DE2729486C3 - Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Dünnschicht - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer magnetischen DünnschichtInfo
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Description
reduziert und dann einer atmosphärischen Oxidation unterworfen, um ihn in die Form einer zusammenhängenden
dünnen Schicht aus J)-Fe2O3 zu überführen. Die
verschiedenen Oxidationsstufen des Eisens können in der folgenden Reihe dargestellt werden:
Fe — Fe3O4- JJ-Fe2O3- K-Fe2O3
Der Oxidationsgrad nimmt in Pfeilrichiung zu Die Oxidation von Fe zu Fe3O4 wird hier als schwache
Oxidation, diejenige zu «-Fe2O3 als vollständige Oxidation
bezeichnet Die Zerstäubung mit vollständiger Oxidation ist eine Oxidation, bei der eine metallische
Prallfläche in oxidierender Atmosphäre zerstäubt wird, so daß die einzelnen Partikeln mit dem Sauerstoff
reagieren und sich als Oxid in Form einer dünnen Schicht niederschlagen.
Nach einem zweiten Verfahren wurde ein Fe3O4-FiIm
direkt durch schwache Oxidation aufgebracht Hierzu wurde ein Vorrat aus einer Legierung, die im
wesentlichen aus Eisen bestand, in einer Atmosphäre aus Argon und O2 zerstäubt und schwach oxidiert;
danach wurde der Film einer atmosphärischen Oxidation unterworfen, um die zusammenhängende dünne
Schicht aus Ji-Fe2O3 zu erzeugen.
Nach einem dritten Verfahren wurde ein Vorrat aus gesintertem A-Fe2O3 in reduzierender Atmosphäre mit
Argon und H2 zerstäubt und auf einem Träger aus Aluminiumlegierung niedergeschlagen. Danach wurde
der niedergeschlagene Film einer atmosphärischen Oxidation unterworfen, um die zusammenhängende 3η
dünne Schicht aus γ- Fe2O3 zu gewinnen.
Die nach diesen drei Verfahren erzeugten dünnen Schichten aus JJ-Fe2O3 hatten eine hohe Remanenz, die
etwa viermal so groß wie diejenige der eingangs beschriebenen Magnetplatten war; die Bildung dünner
Schichten war leicht, so daß eine hohe Aufzeichnungsdichte
erreicht werden konnte.
Statt durch Zerstäuben in reagierender Atmosphäre wurden auch mit Aufdampfen in reagierender Atmosphäre
gute Erfahrungen gemacht
Es wurde jedoch festgestellt, daß die beschriebenen Verfahren insofern nicht befriedigend sind, als die
Koerzitivkraft Hc stark von den Oxidationsbedingungen in dem Zeitraum, in welchem Fe3O4 der atmosphärischen
Oxidation unterworfen wird, abhängt Dadurch wird die Einhaltung einer vorgeschriebenen Koerzitivkraft
Hc schwierig. Weiter befindet sich im Falle einer dünnen Schicht aus zusammenhängendem Ji-Fe2O3 das
Aufzeichnungsmaterial in unmittelbarer Berührung mit dem Träger aus einer Aluminiumlegierung, wogegen bei
den Magnetplatten mit feinkörnigem ^-Fe2O3, untermischt
mit einem Bindemittel, die Teilchen mit Bindemittel überzogen sind, so daß eine sogenannte
spannungsinduzierte Entmagnetisierung eintreten kann. Diese äußert sich so, daß die Wiedergabeamplitude
durch mechanische Einwirkung verringert wird, z. B. durch das Aufsetzen eines Magnetkopfes, das Abwischen
des Träger mit einem Tuch u. dgL
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren gemäß dem Gattungsbegriff des F3;»inanspruchs zu schaffen,
durch das die vorstehend diskutierten Mängel behoben werden und das insbesondere die Einhaltung einer
vorgeschriebenen Koerzitivkraft sowie eine Reduzierung der spannungsinduzierten Entmagnetisierung
ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs definierten Art gelöst, das gemäß der Erfindung dadurch
gekennzeichnet ist daß die Substanz in dem Vorrat aus etwa 1 bis 10 Atom-% Ti, 0,5 bis 5 Ato-n-% Co und etwa
85 bis 98,5 Atom-% Fe besteht
Die so erzeugte und anschließend wärmebehandelte dünne Schicht aus j»-Fe2O3 zeigt ein gutes Rechtecksverhältnis
der Magnetisierungskurve und ist weitgehend unempfindlich gegen spannungsinduzierte Entmagnetisierung.
Ferner läßt sich die vorgeschriebene Koerzitivkraft leicht einhalten. Die Aufzeichnungsdichte ist sehr
hoch.
