DE2729486B2 - Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Dünnschicht - Google Patents
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Description
reduziert und dann einer atmosphärischen Oxidation unterworfen, um ihn in die Form einer zusammenhängenden
dünnen Schicht aus ^-Fe2O3 zu überführen. Die
verschiedenen Oxidationsstufen des Eisens können in der folgenden Reihe dargestellt werden:
Fe-* Fe3O4- ^Fe2O3- A-Fe2O3
Der Oxidationsgrad nimmt in Pfeilrichtung zu. Die Oxidation von Fe zu Fe3O4 wird hier ils schwache
Oxidation, diejenige zu W-Fe2O3 als vollständige Oxidation
bezeichnet Die Zerstäubung mit vollständiger Oxidation ist eine Oxidation, bei der eine metallische
Prallfläche in oxidierender Atmosphäre zerstäubt wird, so daß die einzelnen Partikeln mit dem Sauerstoff
reagieren und sich als Oxid in Form einer dünnen Schicht niederschlagen.
Nach einem zweiten Verfahren wurde ein Fe3O4-FiIm
direkt durch schwache Oxidation aufgebracht Hierzu wurde ein Vorrat aus einer Legierung, die im
wesentlichen aus Eisen bestand, in einer Atmosphäre aus Argon und O2 zerstäubt und schwach oxidiert;
danach wurde der Film einer atmosphärischen Oxidation unterworfen, um die zusammenhängende dünne
Schicht aus ^-Fe2O3 zu erzeugen.
Nach einem dritten Verfahren wurde ein Vorrat aus r> gesintertem A-Fe2O3 in reduzierender Atmosphäre mit
Argon und H2 zerstäubt und auf einem Träger aus Aluminiumlegierung niedergeschlagen. Dana,: h wurde
der niedergeschlagene Film einer atmosphärischen Oxidation unterworfen, um die zusammenhängende j»
dünne Schicht aus γ-Fe2O3 zu gewinnen.
Die nach diesen drei Verfahren erzeugten dünnen Schichten aus ^-Fe2O3 hatten eine hohe Remanenz, die
etwa viermal so groß wie diejenige der eingangs beschriebenen Magnetplatten war; die Bildung dünner y,
Schichten war leicht so daß eine hohe Aufzeichnungsdichte erreicht werden konnte.
Statt durch Zerstäuben in reagierender Atmosphäre wurden auch mit Aufdampfen in reagierender Atmosphäre
gute Erfahrungen gemacht. w
Es wurde jedoch festgestellt, daß die beschriebenen Verfahren insofern nicht befriedigend sind, als die
Koerzitivkraft Hc stark von den Oxidationsbedingungen in dem Zeitraum, in welchem Fe3O4 der atmosphärischen
Oxidation unterworfen wird, abhängt. Dadurch 4-, wird die Einhaltung einer vorgeschriebenen Koerzitivkraft
Hc schwierig. Weiter befindet sich im Falle einer dünnen Schicht aus zusammenhängendem y-Fe2O3 das
Aufzeichnungsmaterial in unmittelbarer Berührung mit dem Träger aus einer Aluminiumlegierung, wogegen bei ίο
den Magnetplatten mit feinkörnigem y-Fe2(53, untermischt
mit einem Bindemittel, die Teilchen mit Bindemittel überzogen sind, so daß eine sogenannte
spannungsinduzierte Entmagnetisierung einti eten kann. Diese äußert sich so, daß die Wiedergabeamplitude v,
durch mechanische Einwirkung verringert wird, z. B. durch das Aufsetzen eines Magnetkopfes, das Abwischen
des Träger mit einem Tuch u. dgl.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren gemäß dem Gattungsbegriff des Hauptanspruchs zu schaffen, bo
durch das die vorstehend diskutierten Mängel behoben werden und das insbesondere die Einhaltung einer
vorgeschriebenen Koerzitivkraft sowie eine Reduzierung der spannungsinduzierten Entmagnetisierung
ermöglicht b->
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren der eingangs definierten Art gelöst, das gemäß der Erfindung dadurch
eekennzeichnet ist. daß die Substanz in dem Vorrat aus etwa 1 bis 10 Atom-% Ti, 0,5 bis 5 Atom-% Co und etwa
85 bis 98,5 Atom-% Fe besteht
Die so erzeugte und anschließend wärmebehandelte dünne Schicht aus γ- Fe2O3 zeigt ein gutes Rechtecksverhälinis
der Magnetisierungskurve und ist weitgehend unempfindlich gegen spannungsinduzierte Entmagnetisierung.
Ferner läßt sich die vorgeschriebene Koerzitivkraft leicht einhalten. Die Aufzeichnungsdichte ist sehr
hoch.
