JP2829524B2 - 磁気記録媒体および磁気記録再生方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、剛性基板上に磁性層を有する所謂ハードタ
イプの磁気記録媒体、特にγ−Fe₂O₃を主成分とする連
続薄膜型の磁性層を有するハードタイプの磁気記録媒体
と、浮上型磁気ヘッドを用いてこの磁気記録媒体に記録
再生を行なう磁気記録再生方法とに関する。

＜従来の技術＞ 計算機等に用いられる磁気ディスク駆動装置には、剛
性基板上に磁性層を設層したハードタイプの磁気ディス
クと浮上型磁気ヘッドとが用いられている。

このような磁気ディスク駆動装置においては従来、塗
布型の磁気ディスクが用いられていたが、磁気ディスク
の大容量化に伴い、磁気特性、記録密度等の点で有利な
ことから、スパッタ法等の気相成膜法等により設層され
る連続薄膜型の磁性層を有する薄膜型磁気ディスクが用
いられるようになっている。

薄膜型磁気ディスクとしては、Al系のディスク状金属
板にNi−Ｐ下地層をめっきにより設層するか、あるいは
この金属板表面を酸化してアルマイトを形成したものを
基板とし、この基板上にCr層、Co−Ni等の金属磁性層、
さらにＣ等の保護潤滑膜をスパッタ法により順次設層し
て構成されるものが一般的である。

しかし、Co−Ni等の金属磁性層は耐食性が低く、さら
に硬度が低く、信頼性に問題が生じる。これに対し、特
開昭62−43819号公報、同63−175219号公報に記載され
ているような酸化鉄を主成分とする磁性薄膜は化学的に
安定なため腐食の心配がなく、また、充分な硬度を有し
ている。

一方、浮上型磁気ヘッドは浮力を発生するスライダを
有する磁気ヘッドであり、コアがスライダと一体化され
たコンポジットタイプのもの、あるいはコアがスライダ
を兼ねるモノリシックタイプのものが通常用いられる。

さらに、これらの他、高密度記録が可能であることか
ら、いわゆる浮上型薄膜磁気ヘッドが注目されている。
浮上型薄膜磁気ヘッドは、基体上に磁極層、ギャップ
層、コイル層などを気相成膜法等により形成したもので
ある。このような浮上型薄膜磁気ヘッドでは、基体がス
ライダとしてはたらく。

＜発明が解決しようとする課題＞ 浮上型磁気ヘッドを用いる磁気ディスク装置では、コ
ンタクト・スタート・ストップ（CSS）時に浮上型磁気
ヘッドの浮揚面（スライダの磁気ディスク側表面）と磁
気ディスクとが接触し、磁性層は衝撃を受ける。

特に、浮上型薄膜磁気ヘッドを用いる場合、高密度記
録が可能であることから磁気ディスクと磁気ヘッドとの
間隔（フライングハイト）を極めて小さく設定するの
で、CSS時に磁性層が受ける衝撃がより大きくなる。

また、フライングハイトが小さい場合、磁気ディスク
の振動あるいは駆動装置外部からの衝撃などにより磁気
ディスクと浮上型磁気ヘッドとの接触事故が生じること
がある。

特開昭62−43819号公報、同63−175219号公報に記載
されているような酸化鉄を主成分とする磁性薄膜を有す
る磁気ディスクは、表面が鏡面化されたガラス基板を使
用しており、磁性層の表面粗さ（Rmax）が100Å以下と
非常に小さなものとなっている。このような磁気ディス
クではフライングハイトを極めて小さく設定できるた
め、CSS時あるいはヘッドの接触事故の際に磁性層の被
害が大きくなってしまう。

しかし、特開昭62−43819号公報、同63−175219号公
報では、磁性層の耐久性に関しては何ら言及されておら
ず、他にも酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層に
ついて、耐久性を高める有効な提案はなされていない。

本発明は、このような事情からなされたものであり、
剛性基板上にγ−Fe₂O₃を主成分とする連続薄膜型の磁
性層を有する磁気記録媒体において、高い耐久性を実現
することを目的とし、また、磁気記録媒体に対し、浮上
型磁気ヘッドを用いて信頼性の高い記録再生を行なうこ
とができる磁気記録再生方法を提供することを目的とす
る。

＜課題を解決するための手段＞ このような目的は、下記（１）〜（６）の本発明によ
り達成される。

（１）γ−Fe₂O₃を主成分とする連続薄膜型の磁性層を
剛性基板上に有する磁気記録媒体であって、 前記磁性層がα−Fe₂O₃を含有し、 前記磁性層中において、基板と反対側表面にγ−Fe₂O
₃とα−Fe₂O₃とを含有し、 基板と反対側におけるα−Fe₂O₃の含有率が、基板側
のα−Fe₂O₃の含有率よりも高いものである磁気記録媒
体。