Beschreibung der Erfindung
In der Zeichnung zeigt
In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 ein Diagramm zur Erläuterung der im gegenwärtigen Zusammenhang wesentlichen Eigenschaften
einer Magnetisierungsschleife,
F i g. 2 eine Darstellung des elektrischen Widerstandes einer erfindungsgemäß erzeugten Magnetschicht in
Abhängigkeit vom Ausmaß der Reduktion in wasserstoffhaltigem Dampf,
F i g. 3 ein Diagramm der Abhängigkeit der Koerzitivkraft
von der atmosphärischen Oxidationstemperatur,
Fig.4 ein Diagramm hinsichtlich der Beziehungen
des Titan- und Kobaltgehaltes zur Koerzitivkraft Hc und der Remanenz Brund
F i g. 5 und 6 Diagramme zur Beziehung zwischen der Zusammensetzung des Vorrats und derjenigen der
Schicht hinsichtlich des Kobalt- bzw. Titangehaltes.
F i g. 1 zeigt eine typische Magnetisierungskurve mit den obenerwähnten Werten Ms, Mr, Hx und Hc, die die
Rechteckigkeit der Hysteresisschleife charakterisieren.
Nachstehend wird das neue Herstellungsverfahren anhand einiger Beispiele erläutert Die in einem Teil der
Beispiele verwendete Zerstäubungsvorrichtung ist handelsüblich und besitzt eine Vorratselektrode mit einem
Durchmesser von 150 mm. Die in anderen Beispielen verwendete Verdampfungsvorrichtung ist ebenfalls
handelsüblich. Als Aufzeichnungsträger wurde die allgemein verwendete Magnetplatte aus Aluminiumlegierung
mit einem Durchmesser von 360 mm und einer Dicke von 1,9 mm sowie einer Oberflächenanodisierung
in der Dicke von etwa 2 Mikron verwendet. Dieser Träger wurde mit einer Drehzahl von vier Umdrehungen
pro Minute in Umlauf versetzt, so daß die Magnetschicht in allen Richtungen mit gleichmäßiger
Dicke aufgetragen werden konnte.
Vier verschiedene Vorratskathoden wurden in einem Gasgemisch von Ar und O2 zerstäubt. Die erste
Vorratskathode bestand aus reinem Eisen, die zweite aus einer Legierung von Eisen mit 3 Atom-% Kobalt,
die dritte aus Eisen mit 3 Atom-% Kobalt und 5 Atom-% Aluminium, die vierte aus 3 Atom-% Kobalt, 5
Atom-% Titan, Rest Eisen. Das Verhältnis der Partialdrücke von Ar und O2 war 1 :1, der Gesamtdruck
2 χ 10~2 Torr. Die Zerstäubung wurde fortgesetzt bis
sich auf dem Träger eine 0,15 μπι dicke Schicht von
A-Fe2O3 durch vollständige Oxidation gebildet hatte.
Dann wurde die Schicht drei Stunden lang bei 3000C mit
Wasserstoff reduziert und so in Fe3O4 überführt.
Die (X-Fe2O3 Schicht mit Titangehalt wurde in einem
größeren Bereich der Reduktionstemperaturen durchgemessen. In Fig.2 sind Messungen des elektrischen
Widerstandes der Schicht nach der Vierelektroden-Methode dargestellt, nachdem die Schicht in einem
Gemisch von H-;-Gas mit Wasserdarrmf und trockenem
H2-Gas in einem Volumenverhältnis von 2:3 bei
Temperaturen zwischen 200 und 375°C reduziert worden war.
Ein geeigneter Bereich der elektrischen Widerstandswerte für den Fe3O4-FiIm ist 102 bis 104 Ohm. Die
Reduktion ist also nicht ausreichend, wenn der Widerstands wert oberhalb 104 Ohm liegt, weil dann
nicht reagiertes «-Fe2O3 zurückbleibt; dagegen ist die
Reduktion zu stark, wenn der Widerstandswert unterhalb 102 Ohm liegt; dies zeigt nämlich an, daß
bereits metallisches Eisen auszufallen beginnt. Aus diesem Grund ist das wichtigste Anzeichen für die
Erzeugung eines einwandfreien Fe3O4-Films durch
Reduktion von «-Fe2O3, daß die Fe3O4-Schicht den
richtigen elektrischen Widerstand aufweist Wie aus Fig.2 hervorgeht, ist der Reduktionstemperaturbereich
des oc-Fe203-Films ohne Zusatz von Titan so eng,
daß er weniger als 25° C beträgt; durch Zusatz von Titan
läßt sich dagegen der Bereich auf mehr als 50° C ausdehnen. Weiter wurde festgestellt, daß die gemessenen
Widerstandswerte von Schichten mit 3 Atom-% Co, Rest Fe, weitgehend identisch mit denjenigen aus
Ä-Fe2U3 ohne Zusatz von Kobalt sind und daß
demgemäß der Zusatz von Kobalt den Bereich der Reduktionstemperaturen überhaupt nicht beeinflußt.
