JP2840966B2 - 磁気記録媒体および磁気記録再生方法 - Google Patents

磁気記録媒体および磁気記録再生方法

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JP2840966B2
JP2840966B2 JP1290925A JP29092589A JP2840966B2 JP 2840966 B2 JP2840966 B2 JP 2840966B2 JP 1290925 A JP1290925 A JP 1290925A JP 29092589 A JP29092589 A JP 29092589A JP 2840966 B2 JP2840966 B2 JP 2840966B2
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Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、剛性基板上に磁性層を有する所謂ハードタ
イプの磁気記録媒体、特にγ−Fe2O3を主成分とする連
続薄膜型の磁性層を有するハードタイプの磁気記録媒体
と、浮上型磁気ヘッドを用いてこの磁気記録媒体に記録
再生を行なう磁気記録再生方法とに関する。
＜従来の技術＞ 計算機等に用いられる磁気ディスク駆動装置には、剛
性基板上に磁性層を設置したハードタイプの磁気ディス
クと浮上型磁気ヘッドとが用いられている。
このような磁気ディスク駆動装置においては従来、塗
布型の磁気ディスクが用いられていたが、磁気ディスク
の大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等の点で有利な
ことから、スパッタ法等の気相成膜法等により設層され
る連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気ディスクが用
いられるようになっている。
薄膜型磁気ディスクとしては、Al系のディスク上金属
板にNi−Ｐ下地層をめっきにより設層するか、あるいは
この金属板表面を酸化してアルマイトを形成したものを
基板とし、この基板上にCr層、Co−Ni等の金属磁性層、
さらにＣ等の保護潤滑膜をスパッタ法により順次設層し
て構成されるものが一般的である。
しかし、Co−Ni等の金属磁性層は耐食性が低く、さら
に硬度が低く、信頼性に問題が生じる。これに対し、特
開昭62−43819号公報、同63−175219号公報に記載され
ているような酸化鉄を主成分とする磁性薄膜は化学的に
安定なため腐食の心配がなく、また、充分な硬度を有し
ている。
一方、浮上型磁気ヘッドは浮力を発生するスライダを
有する磁気ヘッドであり、コアがスライダと一体化され
たコンポジットタイプのもの、あるいはコアがスライダ
を兼ねるモノリシックタイプのものが通常用いられる。
さらに、これらの他、高密度記録が可能であることか
ら、いわゆる浮上型薄膜磁気ヘッドが注目されている。
浮上型薄膜磁気ヘッドは、基体上に磁極層、ギャップ
層、コイル層などを気相成膜法等により形成したもので
ある。このような浮上型薄膜磁気ヘッドでは、基体がス
ライダとしてはたらく。
＜発明が解決しようとする課題＞ 浮上型磁気ヘッドを用いる磁気ディスク装置では、コ
ンタクト・スタート・ストップ（CSS）時に浮上型磁気
ヘッドの浮揚面（スライダの磁気ディスク側表面）と磁
気ディスクとが接触し、磁性層は衝撃を受ける。
特に、浮上型薄膜磁気ヘッドを用いる場合、高密度記
録が可能であることから磁気ディスクと磁気ヘッドとの
間隔（フライングハイト）を極めて小さく設定するの
で、CSS時に磁性層が受ける衝撃がより大きくなる。
また、フライングハイトが小さい場合、磁気ディスク
の振動あるいは駆動装置外部からの衝撃などにより磁気
ディスクと浮上型磁気ヘッドとの接触事故が生じること
がある。
特開昭62−43819号公報、同63−175219号公報に記載
されているような酸化鉄を主成分とする磁性薄膜を有す
る磁気ディスクは、表面が鏡面化されたガラス基板を使
用しており、磁性層の表面粗さ（Rmax）が100Å以下と
非常に小さなものとなっている。このような磁気ディス
クではフライングハイトを極めて小さく設定できるた
め、CSS時あるいはヘッドの接触事故の際に磁性層の被
害が大きくなってしまう。
しかし、特開昭62−43819号公報、同63−175219号公
報では、磁性層の耐久性に関しては何ら言及されておら
ず、他にも酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層に
ついて、耐久性を高める有効な提案はなされていない。
そこで、本発明者らは、CSS耐久性を向上させるため
に、ガラス基板表面のRmaxおよび媒体表面のRmaxをそれ
ぞれ所定範囲内に設定する提案（特願平１−110390号）
を、また、磁性層に含有されるγ−Fe2O3の所定ピーク
の面積比を規定した提案（特願平１−113135号）を、さ
らに、磁性層にα−Fe2O3を含有させる提案（特願平１
−113136号）を行なっている。
しかし、高密度記録を達成するためにフライングハイ
トはますます低くなる傾向にあり、さらにCSS耐久性の
高い磁気記録媒体が望まれている。
また、高密度記録を行なうためには、高い周波数にお
いて電磁変換特性の低下が少ないこと、すなわち電磁変
換特性の周波数特性が平坦であることが求められる。
本発明は、このような事情からなされたものであり、
剛性基板上にγ−Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁
性層を有する磁気記録媒体であって、高い耐久性を有す
ると共に電磁変換特性およびその周波数特性が良好な磁
気記録媒体を提供することを目的とし、また、磁気記録
媒体に対し、浮上型磁気ヘッドを用いて信頼性の高い記
録再生を行なうことができる磁気記録再生方法を提供す
ることを目的とする。
＜課題を解決するための手段＞ このような目的は、下記（１）〜（12）の本発明によ
り達成される。
（１）γ−Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁性層を
剛性基板上に有する磁気記録媒体であって、 前記磁性層の比抵抗ρが0.03〜３Ω・cmであることを