（２）前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、α−Fe
₂O₃の面指数（104）のピーク面積をＰ（104）とし、γ
−Fe₂O₃の面指数（311）、面指数（400）および面指数
（222）のそれぞれのピーク面積をＰ（311）、Ｐ（40
0）およびＰ（222）としたとき、 0.02≦Ｐ（104）/P（311）≦0.20 0≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 0≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 である上記（１）に記載の磁気記録媒体。

（３）前記剛性基板がガラスから構成される上記（１）
または（２）のいずれかに記載の磁気記録媒体。

（４）前記剛性基板の表面粗さ（Rmax）が10〜100Åで
あり、前記磁気記録媒体の磁性層側表面粗さ（Rmax）が
50〜200Åである上記（１）ないし（３）のいずれかに
記載の磁気記録媒体。

（５）前記磁性層上に、有機化合物を含有する潤滑膜を
有する上記（１）ないし（４）のいずれかに記載の磁気
記録媒体。

（６）上記（１）ないし（５）のいずれかに記載の磁気
記録媒体を回転し、この磁気記録媒体上に磁気ヘッドを
浮上させて記録再生を行なう磁気記録再生方法であっ
て、 前記磁気記録媒体がディスク状であり、前記磁気ヘッ
ドの浮上量が0.2μｍ以下であることを特徴とする磁気
記録再生方法。

＜作用＞ 本発明の磁気記録媒体は、γ−Fe₂O₃を主成分とする
磁性層がα−Fe₂O₃を含有するため高い耐久性を有す
る。特に、例えば第２図に示すような光学系配置を有す
るＸ線回折装置で得られる磁性層のＸ線回折チャートに
おいて、α−Fe₂O₃およびγ−Fe₂O₃の所定ピークの面積
比が上記のような範囲である場合、耐久性は極めて高い
ものとなる。

このため、CSS耐久性が極めて高くなり、低温でのCSS
耐久性も向上する。また、磁気ヘッドとの接触事故等が
生じた場合でも、磁性層の劣化が極めて少ない。

なお、従来、γ−Fe₂O₃磁性層にα−Fe₂O₃が含有され
る場合、磁気特性が低下し、記録再生出力が低下するた
め好ましくないと考えられている。

しかし、計算機等に用いられる磁気ディスク等の磁気
記録媒体においては、例え記録再生出力がわずかに低下
したとしても、耐久性を確保し、信頼性を向上させるこ
とが最も重要である。

上記の本発明によれば、磁気特性の低下が殆どなく、
しかも高い耐久性が得られるものである。

＜具体的構成＞ 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。

本発明の磁気記録媒体は、剛性基板上に連続薄膜型の
磁性層を有する。

本発明で用いる基板は、下地層などを設置する必要が
なく製造工程が簡素になること、また、研磨が容易で表
面粗さの制御が簡単であること、磁性層の形成時および
その表面粗さ制御のための熱処理に耐えることなどか
ら、ガラスを用いることが好ましい。

ガラスとしては、強化ガラス、特に、化学強化法によ
る表面強化ガラスを用いることが好ましい。

一般的に、表面強化ガラスは、ガラス転移温度以下の
温度にて、ガラス表面付近のアルカリイオンを外部から
供給される他種アルカリイオンに置換し、これらのイオ
ンの占有容積の差によりガラス表面に圧縮応力が発生す
ることを利用したものである。

イオンの置換は、アルカリイオンの溶融塩中にガラス
を浸漬することにより行なわれる。

塩としては硝酸塩、硫酸塩等が用いられ、溶融塩の温
度は350〜650℃程度、浸漬時間は１〜24時間程度であ
る。

より詳細には、アルカリ溶融塩としてKNO₃を用い、Ｋ
イオンとガラス中のNaイオンと交換する方法や、NaNO₃
を用い、ガラス中のLiイオンと交換する方法等が挙げら
れる。また、ガラス中のNaイオンおよびLiイオンを同時
に交換してもよい。

このようにして得られる強化層、すなわち圧縮応力層
はガラス基板の表面付近だけに存在するため、表面強化
ガラスとなる。圧縮応力層の厚さは、10〜200μｍ、特
に50〜150μｍとすることが好ましい。

なお、このような表面強化ガラスは、特開昭62−4381
9号公報、同63−175219号公報に記載されている。

ガラス基板は、少なくとも磁性層側表面の水との接触
角が20゜以下であることが好ましく、特に10゜以下であ
ることが好ましい。

水との接触角をこのような範囲とすることにより、後
述するような酸化鉄を主成分とする連続薄膜型の磁性層
の接着性が向上する。なお、接触角の下限に特に制限は
ないが、通常、２゜程度以上である。