Die so hergestellten dünnen Magnetschichten wurden
Die so hergestellten dünnen Magnetschichten wurden
ίο jeweils mittels eines Schneidwerkzeugs so zerschnitten,
daß keine Spannungen hervorgerufen wurden. Die magnetischen Eigenschaften der jeweiligen Schichten
wurden mittels eines Schwingmagnetometers (vibrating sample magnetometer, nachstehend als VSM bezeichnet)
gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle 1 verzeichnet
Vorratszusammensetzung | Magnetische | Eigenschaften | Rechteckigkeit | s· | Hx/Hc |
Br | Hc | Mr/Ms | 0,52 | 4,3 | |
(G) | (Oe) | 0,56 | 0,50 | 5,1 | |
Fe | 3000 | 195 | 0,54 | 0,59 | 3.4 |
3 Atom-% Co-Fe | 2900 | 550 | 0,68 | 0,62 | 2,8 |
3 Atom-% Co-5 Atom-% Al-Fe | 3000 | 570 | 0,72 | 0,60 | 2,5 |
3 Atom-% Co-5 Atom-% Ti-Fe | 2800 | 520 | 0,75 | ||
Mit y-Fe2O3-Körnchen beschichtete Platte | 700 | 330 | |||
Vergleicht man in dieser Tabelle die Eigenschaften der Vorratssubstanz mit 3 Atom-% Co — 5 Atom-%
Ti — Fe mit denjenigen der bekannten, mit Körnchen aus y-Fe2O3 beschichteten Platte, so sieht man, daß die
permanente Induktion Brder ersteren erheblich größer als diejenige der letzteren ist während die Rechteckigkeit
der Magnetisierungsschleife im wesentlichen übereinstimmt
Die in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellten Fe3O4-Schichten wurden in freier Luft eine Stunde lang
oxidiert um die Bedingungen zur Erzeugung einer Schicht aus y-Fe2O3 zu untersuchen. Die Oxidationstemperaturen
wurden zwischen etwa 200 und 400° C variiert, und die Daten wurden in Abständen von etwa
200C registriert
F i g. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Oxidationstemperatur und der Koerzitivkraft der verschiedenen
Schichten wobei die Koerzitivkraft *sder Schicht in
bezug auf den Wert von Fe3Oi normiert ist Wie man
sieht zeigt die Koerzitivkraft Hc/Hc (Fe3O4) den
größten Wert im Bereich der Oxidationstemperaturen von 250 bis 3500C für die drei Vorratszusammensetzungen
3 Atom-% Co-Fe und 3 Atom-% Co — 5 Atom-% Al-Fe. Aus diesem Grunde muß die
Temperatur sehr genau geregelt werden, wenn eine vorgeschriebene Koerzitivkraft der dünnen Schicht aus
y-Fe2O3 eingehalten werden soll; die Verwendung
solcher Vorratskathoden in der Massenproduktion ist nicht empfehlenswert Wenn dagegen eine Vorratskathode
aus 3 Atom-% Co-5 Atom-% Ti-Fe verwendet wird, hängt die Koerzitivkraft der fertigen Schicht
bei Oxidationstemperaturen oberhalb 250° C kaum noch von dem genauen Temperaturwert ab. Der Zusatz von
Ti und Co zu einer dünnen Schicht aus y-Fe:O3 hat also
die Wirkung, daß eine Magnetschicht mit konstanter Koerzitivkraft und vorzüglicher Reproduzierbarkeit
erzielt werden kann, wobei die Koerzitivkraft auch nach längerer Zeit sich kaum ändert Ferner besteht die
Tendenz, daß bei längerer Oxidationszeit die Temperatur, bei welcher die Schicht in ausreichendem Maße in
>·-Fe2O3 umgewandelt ist, absinkt Somit kann dem oben
beschriebenen Fe3O«-FiIm mit Zusatz von Ti und Co
so durch eine Wärmebehandlung, beispielsweise bei 250° C während zwei Stunden, eine konstante Koerzitivkraft
verliehen werden; hierzu kann mit Vorteil ein billiger Träger aus Aluminiumlegierung Verwendung findea
Die magnetischen Eigenschaften der y-FezOrSchichten
auf der Grundlage der obigen vier verschiedenen Ausgangsmaterialien ergeben sich aus Tabelle 2.