特徴とする磁気記録媒体。
（２）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Fe
2O3の面指数（311）のピークが35.43〜35.80゜に現われ
る上記（１）に記載の磁気記録媒体。
（３）前記磁性層の平均結晶粒径が100〜800Åである上
記（１）または（２）に記載の磁気記録媒体。
（４）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Fe
2O3の面指数（311）、面指数（400）および面指数（22
2）のそれぞれのピーク面積をＰ（311）、Ｐ（400）お
よＰ（222）としたとき、 ０≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 ０≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 である上記（１）ないし（３）のいずれかに記載の磁気
記録媒体。
（５）前記磁性層がα−Fe2O3を含有する上記（１）な
いし（４）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（６）前記磁性層中において、基板と反対側におけるα
−Fe2O3の含有率が、基板側のα−Fe2O3の含有率よりも
高い上記（５）に記載の磁気記録媒体。
（７）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−Fe
2O3の面指数（104）のピーク面積をＰ（104）とし、γ
−Fe2O3の面指数（311）、面指数（400）および面指数
（222）のそれぞれのピーク面積をＰ（311）、Ｐ（40
0）およびＰ（222）としたとき、 0.02≦Ｐ（104）/P（311）≦0.20 0≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 0≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 である上記（５）または（６）に記載の磁気記録媒体。
（８）前記剛性基板がガラスから構成される上記（１）
ないし（７）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（９）前記剛性基板の表面粗さ（Rmax）が10〜100Åで
あり、前記磁気記録媒体の磁性層側表面粗さ（Rmax）が
50〜200Åである上記（１）ないし（８）のいずれかに
記載の磁気記録媒体。
（10）前記磁性層上に、有機化合物を含有する潤滑膜を
有する上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の磁気
記録媒体。
（11）前記磁性層がCoを含有する上記（１）ないし（1
0）のいずれかに記載の磁気記録媒体。
（12）上記（１）ないし（11）のいずれかに記載の磁気
記録媒体を回転させ、この磁気記録媒体上に磁気ヘッド
を浮上させて記録再生を行なう磁気記録再生方法であっ
て、 前記磁気記録媒体がディスク状であり、前記磁気ヘッ
ドの浮上量が0.2μｍ以下であることを特徴とする磁気
記録再生方法。
＜作用＞ 本発明の磁気記録媒体は、γ−Fe2O3を主成分とする
磁性層が上記範囲の比抵抗ρを有するため、極めて高い
耐久性を有する。
このような比抵抗ρとγ−Fe2O3の面指数（311）のピ
ーク位置とは相関関係を有し、上記した比抵抗ρを有す
る磁性層のγ−Fe2O3面指数（311）のピーク位置は、通
常、上記範囲に存在する。
また、磁性層の比抵抗ρと保磁力Hcとの間にも相関関
係が存在し、保磁力Hcは比抵抗ρの増加に伴って増加す
る。
そして、上記範囲の比抵抗ρを有する磁性層は、保磁
力が従来のγ−Fe2O3、あるいは同等のCoを含有する従
来のCo含有γ−Fe2O3の６倍程度にまで向上可能であ
り、このため再生出力が70％まで低下する記録密度D70
が従来に比べ2.5倍程度にまで向上可能である。
従って、本発明の磁気記録媒体は高密度記録が可能で
あり、しかも、そのときに問題となるCSS耐久性も極め
て良好である。
なお、γ−Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁性層
において、従来報告されている比抵抗ρの範囲は、例え
ば電子通信学会論文誌'82/1 Vol.J65−C No.1 p.24−31
によれば、後述する直接法を用いた場合102〜103Ω・cm
程度であり、上記本発明における比抵抗ρよりも極端に
大きい。これは本発明におけるγ−Fe2O3の酸化度が、
従来よりも低いためと考えられる。
なお、前述した特願平１−113135号（本出願後に公開
された特開平２−292716号）では、γ−Fe2O3を主成分
とする連続薄膜型の磁性層を剛性基板上に有する磁気記
録媒体について、磁性層の面指数（311）のピーク面積
に対する面指数（400）および面指数（222）の各ピーク
面積の比率を限定することにより、耐久性向上を図って
いる。しかし、同出願には、本発明で限定する磁性層の
比抵抗についての記載はない。
本発明の磁気記録媒体の磁性層は、後述する直接法に
より反応性スパッタ法を用いて基板上にFe3O4を直接形
成し、次いでFe3O4を酸化してγ−Fe2O3とすることによ
り形成される。
本発明における上記のような比抵抗ρは、磁性層を成
膜する際に、Fe3O4形成時のAr＋O2の流量を制御するこ
とにより容易に得ることができる。
なお、γ−Fe2O3を主成分とする磁性層が本発明範囲
の比抵抗ρを有する場合、前工程におけるFe3O4の比抵
抗ρは、通常、10-4〜10-1Ω・cm程度である。この値
は、従来報告されている直接法によるFe3O4の比抵抗ρ
が３Ω・cm程度（電子通信学会論文誌'82/1 Vol.J65−C
No.1 p.24−31）であるのに比べ、極めて小さい。
また、本発明において、例えば第２図に示すような光
学系配置を有するＸ線回折装置で得られる磁性層のＸ線
回折チャートにおいて、γ−Fe2O3の所定ピークの面積
比が上記のような範囲である場合、耐久性はより高くな
る。
さらに、磁性層がα−Fe2O3を含有する場合、耐久性
はさらに高いものとなり、特に、磁性層のＸ線回折チャ
