieden voneinander eine Alkyl-Gruppe (-CpH2p+1) ist, das/die optionale(n) Metallalkoholat(e) [Alkoxid(e)] ausgewählt ist/sind aus der Gruppe Si(OR)4, Al(OR)3, Mg(OR)2, Y(OR)3, Ce(OR)4, Zr(OR)4 oder Ti(OR)4, wobei R gleich oder verschieden voneinander eine Alkyl-Gruppe(-CpH2p+1) oder im Fall der Acetylacetonate 2,4-Pentandionat (R=CH3OCCHCOCH3 –) ist, p eine ganze Zahl zwischen 1 und 14 ist, der Anteil des/der Organosilans/Organosilane an den metallorganischen Monomeren, deren Gesamtheit aus dem wenigstens einen Organosilan und dem wenigstens einen Metallalkoholat oder -acetylacetonat gebildet wird, von etwa 30 Mol% bis 100 Mol% beträgt, und der pH der fluiden Mischung 6,5 oder höher ist;
    • b) eine erste Wärmebehandlung des beschichteten Elektroblechs bei einer Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 120°C für eine Dauer bis etwa 240 Minuten;
    • c) eine zweite Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 220°C bis maximal 400°C an Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas für eine Dauer bis etwa maximal 300 Minuten;
    • d) eine dritte Wärmbehandlung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 500°C bis maximal 850°C für eine Dauer bis etwa maximal 300 Minuten unter Vakuum oder Schutzgas,

    wodurch eine elektrisch isolierende Beschichtung ausgebildet und das elektrisch isolierte Elektroblech fertig gestellt wird.
  • Erfindungsgemäß ist es bevorzugt, wenn zum Ausbilden der Mischung mindestens ein Organosilan mit einem Wert für m von 1 oder 2 verwendet wird. Dies ermöglicht in jedem Falle eine drei- oder zweidimensionale Vernetzung des verwendeten Organosilans.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt der Anteil des/der Organosilans/Organosilane an den metallorganischen Monomeren von etwa 30 Mol% bis 99 Mol%. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beträgt der Anteil des/der Organosilans/Organosilane an den metallorganischen Monomeren von etwa 30 Mol% bis 95 Mol%.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist/sind das/die Metallalkoholat(e) [Alkoxid(e)] ausgewählt aus der Gruppe Al(OR)3, Mg(OR)2, Y(OR)3, Ce(OR)4, Zr(OR)4 oder Ti(OR)4, wobei R gleich oder verschieden voneinander eine Alkyl-Gruppe(-CpH2p+1) ist, wobei p eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist, oder im Fall der Acetylacetonate 2,4-Pentandionat (R=CH3OCCHCOCH3 –) ist.
  • Bevorzugte Beispiele der Organosilane für die Solherstellung sind Methyltriethoxysilan [MIES: CH3Si(O-C2H5)3], 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane [MPTS: (CH3O)3Si-CpH2p(CO)C(CH3)=CH2) und Glycidoxypropyltrimethoxysilane [GLYMO: (CH3O)3Si-CpH2pOCH2(CHOCH2), wobei p eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist. Neben dem mindestens einen Organosilan wird der der Mischung zusätzlich optional mindestens ein Metallalkoholat (Alkoxid) oder -acetylacetonat zugegeben. Das Metallalkoholat ist ausgewählt aus der Gruppe, die aus Si(OR)4, Al(OR)3, Mg(OR)2, Y(OR)3, Ce(OR)4, Zr(OR)4 oder Ti(OR)4 besteht, wobei R eine gleiche oder verschiedene Alkyl-Gruppe(-CpH2p+1) und p eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist. Alternativ können auch die entsprechenden Acetylacetonate (2,4-Pentandionate:R=CH3OCCHOCH3 –) verwendet werden. Als Beispiele für bevorzugte Metallalkoholate seien hier Zirkon-tetra-n-propylat [ZTP; Zr(OnC3H7)4], Aluminium-tri-sek-butylat [ATSB; Al(OsekC4H9)3], Tetra-ethoxy-ortho-silan [TEOS; Si(OC2H5)4] und Magnesium-ethylat [Mg(OC2H5)2] erwähnt. Als Beispiel für ein Acetylacetonat sei hier das Zirkon-tetra-acetylacetonat Zr(CH3OCCHCOCH3)4 erwähnt. Das Verhältnis der Molsumme aller beteiligten Metallalkoholate und/oder -acetylacetonate zu allen im Sol enthaltenen Organosilanen beträgt zwischen 0 und 2%, entsprechend einem Anteil von 0 Mol% bis 70 Mol%.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Hydrolyse und Kondensation der metallorganischen Monomere in der Mischung mit Hilfe von NaOH und/oder KOH. Der molare Anteil der Alkali-, Erdalkalihydroxide oder -oxide im Verhältnis zur Summe aller im Sol enthaltenen metallorganischen Monomere beträgt bevorzugt von etwa 5 bis 20%.
  • Als Schutzgas bei der dritten Wärmebehandlung [obiger Schritt c)] dient ein Edelgas (Helium, Neon, Argon, Neon, Krypton oder Xenon) oder hochreiner Stickstoff, eine Mischung aus mehreren Edelgasen oder eine Mischung aus wenigstens einem Edelgas und hochreinem Stickstoff.