水との接触角は、例えば、ガラス基板表面に純水を滴
下して30秒後に測定すればよい。

測定雰囲気は、18〜23℃、40〜60％RH程度である。

このような接触角を得るために、ガラス基板には下記
の処理が施されることが好ましい。

まず、ガラス基板表面を研磨し、次いで上記したよう
な強化処理を施した後、ガラス基板表面を再び研磨す
る。この研磨により後述する表面粗さとすることが好ま
しい。

研磨されたガラス基板を純水で洗浄後、さらに、 洗剤洗浄→純水洗浄→有機溶剤蒸気乾燥 の工程で洗浄を行なうことが好ましい。

この工程において、用いる洗剤に特に制限はなく、各
種一般洗浄用洗剤から選択すればよいが、本発明ではア
ルカリ性洗剤、特に、ガラス表面を軽くエッチングする
作用のある弱アルカリ性洗剤を用いることが好ましく、
特に、Extran MA 01（メルク（MERCK）社製）を用いる
ことが好ましい。

洗剤による洗浄は、室温または80℃程度以下に加温し
た洗浄液中にガラス基板を浸漬し、１〜24時間程度放置
するか、好ましくは超音波を印加して５〜60分間程度洗
浄を行なうことが好ましい。

洗剤による洗浄後の純水洗浄も、超音波を印加しなが
ら行なうことが好ましい。

超音波としては、例えば10〜100kHz程度の間のある範
囲の周波数で発振する多周波数型のもの、26kHz、45kHz
などの一定周波数で発振する固定周波数型のものがあ
る。これらのいずれでも、周波数が高いほど小さい汚れ
を落とすことができる。

有機溶剤による蒸気乾燥は、好ましくは第１図に示す
ような装置を用いて行なう。

第１図に示される蒸気乾燥装置１は、処理槽11、ヒー
タ12およびクーラー13を有する。

処理槽11内には、有機溶剤14が貯留しており、有機溶
剤14液面の上方には、ガラス基板２が上下動可能に保持
されている。

有機溶剤14は、ヒータ12により加温されて蒸発する。
有機溶剤蒸気は、基板２側方の処理槽11内壁面に設けら
れたクーラー13により冷却されて液化し、基板２に付着
する。

基板２に付着した有機溶剤の液滴は貯留している有機
溶剤14の中に落下する。

この処理槽11内にガラス基板を５〜60分間程度保持す
ることにより、ガラス基板の最終的な洗浄が行なわれ
る。

次いでガラス基板２を徐々に引き上げることにより、
付着する有機溶剤量を蒸発する有機溶剤量が上回るよう
になり、乾燥が行なわれる。

このような蒸気乾燥では乾燥速度が低いので、乾燥シ
ミが発生することがなく極めて清浄な表面が得られる。

蒸気乾燥に用いる有機溶剤に特に制限はないが、本発
明ではアセトン、イソプロピルアルコール（IPA）、メ
タノール、エタノール、フロン等を用いることが好まし
く、特にIPAを用いることが好ましい。

なお、このような蒸気乾燥の他、乾燥窒素ブロー併用
による遠心振り切り乾燥などにより最終的な乾燥を行な
うこともできる。この場合、上記した純水洗浄後に有機
溶剤により洗浄を行なうことが好ましい。洗浄に用いる
有機溶剤は、上記した蒸気乾燥に用いるものと同様なも
のでよい。

なお、上述した工程に、ブラシスクラブ洗浄を適宜組
み合わせてもよい。

剛性基板の表面粗さ（Rmax）は、好ましくは10〜100
Å、より好ましくは40〜80Å、さらに好ましくは40〜60
Åとされる。

剛性基板のRmaxをこの範囲とすることにより、磁気記
録媒体の耐久性が向上し、また、後述するような媒体磁
性層側表面のRmaxが容易に得られる。

なお、Rmaxは、JIS B 0601に従い測定すればよい。

このような表面粗さは、例えば、特開昭62−43819号
公報、同63−175219号公報に記載されているようなメカ
ノケミカルポリッシングなどにより得ることができる。

ガラス基板の材質に特に制限はなく、ホウケイ酸ガラ
ス、アルミノケイ酸ガラス、石英ガラス、チタンケイ酸
ガラス等のガラスから適当に選択することができるが、
機械的強度が高いことから、特にアルミノケイ酸ガラス
を用いることが好ましい。

なお、ガラス基板の表面平滑化を、特開昭62−43819
号公報等に記載されているようなメカノケミカルポリッ
シングにより行なう場合、結晶質を含まないガラスを用
いることが好ましい。これは、メカノケミカルポリッシ
ングにより結晶粒界が比較的早く研磨されてしまい、上
記のようなRmaxが達成できないからである。

ガラス基板の形状および寸法に特に制限はないが、通
常、ディスク状とされ、厚さは0.5〜5mm程度、直径は25
〜300mm程度でである。

剛性基板上には、γ−Fe₂O₃を主成分とする連続薄膜
型の磁性層が成膜される。

本発明では、この磁性層にα−Fe₂O₃が含有される。
磁性層がα−Fe₂O₃を含有することにより耐久性が向上
する。

そして、この磁性層のＸ線回折を行なったとき、Ｘ線
回折チャートにおいて、α−Fe₂O₃の面指数（104）のピ
ーク面積をＰ（104）とし、γ−Fe₂O₃の面指数（31
1）、面指数（400）および面指数（222）のそれぞれの
ピーク面積をＰ（311）、Ｐ（400）およびＰ（222）と
したとき、好ましくは 0.02≦Ｐ（104）/P（311）≦0.20 0≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 0≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 であり、より好ましくは、 0.05≦Ｐ（104）/P（311）≦0.15 0≦Ｐ（400）/P（311）≦0.6 0≦Ｐ（222）/P（311）≦0.3 である。

