JPH0447523A - 磁気記録媒体および磁気記録再生方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、剛性基板上に磁性層を有する所謂ハードタイ
プの磁気記録媒体、特にγ−Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする
連続薄膜型の磁性層を有するハードタイプの磁気記録媒
体と、浮上型磁気ヘッドを用いてこの磁気記録媒体に記
録再生を行なう磁気記録再生方法とに関する。

〈従来の技術〉 計算機等に用いられる磁気ディスク駆動装置には、剛性
基板上に磁性層を設層したハードタイプの磁気ディスク
と浮上型磁気ヘッドとが用いられている。

このような磁気ディスク駆動装置においては従来、塗布
型の磁気ディスクが用いられていたが、磁気ディスクの
大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等の点で有利なこ
とがら、スパッタ法等の気相成膜法等により設層される
連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気ディスクが用い
られるようになっている。

薄膜型磁気ディスクとしては、Ａｒ１系のディスク状金
属板にＮ１−Ｐ下地層をめっきにより設層するか、ある
いはこの金属板表面を酸化してアルマイトを形成したも
のを基板とし、この基板上にＣｒ層、Ｃｏ−Ｎｉ等の金
属磁性層、さらにＣ等の保護潤滑膜をスパッタ法により
順次設層して構成されるものが一般的である。

しかし、Ｃｏ−Ｎｉ等の金属磁性層は耐食性が低く、さ
らに硬度が低く、信頼性に問題が生じる。　これに対し
、特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−１７５２１
９号公報に記載されているような酸化鉄を主成分とする
磁性薄膜は化学的に安定なため腐食の心配がな（、また
、充分な硬度を有している。

一方、浮上型磁気ヘッドは浮力を発生するスライダを有
する磁気ヘッドであり、コアがスライダと一体化された
コンポジットタイプのもの、あるいはコアがスライダを
兼ねるモノリシックタイプのものが通常用いられる。

さらに、これらの他、高密度記録が可能であることから
、いわゆる浮上型薄膜磁気ヘッドが注目されている。　
浮上型薄膜磁気ヘッドは、基体上に磁極層、ギャップ層
、コイル層などを気相成膜法等により形成したものであ
る。　このような浮上型薄膜磁気ヘッドでは、基体がス
ライダとしてはたらく。

〈発明が解決しようとする課題〉 浮上型磁気ヘッドを用いる磁気ディスク装置では、コン
タクト・スタート・ストップ（ＣＳＳ）時に浮上型磁気
ヘッドの浮揚面（スライダの磁気ディスク側表面）と磁
気ディスクとが接触し、磁性層は衝撃を受ける。

特に、浮上型薄膜磁気ヘッドを用いる場合、高密度記録
が可能であることから磁気ディスクと磁気ヘッドとの間
隔（フライングハイド）を極めて小さく設定するので、
Ｃ８Ｓ時に磁性層が受ける衝撃がより大きくなる。

また、フライングバイトが小さい場合、磁気ディスクの
振動あるいは駆動装置外部からの衝撃などにより磁気デ
ィスクと浮上型磁気ヘッドとの接触事故が生じることが
ある。

特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−１７５２１９
号公報に記載されているような酸化鉄を主成分とする磁
性薄膜を有する磁気ディスクは、表面が鏡面化されたガ
ラス基板を使用しており、磁性層の表面粗さ（Ｒｍａｘ
）が１００Å以下と非常に小さなものとなっている。　
このような磁気ディスクではフライングバイトを極めて
小さく設定できるため、Ｃ８Ｓ時あるいはヘッドの接触
事故の際に磁性層の被害が大きくなってしまう。

しかし、特開昭６２−４３８１９号公報、同６３−１７
５２１９号公報では、磁性層の耐久性に関しては何ら言
及されておらず、他にも酸化鉄を主成分とする連続薄膜
型の磁性層について、耐久性を高める有効な提案はなさ
れていない。

そこで、本発明者らは、Ｃ８Ｓ耐久性を向上させるため
に、ガラス基板表面のＲａ＋ａｘおよび媒体表面のＲｒ
ｎａｘをそれぞれ所定範囲内に設定する提案（特願平１
−１１０３９０号）を、また、磁性層に含有されるγ−
Ｆｅ２Ｏ３の所定ピークの面積比を規定した提案（特願
平１−１１３１３５号）を、さらに、磁性層にα−Ｆｅ
２Ｏ３を含有させる提案（特願平１−１１３１３６号）
を行なっている。

しかし、高密度記録を行なうためには、高い周波数にお
いて電磁変換特性の低下が少ないこと、すなわち電磁変
換特性の周波数特性が平坦であることが求められる。

そこで、本発明者らは、この点を改善するために、γ−
ＦｅｓＯｘｌａ性層の比抵抗ρを所定の範囲に規制する
旨の提案（特願平１−２９０９２５号）を行なっている
。

しかし、高密度記録を達成するためにフライングバイト
はますます低くなる傾向にあり、さらにＣ８Ｓ耐久性の
高い磁気記録媒体が望まれている。

本発明の主たる目的は、剛性基板上に γ−Ｆｅｗ（１ｍを主成分とする連続薄膜型の磁性層を
有する磁気記録媒体であって、高い耐久性を有すると共
に電磁変換特性およびその周波数特性が良好な磁気記録
媒体を提供することにある。

また、磁気記録媒体に対し、浮上型磁気ヘッドを用いて
信頼性の高い記録再生を行なうことができる磁気記録再
生方法を提供することを目的とする。

〈課題を解決するための手段〉 このような目的は、下記（１）〜（１４）の本発明によ
り達成される。

（１）γ−Ｆｅｔｕｓを主成分とする連続薄膜型の磁性
層を剛性基板上に有する磁気記録媒体であって、 この磁性層の比抵抗ρが０．０３〜３Ω・ｃｍであり、
前記磁性層上に、下記式で表わされる平均分子量１００
０〜１００００の化合物を含有する潤滑膜を有すること
を特徴とする磁気記録媒体。

［式］ ％式％ （ただし、上記式においてｎは正の整数である。） （２）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Ｆ
ｅｘＯｓの面指数（３１１）のピークが３５．４３〜３
５．８０°に現われる上記（１）に記載の磁気記録媒体
。

（３）前記磁性層の平均結晶粒径が１００〜８００人で
ある上記（１）または（２）に記載の磁気記録媒体。

（４）前記磁性層のＸ　１１回折チャートにおいて、７
−ＦｅｘＯｓの面指数（３１１）、面指数（４００）お
よび面指数（２２２）のそれぞれのピーク面積をＰ（３
１１）、Ｐ（４００）およびＰ（２２２）としたとき、 ０≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．００≦Ｐ（２２
２）／Ｐ（３１１）≦０．　５である上記（１）ないし
く３）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（５）前記磁性層がα−Ｆｅ＊Ｏａを含有する上記（１
）ないしく４）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（６）前記磁性層中において、基板と反対側におけるα
−Ｆｅ２Ｏ３の含有率が、基板側のα−Ｆｅｔｕｓの含
有率よりも高い上記（５）に記載の磁気記録媒体。

（７）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、ａ−Ｆ
ｅ２Ｏ３の面指数（１０４）のピーク面積をＰ（１０４
）とし、ｙ−ＦｅｉＯｓの面指数（３１１）、面指数（
４００）および面指数（２２２）のそれぞれのピーク面
積をＰ（３１１）、Ｐ（４００）およびＰ（２２２）と
したとき、 ０．０２≦Ｐ（１０４）／Ｐ（３１１）≦０．２００≦
Ｐ（４００）／　Ｐ（３１１）≦１．００≦Ｐ（２２２
）／　Ｐ（３１１）≦０，５である上記（５）または（
６）に記載の磁気記録媒体。

（８）前記潤滑膜の厚さが、４〜１００人である上記（
１）ないしく７）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（９）前記潤滑膜が、５０℃以下の融点を有する化合物
をさらに含有する上記（１）ないしく８）のいずれかに
記載の磁気記録媒体。

（１０）前記５０℃以下の融点を有す、る化合物が、脂
肪酸もしくはその塩、アルコール、エステルおよびフッ
素置換化合物の１種以上である上記（９）に記載の磁気
記録媒体。