Beschreibung der Erfindung
In der Zeichnung zeigt
F i g. 1 ein Diagramm zur Erläuterung der im gegenwärtigen Zusammenhang wesentlichen Eigenschaften
einer Magnetisierungsschleife,
F i g. 2 eine Darstellung des elektrischen Widerstandes einer erfindungsgemäß erzeugten Magnetschicht in
Abhängigkeit vom Ausmaß der Reduktion in wasserstoffhaltigem Dampf,
F i g. 3 ein Diagramm der Abhängigkeit der Koerzitivkraft von der atmosphärischen Oxidationstemperatur,
Fig.4 ein Diagramm hinsichtlich der Beziehungen
des Titan- und Kobaltgehaltes zur Koerzitivkraft Hc und der Remanenz Ärund
F i g. 5 und 6 Diagramme zur Beziehung zwischen der Zusammensetzung des Vorrats und derjenigen der
Schicht hinsichtlich des Kobalt- bzw. Titangehaltes.
Fig. 1 zeigt eine typische Magnetisierungskurve mit den obenerwähnten Werten Ms, Mr, Hx und Hc, die die
Rechteckigkeit der Hysteresisschleife charakterisieren.
Nachstehend wird das neue Herstellungsverfahren anhand einiger Beispiele erläutert. Die in einem Teil der
Beispiele verwendete Zerstäubungsvorrichtung ist handelsüblich und besitzt eine Vorratselektrode mit einem
Durchmesser von 150 mm. Die in anderen Beispielen verwendete Verdampfungsvorrichtung ist ebenfalls
handelsüblich. Als Aufzeichnungsträger wurde die allgemein verwendete Magnetplatte süs Aluminiumlegierung
mit einem Durchmesser von 360 mm und einer Dicke von 1,9 mm sowie einer Oberflächenanodisierung
in der Dicke von etwa 2 Mikron verwendet. Dieser Träger wurde mit einer Drehzahl von vier Umdrehungen
pro Minute in Umlauf versetzt, so daß die Magnetschicht in allen Richtungen mit gleichmäßiger
Dicke aufgetragen werden konnte.
Vier verschiedene Vorratskathoden wurden in einem Gasgemisch von Ar und O2 zerstäubt. Die erste
Vorratskathode bestand aus reinem Eisen, die zweite aus einer Legierung von Eisen mit 3 Atom-% Kobalt,
die dritte aus Eisen mit 3 Atom-% Kobalt und 5 Atom-% Aluminium, die vierte aus 3 Atom-% Kobalt, 5
Atom-% Titan, Rest Eisen. Das Verhältnis der Partialdrücke von Ar und O2 war 1:1, der Gesamtdruck
2 χ 10-2 Torr. Die Zerstäubung wurde fortgesetzt, bis
sich auf dem Träger eine 0,15 μτη dicke Schicht von
Ot-Fe2O3 durch vollständige Oxidation gebildet hatte.
Dann wurde die Schicht drei Stunden lang bei 300° C mit Wasserstoff reduziert und so in Fe3O4 überführt.
Die Ot-Fe2O3 Schicht mit Titangehalt wurde in einem
größeren Bereich der Reduktionstemperaturen durchgemessen. In Fig.2 sind Messungen des elektrischen
Widerstandes der Schicht nach der Vierelektroden-Methode dargestellt, nachdem die Schicht in einem
Gemisch von H?-Gas mit Wasserdampf und trockenem
H2-Gas in einem Volumenverhältnis von 2:3 bei Temperaturen zwischen 200 und 375° C reduziert
worden war.
Ein geeigneter Bereich der elektrischen Widerstandswerte für den Fe3O4-FiIm ist 102 bis 104 Ohm. Die
Reduktion ist also nicht ausreichend, wenn der Widerstandswert oberhalb 104 Ohm liegt, weil dann
nicht reagiertes A-Fe2O3 zurückbleibt; dagegen ist die
Reduktion zu stark, wenn der Widerstandswert unterhalb 102 Ohm liegt; dies zeigt nämlich an, daß
bereits metallisches Eisen auszufallen beginnt. Aus diesem Grund ist das wichtigste Anzeichen für die
Erzeugung eines einwandfreien Fe3O4-Films durch
Reduktion von A-Fe2O3, daß die Fe3O4-Schicht den
richtigen elektrischen Widerstand aufweist. Wie aus F i g. 2 hervorgeht, ist der Reduktionstemperaturbereich
des <x-Fe2O3-Films ohne Zusatz von Titan so eng,
daß er weniger als 25°C beträgt; durch Zusatz von Tita
läßt sich dagegen der Bereich auf mehr als 50° ( ausdehnen. Weiter wurde festgestellt, daß die gemesse
nen Widerstandswerte von Schichten mit 3 Atom-% Cc Rest Fe, weitgehend identisch mit denjenigen au
(X-Fe2O3 ohne Zusatz von Kobalt sind und dal
demgemäß der Zusatz von Kobalt den Bereich de Reduktionstemperaturen überhaupt nicht beeinflußt.