磁性層がこのようなピーク面積比を有すれば、耐久性
はよりいっそう向上する。

より詳細に説明すると、Ｐ（104）/P（311）が上記範
囲未満であると耐久性向上効果が比較的低く、上記範囲
を超えると記録再生出力が低下する。

また、Ｐ（222）が増加するということは、磁性層面
と平行に（222）面および（111）面が存在する割合が増
えることを示している。γ−Fe₂O₃はスピネル構造を有
するものであり、スピネル構造では（111）面が最も滑
り易い面となっている。

従って、（111）面と平行な（222）面のピーク面積が
大きい場合、すなわちＰ（222）/P（311）の値が大きい
場合、磁気ヘッドとの摺動により磁性層を構成するγ−
Fe₂O₃に滑りが生じ易くなり、耐久性が低下すると考え
られる。

そして、Ｐ（222）/P（311）が上記範囲を超えると臨
界的に耐久性が低下する。

（400）面と平行に存在する（100）面は、（111）面
に次いで滑りが生じ易いと考えられるため、Ｐ（400）/
P（311）が上記範囲を超えると耐久性が臨界的に低下す
る。

Ｘ線回折チャートは、例えば下記のようにして作成す
ることが好ましい。

第２図にＸ線回折装置の１例を示す。

第２図において、Ｘ線源101から照射されたＸ線は、
ダイバージェンススリットDSを経て磁気記録媒体102の
磁性層に入射して回折し、スキャッタースリットSSおよ
びレシービングスリットRSを経た後、モノクロメータMM
で反射することにより単色光とされ、さらにレシービン
グスリットRSを経て計数管103に入射し、Ｘ線強度のカ
ウントが行なわれ、通常、レートメータ等により記録さ
れる。

なお、測定時には、磁気記録媒体102が走査速度ｄθ/
dtで、スキャッタースリットSS以下の光路を構成する部
材が走査速度2dθ/dtで回転される。

得られたＸ線回折チャートの各ピークについて、バッ
クグラウンドを除いた部分の積分を行なって上記した面
積比を算出する。

なお、CuKαをＸ線源とした第２図に示す光学配置で
は、α−Fe₂O₃の面指数（104）のピークは33.3゜付近に
現われ、γ−Fe₂O₃の面指数（400）、面指数（222）お
よび面指数（311）のそれぞれのピークは、43.5゜、37.
3゜および35.6゜付近に現われる。

磁性層中においてα−Fe₂O₃は、磁性層の表面側、す
なわち基板と反対側での含有率が高くなる。

α−Fe₂O₃がこのように含有されることにより、磁気
ヘッドの摺動によりダメージを受け易い磁性層表面部を
より強化することができ、しかも、表面部において高い
耐久性を得ながら磁性層全体のα−Fe₂O₃の含有率を低
く押えることができる。

この場合、α−Fe₂O₃は磁性層表面側に向かって漸増
していてもよく、また、基板側には存在せずに表面側に
だけ存在していてもよい。

磁性層表面付近のα−Fe₂O₃の含有率の分析は、例え
ば、下記のようにして行なうことが好ましい。

第３図に、低入射角Ｘ線回折装置の１例を示す。

第３図において、Ｘ線源101から照射されたＸ線は、
ソーラースリットS1を経て、磁気記録媒体102の磁性層
にその表面とβの角度をなすように入射して回折する。

回折されたＸ線は、ソーラースリットS2を経た後、モ
ノクロメータMMで反射することによりい単色光とされ、
さらにレシービングスリットRSを経て計数管103に入射
し、Ｘ線強度のカウントが行なわれる。

この低入射角Ｘ線回折装置においては、第２図に示す
装置と異なり、測定時に磁気記録媒体102は入射Ｘ線に
対して固定され、ソーラースリットS2以下の光路を構成
する部材が走査速度2dθ/dtで回転される。

この装置において、入射Ｘ線と磁性層表面とがなす角
度βを変更することにより、磁性層表面付近におけるα
−Fe₂O₃の分布を求めることができる。具体的には、表
面に近い部分の分析を行なうためにはβを小さくすれば
よく、βを大きくするにつれて磁性層のより深部までの
分析結果が得られる。

本発明では、このような低入射角Ｘ線回折において、
βが小さいほどＰ（104）/P（311）が大きくなることが
好ましく、例えば、β＝0.5゜として測定されたＰ（10
4）/P（311）が、β＝2.0゜として測定されたＰ（104）
/P（311）の1.5〜10倍、特に1.5〜５倍であることが好
ましい。