（１１）前記剛性基板がガラスから構成される上記（１
）ないしく８）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（１２）前記剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０〜
１００人であり、前記磁気記録媒体の磁性層側表面粗さ
（Ｒｍａｘ）が５０〜２００人である上記（１）ないし
く１１）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（１３）前記磁性層がＣｏを含有する上記（１）ないし
く１２）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（１４）ディスク状の磁気記録媒体を回転し、この磁気
記録媒体上に磁気ヘッドを浮上させて記録再生を行なう
磁気記録再生方法であって、 前記磁気ヘッドの浮上量が０．２μ以下であり、 前記磁気記録媒体が、γ−Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする連
続薄膜型の磁性層を剛性基板に有し、この磁性層の比抵
抗ρが０．０３〜３Ω・ｃｍであり、 前記磁性層上および／または前記磁気ヘッドのフロント
面上に、下記式で表わされる平均分子量１０００〜１０
０００の化合物を含有する潤滑膜を有することを特徴と
する磁気記録再生方法。

［式］ ％式％ （ただし、上記式においてｎは正の整数である。） く作用〉 本発明の磁気記録媒体は、γ−Ｆｅ２Ｏ３を主成分とす
る磁性層が上記範囲の比抵抗ρを有するため、極めて高
い耐久性を有する。

このような比抵抗ρとγ−Ｆｅ２Ｏ３の面指数（３１１
）のピーク位置とは相関関係を有し、上記した比抵抗ρ
を有する磁性層のγ−Ｆｅａｒｓ面指数（３１１）のピ
ーク位置は、通常、上記範囲に存在する。

また、磁性層の比抵抗ρと保磁力Ｈｃとの間にも相関関
係が存在し、保磁力Ｈｃは比抵抗ρの増加に伴って増加
する。

そして、上記範囲の比抵抗ρを有する磁性層は、保磁力
が従来のγ−Ｆｅａｒｓ、あるいは同等のＣｏを含有す
る従来のＣｏ含含有−Ｆｅ２Ｏ３の６倍程度にまで向上
可能であり、このため再生出力が７０％まで低下する言
己録密度り、。が従来に比べ２．５倍程度にまで向上可
能である。

従って、本発明の磁気記録媒体は高密度記録が可能であ
り、しかも、そのときに問題となるＣ８Ｓ耐久性も極め
て良好である。

なお、γ−Ｆｅ＊Ｏｘを主成分とする連続薄膜型の磁性
層において、従来報告されている比抵抗ρの範囲は、例
えば電子通信学会論文誌’　８２／１Ｖｏ１．Ｊ６５−
ＣＮｏ、ｌ　ｐ、２４−３１によれば、後述する直接法
を用いた場合１０２〜１０３Ω・ｃｍ程度であり、上記
本発明における比抵抗ρよりも極端に大きい。　これは
本発明におけるγ−Ｆｅ２ｅｇの酸化度が、従来よりも
低いためと考えられる。

本発明の磁気記録媒体の磁性層は、後述する直接法によ
り反応性スパッタ法を用いて基板上にＦｅａｒ４を直接
形成し、次いでＦｅ１ｇ４を駿化してγ−Ｆｅ２ｒｓと
することにより形成される。

本発明における上記のような比抵抗ρは、磁性層を成膜
する際に、Ｆｅ５０＋形成時のＡｒ＋Ｏｔの流量を制御
することにより容易に得ることができる。

なお、γ−Ｆｅ２０ｘを主成分とする磁性層が本発明範
囲の比抵抗ρを有する場合、前工程におけるＦｅＪ４の
比抵抗ρは、通常、１０−’　〜１０−’Ω・ｃｍ程度
である。　この値は、従来報告されている直接法による
Ｆｅ１０４の比抵抗ρが３Ω・ｃｍ程度（電子通信学会
論文誌”８２／ｌ　Ｖｏｌ。

Ｊ６５−ＣＮｏ、１　ｐ、２４−３１）であるのに比べ
、極めて小さい。

加えて、本発明では、磁気記録媒体あるいは磁気ヘッド
には、上記の化合物を含有する潤滑膜が形成されている
。

このため、耐久性はより一層向上し、Ｃ８Ｓ特性が良好
で、磁気記録媒体および磁気ヘッドにキズあるいは破損
が生じにくい。

具体的には、上記式で表わされる化合物、すなわちポリ
（ｎ−プロピレンオキシド）のパーフルオロ体を含有す
る潤滑膜は、他のポリアルキレンオキシドのパーフルオ
ロ体を用いるときと比較して、媒体とヘッドとの摩擦係
数が小さ（、また耐久走行後の摩擦係数の変動もきわめ
て少な（、耐久性が高い。

さらに５０℃以下の融点を有する化合物を含有すれば、
初期の摩擦係数が低いものとなる。

さらにまた、本発明において、例えば第２図に示すよう
な光学系配置を有するＸ線回折装置で得られる磁性層の
Ｘ　Ｉ！回折チャートにおいて、ニーＦｅ＊Ｏｓの所定
ピークの面積比が上記のような範囲である場合、耐久性
はより高（なる。

さらに、磁性層がα−Ｆｅ２Ｏ３を含有する場合、耐久
性はさらに高いものとなり、特に、磁性層のＸ線回折チ
ャートにおいてα−Ｆ＠１ａＯｓおよびγ−Ｆｅ２Ｏ３
の所定ピークの面積比が上記のような範囲である場合、
耐久性はさらに向上する。

これらの構成により、Ｃ８Ｓ耐久性が顕著に向上し、低
温でのＣ８Ｓ耐久性も向上する。　また、磁気ヘッドと
の接触事故等が生じた場合でも、磁性層の劣化が極めて
少ない。

なお、従来、γ−Ｆｅａｒｓ磁性層にα−Ｆｅｔｕｓが
含有される場合、磁気特性が低下し、記録再生出力が低
下するため好ましくないと考えられていた。

しかし、計算機等に用いられる磁気ディスク等の磁気記
録媒体においては、例え記録再生出力がわずかに低下し
たとしても、耐久性を確保し、信頼性を向上させること
が最も重要である。　しかも上記の本発明によれば、磁
気特性の低下が殆どなく、高い耐久性が得られるもので
ある。

く具体的構成〉 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

第１図に示される本発明の磁気記録媒体１は、剛性基板
２上に連続薄膜型の磁性層３を有する。

本発明で用いる基板２は、下地層などを設層する必要が
なく製造工程が簡素になること、また、研磨が容易で表
面粗さの制御が簡単であること、磁性層の形成時および
その表面粗さ制御のための熱処理に耐えることなどから
、ガラスを用いることが好ましい。

ガラスとしては、強化ガラス、特に、化学強化法による
表面強化ガラスを用いることが好ましい。

一般的に、表面強化ガラスは、ガラス転移温度以下の温
度にて、ガラス表面付近のアルカリイオンを外部から供
給される他種アルカリイオンに置換し、これらのイオン
の占有容積の差によりガラス表面に圧縮応力が発生する
ことを利用したものである。

イオンの置換は、アルカリイオンの溶融塩中にガラスを
浸漬することにより行なわれる。

塩としては硝酸塩、硫酸塩等が用いられ、溶融塩の温度
は３５０〜６５０℃程度、浸漬時間は１〜２４時間程度
である。

より詳細には、アルカリ溶融塩として ＫＮＯ，を用い、Ｋイオンとガラス中のＮａイオンとを
交換する方法や、Ｎ　ａ　Ｎ　Ｏｓを用い、ガラス中の
Ｌｉイオンと交換する方法等が挙げられる。　また、ガ
ラス中のＮａイオンおよびＬｉイオンを同時に交換して
もよい。

このようにして得られる強化層、すなわち圧縮応力層は
ガラス基板の表面付近だけに存在するため、表面強化ガ
ラスとなる。　圧縮応力層の厚さは、１０〜２００−１
特に５０〜１５０−とすることが好ましい。

なお、このような表面強化ガラスは、特開昭６２−４３
８１９号公報、同６３−１７５２１９号公報に記載され
ている。

ガラス基板は、少なくとも磁性層側表面の水との接触角
が２０°以下であることが好ましく、特に１０°以下で
あることが好ましい。

水との接触角をこのような範囲とすることにより、後述
するような酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層の
接着性が向上する。　なお、接触角の下限に特に制限は
ないが、通常、２°程度以上である。

