DE2326258C2

DE2326258C2 - Magnetischer Aufzeichnungsträger

Info

Publication number: DE2326258C2
Application number: DE2326258A
Authority: DE
Inventors: Kent A. Kirkevold; John S. Roden; Gene A. St. Paul Minn. Sjerven; Gary L. Tritle
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1972-05-22
Filing date: 1973-05-21
Publication date: 1982-08-26
Also published as: FR2185827A1; IT985108B; JPS5928964B2; DE2326258A1; ATA440573A; JPS4943604A; AU450059B2; PH10737A; US3865627A; AR199569A1; FR2185827B1; NL165595B; SE389576B; BR7303736D0; GB1430675A; AU5594473A; NL7306605A; AT355825B; CA999491A

Description

Die Erfindung betrifft magnetische Aufzeichnungsträger gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Im Handel erhältliche Aufzeichnungsträger, wie Magnetbänder weisen ein Beschichtungsmaterial aus feinen granulierten Metalloxidpartikeln auf, die durch ein Bindemittel zusammengehalten werden. Solche Oxide sind z.B. Eisen(:il)-oxid (Fe₂O₃), mit Kobalt modifiziertes Eisen(III)-oxid und Chromdioxid (CrO₃). Sogenannte Ferrochrom-Bänder weisen zwei Beschichtungen auf, und zwar eine Eisenoxidschicht sowie eine darüber aufgetragene Chromdioxidschicht
Ferner sind Versuche unternommen worden, magnetische Aufzeichnungsträger mit einer ferromagnetische Meiallteilchen, insbesondere Eisenteilchen, enthaltenden Aufzeichnungsschicht herzustellen, da diese Teilchen aufgrund ihrer bekannt hohen Remanenz und hohen Koerzitivkraft bei den fertigen Aufzeichnungsträgern überlegene Eigenschaften, insbesondere hinsichtlich der Qualität der erzeugbaren Ausgangssignale, erwarten ließen.

Aus der Konferenzveröffentlichung »Symposium on Powder Metallurgy 1954«, S. 24—29, »Powders Magnetic Applications« ist es bekannt, daß die magnetischen Eigenschaften von ferromagnetischen Metallpulvern durch geeignete Zusammensetzung und/ oder durch bestimmte Herstellungsverfahren variiert werden können. Danach hängt die Remanenz von dem Sättigungsmagnetisierungsmoment und von der Sättigungsmagnetisierungsintensität und damit von den physikalischen Eigenschaften des verwendeten Materials, insbesondere von der Porosität, d.h. dem Verhältnis der Dichte des Pulvers zur Dichte der Pulverteilchen ab, während die Koerzitivkraft von der Materialstruktur und insbesondere von der Teilchengröße abhängt.

Die DE-OS 19 31 521 beschreibt im Beispiel 37 in Verbindung mit Beispiel 12 einen magnetischen Aufzeichnungsträger aus einem Eisen-Legierungs-Pulver (Metallgehalt 75,2%; Eisengehalt 59,6%), dessen Sättigungsmagnetisierungsmoment 168 AmVkg und dessen Teilchengröße 0,03 bis 0,06 μίτι beträgt. Die Remanenz dieses magnetischen Aufzeichnungsträgers beträgt 0,248 Tesla. Da dabei die Dichte der Teilchen etwa 8 g/cm³ beträgt, ist die Sättigungsmagnetisierungsintensität etwa 1344 kA/m, ist also in Übereinstimmung mit den obigen Forderungen aus dem Stand der Technik noch hoher Remanenz. Im übrigen kann es sich bei den Teilchen gemäß Beispiel 37 nicht um nadeiförmige Teilchen handeln, da ihr Länge-Breite-Verhältnis etwa 1 betragen soll.

In Beispiel 36 in Verbindung mit Beispiel 7 beschreibt diese Druckschrift ebenfalls einen magnetischen Aufzeichnungsträger aus einem Eisen-Legierungspulver (Metallgehalt 84,4%; Eisengehalt 73,2%), dessen Sättigungsmagnetisierungsmoment 128Am²/kg entsprechend 1024 kA/m mit der Teilchendichte von 8 g/cm³ und dessen Teilchenlänge durchschnittlich etwa 1 bis 2 μίτι beträgt; über den Teilchendurchmesser wird dagegen explizit nicht ausgesagt und ebensowenig über die Remanenz des fertigen Aufzeichnungsträgers.

Die US-PS 35 35 104 beschreibt in den Beispielen 33 sowie 34 und 35 nadeiförmige, ferromagnetische Metallteilchen mit einem Metallgehalt von 79%, 77,6% bzw. über 79,4% und einem Eisengehalt von 703%, 67,7% bzw. 66,5%, einem Sättigungsmagnetisierungsmoment von 96,88 bzw. 88 Am²/kg und einer Teilchenbreite von 0,04,0,03 bzw. 0,03 μΐη.