Vorratszusammensetzung
Magnetische | Eigenschaften | Rechteckigkeit | 5* | Hx/Hc |
Br | Hc | Mr/Ms | 0,6-0,7 | 2,0-2^ |
(G) | (Oe) | 0,7-0,75 | 0,6-0,7 | 2,0-3,0 |
2900-3000 | 200-120 | 0,7-03 | 0,6-0,75 | 13-2^ |
2700-3200 | 600-350 | 0,7-035 | 0,7-03 | 1,6-2£ |
2700-3000 | 900-700 | 0,7-035 | ||
2500-2900 | 790-820 | |||
3 Atom-% Co-Fe
3 Atom-% Co-5 Atom-% Al-Fe
3 Atom-% Co-5 Atom-% Ti-Fe
Wie man sieht, ist die Rechteckigkeit der Hysteresisschleife
durch die Umwandlung in y-Fe2O3 in allen vier
Fällen verbessert; insbesondere ist die Schicht mit Zusatz von Ti-Co am besten hinsichtlich des
Rechteckverhaltens und auch in dieser Beziehung der mit feinkörnigem y-Fc2O3 beschichteten Platte überlegen.
Der Grund für die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der y-Fe2C>3-Schichten mit Zusatz von Ti,
insbesondere hinsichtlich des Rechteckverhaltens der Hysteresisschleife, hängt offenbar mit der Korngröße
der Kristalle in der Schicht zusammen. Es ist bereits bekannt, daß die Stärke der Koerzitivkraft von der
Korngröße abhängt, wenn diese im Bereich zwischen 100 und 300 Ä liegt; die Koerzitivkraft ändert sich stark
in Abhängigkeit von der Korngröße, die bekanntlich zunimmt, wenn die Temperatur der Wärmebehandlung
ansteigt. Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Kristallwachstums in den y-Fe2O3-Schichten mit
Zusatz von Ti haben jedoch gezeigt, daß das Kristallwachstum bei 2500C plötzlich beginnt, aber bei
Temperaturen oberhalb 275° C stehenbleibt, so daß die
Korngröße etwa 500 A beträgt, unabhängig von dem Temperaturanstieg. Es ist deshalb anzunehmen, daß die
Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften hinsiehtlieh
der Temperatur wegen dieses ungewöhnlichen Verhaltens der Kristallbildung in Schichten mit
Titanzusatz zustandekommt.
30
Es wurden Vorratskathoden hergestellt, indem gleichzeitig Co in Stufen von je 0,5 Atom-% in einem
Bereich von 0 bis 5 Atom-% und Ti in Stufen von je 2 Atom-% in einem Bereich von 1 bis 13 Atom-% zu
Eisen zugefügt wurden. Aus diesen Vorräten wurden jeweils in gleicher Weise wie in Beispiel 1 ein
Fe3O4-FiIm von 0,15 μηι Dicke auf dem oben geschilderten
Träger ausgebildet Die Schicht wurde bei Temperaturen von 250 und 300° C zwei Stunden lang
einer Oxidationsbehandlung in der Atmosphäre unterworfen, so daß eine dünne Schicht aus y-Fe2O3 mit
Zusätzen von Ti und Co entstand. Die magnetischen Eigenschaften der betreffenden Erzeugnisse ergeben
sich aus F i g. 4. Die Koerzitivkraft der Schichten erwies sich als unabhängig von der Menge des Titanzusatzes,
ist jedoch proportional zur Kobaltmenge. Mit einem Zusatz von 0,5% Co konnte eine Koerzitivkraft von
etwa 300 Oe und mit einem Zusatz von 5 Atom-% Co eine Koerzitivkraft von etwa 1250 Oe erzielt werden.
Die Koerzitivkraft soll groß sein, um eine hohe Aufzeichnungsdichte zu erzielen; wenn aber die
Koerzitivkraft zu stark ist, werden die Magnetköpfe zum Schreiben und zur Wiedergabe zu früh gesättigt, so
daß die Aufzeichnungsdichte wieder absinkt Aus diesem Grunde beträgt die obere Grenze der zulässigen
Koerzitivkraft etwa 1250Oe für die allgemein gebräuchlichen
Magnetköpfe aus Ni-Zn-Ferrit oder Mn—Zn-Ferrit Im Falle der Schichten mit mehr als 1
Atom-% Tl-Zusatz ist ferner der Unterschied der Koerzitivkräfte nach Oxidation mit 2500C und mit
300° C weniger als 6%, dh, die Koerzitivkraft zeigt
einen sehr flachen Verlauf hinsichtlich Änderungen der Oxidationstemperatur, ähnlich wie in Beispiel 2 (F i g. 3).