水との接触角は、例えば、ガラス基板表面に純水を滴下
して３０秒後に測定すればよい。

測定雰囲気は、１８〜２３℃、４０〜６０％ＲＨ程度で
ある。

このような接触角を得るために、ガラス基板には下記の
処理が施されることが好ましい。

まず、ガラス基板表面を研磨し、次いで上記したような
強化処理を施した後、ガラス基板表面を再び研磨する。

　この研磨により後述する表面粗さとすることが好まし
い。

研磨されたガラス基板を純水で洗浄後、さらに、 ［洗剤洗浄→純水洗浄−有機溶剤蒸気乾燥］の順で洗浄
を行なうことが好ましい。

この工程において、用いる洗剤に特に制限はなく、各種
一般洗浄用洗剤から選択すればよいが、本発明ではアル
カリ性洗剤、特に、ガラス表面を軽くエツチングする作
用のある弱アルカリ性洗剤を用いることが好ましく、特
に、Ｅｘｔｒａｎ　ＭＡ　０１　（メルク（ＭＥＲＣＫ
）社製）を用いることが好ましい。

洗剤による洗浄は、室温または８０’Ｃ程度以下に加温
した洗浄液中にガラス基板を浸漬し、１〜２４時間程時
間室するか、好ましくは超音波を印加して５〜６０分間
程度洗浄を行なうことが好ましい。

洗剤による洗浄後の純水洗浄も、超音波を印加しながら
行なうことが好ましい。

超音波としては、例えば１０〜１００　ｋＨｚ程度の間
のある範囲の周波数で発振する多周波数型のもの、２６
ｋＨｚ　、　４５ｋＨｚなどの一定周波数で発振する固
定周波数型のものがある。　これらのいずれでも、周波
数が高いほど小さい汚れを落とすことができる。

有機溶剤による蒸気乾燥は、好ましくは第５図に示され
るような装置を用いて行なう。

第５図に示される蒸気乾燥装置は、処理槽１１、ヒータ
１２およびクーラー１３を有する。

処理槽１１内には、有機溶剤１４が貯留しており、有機
溶剤１４液面の上方には、ガラス基板２が上下動可能に
保持されている。

有機溶剤１４は、ヒータ１２により加温されて蒸発する
。　有機溶剤蒸気は、基板２側方の処理槽１１内壁面に
設けられたクーラー１３により冷却されて液化し、基板
２に付着する。

基板２に付着した有機溶剤の液滴は貯留している有機溶
剤１４の中に落下する。

この処理槽１１内にガラス基板を５〜６０分間程度保持
することにより、ガラス基板の最終的な洗浄が行なわれ
る。

次いでガラス基板２を徐々に引き上げることにより、付
着する有機溶剤量を蒸発する有機溶剤量が上回るように
なり、乾燥が行なわれる。

このような蒸気乾燥では乾燥速度が低いので、乾燥シミ
が発生することがなく極めて清浄な表面が得られる。

蒸気乾燥に用いる有機溶剤に特に制限はないが、本発明
ではアセトン、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、メ
タノール、エタノール、フロン等を用いることが好まし
く、特にＩＰＡを用いることが好ましい。

なお、このような蒸気乾燥の他、乾燥窒素ブロー併用に
よる遠心振り切り乾燥などにより最終的な乾燥を行なう
こともできる。　この場合、上記した純水洗浄後に有機
溶剤により洗浄を行なうことが好ましい。　洗浄に用い
る有機溶剤は、上記した蒸気乾燥に用いるものと同様な
ものでよい。

なお、上述した工程に、ブラシスクラブ洗浄を適宜組み
合わせてもよい。

剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）は、好ましくは１０〜
ｉｏｏ人、より好ましくは４０〜８０人、さらに好まし
くは４０〜６０人とされる。

剛性基板のＲｆｌＩａｘをこの範囲とすることにより、
磁気記録媒体の耐久性が向上し、また、後述するような
媒体磁性層側表面のＲＩＩｌａｘが容易に得られる。

なお、Ｒｗａｘは、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に従い測定す
ればよい。

このような表面粗さは、例えば、特開昭６２−４３８１
９号公報、同６３−１７５２１９号公報に記載されてい
るようなメカノケミカルポリッシングなどにより得るこ
とができる。

ガラス基板の材質に特に制限はなく、ポウヶィ酸ガラス
、アルミノケイ酸ガラス、石英ガラス、チタンケイ酸ガ
ラス等のガラスから適当に選択することができるが、機
械的強度が高いことから、特にアルミノケイ酸ガラスを
用いることが好ましい。

なお、ガラス基板の表面平滑化を、特開昭６２−４３８
１９号公報等に記載されているようなメカノケミカルポ
リッシングにより行なう場合、結晶質を含まないガラス
を用いることが好ましい、　これは、メカノケミカルポ
リッシングにより結晶粒界が比較的率（研磨されてしま
い、上記のようなＲｗａｘが達成できないからである。

ガラス基板の形状および寸法に特に制限はないが、通常
、ディスク状とされ、厚さは０．５〜５ａＩｍ程度、直
径は２５〜３００ｍｍ程度である。

剛性基板上には、γ−Ｆｅ２Ｏ３を主成分とする連続薄
膜型の磁性層が成膜される。

本発明では、この磁性層の比抵抗ρが ０．０３〜３Ω・Ｃｍとされる。

なお、磁性層の比抵抗ρが０．１〜０．９Ω・Ｃｌ１１
であると、さらに好ましい結果が得られる。

比抵抗ρは、通常の西端針法などにより測定すればよい
。

比抵抗ρが０．０３〜３Ω・ｃｍとなる磁性層は、Ｘ線
回折チャートにおいてγ−Ｆｅｚｅｓの面指数（３１１
）のピークが、通常、３５．４３〜３５．８０°　好ま
しくは３５．５２〜３５．７１”に現われる。

本発明では、このような磁性層のＸ線回折を行なったと
き、Ｘ線回折チャートにおいて、ｙ−ＦｅＪｓの面指数
（３１１）　　面指数（４００）および面指数（２２２
）のそれぞれのピーク面積をＰ（３１１）、Ｐ（４００
）およびＰ（２′Ｌ２）としたとき、 ０≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．００≦Ｐ（２２
２）／Ｐ（３１１）≦０．　５であることが好ましく、 Ｏ≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦０．６０≦Ｐ（２２
２）／Ｐ（３１１）≦０．　３であることがより好まし
い。

磁性層がこのようなピーク面積比を有することにより、
耐久性はいっそう向上する。

より詳細に説明すると、Ｐ（２２２）が増加するという
ことは、磁性層面と平行に（２２２）面および（１１１
）面が存在する割合が増えることを示している。　γ−
Ｆｅａｒｓはスピネル構造を有するものであり、スピネ
ル構造では（１１１）面が最も滑り易い面となっている
。

従って、（１１１）面と平行な（２２２）面のピーク面
積が大きい場合、すなわちＰ（２２２）／Ｐ（３１１）
の値が大きい場合、磁気ヘッドとの摺動により磁性層を
構成するγ−Ｆｅａｒｓに滑りが生じ易くなり、耐久性
が低下すると考えられる。

そして、Ｐ（２２２）／　Ｐ（３１１）が上記範囲を超
えると臨界的に耐久性が低下する。

（４００）面と平行に存在する（Ｚｏｏ）面は、（１１
１）面に次いで滑りが生じ易いと考えられるため、Ｐ（
４００）／Ｐ（ａｌｌ）が上記範囲を超えると耐久性が
臨界的に低下する。

本発明では、磁性層にα−Ｆｅ２ｒｓが含有されること
が好ましい。　磁性層がα−Ｆｅ２ｅｓを含有すること
により、耐久性が向上する。

そして、磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−Ｆｅ
２ｅｓの面指数（１０４）のピーク面積をＰ（１０４）
としたとき、 ０．０２≦Ｐ（１０４）／　Ｐ（３１１）≦０．２００
≦Ｐ（４［１ｏ）／Ｐ［ｘ）≦１．００≦Ｐ（２２２）
／　Ｐ（３１１）≦０，５であることが好ましく、 ０．０５≦Ｐ（１０４）／Ｐ（３１１）≦０．１５０≦
Ｐ（４００）／　Ｐ（３１１）≦０．６０≦Ｐ（２２２
）／Ｐ（３１１）≦０．３であることがより好ましい。