Diese Druckschrift erwähnt zwar, daß dort beschriebene Legierungen bei magnetischen Anwendungen, wie bei Magneten und in Magnetbändern, eingesetzt werden können, doch läßt diese allgemeine Formulie-

rung offen, welche der verschiedenen Materialien bei Magneten und welche bei Magnetbändern eingesetzt werden sollen, da sich die Anforderungen an die verschiedenen Materialien bei diesen grundverschiedenen Einsatzgebieten ganz erheblich unterscheiden.

Einzig das Beispiel B dieser Druckschrift erläutert den Einsatz von ferromagnetischen Teilchen bei magnetischen Aufzeichnungsträgern und schreibt dabei 9,6 Gewichtsprozent Chrom vor. Zwar soll in diesem Fall die Remanenz 0,153 Tesla betragen, doch liegt der mittlere Teilchendurchmesser von etwa 0,064 μπι sehr hoch, wählend das Sättigungsmagnetisierungsmoment von 98 AmVkg relativ gering ist

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen magnetischen Aufzeichnungsträger der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 genannten Art so weiterzubilden, daß das Signal/Rausch-Verhältnis verbessert wird.

Die erfindungsgemäße Lösung ist im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 angegeben. Es wird also die Lehre gegeben, daß es für eine Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses nicht auf eine Vergrößerung allein der Sättigungsmagnetisierung ankommt, sondern auf eine bestimmte Korrektion zwischen der Teilchengröße und der Sättigungsmagnetisierungsintensität der Metallteilchen.

Durch diese Lösung wird ein Problem erfolgreich umgangen, das sich bei den Untersuchungen im Rahmen der Erfindung erstmalig gezeigt hat. So führt nämlich die übliche, nach dem Stand der Technik gerade angestrebte Erhöhung der Sättigungsmagnetisierungsintensität zu einer stärkeren (oder zumindest praktisch gleich starken) Erhöhung des Rauschens als die gleichzeitige Erhöhung des Nutzsignals, d. h. die Erhöhung der Sättigungsmagnetisierungsintensität führt zu einer Verschlechterung (oder zumindest zu keiner bedeutsamen Verbesserung) des Signal/Rausch-Verhältnisses. Darüber hinaus zeigt sich, daß die bekannten Metallteilchen-Magnetbänder in dem gewünschten Frequenzbereich keine entscheidende Verbesserung des Nutzsignals ermöglichen.

Erfindungsgemäß wird das Sättigungsmagnetisierungsmoment nun so groß gewählt, um eine hohe remanente Flußdichte zu erreichen. Dadurch können höhere Ausgangssignalwerte und Signal/Rausch-Verhältnisse, insbesondere bei Signalen mit niedrigeren > Frequenzen erzielt weiden, so daß man im Zusammenwirken mit der Verbesserung des Signal/Rausch-Verhältnisses im höher frequenten Bereich gemäß den ι Ausführungsbeispielen gleichmäßigere Eigenschaften, d. h. ein gleichmäßigeres Signal/Rausch-Verhältnis über das gesamte betrachtete Frequenzband durch die verwendeten Teilchen mit hohem Sättigungsmagnetisierungsmoment erhält.

Unter dem Ausdruck »nadeiförmiges Teilchen« können auch solche Teilchen verstanden werden, die praktisch aus einer linearen Ansammlung von kleineren, im allgemeinen gleichförmigen Teilchen bestehen, die durch magnetische Kräfte zusammengehalten werden und für magnetische Zwecke als ein einziger Körper wirken. Der Ausdruck »nadeiförmiges Teilchen« wird hier benutzt, um nadeiförmige Gebilde zu beschreiben, die mechanisch ein einzelnes Teilchen, aber auch eine magnetische Ansammlung von mehreren Teilchen sind und ein Verhältnis von Länge zum Durchmesser über etwa 2 aufweisen und eine uniaxiale magnetische Anisotropie zeigen. Bevorzugte Teilchen haben ein Verhältnis von der Länge zum Durchmesser über 4 oder 5.

Unter dem »mittleren Durchmesser« wird die Querdimension der nadeiförmigers Teilchen verstanden. Dieser mittlere Durchmesser stellt in den meisten Fällen eine geeignete Angabe der Teilchengröße dar. Wenn ein nadeiförmiges Teilchen aus einer Menge von im allgemeinen gleichförmigen Teichen besteht^ ist der »mittlere Durchmesser« des nadeiförmigen 1 eilchens der mittlere Durchmesser von den im allgemeinen gleichförmigen Teilchen in der Menge. Die Sättigungs-

magnetisierungsintensität I₁ ist das Produkt des Sättigungsmagnetisierungsmoments a_s der Teilchen und deren Dichte. Die Teilchen sind gleichmäßig, völlig und in verträglicher Weise in dem Bindemittel dispergiert, wobei genügend Teilchen vorhanden sind, so daß das Aufzeichnungsmaterial eine remanente Flußdichte über 0,15 Tesla zeigt.