ートにおいてα−Fe2O3およびγ−Fe2O3の所定ピークの
面積比が上記のような範囲である場合、耐久性はさらに
向上する。
これらの構成により、CSS耐久性が顕著に向上し、低
温でのCSS耐久性も向上する。また、磁気ヘッドとの接
触事故等が生じた場合でも、磁性層の劣化が極めて少な
い。
なお、従来、γ−Fe2O3磁性層にα−Fe2O3が含有され
る場合、磁気特性が低下し、記録再生出力が低下するた
め好ましくないと考えられていた。
しかし、計算機等に用いられる磁気ディスク等の磁気
記録媒体においては、例え記録再生出力がわずかに低下
したとしても、耐久性を確保し、信頼性を向上させるこ
とが最も重要である。しかも上記の本発明によれば、磁
気特性の低下が殆どなく、高い耐久性が得られるもので
ある。
＜具体的構成＞ 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
第１図に示される本発明の磁気記録媒体１は、剛性基
板２上に連続薄膜型の磁性層３を有する。
本発明で用いる基板２は、下地層などを設層する必要
がなく製造工程が簡素になること、また、研磨が容易で
表面粗さの制御が簡単であること、磁性層の形成時およ
びその表面粗さ制御のための熱処理に耐えることなどか
ら、ガラスを用いることが好ましい。
ガラスとしては、強化ガラス、特に、化学強化法によ
る表面強化ガラスを用いることが好ましい。
一般的に、表面強化ガラスは、ガラス転移温度以下の
温度にて、ガラス表面付近のアルカリイオンを外部から
供給される他種アルカリイオンに置換し、これらのイオ
ンの占有容積の差によりガラス表面に圧縮応力が発生す
ることを利用したものである。
イオンの置換は、アルカリイオンの溶融塩中にガラス
を浸漬することにより行なわれる。塩としては硝酸塩、
硫酸塩等が用いられ、溶融塩の温度は350〜650℃程度、
浸漬時間は１〜24時間程度である。
より詳細には、アルカリ溶融塩としてKNO3を用い、Ｋ
イオンとガラス中のNaイオンとを交換する方法や、NaNO
3を用い、ガラス中のLiイオンと交換する方法等が挙げ
られる。また、ガラス中のNaイオンおよびLiイオンを同
時に交換してもよい。
このようにして得られる強化層、すなわち圧縮応力層
はガラス基板の表面付近だけに存在するため、表面強化
ガラスとなる。圧縮応力層の厚さは、10〜200μｍ、特
に50〜150μｍとすることが好ましい。
なお、このような表面強化ガラスは、特開昭62−4381
9号公報、同63−175219号公報に記載されている。
ガラス基板は、少なくとも磁性層側表面の水との接触
角が20゜以下であることが好ましく、特に10゜以下であ
ることが好ましい。
水との接触角をこのような範囲とすることにより、後
述するような酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層
の接着性が向上する。なお、接触角の下限に特に制限は
ないが、通常、２゜程度以上である。
水との接触角は、例えば、ガラス基板表面に純水を滴
下して30秒後に測定すればよい。測定雰囲気は、18〜23
℃、40〜60％RH程度である。
このような接触角を得るために、ガラス基板には下記
の処理が施されることが好ましい。
まず、ガラス基板表面を研磨し、次いで上記したよう
な強化処理を施した後、ガラス基板表面を再び研磨す
る。この研磨により後述する表面粗さとすることが好ま
しい。
研磨されたガラス基板を純水で洗浄後、さらに、 ［洗剤洗浄→純水洗浄→有機溶剤蒸気乾燥］ の順で洗浄を行なうことが好ましい。
この工程において、用いる洗剤に特に制限はなく、各
種一般洗浄用洗剤から選択すればよいが、本発明ではア
ルカリ性洗剤、特に、ガラス表面を軽くエッチングする
作用のある弱アルカリ性洗剤を用いることが好ましく、
特に、Extran MA 01（メルク（MERCK）社製）を用いる
ことが好ましい。
洗剤による洗浄は、室温または80℃程度以下に加温し
た洗浄液中にガラス基板を浸漬し、１〜24時間程度放置
するか、好ましくは超音波を印加して５〜60分間程度洗
浄を行なうことが好ましい。
洗剤による洗浄後の純水洗浄も、超音波を印加しなが
ら行なうことが好ましい。
超音波としては、例えば10〜100kHz程度の間のある範
囲の周波数で発振する多周波数型のもの、26kHz、45kHz
などの一定周波数で発振する固定周波数型のものがあ
る。これらのいずれでも、周波数が高いほど小さい汚れ
を落とすことができる。
有機溶剤による蒸気乾燥は、好ましくは第５図に示さ
れるような装置を用いて行なう。
第５図に示される蒸気乾燥装置は、処理槽11、ヒータ
12およびクーラー13を有する。
処理槽11内には、有機溶剤14が貯留しており、有機溶
剤14液面の上方には、ガラス基板２が上下動可能に保持
されている。
有機溶剤14は、ヒータ12により加温されて蒸発する。
有機溶剤蒸気は、基板２側方の処理槽11内壁面に設けら
れたクーラー13により冷却されて液化し、基板２に付着
する。基板２に付着した有機溶剤の液滴は貯留している
有機溶剤14の中に落下する。
この処理槽11内にガラス基板を５〜60分間程度保持す
ることにより、ガラス基板の最終的な洗浄が行なわれ
る。
次いでガラス基板２を徐々に引き上げることにより、
付着する有機溶剤量を蒸発する有機溶剤量が上回るよう
になり、乾燥が行なわれる。
このような蒸気乾燥では乾燥速度が低いので、乾燥シ
ミが発生することがなく極めて清浄な表面が得られる。
蒸気乾燥に用いる有機溶剤に特に制限はないが、本発
明ではアセトン、イソプロピルアルコール（IPA）、メ
タノール、エタノール、フロン等を用いることが好まし
く、特にIPAを用いることが好ましい。
なお、このような蒸気乾燥の他、乾燥窒素ブロー併用
による遠心振り切り乾燥などにより最終的な乾燥を行な
うこともできる。この場合、上記した純水洗浄後に有利
溶剤により洗浄を行なうことが好ましい。洗浄に用いる
有機溶剤は、上記した蒸気乾燥に用いるものと同様なも
のでよい。
なお、上述した工程に、ブラシスクラブ洗浄を適宜組
み合わせてもよい。
剛性基板の表面粗さ（Rmax）は、好ましくは10〜100
Å、より好ましくは40〜80Å、さらに好ましくは40〜60
Åとされる。