Die so hergestellten dünnen Magnetschichten wurdei jeweils mittels eines Schneidwerkzeugs so zerschnitter
daß keine Spannungen hervorgerufen wurden. Di magnetischen Eigenschaften der jeweiligen Schichtei
wurden mittels eines Schwingmagnetometers (vibratinj sample magnetometer, nachstehend als VSM bezeich
net) gemessen. Die Ergebnisse sind in der nachstehen den Tabelle 1 verzeichnet.
Vorratszusammensetzung | Magnetische | Eigenschaften | Rechteckigkeit | S* | Hx/Hi |
Br | Hc | Mr/Ms | 0,52 | 4,3 | |
(G) | (Oe) | 0,56 | 0,50 | 5,1 | |
Fe | 3000 | 195 | 0,54 | 0,59 | 3,4 |
3 Atom-% Co-Fe | 2900 | 550 | 0,68 | 0,62 | 2,8 |
3 Atom-% Co-5 Atom-% Al-Fe | 3000 | 570 | 0,72 | 0,60 | 2,5 |
3 Atom-% Co-5 Atom-% Ti-Fe | 2800 | 520 | 0,75 | ||
Mit y-Fe7O3-Körnchen beschichtete Platte | 700 | 330 | |||
Vergleicht man in dieser Tabelle die Eigenschaften der Vorratssubstanz mit 3 Atom-% Co — 5 Atom-%
Ti — Fe mit denjenigen der bekannten, mit Körnchen aus ^-Fe2O3 beschichteten Platte, so sieht man, daß die
permanente Induktion .Order ersteren erheblich größer
als diejenige der letzteren ist, während die Rechteckigkeit der Magnetisierungsschleife im wesentlichen
übereinstimmt.
Die in gleicher Weise wie in Beispiel 1 hergestellten Fehlschichten wurden in freier Luft eine Stunde lang
oxidiert, um die Bedingungen zur Erzeugung einer Schicht aus ^-Fe2O3 zu untersuchen. Die Oxidationstemperaturen
wurden zwischen etwa 200 und 400° C variiert, und die Daten wurden in Abständen von etwa
20° C registriert
F i g. 3 zeigt die Beziehung zwischen der Oxidationstemperatur und der Koerzitivkraft der verschiedenen
Schichten, wobei die Koerzitivkraft jeder Schicht in bezug auf den Wert von Fe3O4 norr-iert ist Wie man
sieht zeigt die Koerzitivkraft Hi 'Hc (Fe3O*) den
größten Wert im Bereich der Oxidauonstemperaturen von 250 bis 350° C für die drei Vorratszusammensetzungen
3 Atom-% Co-Fe und 3 Atom-% Co-5 Atom-% Al-Fe. Aus diesem Grunde muß die
Temperatur sehr genau geregelt werden, wenn ein« vorgeschriebene Koerzitivkraft der dünnen Schicht aui
Ji-Fe2O3 eingehalten werden soll; die Verwendunj
j 5 solcher Vorratskathoden in der Massenproduktion is
nicht empfehlenswert Wenn dagegen eine Vorratska thode aus 3 Atom-% Co — 5 Atom-% Ti-Fe verwen
det wird, hängt die Koerzitivkraft der fertigen Schich bei Oxidationstemperaturen oberhalb 250° C kaum nocl
von dem genauen Temperaturwert ab. Der Zusatz vor Ti und Co zu einer dünnen Schicht aus ^-Fe2O3 hat als(
die Wirkung, daß eine Magnetschicht mit konstante Koerzitivkraft und vorzüglicher Reproduzierbarkei
erzielt werden kann, wobei die Koerzitivkraft auch naci längerer Zeit sich kaum ändert. Ferner besteht di«
Tendenz, daß bei längerer Oxidationszeit die Tempera tür, bei welcher die Schicht in ausreichendem Maße ii
1"-Fe2O3 umgewandelt ist, absinkt Somit kann dem obei
beschriebenen Fe3O4-FiIm mit Zusatz von Ti und O
durch eine Wärmebehandlung, beispielsweise bei 250° C während zwei Stunden, eine konstante Koerzitivkraf
verliehen werden; hierzu kann mit Vorteil ein billige] Träger aus Aluminiumlegierung Verwendung finden.
Die magnetischen Eigenschaften der y-FejOrSchich
ten auf der Grundlage der obigen vier verschiedener
Ausgangsmaterialien ergeben sich aus Tabelle 2.