Demgemäß bewirkt der Zusatz von Ti in Mengen von mehr als 1 Atom-% eine Verringerung der Abhängigkeit
der Koerzitivkraft von der Oxidationstemperatur. Das Rechteckverhalten der Magnetisierungsschleife der
y-Fe2O;rSchicht mit Zusatz von Ti—Co ändert sich also
oberhalb eines Titanzusatzes von 1 Atom-% kaum mehr und ist im wesentlichen gleich dem Wert des Beispiels 2,
aber die permanente magnetische Induktion (Flußdichte) ist umgekehrt proportional zum Titanzusatz. Sie
beträgt im vorliegenden Fall ohne Titanzusatz 3000 G und sinkt bei einem Titanzusatz von mehr als 10
Atom-% auf weniger als 2000 G ab; hierdurch geht der Vorteil der zusammenhängenden dünnen Magnetschicht
wieder verloren. Aus diesen Überlegungen ergibt sich, daß die gleichzeitige Zugabe von 0,5 bis 5
Atom-% Co und 1 bis 10 Atom-% Ti die vorteilhaftesten Eigenschaften des Aufzeichnungsmediums hinsichtlich
der Koerzitivkraft und Remanenz ergibt.
Ein Sintermaterial aus «-Fe2O3 mit Zusatz von 2
Atom-% Ti und 2 Atom-% (bezogen auf das Metall) wurde in einem Gasgemisch von Ar + H2 bei einem
Partialdruckverhältnis 1 :1 und unter einem Gesamtdruck
von 1,5 χ 10~2 Torr zerstäubt. Hierdurch wurde eine Schicht aus Fe3U4 in einer Dicke von 0,15 μπι
mittels reduzierender Zerstäubung unmittelbar auf dem Träger gebildet; die gebildete Schicht wurde durch
dreistündige oxidierende Behandlung in freier Luft in eine dünne Magnetschicht aus y-Fe2U3 überführt. Die
mit einem VSM gemessenen magnetischen Eigenschaften waren Br = 2900 G, Hc = 560 Oe, Mr/Ms = 0,81,
S* = 0,82 und Hx/Z/c = 1,8.
Eine legierte Vorratskathode aus 1 Atom-% Ti — 1,5 Atom-% Co-Fe wurde in einem Gasgemisch
von 20% Partialdruck O2, Rest Ar, Gesamtdruck
2 χ 10~2 Torr zerstäubt, so daß sich eine FesOfSchicht
von 0,15 μπι Dicke direkt auf dem Träger ausbildete. Die
Trägertemperatur war hierbei 2000C. Die gebildete, schwach oxidierte Schicht wurde in Luft bei 26O0C drei
Stunden lang weiteroxidiert, bis sich eine Magnetschicht aus )>-Fe2O3 gebildet hatte. Die mit einem VSM
gemessenen magnetischen Eigenschaften waren Br = 3000 G, Hc = 490 Oe, Mr/Ms = 0,79, S* = 0,78
und Hx/Hc = 1,7.
Wie aus den Beispielen 4 und 5 hervorgeht, läßt sich
die dünne Magnetschicht mit hervorragendem Rechteckverhalten der Magnetisierungsschleife auch dann
ausbilden, wenn die benutzte Zerstäubungsmethode abgeändert wird.
Anschließend werden einige Beispiele für aufgedampfte Schichten beschrieben.
Es wurde ein Vorrat aus pulverisiertem reinem Eisen, Titan und Kobalt in solchen Mengen zusammengemischt,
daß die Substanz eine Zusammensetzung von
3 Atom-% Co - 5 Atom-% Ti - Fe hatte. Das Gemisch
wurde in einen handelsüblichen Aufdampfapparat eingesetzt Nachdem die Luft zunächst bis zu einem
Hochvakuum von mehr als 10~5 Torr ausgepumpt worden war, wurde O2 bis zu einem Gasdruck von
3 χ ΙΟ-4 Torr in den Rezipienten eingelassen. Danach
wurde die Heizvorrichtung für den Verdampfer eingeschaltet, bis sich eine Schicht aus W-Fe2O3 in einer
Dicke von 0,15 um mit einer Geschwindigkeit von 20Ä/sec (1200 A/min) gebildet hatte. Anschließend
wurde drei Stunden lang bei 3000C mit Sauerstoff reduziert, bis eine dünne Schicht aus Fe3O* entstanden
war. Die VSM-Messungen der magnetischen Eigenschaften dieser Schicht waren Br = 2800 G,
Hc = 530 Oe, Mr/Ms = 0,72, 5* = 0,62 und Hx/
Hc = 2,8. Das ist im wesentlichen identisch mit dem Fall des Fe3O4-FiImS in der gleichen Zusammensetzung, der
gemäß Beispiel 1 durch Zerstäubung gewonnen wurde.
Der im obigen Beispiel 6 erzeugte Fe3O4-FiIm wurde
in freier Luft bei 3000C zwei Stunden lang wärmebehandelt,
bis sich eine dünne Magnetschicht aus V-Fe2O3
gebildet hatte. Die magnetischen Eigenschaften dieser dünnen Schicht waren Br = 2900 G, Hc = 800 Oe,
Mr/Ms = 0,80, S* = 0,7 und Hx/Hc = 2,0. Diese Werte sind im wesentlichen identisch mit denjenigen von
y- Fe2O3 der gleichen Zusammensetzung gemäß Beispiel
2.