  • Das Aufbringen der fluiden Mischung im obigen Schritt a) erfolgt durch ein Beschichtungsverfahren, wobei Verfahren mittels Tauchbeschichtung, Sprühen, Streichen und Spin-Coating bevorzugt sind.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren weist das Elektroblech nach Durchführung der obigen Schritte a) bis d) eine amorphe, elektrisch isolierende, etwa 1 μm bis 20 μm dicke Sol-Gel-SiOxCy-Beschichtung mit x von etwa 1,0 bis 2,0 und y von 0,0 bis etwa 3,0 auf. Diese Schicht kann von 0 Mol% bis zu 70 Mol% zumindest ein weiteres Oxid aufweisen, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Al2O3, MgO, Y2O3, CeO2, ZrO2 oder TiO2 besteht. Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt auch darin, dass die erhaltene, elektrisch isolierende Beschichtung eine geringe Rauheit mit Ra-Werten kleiner 0,1 μm aufweist, wobei Ra-Werte von bis zu 5 nm erreicht werden können.
  • Erfindungsgemäß werden bevorzugt korn- und nicht kornorientierte Elektrobleche gemäß DIN EN 10106:1996-02, DIN EN 10107:2005-10 und DIN EN10126:1996-02 mit einer Zusammensetzung von mindestens 92% Eisen, bis 6% Silicium und bis maximal 0,1% Kohlenstoff verwendet. Die Blechdicke beträgt dabei, optional nach ein- oder mehrmaligem Kaltwalzen mit Zwischenglühung, bevorzugt 0,1 bis 1,2 mm. Besonders vorteilhaft sind Prozessbedingungen, die eine glasfilmfreie Oberfläche des Blechs ergeben, so dass kein Erfordernis des Entfernen eines Glasfilms vor der Beschichtung gegeben ist.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Hydrolyse und Kondensation der in der Mischung enthaltenen metallorganischen Monomere nicht durch wenigstens eine in der Mischung enthaltene Verbindung aus der Gruppe der Alkali- oder Erdalkalihydroxide bzw. -oxide, sondern mit Hilfe von wenigstens einer in Wasser gelösten Säure. Hierbei dient die zumindest eine Säure dazu, den Vorgang der Hydrolyse und Kondensation der metallorganischen Monomere katalytisch zu beschleunigen. Bevorzugte Beispiele für die verwendbare Säure sind HCl, HNO3, H2SO3, H2SO4, H3PO4 und CrH2r+1COOH, wobei r eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist, bevorzugt 1 und 2. Die Säuren können dabei entweder einzeln oder in einer beliebigen Mischung von zwei oder mehr Säuren verwendet werden.
  • Erfindungsgemäß liegt das Molverhältnis von Wasser zur Gesamt-Molmenge der im Sol enthaltenen metallorganischen Monomere bei der säurekatalysierten Solsynthese zwischen 0,5 bis 10. Erfindungsgemäß wird nur so wenig Säure zugegeben, dass der pH-Wert des entstehenden Sols größer 6,5 bleibt, um einen Korrosionsangriff des Sols auf das weichmagnetische Elektroblech zu verhindern.
  • Bei der säurekatalysierten Solsynthese umfasst das Ausbilden der Mischung als ersten Schritt das Lösen der metallorganischen Monomere in mindestens einem organischen Lösungsmittel, wobei als Lösungsmittel insbesondere aliphatische Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen verwendet werden, wie Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 2-Methyl-1-Propanol und 2-Methyl-2-Propanol.
  • Durch die geringen verwendeten Säuremengen verläuft die Hydrolyse und Kondensation der Monomere vergleichsweise langsam. Bei dieser erfindungsgemäßen Ausführungsform ist es jedoch möglich, das Sol zur Beschleunigung der Hydrolyse und der Kondensation der Organosilane und Metallalkoholate für mindestens eine Stunde bis maximal etwa 48 h bei einer erhöhten Temperatur zwischen etwa 30°C und 75°C in einem geschlossenen Kolben unter Schutzgasatmosphäre vorzugsweise unter einem Edelgas (Helium, Neon, Argon, Neon, Krypton oder Xenon), Stickstoff oder einer beliebigen Mischung daraus zu bewegen. Dabei sollte ein Durchströmen des verwendeten Schutzgases durch den Kolben vermieden werden, um ein Abdampfen des im Sol enthaltenen Lösungsmittels zu verhindern.
  • Wie oben bereits ausgeführt ist, erfolgt das Aufbringen des Sols auf das weichmagnetische Elektroblech vorzugsweise durch Tauchbeschichtung, Sprühen, Streichen oder Spin-Coating, gefolgt von einer ersten Wärmebehandlung (Trocknungsbehandlung) des beschichteten Elektroblechs bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis etwa 120°C für eine Dauer bis maximal etwa 240 Minuten. Die Parameter für das Aufbringen des Sols (z. B. Tauch- bzw. Rotationsgeschwindigkeit, Sprühparameter) werden dabei so eingestellt, dass nach der letzten Wärmbehandlung eine Schichtdicke von etwa 1 μm bis 20 μm, bevorzugt von 2 μm bis 20 μm, erreicht wird.
  • Der Trocknungsbehandlung folgt erfindungsgemäß eine zweite Wärmebehandlung (Pyrolysebehandlung) bei Temperaturen zwischen etwa 220°C bis maximal 400°C für eine Dauer bis maximal etwa 300 Minuten. Die Pyrolysebehandlung wird in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre, z. B. natürlicher oder synthetischer Luft, ausgeführt und dient dazu, einen großen Teil der organischen Bestandteile der Gel-Schicht(en) durch Pyrolyse auszubrennen. Da die Gel-Schicht(en) noch eine gewisse Durchlässigkeit für Sauerstoff aufweisen und die weichmagnetischen Elektrobleche sehr leicht oxidieren, darf die Temperatur bei dieser Wärmebehandlung 400°C nicht übersteigen, da ansonsten eine Oxidation an der Oberfläche der Elektrobleche möglich ist und eine solche Oxidation die magnetischen Eigenschaften der beschichteten Elektrobleche in der Randzone negativ beeinflussen würde.