γ−Fe₂O₃を主成分とする連続薄膜型の磁性層は、ま
ずFe₃O₄を形成し、このFe₃O₄を酸化してγ−Fe₂O₃とす
ることにより形成されることが好ましい。

Fe₃O₄を形成する方法は、直接法であっても間接法で
あってもよいが、上記したピーク面積比が容易に得られ
ること、工程が簡素になることなどから、直接法を用い
ることが好ましい。

直接法は、反応性スパッタ法を用いて基板上にFe₃O₄
を直接形成する方法である。直接法には、ターゲットに
Feを用いて酸化性雰囲気にて行なう酸化法、ターゲット
にα−Fe₂O₃を用いて還元性雰囲気にて行なう還元法、
ターゲットFe₃O₄を用いる中性法が挙げられるが、スパ
ッタ制御が容易であること、成膜速度が高いことなどか
ら、本発明では酸化法を用いることが好ましい。

酸化法では、Arガス雰囲気中に反応ガスとしてO₂ガス
を加えてスパッタを行なう。

Ｘ線回折におけるγ−Fe₂O₃の上記したようなピーク
比を得るためには、O₂ガスの分圧P0₂と、ArガスとO₂ガ
スとの合計圧力Ｐ（Ar＋0₂）が、 であることが好ましく、特に、 であることが好ましい。

また、スパッタに際して、真空槽中へのO₂ガスの導入
は基板に吹きつけるようにして行なうことが好ましい。

本発明における好ましいＰ（Ar＋0₂）の範囲は１×10
^-4〜１×10^-2Torrであり、特に５×10^-4〜８×10^-3Torr
である。

なお、スパッタ法としてはRFスパッタを用いることが
好ましい。

スパッタ投入電力に特に制限はないが、0.2〜2kW、特
に0.4〜1.5kWとすることが好ましい。

直接法によるFe₃O₄薄膜形成の詳細は、電子通信学会
論文誌'80/9 Vol.J63−C No.9 p.609〜616に記載されて
おり、本発明ではこれに準じて磁性層の形成を行なうこ
とが好ましいが、その際に上記のようなO₂分圧にてスパ
ッタを行なうことが好ましい。

なお、間接法は、ターゲットにFeを用いて酸化性雰囲
気にてα−Fe₂O₃を形成した後、還元してFe₃O₄を得る方
法である。

スパッタ法により成膜されたFe₃O₄は、γ−Fe₂O₃にま
で酸化される。

この酸化は、O₂ガス分圧0.05〜0.8気圧程度、全圧0.5
〜２気圧程度の雰囲気中での熱処理によって行なわれれ
ばよく、通常、大気中熱処理によって行なわれることが
好ましい。

熱処理における保持温度は200〜400℃、特に250〜350
℃であることが好ましく、温度保持時間は、10分〜10時
間、特に１時間〜５時間であることが好ましい。

本発明では、この熱処理に際し、昇温速度を3.5〜20
℃/min、特に5.0〜12℃/minとすることが好ましい。

このような昇温速度とすることにより、α−Fe₂O₃の
上記したようなピーク面積比が容易に得られる。

なお、昇温速度は一定であってもよく、漸増あるいは
漸減させてもよく、また、複数の昇温速度を組み合わせ
て保持温度まで昇温させてもよい。

このようにして形成される磁性層は、保磁力400〜200
0Oe、残留磁化2000〜3000G、角形比0.55〜0.85程度の磁
気特性が得られ、α−Fe₂O₃を含有することによる磁気
特性の劣化は殆どない。

磁性層中には必要に応じてCo、Ti、Cu等を添加させて
もよく、また、成膜雰囲気中に含まれるAr等が含有され
ていてもよい。

磁性層の層厚は、生産性、磁気特性等を考慮して、50
0〜3000Å程度とすることが好ましい。

このような磁性層上には、潤滑膜が設けられることが
好ましい。

潤滑膜は有機化合物を含有することが好ましく、特に
極性基ないし親水性基、あるいは親水性部分を有する有
機化合物を含有することが好ましい。

用いる有機化合物に特に制限はなく、また、液体であ
っても固体であってもよく、フッ素系有機化合物、例え
ば欧州特許公開第0165650号およびその対応日本出願で
ある特開昭61−4727号公報、欧州特許公開第0165649号
およびその対応日本出願である特開昭61−155345号公報
等に記載されているようなパーフルオロポリエーテル、
あるいは公知の各種脂肪酸、各種エステル、各種アルコ
ール等から適当なものを選択すればよい。