Der magnetische Aufzeichnungsträger nach der Erfindung hat im allgemeinen 10 bis 12 dB mehr Sättigungsausgangsspannung für 2,5^m-Wellenlänge und einen mehr als 6 dB besseren Störabstand als ein Standardaufzeichnungsmaterial mit y-Eisen-IIl-oxid nach dem Stand der Technik.

Die Vorteile der Erfindung sind besonders für die Kurzwellenaufzeichnung (Wellenlänge von 2,5 μητ oder kleiner) von Bedeutung, wodurch eine Aufzeichnung von mehr Informationen auf einem gegebenen Bereich des Aufzeichnungsträgers möglich ist, was eine Verringerung der Laufgeschwindigkeit des Aufzeichnungsträgers durch das Wiedergabegerät und eine Verminderung der Spurbreite von aufgezeichneten Signalen erlaubt. Außerdem haben die Aufzeichnungsträger der Erfindung einen höheren Wirkungsgrad über den gesamten Wellenlängenbereich hinweg und insbesondere auch bei langen Wellen, der zur Zeit auf magnetischen Aufzeichnungsträgern aufgezeichnet und von diesen wiedergegeben werden kann.

Die F i g. 1 und 2 zeigen im Rahmen der Erfindung ermittelte Grenzkurven für die Beziehung zwischen dem mittleren Durchmesser (in nm) von feinen nadeiförmigen ferromagnetischen Teilchen auf Eisenbasis und der Sättigungsmagnetisierungsintensität (in kA/m) der Teilchen. Je höher die Sättigungsmagnetisierungsintensität der Teilchen ist, desto kleiner muß deren Durchmesser sein, um den geeigneten Störabstand zu erzielen und umgekehrt.

Um eine Verbesserung von 6 dB hinsichtlich des Störabstands zu erzielen, sollten der mittlere Durchmesser und die Sättigungsmagnetisierungsintensität der Teilchen in dem Aufzeichnungsträger etwa gleich oder geringer sein als die Koordinaten für einen Punkt auf der Kurve in der Fig. 1. Die Werte, auf denen die Kurven speziell basieren, treffen auf die zur Zeit besten Hochleistungsmagnetbänder der Anmelderin zu, die ein Verhältnis von remanentem magnetischem Fluß zu maximalem magnetischem Fluß (M_rM_m) von 0,8 zeigen und mit etwa 42 Volumenprozent Teilchen beladen sind. Wenn niedrigere Werte für diese Parameter benutzt werden, können höhere Werte für den mittleren Durchmesser und die Sättigungsmagnetisierungsintensität eingesetzt werden.

Durch Wählen von Teilchen mit einem mittleren Durchmesser und einer Sättigungsmagnetisierungsintensität etwa gleich den oder weniger als die Koordinaten für einen Punkt auf der Kurve in der F i g. 2 kann ein Aufzeichnungsträger erhalten werden, der eine Verbesserung von 8 dB für den Störabstand zeigt.
• Für die Erfindung geeignete feine nadeiförmige Teilchen auf Eisenbasis können in vielen Größen, die

innerhalb des durch die Kurven 1 und 2 festgelegten Bereichs liegen, hergestellt werden. Im allgemeinen wird mit kleinerem Durchmesser der Teilchen deren Koerzitivkraft höher; allerdings können die Teilchen auf Eisenbasis superparamagnetisch werden, wenn ihre Größe unter etwa 12 nm beträgt. Hohe Koerzitivkräfte sind häufig erwünscht, weil sie höhere Ausgangsspannungen ermöglichen; doch können die Teilchen auch so hergestellt werden, daß sie eine geringere als maximale Koerzitivkraft haben, um einen magnetischen Aufzeichnungsträger auf spezielle Verwendungszwecke anzupassen. Um Koerzitivkräfte über etwa 40 kA/m, über 68 kA/m oder über 80 kA/m zu erhalten, sollten die Teilchen im allgemeinen einen mittleren Durchmesser unter etwa 80 nm, unter etwa 45 nm bzw. unter etwa 40 nm haben.

Das Sättigungsmagnetisierungsmoment o_s der Teilchen ändert sich je nach den speziellen Metallbestandteilen der Teilchen und des Anteils der Oxidation der Teilchen. Um hohe remanente Flußdichten B, mit geringeren Teilchenbeladungen zu erzielen, sollte das Sättigungsmagnetisierungsmoment o_s der Teilchen mindestens 120Am²/kg betragen. Alle hier benutzten Werte für das Sättigungsmagnetisierungsmoment werden in einem angelegten Feld von 240 kA/m und 60 Hz erhalten und durch Auftragen des Moments (M) gegen die Koerzitivkraft (H) nach einer Messung von M= ,M(W; ermittelt.