  • Erfindungsgemäß folgt nach der zweiten Wärmebehandlung (Pyrolysebehandlung) eine dritte Wärmbehandlung (Sinterbehandlung) bei einer Temperatur zwischen etwa 500°C bis maximal 850°C für eine Dauer bis maximal etwa 300 Minuten unter Vakuum oder Schutzgas, wobei als Schutzgas vorzugsweise wenigstens ein Edelgas (Helium, Neon, Argon, Neon, Krypton oder Xenon), hochreiner Stickstoff, oder eine beliebige Mischung davon verwendet wird. Wenn die Sinterbehandlung unter Vakuum erfolgt, sollte der maximale Restsauerstoffpartialdruck 10 mbar nicht übersteigen.
  • Für die Durchführung der Sinterbehandlung unter Vakuum bzw. Schutzgas werden erfindungsgemäß Temperaturen über 850°C vermieden, da bei Temperaturen über 850°C die Ferrit-Austenisitumwandlung der Elektrobleche einsetzt, was zu einer Volumenabnahme bzw. Kontraktion der Elektrobleche und damit zur Bildung hoher Druckeigenspannungen in der Schicht führt. Bei Beschichtungen mit Schichtdicken über etwa 2 μm können diese Druckeigenspannungen zu Schichtabplatzungen führen. Gleichzeitig bauen sich bei einer Sinterbehandlung über 850°C die Druckeigenspannungen in den Sol-Gel-Schichten aufgrund von Sintervorgängen recht langsam ab. Beim wieder Abkühlen der Elektrobleche kommt es dann aufgrund der Rückumwandlung zu Ferrit zu einer entsprechenden Volumenzunahme bzw. Expansion des Elektroblechs, was unmittelbar unerwünschte Zugeigenspannungen in den Sol-Gel-Beschichtungen erzeugt und meist Rissbildung zur Folge hat.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine elektrisch isolierende Beschichtung hergestellt, die nach der mehrstufigen Wärmebehandlung zu mindestens 30 Mol% aus SiOxCy besteht, wobei sich x im Bereich von 1,0 bis 2,0 und y im Bereich von 0 bis 3 bewegt. Die genauen Werte für x und y hängen von dem verwendeten Organosilan und der durchgeführten Wärmebehandlung der Schicht ab. Weiterhin enthält die Schicht optional bis zu maximal 70 Mol% mindestens eines Metalloxids, das ausgewählt aus der Gruppe, die aus Al2O3, MgO, Y2O3, CeO2, ZrO2 oder TiO2 besteht. Diese(s) Metalloxid(e) kann/können sowohl die elektrischen als auch die mechanischen Eigenschaften der Sol-Gel-Beschichtung verbessern.
  • Für die Herstellung von magnetischen Kernen bzw. Flusskonzentratoren können die beschichteten Elektrobleche in eine gewünschte Form gebracht werden. Dies schließt sowohl eine Verformung in dreidimensionaler Richtung als auch ein Veränderung der Größe in zweidimensionaler Richtung ein. Als übliche Verfahren werden hierbei beispielsweise Stanzen oder Biegen verwendet. Zur Herstellung lamellierter magnetischer Kerne bzw. Flusskonzentratoren werden gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform die geformten, beschichteten Elektrobleche aufeinander gestapelt, so dass ein sandwichartig aufgebauter magnetischer Kern entsteht. Das in Form bringen der beschichteten Elektrobleche kann erfindungsgemäß entweder zwischen obigem Schritt c) und Schritt d) oder nach obigem Schritt d) erfolgen. Erfolgt das in Form bringen nach obigem Schritt d) werden die fertig gestellten Elektrobleche zur Herstellung von einem lamellierten magnetischen Kern oder Flusskonzentrator aufeinander gefügt. Hierbei ist es grundsätzlich ausreichend, wenn die Elektrobleche nur einseitig erfindungsgemäß beschichtet sind; beim Aufeinanderfügen ist in diesem Fall lediglich darauf zu achten, dass die Elektrobleche in der richtigen Ausrichtung aufeinander gefügt werden, so dass im zusammengefügten Zustand im Inneren eines lamellierten magnetischen Kerns eine nicht isolierte Seite einer isolierten Seite gegenübersteht.
  • In vorteilhafter Weise kann gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Ausführungsform das in Form bringen der Elektrobleche aber auch bereits nach dem obigen Schritt c) (Pyrolysebehandlung) und vor der abschließenden Wärmebehandlung durch obigen Schritt d) (Sinterbehandlung) erfolgen. Erfindungsgemäß kann auf diese Weise ein lamellierter magnetischer Kern oder Flusskonzentrator hergestellt werden, indem nach obigem Schritt c) mindestens zwei durch die obigen Schritte a) bis c) hergestellte Elektrobleche so aufeinander angeordnet werden, dass sich beschichtete Oberflächen der Elektrobleche zumindest teilweise berühren, und danach obiger Schritt d) mit den aufeinander angeordneten Elektroblechen durchgeführt wird.