潤滑膜の成膜方法に特に制限はなく、塗布法等を用い
ればよい。

潤滑膜の表面は、水との接触角が70゜以上、特に90゜
以上であることが好ましい。

このような接触角を有することにより、磁気ヘッドと
磁気記録媒体との吸着が防止される。

潤滑膜の厚さは、成膜方法および使用化合物によって
も異なるが、４〜300Å程度であることが好ましい。

４Å以上とすると耐久性が向上し、300Å以下とする
と吸着や磁気ヘッドのクラッシュが減少する。なお、よ
り好ましい膜厚は４〜100Åであり、さらに好ましい膜
厚は４〜80Åである。

上記のようなピーク比を有する磁性層が成膜された本
発明の磁気記録媒体は、磁性層側の表面粗さ（Rmax）が
50〜200Åであるとさらに耐久性が向上する。この場
合、Rmaxのより好ましい範囲は80〜150Åであり、さら
に好ましい範囲は80〜120Å、特に好ましくは90〜120Å
である。

磁性層側のRmaxを上記範囲内とすれば、耐久性が向上
する他、媒体表面と浮上型磁気ヘッドの浮揚面との距離
を0.1μｍ以下に保って記録および再生を行なうことが
でき、しかも浮上型磁気ヘッドと磁気記録媒体との吸着
が発生せず、高密度記録が可能となる。

なお、磁性層側のこのようなRmaxを得るためには、前
記したFe₃O₄からγ−Fe₂O₃への酸化を行なう際に、熱処
理温度と時間を制御すればよい。

本発明の磁気記録媒体は、公知のコンポジット型の浮
上型磁気ヘッド、モノリシック型の浮上型磁気ヘッド等
により記録再生を行なった場合に効果を発揮するが、特
に、浮上型薄膜磁気ヘッドと組合せて使用された場合
に、極めて高い効果を示す。

第４図に、本発明の磁気ヘッドの好適実施例である薄
膜型の浮上型磁気ヘッドの１例を示す。

第４図に示される浮上型磁気ヘッド10は、基体20上
に、絶縁層31、下部磁極層41、ギャップ層50、絶縁層3
3、コイル層60、絶縁層35、上部磁極層45および保護層7
0を順次有する。また、このような浮上型磁気ヘッド10
の少なくともフロント面、すなわち浮揚面には、必要に
応じ、前記と同様の潤滑膜を設けることもできる。

なお、本発明では、フロント面のRmaxは、200Å以
下、特に50〜150Åであることが好ましい。このようなR
maxを有する磁気ヘッドと上記したRmaxを有する磁気記
録媒体とを組み合わせて使用することにより、本発明の
効果はより一層向上する。

コイル層60の材質には特に制限はなく、通常用いられ
るAl、Cu等の金属を用いればよい。

コイルの巻回パターンや巻回密度についても制限はな
く、公知のものを適宜選択使用すればよい。例えば巻回
パターンについては図示のスパイラル型の他、積層型、
ジグザグ型等いずれであってもよい。

また、コイル層60の形成にはスパッタ法等の各種気相
被着法を用いればよい。

基体20はMn−Znフェライト等の公知の材料から構成さ
れてもよい。

このような磁気ヘッドを、本発明の磁気記録媒体に対
して用いる場合、基体20は、ビッカース硬度1000kgf/mm
²以上、特に1000〜3000kgf/mm²程度のセラミックス材料
から構成されることが好ましい。このように構成するこ
とにより、本発明の効果はさらに顕著となる。

ビッカース硬度1000kgf/mm²以上のセラミックス材料
としては、Al₂O₃−TiCを主成分とするセラミックス、Zr
O₂を主成分とするセラミックス、SiCを主成分とするセ
ラミックスまたはAlNを主成分とするセラミックスが好
適である。また、これらには、添加物としてMg、Ｙ、Zr
O₂、TiO₂等が含有されていてもよい。

これらのうち、本発明に特に好適なものは、Al₂O₃−T
iCを主成分とするセラミックス、SiCを主成分とするセ
ラミックスまたはAlNを主成分とするセラミックスであ
り、これらのうち最も好適なものは、酸化鉄を主成分と
する薄膜磁性層の硬度との関係が最適であることから、
Al₂O₃−TiCを主成分とするセラミックスである。

下部および上部磁極層41、45の材料としては、従来公
知のものはいずれも使用可能であり、例えばパーマロ
イ、センダスト、Co系非晶質磁性合金等を用いることが
できる。

磁極は通常、図示のように下部磁極層41および上部磁
極層45として設けられ、下部磁極層41および上部磁極層
45の間にはギャップ層50が形成される。

ギャップ層50は、Al₂O₃、SiO₂等公知の材料であって
よい。

これら磁極層41、45およびギャップ層50のパターン、
膜厚等は公知のいずれのものであってもよい。

さらに、図示例ではコイル層60は、いわゆるスパイラ
ル型として、スパイラル状に上部および下部磁極層41、
45間に配設されており、コイル層60と上部および下部磁
極層41、45間には絶縁層33、35が設置されている。

また下部磁極層41と基体20間には絶縁層31が設置され
ている。

絶縁層の材料としては従来公知のものはいずれも使用
可能であり、例えば、薄膜作製をスパッタ法により行な
うときには、SiO₂、ガラス、Al₂O₃等を用いることがで
きる。