磁性層がこのようなピーク面積比を有することにより、
耐久性はさらに向上する。

より詳細に説明すると、Ｐ（１０４ン／Ｐ（３１１）が
上記範囲未満であると耐久性向上効果が比較的低く、上
記範囲を超えると記録再生出力が低下する。

Ｘ　！１回折チャートは、例えば下記のようにして作成
することが好ましい。

第２図にＸ線回折装置の１例を示す。

第２図において、Ｘ線源１０１から照射されたＸ本泉は
、ダイバージェンススリットＤＳを経て磁気記録媒体１
０２の磁性層に入射して回折し、スキャッタースリット
ＳＳおよびレシービングスリットＲＳＩを経た後、モノ
クロメータＭＭで反射することにより単色光とされ、さ
らにレシービングスリットＲ３２を経て計数管１０３に
入射し、Ｘ線強度のカウントが行なわれ、通常、レート
メータ等により記録される。

なお、測定時には、磁気記録媒体１０２が走査速度ｄθ
／ｄｔで、スキャッタースリットＳＳ以下の光路を構成
する部材が走査速度２ｄθ／ｄｔで回転される。

得られたＸ線回折チャートの各ピークについて、バック
グラウンドを除いた部分の積分を行なって上記した面積
比を算出する。

なお、ＣｕＫαをＸ線源とした第２図に示す光学配置で
は、α−Ｆｅ２Ｏ３の面指数（１０４）のピークは３３
．３°付近に現われ、γ−Ｆｅ２ｒｍの面指数（４００
）および面指数（２２２）のピークは、それぞれ４３．
５°および３７．３°付近に現われる。　そして、γ−
Ｆｅｌｏｎの面指数（３１１）のピークは、前記した範
囲に現われる。　ピーク位置は、バックグラウンド除去
後のピークの重心位置として求められる。

磁性層中においてα−Ｆｅａｒｓは均一に含有されてい
てもよいが、磁性層の表面側、すなわち基板と反対側で
の含有率が高（なることが好ましい。

α−Ｆｅ２０３がこのように含有されることにより、磁
気ヘッドの摺動によりダメージを受は易い磁性層表面部
をより強化することができ、しかも、表面部において高
い耐久性を得ながら磁性層全体のα−Ｆｅ２０３の含有
率を低く押えることができる。

この場合、α−Ｆｅａｒｓは磁性層表面部に向かって漸
増していてもよ（、また、基板側には存在せずに表面側
にだけ存在していてもよい。

磁性層表面付近のα−Ｆｅ２ｒｓの含有率の分析は、例
えば、下記のようにして行なうことが好ましい。

第３図に、低入射角Ｘ線回折装置の１例を示す。

第３図において、Ｘ線源１０１から照射されたＸ　１１
は、ソーラースリットＳ１を経て、磁気記録媒体１０２
の磁性層にその表面とβの角度をなすように入射して回
折する。

回折されたＸ線は、ソーラースリットＳ２を経た後、モ
ノクロメータＭＭで反射することにより単色光とされ、
さらにレシービングスリッ）Ｒ５を経て計数管１０３に
入射し、Ｘ８１強度のカウントが行なわれる。

この低入射角Ｘ線回折装置においては、第２図に示す装
置と異なり、測定時に磁気記録媒体１０２は入射Ｘ線に
対して固定され、ソーラースリット８２以下の光路を構
成する部材が走査速度２ｄθ／ｄｔで回転される。

この装置において、入射Ｘ線と磁性層表面とがなす角度
βを変更することにより、磁性層表面付近におけるα−
Ｆｅ２Ｏ３の分布を求めることができる。　具体的には
、表面に近い部分の分析を行なうためにはβを小さくす
ればよく、βを大きくするにつれて磁性層のより深部ま
での分析結果が得られる。

本発明では、このような低入射角Ｘ線回折において、β
が小さいほどＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）が大きくな
ることが好ましく、例えば、β＝０．５゜として測定さ
れたＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）が、β＝２、Ｏｏと
して測定されたＰ（１０４）／　Ｐ（３１１）の１．５
〜１０倍、特に１．５〜５倍であることが好ましい。

なお、磁性層を構成するγ−Ｆｅ２Ｏ３の平均結晶粒径
は、通常１００〜８００人程度、特に２００〜５００人
程度である。

平均結晶粒径は、走査型電子顕微鏡 （ＳＥＭ）を使用し、表面観察することにより求めるこ
とができる。

次に、磁性層の形成方法を説明する。

γ−Ｆｅ２ｒｓを主成分とする連続薄膜型の磁性層は、
まずＦｅ５０４を形成し、このＦｅ５Ｏ４を酸化してγ
−Ｆｅｒｎｓとすることにより形成されることが好まし
い。

ＦｅｚＯ４を形成する方法は、直接法であっても間接法
であってもよいが、上記したピーク面積比が容易に得ら
れること、工程が簡素になることなどから、直接法を用
いることが好ましい。

直接法は、反応性スパーツタ法を用いて基板上にＦｅ５
０＜を直接形成する方法である。　直接法には、ターゲ
ットにＦｅを用いて酸化性雰囲気にて行なう酸化法、タ
ーゲットにα−Ｆｅ≧０３を用いて還元性雰囲気にて行
なう還元法、ターゲットにＦｅｚＯ４を用いる中性法が
挙げられるが、スパッタ制御が容易であること、成膜速
度が高いことなどから、本発明では酸化法を用いること
が好ましい。

酸化法では、Ａｒガス雰囲気中に反応ガスとして０２ガ
スを加えてスパッタを行なう。

Ｘ線回折におけるγ−Ｆｅ２Ｏ３の上記１．たようなピ
ーク比を得るためには、０２ガスの分圧ＰＯ□と、Ａｒ
ガスと０２ガスとの合計圧力Ｐ（＾ｒ＋Ｏｉ）が、 であることが好ましく、特に、 であることが好ましい。

また、スパッタに際して、真空槽中への０２ガスの導入
は基板に吹きつけるようにして行なうことが好ましい。

本発明における好ましいＰ　（Ａｒ＋Ｏ□）の範囲はＩ
　Ｘ　１０−’〜Ｉ　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒであり、特
に５　Ｘ　１０−’〜８　Ｘ　１０−”Ｔｏｒｒである
。

そして、前記した範囲の比抵抗ρを得るためには、Ａｒ
ガスとＯ，ガスとの合計の流量を、３０〜１５０ｓｅｃ
ｍ、特に７０〜１４０ｓｅｃｍとすることが好ましい。

なお、スパッタ法としてはＲＦスパッタを用いることが
好ましい。

スパッタ投入電力に特に制限はないが、０．２〜２　ｋ
Ｗ、特に０．４〜１．５ｋＷとすることが好ましい。

直接法によるＦｅ５０４薄膜形成の詳細は、電子通信学
会論文誌’８０／９　Ｖｏｌ、Ｊ６３−ＣＮＩＩＬ９　
ｐ、６０９−６１６に記載されており、本発明ではこれ
に準じて磁性層の形成を行なうことが好ましいが、その
際に上記のようなガス流量および０２分圧にてスパッタ
を行なうことが好ましい。

なお、間接法は、ターゲットにＦｅを用いて酸化性雰囲
気にてα−Ｆｅ２Ｏ３を形成した後、還元してＦｅ５０
４を得る方法である。

スパッタ法により成膜されたｐｅｓ０４は、γ−Ｆｅ２
０ｇにまで酸化される。

この酸化は、０□ガス分圧０．０５〜０．８気圧程度、
全圧０．５〜２気圧程度の雰囲気中での熱処理によって
行なわれればよく、通常、大気中熱処理によって行なわ
れることが好ましい。

熱処理における保持温度は２００〜４００℃、特に２５
０〜３５０℃であることが好ましく、温度保持時間は、
１０分〜１０時間、特に１時間〜５時間であることが好
ましい。

本発明では、この熱処理に際し、昇温速度を３．５〜ｂ とすることが好ましい。

このような昇温速度とすることにより。

α−Ｆｅ２Ｏ３の上記したようなピーク面積比が容易に
得られる。

なお、昇温速度は一定であってもよく、漸増あるいは漸
減させてもよ（、また、複数の昇温速度を組み合わせて
保持温度まで昇温させてもよい。

このようにして形成される磁性層は、ｃｏの添加量およ
び比抵抗ρの値によっても異なるが、保磁力４００〜２
５０００ｅ、残留磁化２０００〜３０００Ｇ、角形比０
．５５〜０．８５程度の磁気特性が得られ、また、α−
Ｆｅ２Ｏ３を含有する場合でも、磁気特性の劣化は殆ど
ない。