Ein Verdampfungsvorrat, bestehend aus einem Gemisch der pulverisierten Metalle eines Eisen, Titan
und Kobalt in der Zusammensetzung 3 Atom-% Co-5 Atom-% Ti - Fe wurde in den Verdampfungsapparat eingebracht und die Heizvorrichtung unter
einem O2-Gasdruck von 3 χ 10-4 Torr eingeschaltet, so
daß sich mit einer Verdampfungsgeschwindigkeit von 60 Ä/sec (3600 A/min) ein Fe3O4-FiIm mit einer Dicke
von 0,15 μπι auf dem Träger ausbildete. Die VSM-Messungen
der magnetischen Eigenschaften dieser Fe3O4-Schicht
waren Br = 2900 G, Hc = 520 Oe, Mr/ Ms = 0,72,5· = 0,62 und Hx/Hc = 2,8.
Anschließend wurde diese Schicht bei 300° C zwei Stunden lang in freier Luft wärmebehandelt; die
magnetischen Eigenschaften des so gebildeten V-Fe2O3-Films
waren Br = 3000 G, Hc = 810 Oe, Mr/ Ms = 0,80, S· = 0,75 und Hx/Hc = 1,9.
Wie aus den Beispielen 1, 4, 6, 7 und 8 hervorgeht, waren die magnetischen Eigenschaften der durch
Verdampfung gewonnenen Schichten identisch mit denjenigen der durch Zerstäubung gewonnenen Schichten,
solange die in den Fe3O4- und y-Fe2O3-Schichten
enthaltenen Zusammensetzungen identisch waren.
Die Aufzeichnungsdichte wurde für dünne Magnetschichten mit Ti—Co-Zusatz nach den Beispielen 2, 4
und 5 und auch für die feinkörnige y-Fe:O3-Schicht
gemessen. Hierzu wurde ein Magnetkopf mit der Kernbreite 530 μπι und der Spaltlänge 0,67 μπι bei einer
Umfangsgeschwindigkeit von 7 m/sec und einem Ausschlag von 0,25 μπι verwendet Die gemessenen
Dichten dieser Schichten waren 940 BPM, 1010 BPM und 960 BPM in der Reihenfolge der Beispiele 2,4 und 5,
während diejenige der normalen Schicht bekannter Art 420 BPM betrug.
Die in den Beispielen 1 bis 5 erhaltenen Magnetplatten und auch die Magnetplatte bekannter Art wurden
jeweils mit einer Umdrehungszahl von 3000 U/Min, angetrieben, es wurden Aufzeichnungen mit einem
Magnetkopf gemacht, und nach Wiedergabe und Registrierung der Aufzeichnungen wurde mit einer
Gazefläche ein vertikaler Druck von 200 g/cm2 auf die Aufzeichnungsspuren gegeben; nach dieser spannungsinduzierten
Magnetisierung wurde der magnetische Verlust für jedes Medium gemessen. Die Ergebnisse
dieser Messungen sind in der folgenden Tabelle 3 verzeichnet; diese zeigt den spannungsinduzierten
Magnetisierungsverlust als Verhältnis ΔΕ/Εο in % der
Verringerung der Ausgangsamplitude ΔΕ hinsichtlich der Wiedergabeamplitude Eo vor der Spannungsbeanspruchung.