また、上部磁極45上には保護層70が設層されている。
保護層の材料としては従来公知のものはいずれも使用可
能であり、例えばAl₂O₃等を用いることができる。ま
た、これらに各種樹脂コート層等を積層してもよい。

このような薄膜型の浮上型磁気ヘッドの製造工程は、
通常、薄膜作成とパターン形成とから構成される。

上記各層を構成する薄膜の作成には、上記したよう
に、従来公知の気相被着法、例えば真空蒸着法、スパッ
タ法、あるいはメッキ法等を用いればよい。

浮上型磁気ヘッドの各層のパターン形成は、従来公知
の選択エッチングあるいは選択デポジションにより行な
うことができる。エッチングとしてはウェットエッチン
グやドライエッチングを用いることができる。

このような浮上型磁気ヘッドは、アーム等の従来公知
のアセンブリーと組み合わせて使用される。

本発明の磁気記録媒体、特に磁気ディスクを用いて記
録再生を行うには、ディスクを回転させながら、磁気ヘ
ッドを浮上させて記録再生を行う。

ディスク回転数は2000〜6000rpm程度、特に2000〜400
0rpmとする。

また、浮上量は0.2μｍ以下、特に0.15μｍ以下、さ
らには0.1μｍ以下、例えば0.01〜0.09μｍとすること
ができ、このとき良好な浮上特性およびCSS耐久性を得
ることができる。

浮上量の調整は、スライダ巾や、磁気ヘッドへの荷重
を変えることによって行なう。

＜実施例＞ 以下、本発明を実施例によって具体的に説明する。

〈磁気ディスクサンプルの作製〉 外径130mm、内径40mm、厚さ1.9mmのアルミノケイ酸ガ
ラス基板を研磨し、さらに化学強化処理を施した。化学
強化処理は、450℃の溶融硝酸カリウムに10時間浸漬す
ることにより行なった。

次いで、このガラス基板表面をメカノケミカルポリッ
シングにより平滑化した。メカノケミカルポリッシング
には、コロイダルシリカを含む研磨液を用いた。

各磁気ディスクサンプルに用いたガラス基板の表面粗
さ（Rmax）を表１に示す。

これらのガラス基板を洗浄後、各ガラス基板表面に下
記のようにして磁性層を形成した。

まず、Arガス雰囲気中にて予備スパッタを行ない、Fe
ターゲット表面の酸化膜を除去した。次いで、O₂ガスを
導入して反応性スパッタを行ない、Fe₃O₄膜を成膜し
た。なお、O₂ガスは、基板に吹きつけるように導入し
た。

各磁気ディスクサンプルのFe₃O₄膜形成時のＰ（Ar＋O
₂）およびP0₂/P（Ar＋0₂）は、それぞれ１×10^-3Torrお
よび0.058とした。

Fe₃O₄膜形成後、表１に示す条件で大気中熱処理によ
り酸化を行ない、γ−Fe₂O₃磁性層とした。なお、磁性
層の厚さは、2000Åであった。

各磁気ディスクサンプルの磁性層側のRmaxを表１に示
す。

なお、Rmaxは、触針型表面粗さ計により測定した。

各サンプルの磁性層に対してＸ線回折を行ない、Ｘ線
回折チャートを作成した。

なお、Ｘ線回折は第２図に示される装置にて行なっ
た。

各サンプルのＸ線回折チャートの解析結果を表１に示
す。

また、サンプルNo.4のＸ線回折チャートを、第５図に
示す。

第５図に示されるように、このチャートにはα−Fe₂O
₃の面指数（104）のピークが認められた。

さらに、このサンプルの磁性層に対し、第３図に示す
低入射角Ｘ線回折装置を用いて、β＝0.5゜およびβ＝
2.0゜にてＸ線回折を行なった。

得られたＸ線回折チャートを第６図に示す。

第６図に示されるように、β＝0.5゜におけるＰ（10
4）/P（311）はβ＝2.0゜におけるＰ（104）/P（311）
の約３倍であり、α−Fe₂O₃の含有率が磁性層表面側で
高いことが確認された。

なお、表１に示される他のサンプルについて同様な測
定を行なったところ、ほぼ同様な結果が得られた。

次に、各サンプルの磁性層上に潤滑膜を成膜した。

潤滑膜は、下記式で表わされる分子量2000の化合物の
0.1wt％溶液を用いて、スピンコート法により厚さ20Å
に成膜して形成した。この潤滑膜表面の水との接触角
（水を滴下して30秒後）は、100゜であった。

（式） HOCH₂−CF₂−ＯC₂F₄−Ｏ_ｎCF₂−Ｏ_mCF₂−CH₂−OH このようにして得られた磁気ディスクサンプルについ
て、摺動耐久性および再生出力の測定を次に示す方法で
行なった。結果を表１に示す。