磁性層中には必要に応じてＣＯ５Ｔｉ、Ｃｕ等を添加さ
せてもよく、また、成膜雰囲気中に含まれるＡｒ等が含
有されていてもよい。

Ｃｏは、保磁力を制御するために有用である。　ｃｏの
含有量は、Ｆｅを１０ｗｔ％以下置換する程度とするこ
とが好ましい、　また、磁性層にＣｏを含有させる場合
、Ｇｏを含有するＦｅターゲットを用いればよい。

磁性層の層厚は、生産性、磁気特性等を考慮して、５０
０〜３０００人程度とすることが好ましい。

このような磁性層上には、下記式で表わされる平均分子
量１０００〜１００００の化合物を含有する潤滑膜４が
設けられる。

［式］ ％式％ ただし、ｎは正の整数であって、上記の平均分子量が得
られるものとする。

この潤滑膜を設けることにより磁気記録媒体と磁気ヘッ
ドとの間の耐久走行中での摩擦変動が抑えられ、良好な
潤滑効果が持続する。　また、このような化合物を含有
する潤滑膜は撥水効果を有するので、高温条件下でも磁
気記録媒体と磁気ヘッドとの間で吸着が発生せず、潤滑
効果の経時変化も抑えることができる。

上記式で表わされる化合物の平均分子量は１０００〜５
０００であることが好ましく、より好ましくは２０００
〜４０００である。

２０℃における動粘度は２０〜６００　ｃｓｔであるこ
とが好ましく、より好ましくは１０〜２００　ｃｓｔで
あり、さらに好ましくは１０〜５０ｃｓｔである。

流動点は−９０〜−５０℃であることが好ましく、より
好ましくは−８０〜−６０℃であり、さらに好ましくは
−８０〜−７０℃である。

このような化合物は、テトラフルオロエタンとホルムア
ルデヒドとの付加体であるオキセタンを開環重合させ、
さらにフッ素化する公知の方法で合成できる。　また、
ダイキン工学■から市販されているＤｅｍｎｕｍ　　Ｓ
　−２０，５−６５等をそのまま用いることもできる。

なお、上記式の化合物は、ポリ（ｎ−プロピレンオキシ
ド）の完全パーフルオロ体であって、末端に置換基をも
たないものであるが、これと異なり、主鎖のパーフルオ
ロアルキレン鎖の構造が異なったり、末端に置換基を有
したりするものでは、本発明の効果は実現しない。

本発明において、潤滑膜には上記式で表わされる化合物
に加え、５０℃以下の融点を有する化合物が含有される
ことが好ましい。

５０℃以下の融点を有する化合物としては、脂肪酸もし
くはその塩、脂肪族のアルコール、それらのエステル、
これらのフッ素置換体およびその他のフッ素置換化合物
の１種以上を選択することが好ましい。　これらは飽和
体であっても不飽和体であってもよい。

具体的には、下記のような化合物を選択することが好ま
しい。

ｉユＩ ＣＨｓ　（ＣＨｓ）ｙｃＨ＝ｃＨ（ＣＨｔ）ｔｃＯＯＨ
ＩＪ ＣＨ−（ＣＨｓＣＨ：ＣＨ）ｓｃＨ＊（ＣＨｘ）ｓｃＯ
ＯＨＣＨｓ　（ＣＩ（ｔ　）　、ＣＯＯＨ ＣＨＣ００ＨＣＨ＋。Ｃ００Ｈ ＣＨｓ（ＣＨｉ）ｓｃＯＯＨ ＣＨ，（ＣＨＩ）、Ｃ０ＯＨ エライジン駿 エルカ酸　　　　　　　　　　等中 アルコール Ｃ１，（ＣＨ−１０）Ｉ ＣＨ，（ＣＨＩ）　、。ＯＨ ＣＨｍ　（ＣＨｉ）　ｔ　＋０Ｈ ＣＨｓ（ＣＨｘ）＋ｔＯＨ ＣＨｓ　（ＣＨ，）　、５ＯＨ ＣＨｓ　（ＣＨｘ）　＋　４０Ｈ ＣＨｓ（ＣＬ）＋５ＯＨ ＣＨｓ（ＣＨＩ）＋ｔＣＨ（ＣＨａ）ＯＨＣＨｓ　（Ｃ
Ｈｓ）　＋　＊ＣＨ（ＣＨｓ）ＯＨＣＨｓ（Ｃ１，）、
　４ＣＨ（ＣＨＩ）ＯＨＣＨｓ（ＣＨ，）　１ｓｃＨ（
ＣＨｓ）ＤＨＣＨｓ（ＣＨｚ）　１ｓＣＨ（ＣＨｓ）０
１（Ｃ，、Ｈ，ＯＨ（オレイルアルコール）Ｃ２−Ｈｓ
−ＯＨ Ｃ，、Ｈ，、ＯＨ エステル Ｃ，、Ｈ，、Ｃ００ＣＨ。

ＣＩ＋Ｈズ、ｃｏｏｃ宜Ｈ８ Ｃ，、Ｈｌ、Ｃ００Ｃ４Ｈ。

Ｃ□１Ｈ＊５ＣＯＯＣＩ−Ｈｚ− Ｃ１ｓＨｚｙＣＯＯＣＨ− Ｃ＋ｓＨ−？Ｃ００Ｃ＊Ｈ− Ｃ，５Ｈ２１ＣＯＱＣ，Ｈ。

Ｃ１ｓＨｚｙＣＯＯＣＨ口 Ｃ目Ｈｚ７ＣＯＯＣ目Ｈｚｓ ＣｌｍＨｚ−ＣＯＱＣ＋　４Ｈｚ− Ｃ＋ＪｓｌＣＯＯＣＪｓ ＣＩＩＨｌｌＣＯＯＣｍＨ。

Ｃ＋ｉＨｍ１ＣＯＯＣ４Ｈｓ Ｃ＋ｓＨｓ＋Ｃ００ＣｓＨ＋ア Ｃ＋ｔＨ−ｓＣＯＯＣ４Ｈ＊ Ｃ，、Ｈ，、Ｃ００Ｃ，Ｈ，。

Ｃ、７Ｈ，、Ｃ００Ｃ，）Ｉ　、　。

等。

Ｃ，、Ｈ，、Ｃ００Ｃ，、Ｈ，。

ＣＩａＨｚ、ｃＯＧｃｌｓＨ＊＊ ＣＨｓ（ＣＨＩ）ｔｃＨ＝ｃＨ（ＣＨ−）、Ｃｏｏ（Ｃ
Ｈａ）ａ−ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨｚ）＊ＣＨｓ ＣＨｓ　（ＣＨＩ）ｙＣ）ｌ；ｃＨ（ＣＨｉ）ｔｃＯＯ
（ＣＨ２）＊ＣＨｓＣＬ　（ＣＨｔ）−ＣＨ（ＣＨＩ）
ｔｃＯＯｃＨａｃＨ（ＣＨ３）−ＯＣＱ（ＣＨ，）ｔｃ
Ｈ＝ｃＨ（ＣＨ，）、ＣＨ，等。

フッ　　　　Ａ フッ素置換化合物としては、パーフルオロ置換化合物が
好ましい。

例えば、パーフルオロカルボン酸、パーフルオロアルコ
ール、パーフルオロカルボン酸エステル、パーフルオロ
アルコールの脂肪酸エステル、パーフルオロアルコール
のパーフルオロカルボン酸エステル、パーフルオロアル
キル基を有するカルボン酸塩、パーフルオロアルキル基
を有する第４級アンモニウム塩、パーフルオロアルキル
基を有するベタイン類、エチレンアルキレ°ンオキシド
ないしその付加物のパーフルオロ置換体、パーフルオロ
アルキレン部分を有するオリゴマーなとである。　これ
らの）ち特に好ましい化合物は、 Ｃ４Ｆ、Ｃ００Ｈ Ｃ，Ｆ、、Ｃ００Ｈ Ｃ２Ｆ１１ＩＣ００Ｈ Ｃ，Ｆ、、Ｃ００）Ｉ Ｃ，Ｆ、　ｔｃＨ，ＯｃＨ，ｃＯＯＨ Ｃ，Ｆ、、（ＣＨ２）、０（ＣＨａ）ＩＣＯＯＨ等であ
る。

上記式で表わされる化合物と５０”Ｃ以下の融点を有す
る化合物との含有比率は、１０：Ｏ〜２：８、特に８：
２〜２：８であることが好ましい。

なお、上記式で表わされる化合物および５０℃以下の融
点を有する化合物は、それぞれ２種以上が含有されてい
てもよい。

このような潤滑膜の成膜方法に特に制限はなく、塗布法
、ラングミュア・プロジェット法等を用いればよい。　
塗布法としては、デイツプ法、スピンコード法等が好ま
しい。