Die Prinzipien, auf denen die Kurven von den F i g. 1 und 2 beruhen, sind im allgemeinen unabhängig von der besonderen Zusammensetzung der Teilchen anwendbar.

Die Erfindung ist jedoch auf Teilchen auf Eisenbasis gerichtet, die ein ihnen eigenes höheres magnetisches Moment als Teilchen zeigen, die grundsätzlich auf anderen herkömmlichen magnetisierbaren Metallen, wie z. B. Kobalt oder Nickel, basieren. Von den Metallbestandteilen in Teilchen nach der Erfindung besteht wenigstens ein Hauptteil aus Eisen, und vorzugsweise sind mindestens 75 Gewichtsprozent und noch bevorzugter mindestens etwa 85 Gewichtsprozent Eisen. Die Teilchen sollen mindestens etwa 75 Gewichtsprozent und vorzugsweise mindestens 80 Gewichtsprozent Metall enthalten, und wenn es praktisch bewerkstelligt werden kann, 85 oder 90 Gewichtsprozent Metall enthalten, weil das magnetische Moment der Teilchen erhöht werden kann und die Eigenschaften der Teilchen gleichmäßiger gemacht werden können durch Erhöhen des Metallanteils. Der nichtmetallische Teil der Teilchen enthält im allgemeinen Wasser, Sauerstoff und andere geringe Bestandteile.

Etwas Kobalt oder Nickel kann in den Teilchen irihziich sein. Zum Beispiel vermindert ein Gehalt an etwas Kobalt und/oder Nickel, insbesondere in Teilchen nach der Erfindung, die durch Lösungs-Reduktionsverfahren unter Anwendung von Alkaliborhydridreduktionsmittel hergestellt worden sind, den Durchmesser der Teilchen und erhöht dadurch die Koerzitivkraft Der Durchmesser wird wesentlich verringert und daher die Koerzitivkraft wesentlich erhöht durch kleine Zusätze, wie z. B. etwa 0,1 Gewichtsprozent, Kobalt oder Nickel; die Koerzitivkraft ist gegenüber Zusätzen von Kobalt und Nickel in geeignetem Maße empfindlich, so daß die Kobalt- oder Nickelmenge als eine Verfahrenskontrolle bei der Herstellung von Teilchen für die Verwendung in Aufzeichnungsmaterialien nach der Erfindung benutzt werden kann. Zur Erzielung höchster Koerzitivkräfte, die höchste Ausgangsspannungen ermöglichen, ist wenigstens 1 Gewichtsprozent und sind vorteilhafterweise mindestens 2 Gewichtsprozent Kobalt und/oder Nickel in den Teilchen enthalten. Eine sehr geringe weitere Verbesserung bezüglich der Koerzitivkraft wird mit Kobalt- und/oder Nickelmengen über etwa 10 Gewichtsprozent des gesamten Metalls erreicht. Eine Zunahme von Kobalt und/oder Nickel bis auf Anteile über etwa 20 oder 25 Gewichtsprozent des gesamten Metalls führt zu einer Verminderung der Koerzitivkraft

ίο und wird auch weniger bevorzugt. Ferner verringert ein Kobalt- oder Nickelgehalt in den Teilchen nach der Erfindung das magnetische Moment; Kobalt verringert das magnetische Moment weniger als Nickel und wird daher gegenüber diesem bevorzugt.

Wenn Chrom in die Teilchen einlegiert wird, z. B. in Anteilen bis zu etwa 20 Gewichtsprozent, wird dadurch die Beständigkeit gegenüber den Urnwcksbcdingungcn erhöht. Solche Chromlegierungszusätze vermindern jedoch außerdem das Sättigungsmagnetisierungsmo· ment, und daher enthalten die Teilchen vorzugsweise weniger als 5 oder 10 Gewichtsprozent Chrom und sind noch vorteilhafter im wesentlichen frei von Chrom als Legierungsbestandteil. Die bevorzugten Werte für die gesamten Chrom-, Kobalt- und Nickellegierungsbestandteile liegen nicht über den oben angegebenen Höchstwerten für Kobalt und/oder Nickel (wie weiter unten erörtert wird, verbessert ein Gehalt an Chrom, das nicht als Legierungsbestandteil vorliegt, sondern in einer äußeren Hülle um die Teilchen herum enthalten ist, ebenfalls die Beständigkeit gegenüber Umweltsbedingungen, verringert aber nicht wesentlich das magnetische Moment; die in einer solchen Hülle im allgemeinen enthaltene Chrommenge macht weniger als 5 Gewichtsprozent der Teilchen aus). Außer solchen Metallen, wie Kobalt, Nicke! und Chrom, können, andere Metalle in Anteilen unter 10 Gewichtsprozent enthalten sein. Zum Beispiel ist Bor von Natur aus in Teilchen enthalten, die nach einem Metallborhydridverfahren hergestellt worden sind.