摺動耐久性 使用磁気ヘッド ビッカース硬度2200kgf/mm²のAl₂O₃−TiC基体上に薄
膜磁気ヘッド素子を形成した後、磁気ヘッド形状に加工
し、支持バネ（ジンバル）に取りつけ、空気ベアリング
型の浮上型磁気ヘッドを作製した。

この磁気ヘッド浮揚面のRmaxは130Åであった。

スライダ幅は150μｍ、ジンバル荷重は25gとした。

摺動耐久性 上記磁気ヘッドを使用し、25℃、相対湿度50％にて摺
動耐久性試験を行なった。

上記磁気ヘッドを磁気ディスクサンプルに押し付け、
磁気ディスクと磁気ヘッドとの相対速度が20m/sになる
ように磁気ディスクを回転させた。このとき磁気ヘッド
が浮上せずに常に摺動した状態であることは、AE（アコ
ースティック・エミッション）センサにより確認した。

耐久性は、磁気ディスクに傷が発生するまでの時間で
評価した。

◎:60分以上 ○:40分以上60分未満 △:20分以上40分未満 ×:20分未満 なお、この摺動耐久性試験は、CSS耐久性試験よりも
過酷な耐久性試験方法である。

再生出力 表１に示す各サンプルについて再生出力を測定し、α
−Fe₂O₃の含有による再生出力の低下を調べた。

評価は、α−Fe₂O₃を含有しないサンプルNo.1の再生
出力を100とし、 ○:90以上 ×:90未満 で行なった。

なお、上記各サンプルに対してCSS耐久性試験を行な
ったところ、摺動耐久性試験と同様な傾向がみられた。

以上の実施例の結果から、本発明の効果が明らかであ
る。

＜発明の効果＞ 本発明によれば、耐久性、特にCSS耐久性の高い磁気
記録媒体が実現する。

【図面の簡単な説明】

第１図は、ガラス基板の蒸気乾燥に用いる装置の概略構
成図である。 第２図は、Ｘ線回折装置の概略図である。 第３図は、低入射角Ｘ線回折装置の概略図である。 第４図は、本発明に用いる磁気ヘッドの部分断面図であ
る。 第５図は、γ−Fe₂O₃磁性層のＸ線回折チャートであ
る。 第６図は、低入射角Ｘ線回折装置を用いて作成されたγ
−Fe₂O₃磁性層のＸ線回折チャートである。 符号の説明 １……蒸気乾燥装置 11……処理槽 12……ヒータ 13……クーラー 14……有機溶剤 ２……ガラス基板 101……Ｘ線源 102……磁気記録媒体 103……計数管 DS……ダイバージェンススリット SS……スキャッタースリット RS……レシービングスリット MM……モノクロメータ S1、S2……ソーラースリット 10……磁気ヘッド

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭52−65897（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−89706（ＪＰ，Ａ) 特開 昭64−84486（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−160010（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G11B 5/66 G11B 5/82

Claims (6)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】γ−Fe₂O₃を主成分とする連続薄膜型の磁
   性層を剛性基板上に有する磁気記録媒体であって、 前記磁性層がα−Fe₂O₃を含有し、 前記磁性層中において、基板と反対側表面にγ−Fe₂O₃
   とα−Fe₂O₃とを含有し、 基板と反対側におけるα−Fe₂O₃の含有率が、基板側の
   α−Fe₂O₃の含有率よりも高いものである磁気記録媒
   体。
2. 【請求項２】前記磁性層のＸ線回折チャートにおいて、
   α−Fe₂O₃の面指数（104）のピーク面積をＰ（104）と
   し、γ−Fe₂O₃の面指数（311）、面指数（400）および
   面指数（222）のそれぞれのピーク面積をＰ（311）、Ｐ
   （400）およびＰ（222）としたとき、 0.02≦Ｐ（104）/P（311）≦0.20 ０≦Ｐ（400）/P（311）≦1.0 ０≦Ｐ（222）/P（311）≦0.5 である請求項１に記載の磁気記録媒体。
3. 【請求項３】前記剛性基板がガラスから構成される請求
   項１または２のいずれかに記載の磁気記録媒体。
4. 【請求項４】前記剛性基板の表面粗さ（Rmax）が10〜10
   0Åであり、前記磁気記録媒体の磁性層側表面粗さ（Rma
   x）が50〜200Åである請求項１ないし３のいずれかに記
   載の磁気記録媒体。
5. 【請求項５】前記磁性層上に、有機化合物を含有する潤
   滑膜を有する請求項１ないし４のいずれかに記載の磁気
   記録媒体。
6. 【請求項６】請求項１ないし５のいずれかに記載の磁気
   記録媒体を回転し、この磁気記録媒体上に磁気ヘッドを
   浮上させて記録再生を行なう磁気記録再生方法であっ
   て、 前記磁気記録媒体がディスク状であり、前記磁気ヘッド
   の浮上量が0.2μｍ以下であることを特徴とする磁気記
   録再生方法。