潤滑膜の表面は、水との接触角が７０°以上、特に９０
°以上であることが好ましい。

このような接触角を有することにより、磁気ヘッドと磁
気記録媒体との吸着が防止される。

潤滑膜の厚さは、成膜方法および使“用化合物によって
も異なるが、４〜１００人程度であることが好ましい。

４Å以上とすると耐久性が向上し、１００Å以下とする
と吸着や磁気ヘッドのクラッシュが減少する。　なお、
より好ましい膜厚は４〜８０人であり、さらに好ましい
膜厚は４〜５０人である。

上記のような磁性層を有する本発明の磁気記録媒体は、
磁性層側の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５０〜２００人であ
るとさらに耐久性が向上する。　この場合、Ｒｍａｘの
より好ましい範囲は８０〜１５０人であり、さらに好ま
しい範囲は８０〜１２０人、特に好ましくは９０〜１２
０人である。

磁性層側のＲｗａｘを上記範囲内とすれば、耐久性が向
上する他、媒体表面と浮上型磁気ヘッドの浮揚面との距
離を０．１１ａ以下に保って記録および再生を行なうこ
とができ、しかも浮上型磁気ヘッドと磁気記録媒体との
吸着が発生せず、高密度記録が可能となる。

なお、磁性層側のこのようなＲｗａｘを得るためには、
前記したＦｅ５Ｏ４からγ−ＦｅＪｓへの酸化を行なう
際に、熱処理温度と時間を制御すればよい。

本発明の磁気記録媒体は、公知のコンポジット型の浮上
型磁気ヘッド、モノリシック型の浮上型磁気ヘッド等に
より記録再生を行なった場合に効果を発揮するが、特に
、浮上型薄膜磁気ヘッドと組合せて使用された場合に、
極めて高い効果を示す。

第４図に、本発明に用いる磁気ヘッドの好適実施例であ
る薄膜型の浮上型磁気ヘッドの１例を示す。

第４図に示される浮上型磁気ヘッド１０は、基体２０上
に、絶縁層３１、下部磁極層４１゜ギャップ層５０、絶
縁層３３、コイル層６０、絶縁層３５、上部磁極層４５
および保護層７０を順次有する。　また、このような浮
上型磁気ヘッド１０の少なくともフロント面、すなわち
浮揚面には、必要に応じ、前記と同様の潤滑膜を設ける
こともできる。

なお、本発明では、フロント面のＲｗａｘは、２００Å
以下、特に５０〜１５０人であることが好ましい。　こ
のようなＲｗａｘを有する磁気ヘッドと上記したＲ　ｍ
ａｘを有する磁気記録媒体とを組み合わせて使用するこ
とにより、本発明の効果はより一層向上する。

コイル層６０の材質には特に制限はなく、通常用いられ
るＡｊ２、Ｃｕ等の金属を用いればよい。

コイルの巻回パターンや巻回密度についても制限はなく
、公知のものを適宜選択使用すればよい。　例えば巻回
パターンについては図示のスパイラル型の他、積層型、
ジグザグ型等いずれであってもよい。

また、コイル層６０の形成にはスパッタ法等の各種気相
被着法を用いればよい。

基体２０はＭｎ−Ｚｎフェライト等の公知の材料から構
成されてもよいが、本発明の磁気記録媒体に対して用い
る場合、基体２０は、ビッカース硬度１０００　ｋｇｆ
／＋ｍ”以上、特に１０００〜３０００ｋｇｆ／ａｍ”
程度のセラミックス材料から構成されることが好ましい
。　このように構成することにより、本発明の効果はさ
らに顕著となる。

ビッカース硬度１０００　ｋｇｆ／＋ａ＋”以上のセラ
ミックス材料としては、ＡＩ２＊　０ｘ−Ｔｉｃを主成
分とするセラミックス、Ｚ　ｒ　Ｏｚを主成分とするセ
ラミックス、ＳｉＣを主成分とするセラミックスまたは
Ａｊ２Ｎを主成分とするセラミックスが好適である。　
また、これらには、添加物としてＭｇ、Ｙ、ＺｒＯｘ　
、Ｔｉ　Ｏｘ等が含有されていてもよい。

これらのうち、本発明に特に好適なものは、Ａｌｘ　Ｏ
ｘ　−Ｔ　ｉ　Ｃを主成分とするセラミツづス、ＳｉＣ
を主成分とするセラミックスまた番；ＡｌＮを主成分と
するセラミックスであり、これらのうち最も好適なもの
は、酸化鉄を主成デとする薄膜磁性層の硬度との関係が
最適であシことから、Ａｌ２．０ｓ−ＴｉＣを主成分と
すシセラミックスである。

下部および上部磁極層４１．４５の材料としては、従来
公知のものはいずれも使用可能で慶り、例えばパーマロ
イ、センダスト、ＣＯ系卯品質磁性合金等を用いること
ができる。

磁極は通常、図示のように下部磁極層４１１３よび上部
磁極層４５として設けられ、下部磁極層４１および上部
磁極層４５の間にはギャップ層５０が形成される。

ギャップ層５０は、ＡＩ！、ｊＯｎ　、Ｓ　Ｌ　Ｏｓ等
公知の材料であってよい。

これら磁極層４１．４５およびギャップ層５０のパター
ン、膜厚等は公知のいずれのものであってもよい。

さらに、図示例ではコイル層６０は、いわゆるスパイラ
ル型として、スパイラル状に上部および下部磁極層４１
．４５間に配設されており、コイル層６０と上部および
下部磁極層４１．４５間には絶縁層３３．３５が設層さ
れている。

また下部磁極層４１と基体２０間には絶縁層３１が設層
されている。

絶縁層の材料としては従来公知のものはいずれも使用可
能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により行なう
ときには、Ｓ　ｉ　Ｏｔ　、ガラス、Ａ氾＊　ｏｌ等を
用いることができる。

また、上部磁極４５上には保護！７０が設層されている
。　保護層の材料としては従来公知のものはいずれも使
用可能であり、例えばＡｌ２ｘＯｓ等を用いることがで
きる。　また、これらに各種樹脂コート層等を積層して
もよい。

このような薄膜型の浮上型磁気ヘッドの製造工程は、通
常、薄膜作成とパターン形成とから構成される。

上記各層を構成する薄膜の作成には、上記したように、
従来公知の気相被着法１例えば真空蒸着法、スパッタ法
、あるいはメツキ法等を用いればよい。

浮上型磁気ヘッドの各層のパターン形成は、従来公知の
選択エツチングあるいは選択デポジションにより行なう
ことができる。　エツチングとしてはウェットエツチン
グやドライエツチングを用いることができる。

このような浮上型磁気ヘッドは、アーム等の従来公知の
アセンブリーと組み合わせて使用される。

本発明の磁気記録媒体、特に磁気ディスクを用いて記録
再生を行なうには、ディスクを回転させながら、磁気ヘ
ッドを浮上させて記録再生を行なう。

ディスク回転数は２０００〜６０００　ｒｐｍ程度、特
に２０００〜４０００　ｒｐｍとする。

また、浮上量は０．２μ以下、特に０．１５−以下、さ
らには０．１−以下、例えば０．０１〜０．０９４とす
ることができ、このとき良好な浮上特性およびＣ８Ｓ耐
久性を得ることができる。

浮上量の調整は、スライダ巾や、磁気ヘッドへの荷重を
変えることによって行なう。

〈実施例〉 以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。

［実施例１］ く磁気ディスクサンプルの作製〉 外径１３０ｍｍ、内径４０ｍｍ、厚さ１．９ｍｍのアル
ミノケイ酸ガラス基板を研磨し、さらに化学強化処理を
施した。　化学強化処理は、４５０℃の溶融硝酸カリウ
ムに１０時間浸漬することにより行なった。

次いで、ガラス基板表面をメカノケミカルポリッシング
により平滑化した。　メカノケミカルポリッシングには
、コロイダルシリカを含む研磨液を用いた。

各サンプルに用いたガラス基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）
は、５０人であった。

なお、Ｒｗａｘは、触針型表面粗さ計により測定した。

ガラス基板を洗浄後、その表面に下記のようにして磁性
層を形成した。

まず、Ａｒガス雰囲気中にて予備スパッタを行ない、１
．Ｏｙｔ％Ｃｏ−Ｆｅ合金ターゲット表面の酸化膜を除
去した。　次いで、０２ガスを導入して反応性スパッタ
を行ない、ＦｅｚＯ４膜を成膜した。　なお、０２ガス
は、基板に吹きつけるように導入した。