Lösungs-Reduktionsverfahren unter Verwendung von Alkaliborhydriden sind zur Zeit bevorzugte Verfahren zur Herstellung von nach der Erfindung geeigneten Teilchen, weii die mittlere Teilchengröße und die Zusammensetzung durch diese Verfahren leicht eingestellt werden können. Bei diesen Verfahren werden Lösungen von Eisensalzen, wie z. B. Eisen-II-sulfat oder Eisen-Il-chlorid, mit Lösungen von Alkaliborhydriden, wie z. B. Natriumborhydrid, vorzugsweise in einem Rührer mit hoher Scherleistung, der in einem

so Magnetfeld von mindestens 40kA/m angeordnet ist, vermischt wobei eine schnelle Umsetzung stattfindet bei der nadeiförmige Metallteilchen aus der Lösung ausfallen. Salze von solchen Metallen, wie Kobalt Nickel und Chrom, können ebenfalls in die Reaktionslösung eingemischt werden, um Teilchen zu bilden, die diese Metalle enthalten. Zu anderen bekannten Verfahren zur Bildung von Teilchen auf Eisenbasis gehören das Zersetzen von Eisencarbonyl oder Gemischen von Eisencarbonyl und anderen Metallcarbonylen in einer Wärmezersetzungskammer; und zwar mit oder ohne Einwirkung eines Magnetfelds, das Reduzieren von Eisenoxidteilchen, wie z. B. durch Erwärmen in Gegenwart eines reduzierenden Gases, sowie weitere Lösungs-Reduktionstechniken.

Zur Herstellung magnetischer Aufzeichnungsträger nach der Erfindung werden die feinen nadeiförmigen Teilchen auf Eisenbasis gleichmäßig und gründlich in einem Bindemittel dispergiert und dann wird die

Dispersion auf ein nichtmagnetisches Trägermaterial, wie z. B. auf einen dünnen hochfesten Film oder auf eine stark polierte Metallscheibe, als Schicht aufgetragen. Üblicherweise war vorgesehen, daß die Metallteilchen auf Eisenbasis nichtpyrophor sind, wenn sie in das Bindemittel eingetragen werden, doch wird nach der Erfindung die Verwendung von Teilchen bevorzugt, die noch nicht zu einem nichtpyrophoren Zustand oxidiert worden sind; dabei wird angenommen, daß, je dünner die Oxidationshülle auf einem Teilchen ist, desto gleichmäßiger die magnetischen Eigenschaften der Teilchen in dem Aufzeichnungsmaterial sein werden. Ob oder nicht die Teilchen in das Bindemittel in einer pyrophoren oder nichtpyrophoren Form eingetragen werden, scheint in bezug auf die Beständigkeit des erhaltenen Aufzeichnungsträgers gegenüber den Umweltbedingungen gleich zu sein, und ergibt einen Aufzeichnungsträger, der nicht pyrophor ist.

Die Beständigkeit von magnetischen Aufzeichnungsträgern nach der Erfindung gegenüber Umweltbedingungen kann jedoch durch Behandeln der feinen nadeiförmigen Teilchen auf Eisenbasis unter Entwicklung einer äußeren Schicht auf Chrombasis um die Teilchen vor deren Einbringen in das Bindemittel verbessert werden. Die Teilchen werden mit einer Lösung behandelt, die Dichromat- oder Chromationen, wie sie z. B. durch Kaliumdichromat gebildet werden, enthält. Es wird angenommen, daß eine Hülle aus Metallchromit mit der Formel Me«Cr3__xO4, worin χ annähernd 0,85 ist, durch diese Behandlung um die Teilchen gebildet wird. Wie auch immer die Zusammensetzung der äußeren Hülle sein mag, ist gefunden worden, daß durch die Behandlung eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Umweltsbedingungen erreicht wird.

Die Beständigkeit gegenüber Umweltbedingungen wird auch verbessert, wie gefunden worden ist, wenn der Dispersionsgrad der Teilchen in dem Bindemittel verbessert wird. Offensichtlich umgibt das Bindemittel die Teilchen und schützt die Teilchen um so besser, je vollständiger die Dispersion ist. Die Bildung einer guten Dispersion scheint dadurch gefördert zu werden, daß die Gleichmäßigkeit irgendeiner Behandlung oder Oxidation der Teilchen vor dem Mischen mit dem Bindemittel sichergestellt wird. Daher ist ein Scheren der Teilchen in einer Behandlungslösung mit hoher Geschwindigkeit nützlich.