Vorratszusammenseizung
Magnetische | Eigenschaften | Rechteckigkeit | S* | Hx/Hc |
Br | Hc | Mr/Ms | 0,6-0,7 | 2,0-2,5 |
(G) | (Oe) | 0,7-0,75 | 0,6-0,7 | 2,0-3,0 |
2900-3000 | 200-120 | 0,7-03 | 0,6-0,75 | 1,8-2^ |
2700-3200 | 600-350 | 0,7-0,85 | 0,7-0,8 | 1,6-2,2 |
2700-3000 | 900-700 | 0,7-0,85 | ||
2500-2900 | 790-820 | |||
3 Atom-% Co-Fe
3 Atom-% Co-5 Atom-% Al-Fe
3 Atom-% Co-5 Atom-% Ti-Fe
Wie man sieht, ist die Rechteckigkeit der Hysteresis
schleife durch die Umwandlung in y-F^Ch in allen vier
Fällen verbessert; insbesondere ist die Schicht mit Zusatz von Ti-Co am besten hinsichtlich des
Rechteckverhaltens und auch in dieser Beziehung der mit feinkörnigem y-Fe2Öz beschichteten Platte überlegen.
Der Grund für die Verbesserung der magnetischen Eigenschaften der y-Fe2O3-Schichten mit Zusatz von Ti,
insbesondere hinsichtlich des Rechteckverhaltens der Hysteresisschleife, hängt offenbar mit der Korngröße
der Kristalle in der Schicht zusammen. Es ist bereits bekannt, daß die Stärke der Koerzitivkraft von der
Korngröße abhängt, wenn diese im Bereich zwischen 1OO und 300 Ä liegt; die Koerzitivkraft ändert sich stark
in Abhängigkeit von der Korngröße, die bekanntlich zunimmt, wenn die Temperatur der Wärmebehandlung
ansteigt. Elektronenmikroskopische Untersuchungen des Kristallwachstums in den y-FezCb-Schichten mit
Zusatz von Ti haben jedoch gezeigt, daß das Kristallwachstum bei 2500C plötzlich beginnt, aber bei
Temperaturen oberhalb 275° C stehenbleibt, so daß die Korngröße etwa 500 A beträgt, unabhängig von dem
Temperaturanstieg. Es ist deshalb anzunehmen, daß die Stabilisierung der magnetischen Eigenschaften hinsiehtlieh
der Temperatur wegen dieses ungewöhnlichen Verhaltens der Kristallbildung in Schichten mit
Titanzusatz zustandekommt.
Beispiel 3 J0
Es wurden Vorratskathoden hergestellt, indem gleichzeitig Co in Stufen von je 0,5 Atom-°/o in einem
Bereich voh 0 bis 5 Atom-% und Ti in Stufen von je 2 Atom-% in einem Bereich von 1 bis 13 Atom-% zu
Eisen zugefügt wurden. Aus diesen Vorräten wurden jeweils in gleicher Weise wie in Beispiel 1 ein
Fe3O4-Film von 0,15 μπι Dicke auf dem oben geschilderten
Träger ausgebildet. Die Schicht wurde bei Temperaturen von 250 und 3000C zwei Stunden lang
einer Oxidationsbehandlung in der Atmosphäre unterworfen, so daß eine dünne Schicht aus y-Fe2O3 mit
Zusätzen von Ti und Co entstand. Die magnetischen Eigenschaften der betreffenden Erzeugnisse ergeben
sich aus F i g. 4. Die Koerzitivkraft der Schichten erwies sich als unabhängig von der Menge des Titanzusatzes,
ist jedoch proportional zur Kobaltmenge. Mit einem Zusatz von 0,5% Co konnte eine Koerzitivkraft von
etwa 300 Oe und mit einem Zusatz von 5 Atom-% Co eine Koerzitivkraft von etwa 1250Oe erzielt werden.
Die Koerzitivkraft soll groß sein, um eine hohe Aufzeichnungsdichte zu erzielen; wenn aber die
Koerzitivkraft zu stark ist, werden die Magnetköpfe zum Schreiben und zur Wiedergabe zu früh gesättigt, so
daP die Aufzeichnungsdichte wieder absinkt Aus diesem Grunde beträgt die obere Grenze der zulässigen
Koerzitivkraft etwa 1250Oe für die allgemein gebräuchlichen Magnetköpfe aus Ni-Zn-Ferrit oder
Mn-Zn-Ferrit Im Falle der Schichten mit mehr als 1 Atom-% Ti-Zusatz ist ferner der Unterschied der
Koerzitivkräfte nach Oxidation mit 250" C und mit
3000C weniger als 6%, d. h, die Koerzitivkraft zeigt
einen sehr flachen Verlauf hinsichtlich Änderungen der Oxidationstemperatur, ähnlich wie in Beispiel 2 (F i g. 3).