各磁気ディスクサンプルのＦｅＪ＜膜形成時のＰ　（Ａ
ｒ＋（ｈｌおよびＰ　ｏ２／　Ｐ　（Ａｒ＋（ｈｌは、
それぞれｌＸｌ０−”丁ｏｒｒおよび０．０５２とした
。

なお、ＦｅｚＯ４膜形成時のＡｒガスと０２ガスとの合
計流量（Ａｒ＋０□）を、表１に示す。

Ｆｅ３Ｏ４膜形成後、下記条件で大気中熱処理により酸
化を行ない、γ−Ｆｅａｒｓ磁性層とした。

（熱処理条件） 昇温速度：８．Ｏ℃／ｗｉｎ 処理温度：３１０℃ 処理時間：１ｈｒ なお、磁性層の厚さは、２０００人とした。

このようにして得られた各サンプルの磁性層に対してＸ
　１１回折を行ない、Ｘ線回折チャートを作成した。

なお、Ｘ線回折は第２図に示される装置にて行なった。

各サンプルのＸ線回折チャートの解析結果を表１に示す
。　また、サンプルＮｏ、　４のＸ　１１回折チャート
を第６図に示す。

さらに、このサンプルの磁性層に対し、第３図に示す低
入射角Ｘ線回折装置を用いＣ１β＝０，５°およびβ＝
２．０°にてＸ線回折を行なった。

得られたＸ線回折チャートを第７図に示す。

第７図に示されるように、β＝０，５°におけるＰ（１
θ４）／Ｐ（３１１）はβ＝２．０’におけるＰ（１０
４１／　Ｐ（３１１１の約２．６倍であり、ａ　−Ｆｅ
ｔｕｓの含有率が磁性層表面側で高いことが確認された
。

なお、表１に示される他のサンプルについて同様な測定
を行なったところ、はぼ同様な結果が得られた。

また、各サンプルの平均結晶粒径は、１００〜８００人
であった。

さらに、各サンプルについて、下記の測定を行なった。

（比抵抗ρ） 四端針法により測定した。　測定条件を以下に示す。

探針材質：チタンカーバイド 針間隔：１ｒｎｒｎ 針先半径：４０ｔＪＩＲ 針　　　圧：１００ｇ／本 （保磁力） 振動試料型磁力計（ＶＳＭ）により測定した。

最大印加磁界は５　ｋｏｅとした。

（再生出力） 各サンプルの磁性層上に潤滑膜を成膜し、］記薄膜磁気
ヘッドを用いて、浮上量０１１−にて再生出力、Ｄ、。

を測定した。

再生出力は２１ｋＰＣＩ（ｋｉｌｏ　Ｆｌｕｘ　ｃｈａ
ｎｇｅ　ｐｅｒＩｎｃｈ）での記録再生出力で、以下の
評価を行なった。

０：実用上好ましい圧力 Ｏ：実用可能な出力 ×：実用上問題となる出力 り、。は、低記録密度における再生出力に対し再生出力
が７０％まで低下したときの記録密度であり、ｋＦＣＩ
で表わした。

潤滑膜は、下記の化合物の０．１ｗｔ％溶液を用いて、
スピンコード法により厚さ２０人に成膜して形成した。

　この潤滑膜表面の水との接触角（水を滴下して３０秒
後）は、１００°であった。

化合物Ｉ Ｆ　（ＣＦ、ＣＦ、ＣＦ、０）ｌｌＣＦ２ＣＦ。

ダイキン工業株製ＤＥＭＮＬＩＭ　　５−２０平均分子
量　２７００． ２０℃における動粘度　５３±１０ｃｓｔ、流動点　−
７５℃、 ２０℃における密度　１．８６ｇ／ｍｆｆ１なお、潤滑
膜形成後の各サンプルの磁性層側Ｒｍａｘは、１００人
であった。

また、使用磁気ヘッドの構成は、下記のとおりである。

ｉ歴處見Δ１」 ビッカース硬度２２００　ｋｇｆ’／ｍｍ”のＡｊＪｘ
−ＴｉＣ基体上に薄膜磁気ヘッド素子を形成した後、磁
気ヘッド形状に加工し、支持バネ（ジンバル）に取りつ
け、空気ベアリング型の浮上型磁気ヘッドを作製した。

この磁気ヘッド浮揚面のＲｍａｘは１３０人であった。

浮上量は、スライダ幅、ジンバル荷重を調整し２Ｏ３１
−になるようにした。

これらの測定結果を表１に示す。

表１に示される結果から、比抵抗ｐに対応して保磁力Ｈ
ｃおよびＤ７゜が増加することがわかる。

そして２Ｏ３０３≦ρ≦３．０の範囲において、高いり
、。が得られることが明らかである。

すなわち、ｐが０．０３Ω・Ｃｌ１１以上になると例え
ば通研実報第３１巻第１号（１９８２）ＰＰ、　２７７
−２８９に示されるような従来Ｃｏ１ｗｔ％で得られて
いた保磁力（約４０００ｅ）を超え、ρの増加とともに
Ｈｃ、Ｄ、。が増加する。

しかし、ρ〉３．ＯΩ・ｃｍとなると再生出力が実用上
問題となる大きさまで減少してしまう。

ρ＝０．１〜０．９ではＤ　ｔｏが３０　ｋＰＣＩ以上
になり、再生出力も０となる。

［実施例２］ 潤滑膜が含有する化合物を変えて磁気記録ディスクサン
プルを作製した。　潤滑膜以外は実施例１で作製したサ
ンプルＮｏ、　５と同様とした。

これらのサンプルについて、初期摩擦係数および耐久走
行後の摩擦係数の測定を行なった。

なお、潤滑膜に用いた化合物は、上記化合物ｌおよび下
記化合物２である。　各サンプルの潤滑膜が含有する化
合物の含有量比率を、表２に示す。

化合物２ Ｃ，Ｆ、、Ｃ０ＯＨ なお、塗布溶液は全て０．１ｗｔ％のフロン系溶液であ
り、膜厚は２０人とした。

さらに、比較潤滑膜として、下記の化合物の２０人の単
層膜を用いた。

化合物Ａ ＣＦｉ−［（０−ＣＦｚ−ＣＦ２）−（０−ＣＦｚ）。

÷ＯＭｏｎｔｅｆｌｕｏｒ社製　Ｆｏｍｂｌｉｍ　Ｚ−
０３平均分子量　５０００ 動粘度（２０℃）　３０±６　ｃｓｔ 流動点　−７２℃ 密度（２０℃）　　１．８３ｇ／ｍｊ 化合物Ｂ ＣＦ。

ＣＦ。

ＣＦｓ−［（０−ＣＦ−ＣＦ、）、、−（０−ＣＦ、−
）−）０−ＣＦ。

Ｍｏｎｔｅｆｌｕｏｒ社製　Ｆｏｍｂｌｉｍ　Ｙ−２５
平均分子量　３０００ 動粘度（２０℃） 流動点　−３５℃ 密度（２０℃） 化合物Ｃ Ｏｇ／ｒｎ１ ２５０　±　２５ｃｓｔ ＤｕＰｏｎｔ社製 にｒｙｔｏｘ ４３ＡＺ 平均分子量 動粘度（２０℃）　　７７ｃｓｔ 初」目４１」［数 上記磁気ヘッドを用い、１　ｒｐｍにて１分間動摩擦係
数を測定した。

結果を表２に示す。　なお、表２に示す初期摩擦係数は
、測定中の最小値と最大値である。

、′−′の　、２、 上記磁気ヘッドを用い、１００　ｒｐｍにて１時間接触
走行を行なった後、１　ｒｐｍにて１分間動摩擦係数を
測定した。

結果を表２に示す。　なお、表２に示す摩擦係数の変化
は、測定中の最小値と最大値である。

表２に示される結果から、本発明の効果が明らかである
。

すなわち、上記式で表わされる化合物を含有する潤滑膜
を有するサンプルは、耐久走行後でも摩擦係数が小さい
。　そして、上記式で表わされる化合物に、５０℃以下
の融点を有する化合物（化合物２）を加えることにより
、初期摩擦係数が減少する。　しかも、この場合、耐久
走行後の摩擦係数がさらに小さくなる。　さらに、この
場合、摩擦変動も抑えることができる。