Ein guter Dispersionsgrad führt im allgemeinen zu einem guten Rechteckigkeitsverhältnis des Aufzeichnungsträgers, weil die Teilchen, je besser sie dispergiert sind, desto vollständiger bei Herstellung des Aufzeichnungsmaterials in einem angewendeten orientierenden Feld orientiert werden können (»Rechieckigkeitsverhältnis« ist das Verhältnis des remanenten Moments zum maximalen Moment (M₁IM₁^, das von den magnetisierbaren Teilchen in der Probe des Aufzeichnungsträgers gezeigt wird); natürlich ist ein gutes Rechteckigkeitsverhältnis von sich heraus auch erwünscht, und andere Faktoren, wie z. B. die Teilchengrößenverteflung und die magnetischen Eigenschaften, beeinflussen es ebenfalls. Bei Aufzeichnungsträgern nach der Erfindung, bei denen die Teilchen orientiert sind (z. B. bei Tonbändern, Videobändern, Meßbändern) beträgt das Rechteckigkeitsverhältnis vorzugsweise mindestens 0,75 und noch vorteilhafter mindestens 0,8.

Die Dispersion der Teilchen in dem Bindemittel soll außerdem verträglich sein, darunter ist zu verstehen, daß die Teilchen und das Bindemittel nicht in ungeeigneter Weise aufeinander einwirken oder miteinander reagieren unter vorzeitiger Vernetzung des Bindemitteis, Agglomerierung von Bindemittel und Teilchen oder Abbau bzw. Zersetzung der Teilchen oder des Bindemittels. Zur Herstellung eines Gemischs von den feinen nadeiförmigen Teilchen auf Eisenbasis in dem Bindemittel müssen die Teilchen zunächst mit einem Netzmittel, und einem Lösungsmittel in einer Kugelmühle, Sandmühle oder dergl. vermischt werden, wonach den die erhaltene Paste von dem Material in dem Bindemittel dispergiert wird. Eine Sandmühle scheint zu einem verträglicheren Gemisch von Teilchen und Bindemittel zu führen, vielleicht weil sie in einem geringeren Maße dazu neigt, die Teilchen, während sie diese trennt, zu zerbrechen und dadurch einen geringeren Teilchenoberflächenbereich für eine Umsetzung mit dem Bindemittel freilegt.

Der Grad des Aufeinandereinwirkens von den Teilchen und dem Bindemittel kann durch Wärmemessung ermittelt werden. Bei einem Versuch werden das Bindemittel und die Lösungsmittel, das bzw. die zur Herstellung des fertigen Bands benutzt wird bzw. werden, mit der Mahlpaste (die im allgemeinen ein Gemisch von magnetisierbaren Teilchen, Dispergiermittel und Lösungsmittel enthält, das in einer Mühle dispergiert wird und zur Herstellung des Bands benutzt werden soll) in solchen Anteilen vermischt, daß ein Verhältnis von 10 bis 20 Gewichtsteilen von nichtmagnetisierbaren Feststoffen zu 1 Gewichtsteil Teilchen gegeben ist. Das Mischen wird in einem Kalorimeter vorgenommen, und die während des Mischens abgegebene Wärmemenge wird gemessen. In einem zweiten Versuch wird eine trockne Schicht, die von einer Teflonfolie abgelöst worden ist und 1 Gewichtsteil nichtmagnetisierbare Feststoffe und 4 Gewichtsteile Teilchen enthält, in einem Perkin-Elmer-Differential Scanning-Kalorimeter angeordnet Die Temperatur in dem Kalorimeter beträgt beim Anordnen der Schicht in diesem 25° C und wird zunächst auf 10° C gesenkt und dann mit einer Geschwindigkeit von 20°C/Minute auf 15O⁰C erhöht. Bei bevorzugten Bindemitteln werden weniger als 10 Kalorien bei dem ersten Versuch je Gramm Teilchen in dem Versuchsgemisch abgegeben und entspricht bei dem zweiten Versuch der Bereich unter einer Kurve, die durch Auftragen der entwickelten Wärme gegen die angewendete Temperatur erhalten worden ist, weniger als 42 ]/g Teilchen in der Schicht. Noch vorteilhafter ist es, wenn das Versuchsgemisch bei dem ersten Versuch weniger als 21 ]/g Teilchen in dem Versuchsgemisch abgibt und bei dem zweiten Versuch der Bereich unter der Kurve weniger als 21 J/g Teilchen in der Schicht entspricht Zu den Bindemitteln, die wie festgestellt worden isi, für dieses Verfahren geeignet sind, gehören Materialien, die auf bestimmten Polyurethanpolymerisaten, Polymerisaten auf Vinylchloridbasis und Epoxyharzen basieren. Von diesen Bindemitteln werden solche, die mit einem chemischen Vernetzungsmittel unter Vernetzung reagieren, zur Zeit bevorzugt, weil sie einen stärkeren Schutz für die Teilchen in einer Schicht aus dem Material gegenüber Umweltsbedingungen und auch eine verbesserte Festigkeit und Haltbarkeit verleihen.