Medium
ΔΕ/Εο
Fe3O4
3 Co Rest Fe3O4
3 Co-6. Al ReStFe2O4
3 Co-5 Ti Rest Fe3O4
is V-Fe2O3
3 Co-6. Al ReStFe2O4
3 Co-5 Ti Rest Fe3O4
is V-Fe2O3
3 Co Rest V-Fe2O3
3 Co-6 Al Rest y-Fe2O3
3 Co-5 Ti Rest y-Fe2O3
2 Co-2 Ti Rest y-Fe2O3
1,5Co-ITi Resty-Fe2O3
3 Co-6 Al Rest y-Fe2O3
3 Co-5 Ti Rest y-Fe2O3
2 Co-2 Ti Rest y-Fe2O3
1,5Co-ITi Resty-Fe2O3
V-Fe2O3 Feinkornschicht
41
53
48
10,1
20,5
35,8
12,3
6,7
5,4
6,1
5,3
53
48
10,1
20,5
35,8
12,3
6,7
5,4
6,1
5,3
Tabelle 3 zeigt, daß der spannungsinduzierte Magnetisierungsverlust
der zusammenhängenden dünnen Magnetschicht aus V-Fe2O3 mit Zusatz von Ti-Co in
der gleichen Größenordnung wie bei dem bekannten Beschichtungsmaterial liegt und den Schichten aus
Fe3O4 und y-Fe2O3 mit anderen Zusätzen überlegen ist
Ergebnis
Aus der vorstehenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele ergibt sich, daß das neue Beschichtungsverfahren
eine größere Koerzitivkraft und eine hohe
j5 permanente Induktion bei hervorragendem Rechteckverhalten
der Magnetisierungsschleife ergibt so daß eine hohe Aufzeichnungsdichte mit geringer Entmagnetisierung
erzielt werden kann. Voraussetzung ist, daß Titan und Kobalt gleichzeitig dem Beschichtungsvorrat,
der zur Erzeugung der zusammenhängenden dünnen Magnetschicht aus y-Fe2O3 durch Beschichten im
Vakuum und anschließende Wärmebehandlung dient, zugesetzt werden. Wenn also z. B. eine Massenherstellung
von Magnetplatten durch direkte Ausbildung eines Fe3O4-FiImS auf dem Träger durchgeführt werden soll,
läßt sich dies durch Zerstäuben in aktiver Umgebung und anschließendes Oxidieren des gebildeten Films in
freier Luft erreichen, wenn eine Zerstäubungskathode aus reinem Eisen mit gleichzeitigem Zusatz von Titan
und Kobalt verwendet wird. Hierdurch wird die Oxidationstemperatur verringert und der netzbare
Temperaturbereich verbreitert, so daß die Verwendung eines billigen Trägers aus einer Aluminiumlegierung
ermöglicht wird und ferner eine Chargenverarbeitung in einem großen atmosphärischen Behandlungsofen
durchführbar ist Damit lassen sich die Kosten zum Herstellen von Magnetplatten senken.
Die in den obigen Beispielen angegebenen Zusammensetzungen bezogen sich auf die Vorratsmaterialien,
aber F i g. 5 und 6 zeigen, daß die Zusammensetzung des Beschichtungsvorrats und der fertigen Magnetschicht
weitgehend übereinstimmt, so daß aus der Zusammensetzung
des Vorrats ohne weiteres auf diejenige der Magnetschicht geschlosen werden kann.
Die oben geschilderten Grundsätze lassen sich auch auf andere Beschichtungsverfahren anwenden, z. B. auf
eine chemische Abscheidung von Fe3O4 mit Zusatz von
Ti-Co anschließende Oxidation in freier Luft
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer zusammenhängenden
magnetischen Dünnschicht, die im wesentlichen aus /-Fe2O3 besteht, auf einem scheibenförmigen
Aufzeichnungsträger, bei dem eine Substanz aus einem dem Träger gegenüber angeordneten Vorrat
unter Reaktion in einer unter niedrigem Druck stehenden Atmosphäre auf dem Träger niedergeschlagen
und anschließend wärmebehandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz
in dem Vorrat aus etwa 1 bis 10 Atom-% Ti, 0,5 bis 5
Atom-% Co und etwa 85 bis 98,5 Atom-% Fe besteht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Substanz durch Kathodenzerstäubung auf den Träger aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz in einer Atmo-Sphäre
aus Ar + O2-GaS in Form einer Dünnschicht aus Ot-Fe2O3 unter vollständiger Oxidation auf dem
Träger niedergeschlagen und anschließend mit Wasserstoff reduziert wird, um das Ot-Fe2O3 in Fe3O4
umzuwandeln, und daß bei der Wärmebehandlung Fe3O4 weiter in y-Fe2Oi umgewandelt wird
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Substanz in einer Atmosphäre aus . Ar + 02-Gas unter schwacher Oxidation in Form
einer dünnen Schicht aus Fe3O4 auf dem Träger
niedergeschlagen und anschließend in freier Luft oxidiert wird, um das Fe3O4 in /-Fe2O3 umzuwandeln.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen in dem Vorrat in Form von
A-Fe2O3 vorliegt und daß die Zerstäubung in einer
Atmosphäre von Ar + H2-GaS durchgeführt wird,
um durch Reduktion eine dünne Schicht aus Fe3O4
auf dem Träger zu erzeugen, die anschließend durch Wärmebehandlung in freier Luft in /- Fe2O3 umgewandelt
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz durch oxidierendes oder
reduzierendes Aufdampfen mittels Erhitzung des Vorrats auf den Träger aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn- « zeichnet, daß die Substanz in einer Atmosphäre von
O2-GaS aufgedampft wird, um durch vollständige Oxidation eine dünne Schicht aus «-Fe2O3 auf dem
Träger zu erzeugen, und daß anschließend die Schicht aus A-Fe2O3 durch Reduktion mit Wasserstoff
in Fe3O4 überführt wird, woraufhin durch
Wärmebehandlung in freier Luft das Fe3O4 in
J)-Fe2O3 umgewandelt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz in O2-GaS durch π
schwache Oxidation in der Form von Fe3O4 auf dem
Träger niedergeschlagen wird und daß die Wärmebehandlung so durchgeführt wird, daß Fe3O4 sich in
/- Fe2O3 umwandelt
9. Zusammenhängende dünne Magnetschicht aus m>
/-Fe2Oa für Magnetplatten, bestehend aus Eisenoxid
mit Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt von Ti etwa 1 bis 10 Atom-% und der Gehalt
von Co etwa 0,5 bis 5 Atom-% und der Gehalt von Fe etwa 85 bis 98,5 Atom-% beträgt. h
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zusammenhängenden magnetischen Dünnschicht,
die im wesentlichen aus /-Fe2O3 besteht, auf einem
scheibenförmigen Aufzeichnungsträger, bei dem eine Substanz aus einem dem Träger gegenüber angeordneten
Vorrat unter Reaktion in einer unter niedrigem Druck stehenden Atmosphäre auf dem Träger niedergeschlagen
und anschließend wärmebehandelt wird.