Demgemäß bewirkt der Zusatz von Ti in Mengen von mehr als 1 Atom-% eine Verringerung der Abhängigkeit
der Koerzitivkraft von der Oxidationstemperatur. Das Rechteckverhalten der Magnetisierungsschleife der
V-Fe2O3-Schicht mit Zusatz von Ti-Co ändert sich also oberhalb eines Titanzusatzes von 1 Atom-% kaum mehr
und ist im wesentlichen gleich dem Wert des Beispiels 2, aber die permanente magnetische Induktion (Flußdichte)
ist umgekehrt proportional zum Titanzusatz. Sie beträgt im vorliegenden Fall ohne Titanzusatz 3000 G
und sinkt bei einem Titanzusatz von mehr als 10 Atom-% auf weniger als 2000 G ab; hierdurch geht der
Vorteil der zusammenhängenden dünnen Magnetschicht wieder verloren. Aus diesen Überlegungen
ergibt sich, daß die gleichzeitige Zugabe von 0,5 bis 5 Atom-% Co und 1 bis 10 Atom-% Ti die vorteilhaftesten
Eigenschaften des Aufzeichnungsmediums hinsichtlich der Koerzitivkraft und Remanenz ergibt.
Ein Sintermaterial aus a-Fe?O3 mit Zusatz von 2
Atom-% Ti und 2 Atom-% (bezogen auf das Metall) wurde in einem Gasgemisch von Ar + H2 bei einem
Partialdruckverhältnis 1 :1 und unter einem Gesamtdruck von 1,5 χ 10"2 Torr zerstäubt. Hierdurch wurde
eine Schicht aus Fe3O4 in einer Dicke von 0,15 μπι
mittels reduzierender Zerstäubung unmittelbar auf dem Träger gebildet; die gebildete Schicht wurde durch
dreistündige oxidierende Behandlung in freier Luft in eine dünne Magnetschicht aus y-Fe2O3 überführt. Die
mit einem VSM gemessenen magnetischen Eigenschaften waren Br = 2900 G, Hc = 560 Oe, Mr/Ms =0,81,
S* = 0,82 und Hx/Hc = 1,8.
Eine legierte Vorratskathode aus 1 Atom-% Ti — 1,5 Atom-% Co-Fe wurde in einem Gasgemisch
von 20% Partialdruck O2, Rest Ar, Gesamtdruck
2 χ 10-2 Torr zerstäubt, so daß sich eine Fe3O4-Schicht
von 0,15 μπι Dicke direkt auf dem Träger ausbildete. Die
Trägertemperatur war hierbei 20O0C. Die gebildete, schwach oxidierte Schicht wurde in Luft bei 2600C drei
Stunden lang weiteroxidiert, bis sich eine Magnetschicht aus ^-Fe2O3 gebildet hatte. Die mit einem VSM
gemessenen magnetischen Eigenschaften waren Br = 3000 G, Hc = 490 Oe, Mr/Ms = 0,79, 5* = 0,78
und Hx/Hc = 1,7.
Wie aus den Beispielen 4 und 5 hervorgeht, läßt sich die dünne Magnetschicht mit hervorragendem Rechteckverhalten
der Magnetisierungsschleife auch dann ausbilden, wenn die benutzte Zerstäubungsmethode
abgeändert wird.
Anschließend werden einige Beispiele für aufgedampfte Schichten beschrieben.
Es wurde ein Vorrat aus pulverisiertem reinem Eisen, Titan und Kobalt in solchen Mengen zusammengemischt,
daß die Substanz eine Zusammensetzung von
3 Atom-% Co - 5 Atom-% Ti-Fe hatte. Das Gemisch wurde in einen handelsüblichen Aufdampfapparat
eingesetzt Nachdem die Luft zunächst bis zu einem Hochvakuum von mehr als ΙΟ-5 Torr ausgepumpt
worden war, wurde O2 bis zu einem Gasdruck von 3 χ ΙΟ-4 Torr in den Rezipienten eingelassen. Danach
wurde die Heizvorrichtung für den Verdampfer eingeschaltet, bis sich eine Schicht aus A-Fe2O3 in einer
Dicke von 0,15 μπι mit einer Geschwindigkeit von
20Ä/sec (1200 A/min) gebildet hatte. Anschließend wurde drei Stunden lang bei 3000C mit Sauerstoff
reduziert, bis eine dünne Schicht aus Fe3O4 entstanden
war. Die VSM-Messungen der magnetischen Eigenschaften dieser Schicht waren Br = 2800 G.
Hc = 530 Oe, Mr/Ms = 0,72, S* = 0,62 und Hx/
Hc = 2,8. Das ist im wesentlichen identisch mit dem Fall des Fe3O4-FiImS in der gleichen Zusammensetzung, der
gemäß Beispiel 1 durch Zerstäubung gewonnen wurde.