  • Bei dieser Vorgehensweise wird die abschließende Wärmebehandlung [obiger Schritt d); Sinterbehandlung] bei etwa 500°C bis maximal 850°C dazu genutzt, aufeinander angeordnete Elektrobleche, bei den sich beschichtete Seiten in Kontakt zueinander befinden, zu einem lamellierten magnetischen Kern bzw. Flusskonzentrator zusammensintern zu lassen. Ein besonderer Vorteil einer solchen Verfahrensführung ist, dass durch das Zusammensintern der Beschichtungen eine besonders hohe Packungsdichte der Elektrobleche erreicht werden kann. Das Zusammensintern kann gegebenenfalls dadurch verbessert werden, dass die mindestens zwei Elektrobleche während Schritt d) von Anspruch 1 aufeinander gepresst werden, wobei bereits ein relativ geringer Druck, beispielsweise in einem Bereich von etwa 0,25 g/cm2 bis 100 g/cm2 ausreichend sein kann. Die optimalen Werte für den Druck können in jedem Einzelfall durch einige wenige Versuche ermittelt werden.
  • Selbstverständlich können lamellierte magnetische Kerne oder Flusskonzentratoren auch durch die oben beschriebenen Verfahrensschritte hergestellt werden, ohne dass nach dem obigen Schritt c) oder Schritt d) ein in Form bringen erfolgt. Dies ist zum Beispiel dann möglich, wenn die verwendeten Elektrobleche bereits in ihrer ursprünglich verwendeten Form und/oder Größe dem entsprechen, was beispielsweise für einen lamellierten magnetischen Kern oder Flusskonzentrator erforderlich ist.
  • Für die erfindungsgemäßen magnetischen Kerne und Flusskonzentratoren aus Sol-Gel-beschichteten weichmagnetischen Elementen ergibt sich somit nicht nur ein großer Vorteil bei der technischen Verwendung (hohe Hitzebeständigkeit; keine Notwendigkeit einer Kühlvorrichtung), sondern auch bereits bei ihrer Herstellung, da das Fügen der weichmagnetischen Elemente und die Wärmebehandlung der Sol-Gel-Beschichtungen in einem gemeinsamen Prozessschritt zusammengefasst werden können.
  • Erfindungsgemäß können somit in vorteilhafter Weise ein elektrisch isoliertes Elektroblech sowie ein lamellierter magnetischer Kern bzw. Flusskonzentrator erhalten werden, wobei der lamellierte magnetische Kern bzw. Flusskonzentrator zumindest zwei aufeinander angeordnete erfindungsgemäß elektrisch isolierte Elektrobleche aufweist, wobei eine elektrisch isolierende Beschichtung zwischen benachbarten Elektroblechen vorhanden ist.
  • Mit Hilfe der erfindungsgemäßen hitzebeständigen magnetischen Kerne und Flusskonzentratoren lassen sich neue und vorteilhafte Induktionsheizvorrichtungen realisieren. Wie oben bereits erwähnt, werden derartige Induktionsheizvorrichtungen beispielsweise zur induktiven Randschicht- und Ganzflächenhärtung von Bauteilen verwendet, wobei in den Bauteilen Temperaturen von über 500°C bis 900°C erzeugt werden. Da die Induktionsheizvorrichtungen in der Regel so gestaltet sind, dass zwischen der äußeren Oberfläche der Heizvorrichtung und der behandelten Oberfläche des Bauteils ein möglichst geringer Abstand besteht, wirken die in den Bauteilen erzeugten Temperaturen in Form von Strahlungswärme auf die Induktionsheizvorrichtungen und die darin enthaltenen magnetischen Kerne bzw. Flusskonzentratoren ein. Bei den erfindungsgemäßen Induktionsheizvorrichtungen, die zumindest einen erfindungsgemäßen hitzebeständigen magnetischen Kern oder Flusskonzentrator aufweisen, stellen solche erhöhten Temperaturen keine Gefahr für die Qualität und den Bestand der zwischen den Elektroblechen vorhandenen Isolierung dar, da die erfindungsgemäße, elektrisch isolierende Schicht eine ausgezeichnete Temperaturbeständigkeit aufweist. Auf Grund dieser Temperaturbeständigkeit kann oftmals auf eine zusätzliche Kühlvorrichtung in bzw. für die erfindungsgemäße Induktionsheizvorrichtung bzw. die darin vorhandenen magnetischen Kerne und/oder Flusskonzentratoren verzichtet werden.
  • Durch die technische Lehre der vorliegenden Erfindung ist es in überraschender Weise möglich, elektrisch isolierende Schichten mit einer Schichtdicke von bis zu 20 μm rissfrei auf Elektroblechen abzuscheiden. Dies war bisher z. B. mit metallorganischen Sol-Gel-Routen ausschließlich auf der Basis von Metallalkoholaten, wie sie beispielsweise im Patent EP 0494424 ( DE 691 31 710 ) beschrieben sind, nicht möglich. Erfahrungsgemäß können damit nur Schichten mit Schichtdicken bis maximal 300 nm rissfrei abgeschieden werden. Die Ursache hierfür liegt darin, dass Gel-Schichten auf der Basis von Metallalkoholaten einer größeren Schrumpfung unterliegen. Im Unterschied zu aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren zur Herstellung elektrisch isolierter Elektrobleche werden in der vorliegenden Erfindung Sol-Gel-Routen auf der Basis von Organosilanen eingesetzt. Die Organosilane erhöhen die Duktilität der Gel-Schichten, so dass die Schrumpfung der Gel-Schichten bei der Pyrolysebehandlung besser kompensiert werden kann als bei Sol-Gel-Beschichtungen, deren Sol ausschließlich Metallalkoholate enthalten. Erfindungsgemäß werden deshalb für die Beschichtung von Elektroblechen Sole verwendet, deren Anteil an metallorganischen Monomeren aus mindestens 30 Mol% Organosilan(en) besteht. Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden auch besonders glatte Beschichtungen mit Rauheitswerten Ra < 0,1 μm erhalten.