Die Teilchen sollten in dem Bindemittel in einer Menge enthalten sein, die zur Schaffung einer Temanenten Flußdichte in einem orientierten Aufzeichnungsträger von mindestens 0,15Tesla, gemessen in einem von 240 kA/m bei 60 Hz Magnetfeld ausreicht Vorzugsweise sind genügend Teilchen vorhanden, um

eine remanente Flußdichte von mindestens 0,2 Tesla und vorzugsweiser von mindestens 0,25 Tesla und noch vorteilhafter von mindestens 0,3 Tesla zu erreichen, weil so höhere Ausgangsspannungen erzielt werden. Zur Erzielung von Hochleistungsaufzeichnungsmaterialien, die hohe remanente Flußdichten zeigen, ist es erforderlich, daß die Teilchen gut dispergiert sind und gute magnetische Eigenschaften haben. Bei Verwendung von Teilchen mit hohem Moment kann eine remanente Flußdichte von 0,15 Tesla mit einer geringen Teilchenmenge, wie z.B. mit 15Volumenprozent der magnetisierbaren Schicht, erhalten werden, wodurch es möglich ist, eine überragende Beständigkeit der magnetisierbaren Schicht zu erreichen. Zur Erzielung der besten magnetischen Aufzeichnungseigenschaften macht die Teilchenmenge in der magnetisierbaren Schicht nach der Erfindung aber vorzugsweise 40 Volumenprozent aus.

Das Gemisch von Teilchen und Bindemittel wird nach üblichen Verfahrensweisen zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien als Schicht aufgetragen und orientiert, und die Oberfläche der magnetisierbaren Schicht kann außerdem nach üblicher Verfahrensweise durch Polieren weiter geglättet werden. Zur Erzielung geeigneter Störabstände sollte die äußere Oberfläche der magnetisierbaren Schicht völlig glatt sein und eine Oberflächenrauheit unter 0,254 μηι und vorzugsweise unter 0,127 μπι aufweisen (gemessen von Höhepunkt zu Höhepunkt mit einem Gerät mit einem Stift mit einem Durchmesser von 2,5 μπι und einem Stiftdruck von 20 g). Wenn die magnetisierbare Schicht des Aufzeichnungsmaterials nach der Erfindung eine solche Glätte haben kann, zeigt dieses an, daß eine gute verträgliche Dispersion der Teilchen erhalten worden ist. Die Glätte wird außerdem durch die Wahl von Lösungsmitteln verbessert, und zwar derart, daß das Bindemittel in dem Lösungsmittelsystem während des gesamten Beschichtens und des Trockenvorganges löslich bleibt, um so ein vorzeitiges Ausfallen von Bindemittel zu verhindern, sowie durch Einstellung der Oberflächenspannung des als Schicht aufgetragenen Bindemittels, wie z. B. durch Verwendung von Egalisierern in dem Bindemittel.

Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen weiter erläutert

Beispiel 1

2 Lösungen wurden hergestellt, von denen die eine 10,4kg FeSO₄-7 H₂O (p.a.) und 0,87kg CoSO₄ ■ 7 H₂O (p. a.) in 381 deionisiertem Wasser, das ■Raumtemperatur hat, enthält, und die andere 3 kg Natriumborhydrid (Reinheitsgrad über 98%. hergestellt von Ventron) un.i 381 einer Lösung enthält, die durch Mischen von deionisiertem Wasser, das Raumtemperatur hat, mit etwa 15 ml einer einmolaren Natriumhydroxidlösung gebildet worden ist

Die beiden Lösungen werden dann durch Leitungen mit gleichen Konzentrationsgraden der Reaktionsteilnehmer so gepumpt, daß die Lösungen auf eine Kunststoffscheibe (aus Teflon) mit einem Durchmesser -von 6,25 cm auftreffen, die mit einer Geschwindigkeit von etwa 300 Umdrehungen je Minute gedreht wird, um ein schnelles inniges Vermischen sicherzustellen. Die Scheibe ist in einem rechten Winkel im Innern eines Glasrohrs mit einem Durchmesser von 7,5 cm angebracht, das seinerseits innerhalb des Kems eines großen permanenten Bariumferritmagneten angebracht ist, und zwar so, daß das Magnetfeld an dem Auftreffpunkt 64 kA/m beträgt. Die Lösungen reagieren sehr schnell und exotherm unter Bildung eines stark viskosen Schlamms, der feine schwarze Metallteilchen enthält und eine Temperatur von 6O⁰C und einen pH-Wert von 6 hat. Die gesamte Zeit, die erforderlich ist, um alles von den beiden Lösungen zusammenzupumpert, beträgt etwa 40 Minuten.