Der im obigen Beispiel 6 erzeugte Fe3O4-FiIm wurde
in freier Luft bei 300° C zwei Stunden lang wärmebehandelt, bis sich eine dünne Magnetschicht aus V-F^O3
gebildet hatte. Die magnetischen Eigenschaften dieser dünnen Schicht waren Br = 2900 G, Hc = 800 Oe,
Mr/Ms = 0,80, S* = 0,7 und Hx/Hc = 2,0. Diese Werte
sind im wesentlichen identisch mit denjenigen von y-Fe2O3 der gleichen Zusammensetzung gemäß Beispiel
2.
Ein Verdampfungsvorrat, bestehend aus einem Gemisch der pulverisierten Metalle eines Eisen, Titan
und Kobalt in der Zusammensetzung 3 Atom-% Co — 5 Atom-% Ti — Fe wurde in den Verdampfungsapparat eingebracht und die Heizvorrichtung unter
einem O2-Gasdruck von 3 χ 10"4 Torr eingeschaltet, so
daß sich mit einer Verdampfungsgeschwindigkeit von 60 A/sec (3600 A/min) ein Fe3O4-FiIm mit einer Dicke
von 0,15 μπι auf dem Träger ausbildete. Die VSM-Messungen
der magnetischen Eigenschaften dieser Fe3O4-Schicht
waren Br = 2900 G, Hc = 520 Oe, Mr/ Ms = 0,72,5* = 0,62 und Hx/Hc = 2,8.
Anschließend wurde diese Schicht bei 300° C zwei Stunden lang in freier Luft wärmebehandelt; die
magnetischen Eigenschaften des so gebildeten y-Fe2O3-Films
waren Br =3000 G, Hc =810 Oe, Mr/ Ms = 0,80,5" = 0,75 und Hx/Hc = 1,9.
Wie aus den Beispielen 1, 4, 6, 7 und 8 hervorgeht, waren die magnetischen Eigenschaften der durch
Verdampfung gewonnenen Schichten identisch mit denjenigen der durch Zerstäubung gewonnenen Schichten,
solange die in den Fe3O4- und y-Fe2O3-Schichten
enthaltenen Zusammensetzungen identisch waren.
Die Aufzeichnungsdichte wurde für dünne Magnetschichten mit Ti—Co-Zusatz nach den Beispielen 2, 4
und 5 und auch für die feinkörnige v-Fe2O3-Schicht
gemessen. Hierzu wurde ein Magnetkopf mit der Kernbreite 530 μπι und der Spaltlänge 0,67 μπι bei einer
Umfangsgeschwindigkeit von 7 m/sec und einem Ausschlag von 0,25 μπι verwendet. Die gemessenen
Dichten dieser Schichten waren 940 BPM, 1010 BPM und 960 BPM in der Reihenfolge der Beispiele 2,4 und 5,
während diejenige der normalen Schicht bekannter Art 420 BPM betrug.
Die in den Beispielen 1 bis 5 erhaltenen Magnetplatten und auch die Magnetplatte bekannter Art wurden
jeweils mit einer Umdrehungszahl von 3000 U/Min, angetrieben, es wurden Aufzeichnungen mit einem
Magnetkopf gemacht, und nach Wiedergabe und Registrierung der Aufzeichnungen wurde mit einer
Gazefläche ein vertikaler Druck von 200 g/cm2 auf die Aufzeichnungsspuren gegeben; nach dieser spannungsinduzierten
Magnetisierung wurde der magnetische Verlust für jedes Medium gemessen. Die Ergebnisse
dieser Messungen sind in der folgenden Tabelle 3 verzeichnet; diese zeigt den spannungsinduzierten
Magnetisierungsverlust als Verhältnis AE/Eo in % der Verringerung der Ausgangsamplitude Δ Ε hinsichtlich
der Wiedergabeamplitude Eo vor der Spannungsbeanspruchung.
Medium
Δ E/Eo
Fe3O4
3 Co Rest Fe3O4
3 Co—6 Al Rest Fe2O4
3 Co-5 Ti Rest Fe3O4
3 Co Rest > . -;„:,
3 Co-6 Al Rest V-Fe2O3
3 Co-5 Ti Rest V-Fe2O3
2 Co-2 Ti Rest V-Fe2O3
1,5 Co-I Ti ReStV-Fe2O3
V-Fe2O3 Feinkornschicht
3 Co-6 Al Rest V-Fe2O3
3 Co-5 Ti Rest V-Fe2O3
2 Co-2 Ti Rest V-Fe2O3
1,5 Co-I Ti ReStV-Fe2O3
V-Fe2O3 Feinkornschicht
41
53
48
10,1
20,5
35,8
12,3
6,7
5,4
6,1
5,3
53
48
10,1
20,5
35,8
12,3
6,7
5,4
6,1
5,3
Tabelle 3 zeigt, daß der spannungsinduzierte Magnetisierungsverlust
der zusammenhängenden dünnen Magnetschicht aus y-Fe2O3 mit Zusatz von Ti-Co in
der gleichen Größenordnung wie bei dem bekannten Beschichtungsmaterial liegt und den Schichten aus
Fe3O4 und V-Fe2O3 mit anderen Zusätzen überlegen ist.