一方、化合物２だけを含有するサンプルや、本発明の化
合物と類似するが主鎖構造の異なる化合物Ａ−Ｃを有す
るサンプルでは、初期摩擦係数は小さいが耐久走行中に
スティックスリップが発生し、実用に耐えない。

なお、表２に示す各サンプルについてＣ８Ｓ耐久性試験
を行なったところ、上記の耐久走行試験と同様な結果が
得られた。

［実施例３〕 実施例１のサンプルＮｏ、　５に準じて磁気ディスクサ
ンプルを作製した。

ただし、磁性層の形成条件のうち、Ｆｅ５０４形成条件
およびＦｅ５Ｏ４からγ−Ｆｅｚｅｓへの酸化条件は、
表３に示されるものとした。　また、基板のＲｆｌＩａ
ｘおよびサンプルの磁性層側Ｒｍａｘも表２に示される
ように変更した。

このようにして得られた各磁気ディスクサンプルについ
て、摺動耐久性および再生出力の測定を次に示す方法で
行なった。　結果を表３に示す。

ｌ肱１久１ ２５℃、相対湿度５０％にて摺動耐久性試験を行なった
。

使用した磁気ヘッドは、実施例１と同様の作製方法によ
るものであるが、磁気ディスクと磁気ヘッドが常に摺動
した状態になるように、スライダ幅１５０μ、ジンバル
荷重２５ｇとした。

上記磁気ヘッドを磁気ディスクサンプルに押し付け、磁
気ディスクと磁気ヘッドとの相対速度が２０　ｍ／ｓに
なるように磁気ディスクを回転させた。　このとき磁気
ヘッドが浮上せずに常に摺動した状態であることは、Ａ
Ｅ（アコースティック・エミッション）センサにより確
認した。

耐久性としては、磁気ディスクに傷が発生するまでの時
間を評゛価だ。

表３には、サンプルＮｏ、１０１の耐久時間と比較して
、９５％以上の耐久時間を有するものを０．８０％以上
、９５％未満のものを○、６０％以上、８０％未満のも
のを△として表わした。

なお、この摺動耐久性試験は、Ｃ８Ｓ耐久性試験よりも
過酷な耐久性試験方法である。

再」ＪＬ力 α−Ｆｅ２ｏ３の含有による再生出力の低下を調べた。

評価は、α−Ｆｅ２ｏ３を倉荷しないサンプルＮｏ。

１１の再生出力を１００とし、 ○：９０以上 ×：９０未満 で行なった。

なお、上記各サンプルに対してＣ３Ｓ耐久性試験を行な
ったところ、摺動耐久性試験と同様な傾向がみられた。

以上の実施例の結果から、本発明の効果が明らかである
。

〈発明の効果〉 本発明によれば、耐久性、特にＣ８Ｓ耐久性の高く、し
かも記録密度の高い磁性層を有する磁気記録媒体が実現
する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の磁気記録媒体の好適実施例を示す部
分断面図である。 第２図は、Ｘ線回折装置の概略図である。 第３図は、低入射角Ｘ線回折装置の概略図である。 第４図は、本発明に用いる磁気ヘッドの部分断面図であ
る。 第５図は、ガラス基板の蒸気乾燥に用いる装置の概略構
成図である。 第６図は、γ−Ｆｅ２０．磁性層のＸ線回折チャートで
ある。 第７図は、低入射角Ｘ線回折装置を用いて作成されたγ
−ＦｅｚＯ３１ａ性屡のＸ線回折チャートである。 符号の説明 １・・・磁気記録媒体 ２・・・基板 ３・・・磁性層 ４・・・潤滑膜 １１・・・処理槽 １２・・・ヒータ １３・・・クーラー １４・・・有機溶剤 １０１・・・Ｘ線源 １０２・・・磁気記録媒体 １０３・・・計数管 ＤＳ・・・ダイバージェンススリ ト ＳＳ・・・スキャツタースリット Ｒ５，Ｒ５Ｉ、ＲＳ２ ・・・レシービングスリット ＭＭ・・・モノクロメータ Ｓｌ、Ｓ２・・・ソーラースリット １０・・・磁気ヘッド 人　ティーデイ−ケイ株式会社 人　弁理士　　石　井　陽

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を主成分とする連続薄膜型の
   磁性層を剛性基板上に有する磁気記録媒体であって、 この磁性層の比抵抗ρが０．０３〜３Ω・ｃｍであり、
   前記磁性層上に、下記式で表わされる平均分子量１００
   ０〜１００００の化合物を含有する潤滑膜を有すること
   を特徴とする磁気記録媒体。 ［式］ Ｆ（ＣＦ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｎＣＦ＿２ＣＦ＿
   ３（ただし、上記式においてｎは正の整数である。） （２）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Ｆ
   ｅ＿２Ｏ＿３の面指数（３１１）のピークが３５．４３
   〜３５．８０°に現われる請求項１に記載の磁気記録媒
   体。 （３）前記磁性層の平均結晶粒径が１００〜８００Åで
   ある請求項１または２に記載の磁気記録媒体。 （４）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、γ−Ｆ
   ｅ＿２Ｏ＿３の面指数（３１１）、面指数（４００）お
   よび面指数（２２２）のそれぞれのピーク面積をＰ（３
   １１）、Ｐ（４００）およびＰ（２２２）としたとき、 ０≦Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．０ ０≦Ｐ（２２２）／Ｐ（３１１）≦０．５ である請求項１ないし３のいずれかに記載の磁気記録媒
   体。 （５）前記磁性層がα−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を含有する請求
   項１ないし４のいずれかに記載の磁気記録媒体。 （６）前記磁性層中において、基板と反対側におけるα
   −Ｆｅ＿２Ｏ＿３の含有率が、基板側のα−Ｆｅ＿２Ｏ
   ＿３の含有率よりも高い請求項５に記載の磁気記録媒体
   。 （７）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−Ｆ
   ｅ＿２Ｏ＿３の面指数（１０４）のピーク面積をＰ（１
   ０４）とし、γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３の面指数（３１１）、
   面指数（４００）および面指数（２２２）のそれぞれの
   ピーク面積をＰ（３１１）、Ｐ（４００）およびＰ（２
   ２２）としたとき、 ０．０２≦Ｐ（１０４）／Ｐ（３１１）≦０．２００≦
   Ｐ（４００）／Ｐ（３１１）≦１．０ ０≦Ｐ（２２２）／Ｐ（３１１）≦０．５ である請求項５または６に記載の磁気記録媒体。 （８）前記潤滑膜の厚さが、４〜１００Åである請求項
   １ないし７のいずれかに記載の磁気記録媒体。 （９）前記潤滑膜が、５０℃以下の融点を有をる化合物
   をさらに含有する請求項１ないし８のいずれかに記載の
   磁気記録媒体。 （１０）前記５０℃以下の融点を有する化合物が、脂肪
   酸もしくはその塩、アルコール、エステルおよびフッ素
   置換化合物の１種以上である請求項９に記載の磁気記録
   媒体。 （１１）前記剛性基板がガラスから構成される請求項１
   ないし８のいずれかに記載の磁気記録媒体。 （１２）前記剛性基板の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が１０〜
   １００Åであり、前記磁気記録媒体の磁性層側表面粗さ
   （Ｒｍａｘ）が５０〜２００Åである請求項１ないし１
   １のいずれかに記載の磁気記録媒体。 （１３）前記磁性層がＣｏを含有する請求項１ないし１
   ２のいずれかに記載の磁気記録媒体。 （１４）ディスク状の磁気記録媒体を回転し、この磁気
   記録媒体上に磁気ヘッドを浮上させて記録再生を行なう
   磁気記録再生方法であって、 前記磁気ヘッドの浮上量が０．２μｍ以下であり、 前記磁気記録媒体が、γ−Ｆｅ＿２Ｏ＿３を主成分とす
   る連続薄膜型の磁性層を剛性基板に有し、 この磁性層の比抵抗ρが０．０３〜３Ω・ｃｍであり、 前記磁性層上および／または前記磁気ヘッドのフロント
   面上に、下記式で表わされる平均分子量１０００〜１０
   ０００の化合物を含有する潤滑膜を有することを特徴と
   する磁気記録再生方法。 ［式］ Ｆ（ＣＦ＿２ＣＦ＿２ＣＦ＿２Ｏ）＿ｎＣＦ＿２ＣＦ＿
   ３（ただし、上記式においてｎは正の整数である。）