Dieses Verfahren bezweckt die Aufbringung einer lückenlos zusammenhängenden dünnen Schicht aus
/-Fe2O3 auf einen Aufzeichnungsträger, der vorzugsweise
aus einer Aluminiumlegierung besteht, insbesondere eine Magnetplatte.
Zur Beschichtung von Magnetplatten hat man bisher meistens feinkörniges /-Fe2O3 verwendet Die Beschichtung
wurde so vorgenommen, daß zwecks besserer Haftung zwischen dem Aluminiumträger und der
Magnetschicht sowie zur Erzielung der gewünschten magnetischen Eigenschaften die Körnchen aus /-Fe2O3
gleichmäßig in einem Bindemittel auf Epoxyharz-Grundlage verteilt, daraufhin mittels Schleuderbeschichtung
auf den Aluminiumträger aufgebracht, getrocknet und poliert wurden.
Bekanntlich empfiehlt es sich, die Magnetschicht als
Dünnschicht auszubilden, um die Aufzeichnungsdichte zu erhöhen. Hierbei ist darauf zu achten, daß die
remanente magnetische Flußdichte Br des Aufzeichnungsmediums
nicht geringer wird, um trotz der geringen Schichtdicke die Wiedergabeamplitude nicht
zu reduzieren. Femer soll das Rechteckverhältnis der Magnetisierungskurve verbessert werden, damit die
Koerzitivkraft Hc größer wird. Das Rechteckverhältnis ist durch den Ausdruck MrZMs(Fig. 1), den Koerzitivfaktor
5*, der die Ausbeulungen der Magnetisierungskurve im zweiten und vierten Quadranten darstellt, und
das Sättigungsverhältnis Hx/Hc der Sättigungsfeldstärke zur Koerzitivkraft gegeben.
Die obenerwähnte Magnetschicht aus feinkörnigem /-Fe2O3 enthält etwa 80 Volumen-% nicht magnetischer
Binder, so daß die effektive remanente Flußdichte Br verhältnismäßig niedrig bleibt und die Ausgangssignale
der Magnetplatte im Untergrund verschwinden, wenn die Magnetschicht zu dünn gemacht wird. Wenn man
versucht, die Beschichtung dünner zu machen und dem Binder einen erhöhten Gehalt an /-Fe2O3 in feinverteilter
Form zusetzt, erhält man zwar eine höhere Remanenz Br, aber es bilden sich kleine Löcher
innerhalb der Aufzeichnungsschicht oder Dickenschwankungen, denn es ist. außerordentlich schwierig,
mit den üblichen Beschichtungsverfahren einen gleichmäßigen Überzug mit einer Schichtdicke von etwa
103 A zu erzeugen. Es ist zwar möglich, ein recht gutes
Rechteckverhältnis der Magnetisierungsschleife zu erzielen, aber die Herstellung kleiner Körnchen mit
hoher Koerzitivkraft ist schwierig. Aus diesen Gründen haben die Magnetplatten mit Beschichtung aus feinkörnigem
/-Fe2O3 immer noch eine verhältnismäßig
geringe Aufzeichnungsdichte.
Es wurden Versuche angestellt um eine zusammenhängende dünne Schicht aus /-Fe2O3 mit hoher
Remanenz ohne Zusatz eines unmagnetischen Bindemittels zu erzeugen. Hierzu wurde zunächst eine
zusammenhängende Schicht aus Ot-Fe2O3 auf einem
Träger aus anodisierter Aluminiumlegierung gebildet, indem ein im wesentlichen aus reinem Eisen bestehender
Vorrat in einer Atmosphäre aus Argon und Sauerstoff zerstäubt wurde. Der so auf dem Träger
niedergeschlagene Film wurde anschließend zu Fe3O4
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
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