Ergebnis
Aus der vorstehenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele ergibt sich, daß das neue Beschichtungsverfahren
eine größere Koerzitivkraft und eine hohe permanente Induktion bei hervorragendem Rechteckverhalten
der Magnetisierungsschleife ergibt, so daß eine hohe Aufzeichnungsdichte mit geringer Entmagnetisierung
erzielt werden kann. Voraussetzung ist, daß Titan und Kobalt gleichzeitig dem Beschichtungsvorrat,
der zur Erzeugung der zusammenhängenden dünnen Magnetschicht aus V-Fe2O3 durch Beschichten im
Vakuum und anschließende Wärmebehandlung dient, zugesetzt werden. Wenn also z. B. eine Massenherstellung
von Magnetplatten durch direkte Ausbildung eines Fe3O4-FiImS auf dem Träger durchgeführt werden soll,
läßt sich dies durch Zerstäuben in aktiver Umgebung und anschließendes Oxidieren des gebildeten Films in
freier Luft erreichen, wenn eine Zerstäubungskathode aus reinem Eisen mit gleichzeitigem Zusatz von Titan
und Kobalt verwendet wird. Hierdurch wird die Oxidationstemperatur verringert und der netzbare
Temperaturbereich verbreitert, so daß die Verwendung eines billigen Trägers aus einer Aluminiumlegierung
ermöglicht wird und ferner eine Chargenverarbeitung in
einem großen atmosphärischen Behandlungsofen durchführbar ist Damit lassen sich die Kosten zum
Herstellen von Magnetplatten senken.
Die in den obigen Beispielen angegebenen Zusammensetzungen bezogen sich auf die Vorratsmaterialien,
aber F i g. 5 und 6 zeigen, daß die Zusammensetzung des
Beschichtungsvorrats und der fertigen Magnetschicht weitgehend abereinstimmt, so daß aus der Zusammensetzung
des Vorrats ohne weiteres auf diejenige der Magnetschicht geschlosen werden kann.
es Die oben geschilderten Grundsätze lassen sich auch
auf andere Beschichtungsverfahren anwenden, z. B. auf eine chemische Abscheidung von Fe3O4 mit Zusatz von
Ti-Co anschließende Oxidation in freier Luft
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer zusammenhängenden magnetischen Dünnschicht, die im wesentli-
chen aus /-Fe2O3 besteht, auf einem scheibenförmigen Aufzeichnungsträger, bei dem eine Substanz aus
einem dem Träger gegenüber angeordneten Vorrat unter Reaktion in einer unter niedrigem Druck
stehenden Atmosphäre auf dem Träger niedergeschlagen und anschließend wärmebehandelt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz
in dem Vorrat aus etwa 1 bis 10 Atom-% Ti, 0,5 bis 5
Atom-% Co und etwa 85 bis 98,5 Atom-% Fe besteht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz durch Kathodenzerstäubung auf den Träger aufgebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz in einer Atmo-Sphäre aus Ar + 02-Gas in Form einer Dünnschicht
aus (X-Fe2O3 unter vollständiger Oxidation auf dem
Träger niedergeschlagen und anschließend mit Wasserstoff reduziert wird, um das A-Fe2O3 in Fe3O4
umzuwandeln, und daß bei der Wärmebehandlung Fe3Oi weiter in y-Fe2O3 umgewandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz in einer Atmosphäre aus
Ar + O2-GaS unter schwacher Oxidation in Form einer dünnen Schicht aus Fe3O4 auf dem Träger
niedergeschlagen und anschließend in freier Luft oxidiert wird, um das Fe3O4 in /-Fe2O3 umzuwandeln.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Eisen in dem Vorrat in Form von
W-Fe2O3 vorliegt und daß die Zerstäubung in einer
Atmosphäre von Ar + H2-GaS durchgeführt wird, um durch Reduktion eine dünne Schicht aus Fe3O4
auf dem Träger zu erzeugen, die anschließend durch Wärmebehandlung in freier Luft in /-Fe2O3 umgewandelt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz durch oxidierendes oder
reduzierendes Aufdampfen mittels Erhitzung des Vorrats auf den Träger aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz in einer Atmosphäre von
O2-Gas aufgedampft wird, um durch vollständige
Oxidation eine dünne Schicht aus Ot-Fe2O3 auf dem
Träger zu erzeugen, und daß anschließend die Schicht aus «-Fe2O3 durch Reduktion mit Wasserstoff in Fe3O4 überführt wird, woraufhin durch
Wärmebehandlung in freier Luft das Fe3O4 in
y-Fe2O3 umgewandelt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanz in O2-GaS durch
schwache Oxidation in der Form von Fe3O4 auf dem
Träger niedergeschlagen wird und daß die Wärmebehandlung so durchgeführt wird, daß Fe3O4 sich in
)»-Fe2O3 umwandelt.