剛性基板のRmaxをこの範囲とすることにより、磁気記
録媒体の耐久性が向上し、また、後述するような媒体磁
性層側表面のRmaxが容易に得られる。
なお、Rmaxは、JIS B 0601に従い測定すればよい。
このような表面粗さは、例えば、特開昭62−43819号
公報、同63−175219号公報に記載されているようなメカ
ノケミカルポリッシングなどにより得ることができる。
ガラス基板の材質に特に制限はなく、ホウケイ酸ガラ
ス、アルミノケイ酸ガラス、石英ガラス、チタンケイ酸
ガラス等のガラスから適当に選択することができるが、
機械的強度が高いことから、特にアルミノケイ酸ガラス
を用いることが好ましい。
なお、ガラス基板の表面平滑化を、特開昭62−43819
号公報等に記載されているようなメカノケミカルポリッ
シングにより行なう場合、結晶質を含まないガラスを用
いることが好ましい。これは、メカノケミカルポリッシ
ングにより結晶粒界が比較的早く研磨されてしまい、上
記のようなRmaxが達成できないからである。
ガラス基板の形状および寸法に特に制限はないが、通
常、ディスク状とされ、厚さは0.5〜5mm程度、直径は25
〜300mm程度である。
剛性基板上には、γ−Fe2O3を主成分とする連続薄膜
型の磁性層が成膜される。
本発明では、この磁性層の比抵抗ρが0.03〜３Ω・cm
とされる。
なお、磁性層の比抵抗ρが0.1〜0.9Ω・cmであると、
さらに好ましい結果が得られる。
比抵抗ρは、通常の四端針法などにより測定すればよ
い。
比抵抗ρが0.03〜３Ω・cmとなる磁性層は、Ｘ線回折
チャートにおいてγ−Fe2O3の面指数（311）のピーク
が、通常、35.43〜35.80゜、好ましくは35.52〜35.71゜
に現われる。
本発明では、このような磁性層のＸ線回折を行なった
とき、Ｘ線回折チャートにおいて、γ−Fe2O3の面指数
（311）、面指数（400）および面指数（222）のそれぞ
れのピーク面積をＰ（311）、Ｐ（400）およＰ（222）
としたとき、 ０≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 ０≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 であることが好ましく、 ０≦Ｐ（400）/P（311）≦0.6 ０≦Ｐ（222）/P（311）≦0.3 であることがより好ましい。
磁性層がこのようなピーク面積比を有することによ
り、耐久性はいっそう向上する。
より詳細に説明すると、Ｐ（222）が増加するという
ことは、磁性層面と平行に（222）面および（111）面が
存在する割合が増えることを示している。γ−Fe2O3は
スピネル構造を有するものであり、スピネル構造では
（111）面が最も滑り易い面となっている。
従って、（111）面と平行な（222）面のピーク面積が
大きい場合、すなわちＰ（222）/P（311）の値が大きい
場合、磁気ヘッドとの摺動により磁性層を構成するγ−
Fe2O3に滑りが生じ易くなり、耐久性が低下すると考え
られる。そして、Ｐ（222）/P（311）が上記範囲を超え
ると臨界的に耐久性が低下する。
（400）面と平行に存在する（100）面は、（111）面
に次いで滑りが生じ易いと考えられるため、Ｐ（400）/
P（311）が上記範囲を超えると耐久性が臨界的に低下す
る。
本発明では、磁性層にα−Fe2O3が含有されることが
好ましい。磁性層がα−Fe2O3を含有することにより、
耐久性が向上する。
そして、磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−Fe
2O3の面指数（104）のピーク面積をＰ（104）としたと
き、 0.02≦Ｐ（104）/P（311）≦0.20 0≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 0≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 であることが好ましく、 0.05≦Ｐ（104）/P（311）≦0.15 0≦Ｐ（400）/P（311）≦0.6 0≦Ｐ（222）/P（311）≦0.3 であることがより好ましい。
磁性層がこのようなピーク面積比を有することによ
り、耐久性はさらに向上する。
より詳細に説明すると、Ｐ（104）/P（311）が上記範
囲未満であると耐久性向上効果が比較的低く、上記範囲
を超えると記録再生出力が低下する。
Ｘ線回折チャートは、例えば下記のようにして作成す
ることが好ましい。
第２図にＸ線回折装置の１例を示す。
第２図において、Ｘ線源101から照射されたＸ線は、
ダイバージェンススリットDSを経て磁気記録媒体102の
磁性層に入射して回折し、スキャッタースリットSSおよ
びレシービングスリットRS1を経た後、モノクロメータM
Mで反射することにより単色光とされ、さらにレシービ
ングスリットRS2を経て計数管103に入射し、Ｘ線強度の
カウントが行なわれ、通常、レートメータ等により記録
される。
なお、測定時には、磁気記録媒体102が走査速度ｄθ/
dtで、スキャッタースリットSS以下の光路を構成する部
材が走査速度2dθ/dtで回転される。
得られたＸ線回折チャートの各ピークについて、バッ
クグラウンドを除いた部分の積分を行なって上記した面
積比を算出する。
なお、CuKαをＸ線源とした第２図に示す光学配置で
は、α−Fe2O3の面指数（104）のピークは33.3゜付近に
現われ、γ−Fe2O3の面指数（400）および面指数（22
2）のピークは、それぞれ43.5゜および37.3゜付近に現
われる。そして、γ−Fe2O3の面指数（311）のピーク
は、前記した範囲に現われる。ピーク位置は、バックグ
ラウンド除去後のピークの重心位置として求められる。
磁性層中においてα−Fe2O3は均一に含有されていて
もよいが、磁性層の表面側、すなわち基板と反対側での
含有率が高くなることが好ましい。
α−Fe2O3がこのように含有されることにより、磁気
ヘッドの摺動によりダメージを受け易い磁性層表面部を
より強化することができ、しかも、表面部において高い
耐久性を得ながら磁性層全体のα−Fe2O3の含有率を低
く押えることができる。