  • Im Nachfolgenden wird mittels zwei Beispielen und drei Figuren die Erfindung weiter erläutert. Diese Beispiele und die Figuren dienen lediglich dazu, zwei der möglichen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zu beschreiben. Die Beispiele und Figuren dürfen nicht so verstanden werden, dass sie den Schutzbereich der Patentansprüche in irgendeiner Weise beschränken.
  • Die Figuren zeigen:
  • 1: Die Viskosität von Essigsäure katalysierten TEOS-MIES-Solen in Abhängigkeit des Lösungsmittelanteils (Ethanol);
  • 2: Ein Schemabild von Verfahrensschritten zur Herstellung eines erfindungsgemäßen magnetischen Kerns gemäß einer erfindungsgemäßen Ausführungsform;
  • 3: Eine abgeschiedene Schichtdicke d in Abhängigkeit der Dip-Geschwindigkeit vdip und des molaren Ethanolanteils nach der zweiten Wärmebehandlung bei 300°C für 30 min;
  • Beispiel 1
  • In diesem Beispiel der vorliegenden Erfindung wird die Herstellung eines weichmagnetischen Kerns beschrieben, der aus 4 mit Sol-Gel-SiOxCy beschichteten weichmagnetischen Scheiben (Durchmesser 40 mm, Dicke 1,5 mm) zusammengesetzt ist.
  • Für die Scheiben wird weichgeglühtes Reineisen (ARMCO-Eisen) verwendet, wobei die Glühbehandlung für die Einstellung der weichmagnetischen Eigenschaften bei 800°C für 5 h unter Vakuum erfolgt. Aufgrund der geringe Korrosions- und Oxidationsbeständigkeit des Reineisens wird erfindungsgemäß ein basisches Sol unter Verwendung von Tetraethoxyorthosilan (TEOS; Si(OC2H5)4) und Methyltriethoxysilan (MIES; CH3Si(OC2H5)3) hergestellt.
  • In einem mit Argon gefluteten Kolben werden 2,37 g Natronplätzchen (NaOH) gegeben. Der Kolben wird anschließend mit einem Septum luftdicht verschlossen und es werden 49,1 ml Methyltriethoxysilan und 13,8 ml Tetraethoxyorthosilan über eine Kanüle im Septum in den Kolben eingefüllt. Die Lösung wird für 24 h in dem verschlossen Kolben mit einem Magnetrührer gerührt, bis sich die festen Natronplätzchen vollständig in dem flüssigen Methyltriethoxysilan und Tetraethoxyorthosilan gelöst haben. Am zweiten Tag werden in ein Becherglas 6,3 ml destilliertes Wasser und 4,7 ml Ethanol gegeben und ca. 10 Minuten mit einem Magnetrührer gerührt. Anschließend wird der gesamte Inhalt des Becherglases über eine Kanüle im Septum in den verschlossenen Kolben gegeben. Dabei sollte die Temperatur der Lösung im Kolben nicht über 35°C ansteigen. Anschließend wird das Sol unter ständigem Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt und durch einen 0,45 μm Filter gepresst, um kleine Schwebteilchen zu entfernen. Danach wird das Sol ca. zwei Tage bei Raumtemperatur in einer verschließbaren Glasflasche gelagert bevor die Beschichtung der weichmagnetischen Scheiben erfolgt. Unmittelbar vor der Durchführung der Beschichtung werden die mit Korrosionsschutzöl eingesprühten Stahlscheiben mit Aceton im Ultraschallbad entfettet. Die Sol-Abscheidung erfolgt durch Spin-Coating mit einer Rotationsfrequenz von 1000 U/min. Über eine automatische Pipette werden jeweils 3 ml Sol auf die rotierende Stahlscheibe aufgebracht, wobei sich das Sol aufgrund von Fliehkräften gleichmäßig auf der Oberfläche verteilt. Nach dem Spin-Coating-Prozess werden die einseitig beschichteten Scheiben erfindungsgemäß für eine Stunde in einen Trockenschrank bei 80°C gestellt. Anschließend wird auch die Rückseite der Scheiben auf die gleiche Weise wie die Vorderseite der Scheiben durch Spin-Coating beschichtet und die Scheiben anschließend ein weiteres mal eine Stunde bei 80°C im Trockenschrank behandelt. Nach der Trocknungsbehandlung erfolgt erfindungsgemäß eine Pyrolysebehandlung bei 300°C unter Luft für 120 min. Nach dem Abkühlen der Scheiben auf Raumtemperatur werden sie passgenau aufeinander gestapelt und mit einem Gewicht von 1000 g aufeinander gepresst, gefolgt von einer abschließenden Wärmebehandlung der Scheiben bei 600°C für 120 min unter Vakuum. Diese abschließende Wärmbehandlung dient dazu, die Schichten dicht zu sintern, ohne dass es dabei zu einer Oxidation der weichmagnetischen Eisenscheiben kommt. Durch das aufeinander stapeln und das Gewicht von 1000 g sintern die Scheiben bei dieser abschließenden Wärmebehandlung zusammen und werden so fest miteinander verbunden, so dass ein einziger magnetischer Kern bestehend aus vier gegeneinander elektrisch isolierten ARMCO-Scheiben entsteht. Die Dicke der einzelnen Schichten der Beschichtung nach der Vakuumwärmebehandlung beträgt jeweils 4 μm. Da bei der Vakuumwärmebehandlung jeweils 2 Lagen aufeinander gesintert wurden beträgt der Abstand der weichmagnetischen Scheiben ca. 8 μm.