9. Zusammenhängende dünne Magnetschicht aus fao /- Fe2O3 für Magnetplatten, bestehend aus Eisenoxid
mit Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt von Ti etwa 1 bis 10 Atom-% und der Gehalt
von Co etwa 0,5 bis 5 Atom-% und der Gehalt von Fe etwa 85 bis 98,5 Atom-% beträgt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer zusammenhängenden magnetischen Dünnschicht
die im wesentlichen aus 7-Fe2O3 besteht, auf einem
scheibenförmigen Aufzeichnungsträger, bei dem eine Substanz aus einem dem Träger gegenüber angeordneten Vorrat unter Reaktion in einer unter niedrigem
Druck stehenden Atmosphäre auf dem Träger niedergeschlagen und anschließend wärmebehandelt wird.
Dieses Verfahren bezweckt die Aufbringung einer lückenlos zusammenhängenden dünnen Schicht aus
/-Fe2O3 auf einen Aufzeichnungsträger, der vorzugsweise aus einer Aluminiumlegierung besteht, insbesondere
eine Magnetplatte.
Zur Beschichtung von Magnetplatten hat man bisher meistens feinkörniges /-Fe2O3 verwendet Die Beschichtung wurde so vorgenommen, daß zwecks besserer
Haftung zwischen dem Aluminiumträger und der Magnetschicht sowie zur Erzielung der gewünschten
magnetischen Eigenschaften die Körnchen aus /-Fe2O3
gleichmäßig in einem Bindemittel auf Epoxyharz-Grundlage verteilt, daraufhin mittels Schleuderbeschichtung auf den Aluminiumträger aufgebracht,
getrocknet und poliert wurden.
Bekanntlich empfiehlt es sich, die Magnetschicht als Dünnschicht auszubilden, um die Aufzeichnungsdichte
zu erhöhen. Hierbei ist darauf zu achten, daß die remanente magnetische Flußdichte Br des Aufzeichnungsmediams nicht geringer wird, um trotz der
geringen Schichtdicke die Wiedergabeamplitude nicht zu reduzieren. Ferner soll das Rechteckverhältnis der
Magnetisierungskurve verbessert werden, damit die Koerzitivkraft Hc größer wird. Das Rechteckverhältnis
ist durch den Ausdruck MrZMs(Fig. 1), den Koerzitivfaktor S*, der die Ausbeulungen der Magnetisierungskurve im zweiten und vierten Quadranten darstellt, und
das Sättigungsverhältnis Hx/Hc der Sättigungsfeldstärke zur Koerzitivkraft gegeben.
Die obenerwähnte Magnetschicht aus feinkörnigem /-Fe2O3 enthält etwa 80 Volumen-% nicht magnetischer
Binder, so daß die effektive remanente FluQdichte Br verhältnismäßig niedrig bleibt und die Ausgangssignale
der Magnetplatte im Untergrund verschwinden, wenn die Magnetschicht zu dünn gemacht wird. Wenn man
versucht, die Beschichtung dünner zu machen und dem Binder einen erhöhten Gehalt an /-Fe2O3 in feinverteilter Form zusetzt, erhält man zwar eine höhere
Remanenz Br, aber es bilden sich kleine Löcher innerhalb der Aufzeichnungsschicht oder Dickenschwankungen, denn es ist außerordentlich schwierig,
mit den üblichen Beschichtungsverfahren einen gleichmäßigen Überzug mit einer Schichtdicke von etwa
103 A zu erzeugen. Es ist zwar möglich, ein recht gutes
Rechteckverhältnis der Magnetisierungsschleife zu erzielen, aber die Herstellung kleiner Körnchen mit
hoher Koerzitivkraft ist schwierig. Aus diesen Gründen haben die Magnetplatten mit Beschichtung aus feinkörnigem y-Fe2O3 immer noch eine verhältnismäßig
geringe Aufzeichnungsdichte.
Es wurden Versuche angestellt, um eine zusammenhängende dünne Schicht aus y- Fe2O3 mit hoher
Remanenz ohne Zusatz eines unmagnetischen Bindemittels zu erzeugen. Hierzu wurde zunächst eine
zusammenhängende Schicht aus «-Fe2O3 auf einem
Träger aus anodisierter Aluminiumlegierung gebildet, indem ein im wesentlichen aus reinem Eisen bestehender Vorrat in einer Atmosphäre aus Argon und
Sauerstoff zerstäubt wurde. Der so auf dem Träger niedergeschlagene Film wurde anschließend zu Fe3O4
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