この場合、α−Fe2O3は磁性層表面側に向かって漸増
していてもよく、また、基板側には存在せずに表面側に
だけ存在していてもよい。
磁性層表面付近のα−Fe2O3の含有率の分析は、例え
ば、下記のようにして行なうことが好ましい。
第３図に、低入射角Ｘ線回折装置の１例を示す。
第３図において、Ｘ線源101から照射されたＸ線は、
ソーラースリットS1を経て、磁気記録媒体102の磁性層
にその表面とβの角度をなすように入射して回折する。
回折されたＸ線は、ソーラースリットS2を経た後、モ
ノクロメータMMで反射することにより単色光とされ、さ
らにレシービングスリットRSを経て計数管103に入射
し、Ｘ線強度のカウントが行なわれる。
この低入射角Ｘ線回折装置においては、第２図に示す
装置と異なり、測定時に磁気記録媒体102は入射Ｘ線に
対して固定され、ソーラースリットS2以下の光路を構成
する部材が走査速度2dθ/dtで回転される。
この装置において、入射Ｘ線と磁性層表面とがなす角
度βを変更することにより、磁性層表面付近におけるα
−Fe2O3の分布を求めることができる。具体的には、表
面に近い部分の分析を行なうためにはβを小さくすれば
よく、βを大きくするにつれて磁性層のより深部までの
分析結果が得られる。
本発明では、このような低入射角Ｘ線回折において、
βが小さいほどＰ（104）/P（311）が大きくなることが
好ましく、例えば、β＝0.5゜として測定されたＰ（10
4）/P（311）が、β＝2.0゜として測定されたＰ（104）
/P（311）の1.5〜10倍、特に1.5〜５倍であることが好
ましい。
なお、磁性層を構成するγ−Fe2O3の平均結晶粒径
は、通常100〜800Å程度、特に200〜500Å程度である。
平均結晶粒径は、走査型電子顕微鏡（SEM）を使用
し、表面観察することにより求めることができる。
次に、磁性層の形成方法を説明する。
γ−Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁性層は、ま
ずFe3O4を形成し、このFe3O4を酸化してγ−Fe2O3とす
ることにより形成されることが好ましい。
Fe3O4を形成する方法は、直接法であっても間接法で
あってもよいが、上記したピーク面積比が容易に得られ
ること、工程が簡素になることなどから、直接法を用い
ることが好ましい。
直接法は、反応性スパッタ法を用いて基板上にFe3O4
を直接形成する方法である。直接法には、ターゲットに
Feを用いて酸化性雰囲気にて行なう酸化法、ターゲット
にα−Fe2O3を用いて還元性雰囲気にて行なう還元法、
ターゲットにFe3O4を用いる中性法が挙げられるが、ス
パッタ制御が容易であること、成膜速度が高いことなど
から、本発明では酸化法を用いることが好ましい。
酸化法では、Arガス雰囲気中に反応ガスとしてO2ガス
を加えてスパッタを行なう。
Ｘ線回折におけるγ−Fe2O3の上記したようなピーク
比を得るためには、O2ガスの分圧PO2と、ArガスとO2ガ
スとの合計圧力P(Ar+O2)が、 であることが好ましく、特に、 であることが好ましい。
また、スパッタに際して、真空層中へのO2ガスの導入
は基板に吹きつけるようにして行なうことが好ましい。
本発明における好ましいP(Ar+O2)の範囲は１×10-4〜
１×10-2Torrであり、特に５×10-4〜８×10-3Torrであ
る。
そして、前記した範囲の比抵抗ρを得るためには、Ar
ガスとO2ガスとの合計の流量を、30〜150sccm、特に70
〜140sccmとすることが好ましい。
なお、スパッタ法としてはRFスパッタを用いることが
好ましい。
スパッタ投入電力に特に制限はないが、0.2〜2kW、特
に0.4〜1.5kWとすることが好ましい。
直接法によるFe3O4薄膜形成の詳細は、電子通信学会
論文誌'80/9 Vol.J63−C No.9 p.609〜616に記載されて
おり、本発明ではこれに準じて磁性層の形成を行なうこ
とが好ましいが、その際に上記のようなガス流量および
O2分圧にてスパッタを行なうことが好ましい。
なお、間接法は、ターゲットにFeを用いて酸化性雰囲
気にてα−Fe2O3を形成した後、還元してFe3O4を得る方
法である。
スパッタ法により成膜されたFe3O4は、γ−Fe2O3にま
で酸化される。
この酸化は、O2ガス分圧0.05〜0.8気圧程度、全圧0.5
〜２気圧程度の雰囲気中での熱処理によって行なわれれ
ばよく、通常、大気中熱処理によって行なわれることが
好ましい。
熱処理における保持温度は200〜400℃、特に250〜350
℃であることが好ましく、温度保持時間は、10分〜10時
間、特に１時間〜５時間であることが好ましい。
本発明では、この熱処理に際し、昇温速度を3.5〜20
℃/min、特に5.0〜12℃/minとすることが好ましい。
このような昇温速度とすることにより、α−Fe2O3の
上記したようなピーク面積比が容易に得られる。
なお、昇温速度は一定であってもよく、漸増あるいは
漸減させてもよく、また、複数の昇温速度を組み合わせ
て保持温度まで昇温させてもよい。
このようにして形成される磁性層は、Coの添加量およ
び比抵抗ρの値によっても異なるが、保磁力400〜2500O
e、残留磁化2000〜3000G、角形比0.55〜0.85程度の磁気
特性が得られ、また、α−Fe2O3を含有する場合でも、
磁気特性の劣化は殆どない。
磁性層中には必要に応じてCo、Ti、Cu等を添加させて
もよく。また、成膜雰囲気中に含まれるAr等が含有され
ていてもよい。
Coは、保磁力を制御するために有用である。Coの含有
量は、Feを10wt％以下置換する程度とすることが好まし
い。また、磁性層にCoを含有させる場合、Coを含有する
Feターゲットを用いればよい。
磁性層の層厚は、生産性、磁気特性等を考慮して、50
0〜3000Å程度とすることが好ましい。
このような磁性層上には、潤滑膜４が設けられること
が好ましい。
潤滑膜４は有機化合物を含有することが好ましく、特
に極性基ないし親水性基、あるいは親水性部分を有する
有機化合物を含有することが好ましい。
用いる有機化合物に特に制限はなく、また、液体であ
っても固体であってもよく、フッ素系有機化合物、例え
ば欧州特許公開第0165650号およびその対応日本出願で