  • Beispiel 2
  • In diesem Beispiel wird die Herstellung eines weichmagnetischen Kerns beschrieben, der aus insgesamt 5 Sol-Gel-SiOxCy-beschichteten weichmagnetischen Siliciumstahlelementen (2,5% Silicium, 0,02% Kohlenstoff) 200 × 20 × 1,5 mm3 zusammensetzt ist. Im Gegensatz zum ersten Ausführungsbeispiel wird für die Herstellung des weichmagnetischen Kerns ein säurekatalysiertes Sol verwendet, dessen pH-Wert erfindungsgemäß größer 6,5 eingestellt wird.
  • Es wird ein mit Essigsäure katalysiertes Sol auf Basis von Tetraethoxyorthosilan (TEOS; Si(OC2H5)4) und Methyltriethoxysilan (MIES; CH3Si(OC2H5)3) hergestellt. In einem luftdicht verschlossenen und mit Argon gefluteten Kolben werden mit einer Kanüle über ein Septum 57,5 ml Ethanol und 12,1 ml destilliertes Wasser gegeben und ca. 5 Minuten mit einem Magnetrührer vermischt. Unter weiterem Rühren erfolgt die Zugabe von 29,8 ml Tetraethoxyorthosilan und 40,9 ml Methyltriethoxysilan. Es folgt eine weitere Rührphase von 10 Minuten bevor 10,5 ml Essigsäure zugeben werden. Aufgrund der relativ geringen Essigsäuremenge von 0,5 Molanteilen bezogen auf die Gesamtmolmenge der enthaltenen metallorganischen Monomere, wird das Sol erfindungsgemäß einer Rührphase von 24 h unter Argonatmosphäre bei 60°C ausgesetzt, um Hydrolyse und (Poly)Kondensation entsprechend zu beschleunigen. Dabei darf das Argon nicht durch den Kolben strömen, da hierdurch das flüchtige Ethanol aus dem Sol abdampfen würde. Nach einem Tag wird der Kolben geöffnet und es werden 5,36 g Polyvinylpyrrolidon-Pulver (PVP) unter ständigem Rühren langsam zugegeben. PVP ist ein organisches Additiv, das einerseits die Solviskosität erhöht, so dass bei gleichen Spin-Coating-Bedingungen dickere Sol-Gel-Schichten abgeschieden werden können und das andererseits die Rissanfälligkeit der Sol-Gel-Schichten deutlich reduziert. Mehr über die Wirkungsweise von PVP ist in: H. Kozuka, S. Takenaka, H. Tokita, Toshihiro Hirano, Y. Higashi, T. Hamatani, Stress and Cracks in Sol-Gel-Derived Ceramic Coatings and Thick Film Formation, J. Sol-Gel Sci. and Technol. 26 (2003) 681–686 beschrieben. Nach der PVP-Zugabe folgt eine weiteres Rühren des Sols bei einer Temperatur von 60°C ± 5°C für insgesamt 60 Minuten. Danach wird das Sol für mindestens 2 Tage bei Raumtemperatur in einer verschließbaren Glasflasche gelagert. Eine Lagerzeit von mindesten 2 Tagen ist erforderlich, da in den ersten beiden Tagen noch eine Viskositätszunahme beobachtet wird. Das Sol ist dann ca. 6 bis 8 Wochen einsetzbar.
  • Für das in diesem Beispiel hergestellte Sol beträgt das Molverhältnis des Lösungsmittels Ethanol zu den metallorganischen Monomeren gleich drei. Für ein solches Sol beträgt die Sol-Viskosität gemäß 1 knapp 60 mPa s. Durch Erhöhung des Lösungsmittelanteils kann die Viskosität entsprechend dem Diagramm in 1 reduziert werden.
  • Die Beschichtung der weichmagnetischen Bleche erfolgt mit einer handelsübliches Tauchbeschichtungsapparatur, wobei die Elektrobleche in das hergestellte Sol getaucht und mit einer Extraktionsgeschwindigkeit von 10 cm/min wieder herausgezogen werden. Nach einer Trocknungsphase von 60 Minuten an Luft bei 80°C werden die beschichteten Elektrobleche in einer geeigneten Vorrichtung chargiert und bei 250°C unter Luft für 120 min wärmebehandelt. Aufgrund der Probenhalterung bleiben ca. 5 mm am oberen Rand der Bleche unbeschichtet, so dass die Bleche, nachdem sie auf Raumtemperatur abgekühlt sind, ein zweites Mal beschichtet werden, wobei sie umgehrt eingespannt werden. Tauchbeschichtung und Wärmebehandlung erfolgen entsprechend dem ersten Beschichtungsvorgang.