ある特開昭61−4727号公報、欧州特許公開第0165649号
およびその対応日本出願である特開昭61−155345号公報
等に記載されているようなパーフルオロポリエーテル、
あるいは公知の各種脂肪酸、各種エステル、各種アルコ
ール等から適当なものを選択すればよい。
潤滑膜の成膜方法に特に制限はなく、塗布法等を用い
ればよい。
潤滑膜の表面は、水との接触角が70゜以上、特に90゜
以上であることが好ましい。このような接触角を有する
ことにより、磁気ヘッドと磁気記録媒体との吸着が防止
される。
潤滑膜の厚さは、成膜方法および使用化合物によって
も異なるが、４〜300Å程度であることが好ましい。
４Å以上とすると耐久性が向上し、300Å以下とする
と吸着や磁気ヘッドのクラッシュが減少する。なお、よ
り好ましい膜厚は４〜100Åであり、さらに好ましい膜
厚は４〜80Åである。
上記のような磁性層を有する本発明の磁気記録媒体
は、磁性層側の表面粗さ（Rmax）が50〜200Åであると
さらに耐久性が向上する。この場合、Rmaxのより好まし
い範囲は80〜150Åであり、さらに好ましい範囲は80〜1
20Å、特に好ましくは90〜120Åである。
磁性層側のRmaxを上記範囲内とすれば、耐久性が向上
する他、媒体表面と浮上型磁気ヘッドの浮揚面との距離
を0.1μｍ以下に保って記録および再生を行なうことが
でき、しかも浮上型磁気ヘッドと磁気記録媒体との吸着
が発生せず、高密度記録が可能となる。
なお、磁性層側のこのようなRmaxを得るためには、前
記したFe3O4からγ−Fe2O3への酸化を行なう際に、熱処
理温度と時間を制御すればよい。
本発明の磁気記録媒体は、公知のコンポジット型の浮
上型磁気ヘッド、モノリシック型の浮上型磁気ヘッド等
により記録再生を行なった場合に効果を発揮するが、特
に、浮上型薄膜磁気ヘッドと組合せて使用された場合
に、極めて高い効果を示す。
第４図に、本発明に用いる磁気ヘッドの好適実施例で
ある薄膜型の浮上型磁気ヘッドの１例を示す。
第４図に示される浮上型磁気ヘッド10は、基体20上
に、絶縁層31、下部磁極層41、ギャップ層50、絶縁層3
3、コイル層60、絶縁層35、上部磁極層45および保護層7
0を順次有する。また、このような浮上型磁気ヘッド10
の少なくともフロント面、すなわち浮揚面には、必要に
応じ、前記と同様の潤滑膜を設けることもできる。
なお、本発明では、フロント面のRmaxは、200Å以
下、特に50〜150Åであることが好ましい。このようなR
maxを有する磁気ヘッドと上記したRmaxを有する磁気記
録媒体とを組み合わせて使用することにより、本発明の
効果はより一層向上する。
コイル層60の材質には特に制限はなく、通常用いられ
るAl、Cu等の金属を用いればよい。
コイルの巻回パターンや巻回密度についても制限はな
く、公知のものを適宜選択使用すればよい。例えば巻回
パターンについては図示のスパイラル型の他、積層型、
ジグザグ型等いずれであってもよい。
また、コイル層60の形成にはスパッタ法等の各種気相
被着法を用いればよい。
基体20はMn−Znフェライト等の公知の材料から構成さ
れてもよいが、本発明の磁気記録媒体に対して用いる場
合、基体20は、ビッカース硬度1000kgf/mm2以上、特に1
000〜3000kgf/mm2程度のセラミックス材料から構成され
ることが好ましい。このように構成することにより、本
発明の効果はさらに顕著となる。
ビッカース硬度1000kgf/mm2以上のセラミックス材料
としては、Al2O3−TiCを主成分とするセラミックス、Zr
O2を主成分とするセラミックス、SiCを主成分とするセ
ラミックスまたはAlNを主成分とするセラミックスが好
適である。また、これらには、添加物としてMg、Ｙ、Zr
O2、TiO2等が含有されていてもよい。
これらのうち、本発明に特に好適なものは、Al2O3−T
iCを主成分とするセラミックス、SiCを主成分とするセ
ラミックスまたはAlNを主成分とするセラミックスであ
り、これらのうち最も好適なものは、酸化鉄を主成分と
する薄膜磁性層の硬度との関係が最適であることから、
Al2O3−TiCを主成分とするセラミックスである。
下部および上部磁極層41、45の材料としては、従来公
知のものはいずれも使用可能であり、例えばパーマロ
イ、センダスト、Co系非晶質磁性合金等を用いることが
できる。
磁極は通常、図示のように下部磁極層41および上部磁
極層45として設けられ、下部磁極層41および上部磁極層
45の間にはギャップ層50が形成される。
ギャップ層50は、Al2O3、SiO2等公知の材料であって
よい。
これら磁極層41、45およびギャップ層50のパターン、
膜厚等は公知のいずれのものであってもよい。
さらに、図示例ではコイル層60は、いわゆるスパイラ
ル型として、スパイラル状に上部および下部磁極層41、
45間に配設されており、コイル層60と上部および下部磁
極層41、45間には絶縁層33、35が設層されている。
また下部磁極層41と基体20間には絶縁層31が設層され
ている。
絶縁層の材料としては従来公知のものはいずれも使用
可能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により行な
うときには、SiO2、ガラス、Al2O3等を用いることがで
きる。
また、上部磁極45上には保護層70が設層されている。
保護層の材料としては従来公知のものはいずれも使用可
能であり、例えばAl2O3等を用いることができる。ま
た、これらに各種樹脂コート層等を積層してもよい。
このような薄膜型の浮上型磁気ヘッドの製造工程は、
通常、薄膜作成とパターン形成とから構成される。
上記各層を構成する薄膜の作成には、上記したよう
に、従来公知の気相被着法、例えば真空蒸着法、スパッ
タ法、あるいはメッキ法等を用いればよい。
浮上型磁気ヘッドの各層のパターン形成は、従来公知
の選択エッチングあるいは選択デポジションにより行な
うことができる。エッチングとしてはウェットエッチン
グやドライエッチングを用いることができる。
このような浮上型磁気ヘッドは、アーム等の従来公知
のアセンブリーと組み合わせて使用される。
本発明の磁気記録媒体、特に磁気ディスクを用いて記
録再生を行うには、ディスクを回転させながら、磁気ヘ
ッドを浮上させて記録再生を行う。
ディスク回転数は2000〜6000rpm程度、特に2000〜400
0rpmとする。
また、浮上量は0.2μｍ以下、特に0.15μｍ以下、さ
らには0.1μｍ以下、例えば0.01〜0.09μｍとすること
ができ、このとき良好な浮上特性およびCSS耐久性を得
ることができる。
浮上量の調整は、スライダ巾や、磁気ヘッドへの荷重
を変えることによって行なう。
＜実施例＞ 以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。
［実施例１］ 〈磁気ディスクサンプルの作製〉 外径130mm、内径40mm、厚さ1.9mmのアルミノケイ酸ガ
ラス基板を研磨し、さらに化学強化処理を施した。化学
強化処理は、450℃の溶融硝酸カリウムに10時間浸漬す
ることにより行なった。
次いで、ガラス基板表面をメカノケミカルポリッシン
グにより平滑化した。メカノケミカルポリッシングに
は、コロイダルシリカを含む研磨液を用いた。
各サンプルに用いたガラス基板の表面粗さ（Rmax）
は、50Åであった。
なお、Rmaxは、触針型表面粗さ計により測定した。
ガラス基板を洗浄後、その表面に下記のようにして磁
性層を形成した。
まず、Arガス雰囲気中にて予備スパッタを行ない、1.
0wt％Co−Fe合金ターゲット表面の酸化膜を除去した。
次いで、O2ガスを導入して反応性スパッタを行ない、Fe
3O4膜を成膜した。なお、O2ガスは、基板に吹きつける
ように導入した。
各磁気ディスクサンプルのFe3O4膜形成時のP(Ar+O2)
およびPO2/P(Ar+O2)は、それぞれ１×10-3Torrおよび0.
052とした。
なお、Fe3O4膜形成時のArガスとO2ガスとの合計流量
（Ar＋O2）を、表１に示す。
Fe3O4膜形成後、下記条件で大気中熱処理により酸化
を行ない、γ−Fe2O3磁性層とした。
（熱処理条件） 昇温速度:8.0℃/min 処理温度:310℃ 処理時間:1hr なお、磁性層の厚さは、2000Åとした。
このようにして得られた各サンプルの磁性層に対して
Ｘ線回折を行ない、Ｘ線回折チャートを作成した。
なお、Ｘ線回折は第２図に示される装置にて行なっ
た。
各サンプルのＸ線回折チャートの解析結果を表１に示
す。また、サンプルNo.4のＸ線回折チャートを第６図に
示す。
さらに、このサンプルの磁性層に対し、第３図に示す
低入射角Ｘ線回折装置を用いて、β＝0.5゜およびβ＝
2.0゜にてＸ線回折を行なった。
得られたＸ線回折チャートを第７図に示す。
第７図に示されるように、β＝0.5゜におけるＰ（10
4）/P（311）はβ＝2.0゜におけるＰ（104）/P（311）
の約2.6倍であり、α−Fe2O3の含有率が磁性層表面側で
高いことが確認された。
なお、表１に示される他のサンプルについて同様な測
定を行なったところ、ほぼ同様な結果が得られた。
また、各サンプルの平均結晶粒径は、100〜800Åであ
った。
さらに、各サンプルについて、下記の測定を行なっ
た。
（比抵抗ρ） 四端針法により測定した。測定条件を以下に示す。
探針材質：チタンカーバイド 針間隔 :1mm 針先半径:40μm R 針 圧:100g/本 （保磁力） 振動試料型磁力計（VSM）により測定した。
最大印加磁界は5kOeとした。
（再生出力） 各サンプルの磁性層上に潤滑膜を成膜し、下記薄膜磁
気ヘッドを用いて、浮上量0.1μｍにて再生出力、D70を
測定した。
再生出力は21kFCI（kilo Flux change per Inch）で
の記録再生出力で、以下の評価を行った。
◎：実用上好ましい出力 ○：実用可能な出力 ×：実用上問題となる出力 D70は、低記録密度における再生出力に対し再生出力
が70％まで低下したときの記録密度であり、kFCIで表わ
した。
潤滑膜は、下記式で表わされる分子量2000の化合物の
0.1wt％溶液を用いて、スピンコート法により厚さ20Å
に成膜して形成した。この潤滑膜表面の水との接触角
（水を滴下して30秒後）は、100゜であった。
（式） HOCH2−CF2−ＯC2F4OｎCF2−ＯmCF2−CH2−OH なお、潤滑膜形成後の各サンプルの磁性層側Rmaxは、
100Åであった。
また、使用磁気ヘッドの構成は、下記のとおりであ
る。
使用磁気ヘッド ビッカース硬度2200kgf/mm2のAl2O3−TiC基体上に薄
膜磁気ヘッド素子を形成した後、磁気ヘッド形状に加工
し、支持バネ（ジンバル）に取りつけ、空気ベアリング
型の浮上型磁気ヘッドを作製した。
この磁気ヘッド浮揚面のRmaxは130Åであった。
浮上量は、スライダ幅、ジンバル荷重を調整し、0.1
μｍになるようにした。
これらの測定結果を表１に示す。
表１に示される結果から、比抵抗ρに対応して保磁力
HcおよびD70が増加することがわかる。
そして、0.03≦ρ≦3.0の範囲において、高いD70が得
られることが明らかである。
すなわち、ρが0.03Ω・cm以上になると例えば通研実
報第31巻第１号（1982）PP.277−289に示されるような
従来Co1wt％で得られていた保磁力（約400Oe）を超え、
ρの増加とともにHc、D70が増加する。
しかし、ρ＞3.0Ω・cmとなると再生出力が実用上問
題となる大きさまで減少してしまう。
ρ＝0.1〜0.9ではD70が30kFCI以上になり、再生出力
も◎となる。
［実施例２］ 実施例１のサンプルNo.5に準じて磁気ディスクサンプ
ルを作製した。
ただし、磁性層の形成条件のうち、Fe3O4形成条件お
よびFe3O4からγ−Fe2O3への酸化条件は、表２に示され
るものとした。また、基板のRmaxおよびサンプルの磁性
層側Rmaxも表２に示されるように変更した。
このようにして得られた各磁気ディスクサンプルにつ
いて、摺動耐久性および再生出力の測定を次に示す方法
で行なった。結果を表２に示す。
摺動耐久性 25℃、相対湿度50％にて摺動耐久性試験を行なった。
使用した磁気ヘッドは、実施例１と同様の作製方法に
よるものであるが、磁気ディスクと磁気ヘッドが常に摺
動した状態になるように、スライダ幅150μｍ、ジンバ
ル荷重25gとした。
上記磁気ヘッドを磁気ディスクサンプルに押し付け、
磁気ディスクと磁気ヘッドとの相対速度が20m/sになる