  • Anschließend werden 5 zweifach beschichtete Elektrobleche passgenau aufeinander gelegt und mit einem Gewicht von 1000 g zusammengepresst und bei 600°C für 4 h in einer Schutzgasatmosphäre in einen Ofen gestellt. Die zusammengepressten Bleche werden dann nach einer Abkühlphase von ca. 1 h aus dem Ofen entnommen. Die Bleche sind dann über die Beschichtung fest miteinander versintert, so dass ein kompakter weichmagnetischer Kern aus gegeneinander elektrisch isolierten Blechen vorliegt. Eine schematische Darstellung der Prozessschritte zur Herstellung eines derartigen magnetischen Kerns ist in 2 dargestellt.
  • Die Schichtdicke zwischen den weichmagnetischen Elementen beträgt ca. 8 μm. Diese Schichtdicke bietet eine sehr gute elektrische Isolation der magnetischen Elemente gegeneinander. Die Durchschlagsfestigkeit der Beschichtung beträgt etwa 2 kV und liegt damit deutlich über dem Anforderungsprofil typischer magnetischer Kerne und Flusskonzentratoren. Aufgrund des sehr geringen Schichtvolumens sind durch die Beschichtung nur minimale Verluste der Sättigungsmagnetisierung bezogen auf das Gesamtvolumen des magnetischen Kern zu erwarten. Die Dauertemperaturbeständigkeit dieses Kerns liegt bei 450°C.
  • Die abgeschiedene Schichtdicke hängt von der Extraktionsgeschwindigkeit bei dem Tauchbeschichtungsprozess und von der Sol-Viskosität ab. 3 zeigt die abgeschiedene Schichtdicke für verschiedene TEOS/MTES-Sole mit unterschiedlichen Ethanolanteilen.
  • Soweit in der vorliegenden Anmeldung auf Publikationen Bezug genommen wird, wird die Offenbarungen dieser Publikationen durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit in diese Anmeldung einbezogen, um vollständiger den Stand der Technik zu beschreiben, der den Fachleuten zum Zeitpunkt der hier beschriebenen und beanspruchten Erfindung bekannt war.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (27)

  1. Verfahren zum Herstellen eines elektrisch isolierten Elektroblechs, das in dieser Reihenfolge die Schritte umfasst: a) Beschichten von zumindest einer Seite eines Elektroblechs durch Aufbringen einer fluiden Mischung, die hydrolysierte und kondensierte metallorganische Monomere enthält, wobei das Ausbilden der Mischung Zusammengeben von • wenigstens einem Organosilan, • wenigstens einer Verbindung aus der Gruppe der Alkali- oder Erdalkalihydroxide oder -oxide, oder einer in Wasser gelösten Säure, • und optional wenigstens einem Metallalkoholat oder -acetylacetonat umfasst, wobei das/die Organoslilan(e) die Formel R'mSi(OR)n aufweist/aufweisen, wobei die Summe von m + n jeweils 4 ergibt und m gleich 1, 2 oder 3 ist, R' gleich oder verschieden voneinander eine Wasserstoff-(-H), Alkyl-(-CpH2p+1), Alkenyl-(-Cp+1H2p+1, z. B.: Vinyl-: -CH=CH2), Phenyl-(-C6H5), Allyl-(-CH2CH=CH2), Acryl-(-(CO)CH=CH2), Acryloxyalkyl-(-CpH2p(CO)CH=CH2), Methacryl-(-(CO)C(CH3)=CH2), Methacryloxyalkyl-(-CpH2p(CO)C(CH3)=CH2) oder Glycidoxyalkyl-Gruppe(-CpH2pOCH2(CHOCH2)) ist, R gleich oder verschieden voneinander eine Alkyl-Gruppe(-CpH2p+1) ist, das/die optionale(n) Metallalkoholat(e) [Alkoxid(e)] ausgewählt ist/sind aus der Gruppe Si(OR)4, Al(OR)3, Mg(OR)2, Y(OR)3, Ce(OR)4, Zr(OR)4 oder Ti(OR)4, wobei R gleich oder verschieden voneinander eine Alkyl-Gruppe(-CpH2p+1) ist oder im Fall der Acetylacetonate 2,4-Pentandionat (R=CH3OCCHCOCH3 –) ist, p eine ganze Zahl zwischen 1 und 14 ist, der Anteil des/der Organosilans/Organosilane an den metallorganischen Monomeren, deren Gesamtheit aus dem wenigstens einen Organosilan und dem wenigstens einen Metallalkoholat oder -acetylacetonat gebildet wird, von etwa 30 Mol% bis 100 Mol% beträgt, und der pH der fluiden Mischung 6,5 oder höher ist; b) eine erste Wärmebehandlung des beschichteten Elektroblechs bei einer Temperatur im Bereich von Raumtemperatur bis etwa 120°C für eine Dauer bis etwa 240 Minuten; c) eine zweite Wärmebehandlung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 220°C bis maximal 400°C an Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas für eine Dauer bis etwa maximal 300 Minuten; d) eine dritte Wärmbehandlung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 500°C bis maximal 850°C für eine Dauer bis etwa maximal 300 Minuten unter Vakuum oder einem Schutzgas.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Anteil des/der Organosilans/Organosilane an den metallorganischen Monomeren von etwa 30 Mol% bis 99 Mol% beträgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Anteil des/der Organosilans/Organosilane an den metallorganischen Monomeren von etwa 30 Mol% bis 95 Mol% beträgt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das/die Metallalkoholat(e) [Alkoxid(e)] ausgewählt ist/sind aus der Gruppe Al(OR)3, Mg(OR)2, Y(OR)3, Ce(OR)4, Zr(OR)4 oder Ti(OR)4, wobei R gleich oder verschieden voneinander eine Alkyl-Gruppe(-CpH2p+1) wobei p eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist, oder im Fall der Acetylacetonate 2,4-Pentandionat (R=CH3OCCHCOCH3 –) ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das zumindest eine Organosilan ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Methyltriethoxysilan [MIES: CH3Si(O-C2H5)3], 3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane [MPTS: (CH3O)3Si-CpH2p(CO)C(CH3)=CH2) und Glycidoxypropyltrimethoxysilane [GLYMO: (CH3O)3Si-CpH2pOCH2(CHOCH2) besteht, wobei p eine ganze Zahl von 1 bis 14 ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das zumindest eine Metallalkoholat ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Zirkon-tetra-n-propylat [ZTP; Zr(OnC3H7)4], Aluminium-tri-sek-butylat [ATSB; Al(OsekC4H9)3], Tetra-ethoxy-ortho-silan [TEOS; Si(OC2H5)4] und Magnesium-ethylat [Mg(OC2H5)2] besteht.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Acetylacetonat Zirkon-tetra-acetylacetonat Zr(CH3OCCHCOCH3)4 ist.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die mindestens eine Verbindung aus der Gruppe der Alkali- oder Erdalkalihydroxide NaOH und/oder KOH ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der molare Anteil der Alkali-, Erdalkalihydroxide oder -oxide im Verhältnis zur Summe aller im Sol enthaltenen metallorganischen Monomere von etwa 5 bis 20% beträgt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das Schutzgas ein Edelgas Helium, Neon, Argon, Neon, Krypton oder Xenon oder hochreiner Stickstoff, eine Mischung aus mehreren Edelgasen oder eine Mischung aus wenigstens einem Edelgas und hochreinem Stickstoff ist.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Beschichten des Elektroblechs durch Tauchbeschichtung, Sprühen, Streichen oder Spin-Coating erfolgt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei das Elektroblech nach Durchführung der Schritte a) bis d) von Anspruch 1 eine amorphe, elektrisch isolierende, etwa 1 μm bis 20 μm dicke Sol-Gel-SiOxCy-Beschichtung mit x von etwa 1,0 bis 2,0 und y von etwa 0,0 bis 3,0 aufweist, die zwischen 0 Mol% und 70 Mol% wenigstens eines weiteren Oxids aufweisen kann, das ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus Al2O3, MgO, Y2O3, CeO2, ZrO2 oder TiO2 besteht.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei die Beschichtung eine Rauheit mit Ra-Werten kleiner etwa 0,1 μm aufweist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei als Elektroblech ein Blech mit einer Zusammensetzung gemäß DIN EN 10106:1996-02, DIN EN 10107:2005-10 oder DIN EN10126:1996-02 von mindestens 92% Eisen, bis 6% Silicium und bis maximal 0,1% Kohlenstoff verwendet wird.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei das Elektroblech eine Dicke von etwa 0,1 bis 1,2 mm aufweist.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei die wenigstens eine Säure ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus HCl, HNO3, H2SO3, H2SO4, H3PO4, CrH2r+1COOH, wobei r eine ganze Zahl von 1 bis 4 ist, besteht.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei das Ausbilden der Mischung als ersten Schritt das Lösen der metallorganischen Monomere in mindestens einem organischen Lösungsmittel umfasst, wenn das erfindungsgemäße Verfahren mit einer in Wasser gelösten Säure durchgeführt wird.
  18. Verfahren nach Anspruch 17, wobei das organische Lösungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe, die aus den aliphatischen Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen Methanol, Ethanol, 1-Propanol, 2-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, 2-Methyl-1-Propanol und 2-Methyl-2-Propanol besteht.
  19. Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 18, wobei die Mischung vor dem Beschichten für einen Zeitraum von etwa 1 bis 48 Stunden bei einer Temperatur zwischen etwa 30°C und 75°C unter einer Schutzgasatmosphäre bewegt wird.
  20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, wobei das Elektroblech zwischen Schritt c) und Schritt d) oder nach Schritt d) von Anspruch 1 geformt wird.
  21. Verfahren nach Anspruch 20, wobei das Formen durch Biegen oder Stanzen erfolgt.
  22. Elektrisch isoliertes Elektroblech, erhältlich durch ein Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21.
  23. Lamellierter magnetischer Kern enthaltend zumindest zwei aufeinander angeordnete elektrisch isolierte Elektrobleche nach Anspruch 22, wobei mindestens eine elektrisch isolierende Beschichtung zwischen den Elektroblechen vorhanden ist.
  24. Verfahren zum Herstellen eines lamellierten magnetischen Kerns, wobei das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21 mit der Maßgabe durchgeführt wird, dass nach Schritt c) von Anspruch 1 mindestens zwei durch die Schritte a) bis c) von Anspruch 1 hergestellte Elektrobleche, die optional durch den Schritt von Anspruch 21 geformt wurden, so aufeinander angeordnet werden, dass sich beschichtete Oberflächen der Elektrobleche zumindest teilweise berühren, und Schritt d) von Anspruch 1 mit den aufeinander angeordneten Elektroblechen durchgeführt wird.
  25. Verfahren nach Anspruch 24, wobei die mindestens zwei Elektrobleche während Schritt d) von Anspruch 1 aufeinander gepresst werden.
  26. Produkt mit einem lamellierten magnetischen Kern nach Anspruch 23 und/oder einem lamellierten magnetischen Kern, der erhältlich ist nach einem der Ansprüche 24 oder 25.
  27. Produkt nach Anspruch 26 in Form einer Induktionsheizvorrichtung.
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