ように磁気ディスクを回転させた。このとき磁気ヘッド
が浮上せずに常に摺動した状態であることは、AE（アコ
ースティック・エミッション）センサにより確認した。
耐久性は、磁気ディスクに傷が発生するまでの時間で
評価し、表２には相対値で示した。
なお、この摺動耐久性試験は、CSS耐久性試験よりも
過酷な耐久性試験方法である。
再生出力 α−Fe2O3の含有による再生出力の低下を調べた。
評価は、α−Fe2O3を含有しないサンプルNo.11の再生
出力を100とし、 ○:90以上 ×:90未満 で行なった。
なお、上記各サンプルに対してCSS耐久性試験を行な
ったところ、摺動耐久性試験と同様な傾向がみられた。
以上の実施例の結果から、本発明の効果が明らかであ
る。
＜発明の効果＞ 本発明によれば、耐久性、特にCSS耐久性の高く、し
かも記録密度の高い磁性層を有する磁気記録媒体が実現
する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の磁気記録媒体の好適実施例を示す部
分断面図である。 第２図は、Ｘ線回折装置の概略図である。 第３図は、低入射角Ｘ線回折装置の概略図である。 第４図は、本発明に用いる磁気ヘッドの部分断面図であ
る。 第５図は、ガラス基板の蒸気乾燥に用いる装置の概略構
成図である。 第６図は、γ−Fe2O3磁性層のＸ線回折チャートであ
る。 第７図は、低入射角Ｘ線回折装置を用いて作成されたγ
−Fe2O3磁性層のＸ線回折チャートである。 符号の説明 １……磁気記録媒体 ２……基板 ３……磁性層 ４……潤滑膜 11……処理槽 12……ヒータ 13……クーラー 14……有機溶剤 101……Ｘ線源 102……磁気記録媒体 103……計数管 DS……ダイバージェンススリット SS……スキャッタースリット RS、RS1、RS2……レシービングスリット MM……モノクロメータ S1、S2……ソーラースリット 10……磁気ヘッド
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−292717（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−292716（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G11B 5/66 G11B 5/82

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】γ−Fe2O3を主成分とする連続薄膜型の磁
    性層を剛性基板上に有する磁気記録媒体であって、 前記磁性層の比抵抗ρが0.03〜３Ω・cmであることを特
    徴とする磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、
    γ−Fe2O3の面指数（311）のピークが35.43〜35.80゜に
    現われる請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】前記磁性層の平均結晶粒径が100〜800Åで
    ある請求項１または２に記載の磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、
    γ−Fe2O3の面指数（311）、面指数（400）および面指
    数（222）のそれぞれのピーク面積をＰ（311）、Ｐ（40
    0）およびＰ（222）としたとき、 ０≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 ０≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 である請求項１ないし３のいずれかに記載の磁気記録媒
    体。
  5. 【請求項５】前記磁性層がα−Fe2O3を含有する請求項
    １ないし４のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】前記磁性層中において、基板と反対側にお
    けるα−Fe2O3の含有率が、基板側のα−Fe2O3の含有率
    よりも高い請求項５に記載の磁気記録媒体。
  7. 【請求項７】前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、
    α−Fe2O3の面指数（104）のピーク面積をＰ（104）と
    し、γ−Fe2O3の面指数（311）、面指数（400）および
    面指数（222）のそれぞれのピーク面積をＰ（311）、Ｐ
    （400）およびＰ（222）としたとき、 0.02≦Ｐ（104）/P（311）≦0.20 ０≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 ０≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 である請求項５または６に記載の磁気記録媒体。
  8. 【請求項８】前記剛性基板がガラスから構成される請求
    項１ないし７のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  9. 【請求項９】前記剛性基板の表面粗さ（Rmax）が10〜10
    0Åであり、前記磁気記録媒体の磁性層側表面粗さ（Rma
    x）が50〜200Åである請求項１ないし８のいずれかに記
    載の磁気記録媒体。
  10. 【請求項１０】前記磁性層上に、有機化合物を含有する
    潤滑膜を有する請求項１ないし９のいずれかに記載の磁
    気記録媒体。
  11. 【請求項１１】前記磁性層がCoを含有する請求項１ない
    し10のいずれかに記載の磁気記録媒体。
  12. 【請求項１２】請求項１ないし11のいずれかに記載の磁
    気記録媒体を回転させ、この磁気記録媒体上に磁気ヘッ
    ドを浮上させて記録再生を行なう磁気記録再生方法であ
    って、 前記磁気記録媒体がディスク状であり、前記磁気ヘッド
    の浮上量が0.2μｍ以下であることを特徴とする磁気記
    録再生方法。
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