Während der Reaktionsdauer wird der anfallende

ίο Teilchenschlamm (etwa 114 1) in einen 950-Liter-Waschtank aus korrosionsfestem Stahl geführt, der schon bis zu vierfünftel mit deionisiertem Wasser gefüllt ist, das mit einem Schraubenrührer fortlaufend gerührt wird. Nachdem der gesamte angefallene Schlamm in den Waschtank übertragen worden ist, können sich die schwarzen Metallteilchen absetzen, und dann wird die über den abgesetzten Teilchen stehende Flüssigkeit, die lösliche Reaktionsnebenprodukte enthält, abgezogen. Die Teilchen werden dann durch erneutes Füllen des Kessels mit ionisiertem Wasser gewaschen, und das Wasser wird abgezogen. Dieser Waschvorgang wird insgesamt dreimal durchgeführt. Die elektrische Leitfähigkeit des letzten Waschwassers beträgt 340 Mikroohm, und es bleiben etwa 133 1 von konzentriertem Schlamm in dem unteren Teil des Tanks zurück.

Eine Lösung, die Raumtemperatur hat, wird dann durch Mischen von 0,32 kg Kaliumdichromat mit 19 1 deionisiertem Wasser hergestellt, und diese Lösung wird dem konzentrierten Schlamm zugegeben, so daß etwa 1521 Gemisch in dem Tank erhalten werden. Dieses Gemisch wird unter Anwendung eines Schraubenrührers schnell 5 Minuten lang gerührt und dann durch Zugabe von deionisiertem Wasser auf 9501 verdünnt. Die Teilchen können sich dann absetzen, das Wasser wird abgezogen, die Probe wird ein zweites Mal mit einer gleichen Wassermenge gewaschen, und das zweite Waschwasser, das eine elektrische Leitfähigkeit von 48 Mikroohm hat, wird entfernt

Der zurückgebliebene Inhalt des Tanks wird in eine

ao Rahmenplattenpresse mit 8 Platten gepumpt und zu einem Kuchen mit einer Größe von etwa 9,8 1 verpreßt. 571 Aceton von technischen Reinheitsgrad werden durch den Kuchen gepumpt, und dann wird der Kuchen in 3 3,8-Liter-Gefäße eingetragen, die dann offen in einem Vakuumofen aufgestellt werden. Der Ofen wird bis zu einem Druck von etwa 6,7 kPa evakuiert auf 150⁰C erwärmt und bei dieser Temperatur 40 Stunden lang gehalten. Der Ofen kann sich dann auf Raumtemperatur abkühlen, während das Vakuum aufrechterhalten wird, und dann wird der Druck im Ofen durch Spülen des Ofens mit Stickstoffgas auf Atmosphärendruck erhöht Die hergestellten magnetischen Teilchen sind bei diesem Verfahrenspunkt trocken und stark pyrophor. Der Ofen wird geöffnet, und die Gefäße werden schnell mit Deckeln bedeckt während ein starker Stickstoff strom beibehalten wird. Die Gefäße werden in einer Handschuhbox aufbewahrt, die ständig unter einem konstanten positiven Stickstoffdruck gehalten wird. Die chemische Analyse einer Probe der Teilchen ergab, daß diese 73,6% Eisen, 6,6% Kobalt 3,58% Chrom und 2,02% Bor enthielten.

Dann wird eine Dispersion der Teilchen in einem Bindemittel hergestellt Zunächst wird eine Jarmühle aus Porzellan, die 12,8 kg Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 0,63 cm enthält, in der Handschuhbox angeordnet, und 0,6 kg von den trocknen pyrophoren Teilchen nach der Erfindung werden von einem der Gefäße in die Mühle eingetragen. Dann werden 42 g

Netzmittel aus Tridecylpolyäthylenoxidphosphatester mit einem Molekulargewicht von annähernd 700 in die. Mühle eingetragen, um als Dispergiermittel zu wirken, und zwar zusammen mit 526 g Benzol. Die Mühle wird dann verschlossen, aus der Handschuhbox entfernt und auf einem Drehgestell angeordnet, auf dem die Mühle 48 Stunden lang mit einer Geschwindigkeit von 65 bis 70% der kritischen Mühlengeschwindigkeit gedreht wird.

Währenddessen wird eine Lösung hergestellt, die die folgenden Bestandteile enthält:

Eine Lösung mit 30 Gewichtsprozent Feststoffen von einem

Polyesterpolyurethanpolymerisat

hohen Molekulargewichts,

hergestellt aus Neopentylglykol,

Poly-epsilon-caprolactondiol und

Diphenylurethandiisocyanat,

gelöst in Dimethylformamid 338 g

Dimethylformamid 408 g

Methyläthylketon 164 g

Dispersion mit einem Gehalt

an Feststoffen von 55 Gewichtsprozent

von feinen Aluminiumoxidteilchen 27 g

Nethmittel aus einer Fluorverbindung des in der US-Patentschrift 35 74 791, Beispiel 17 beschriebenen Typs,

das zur Einstellung der Oberflächenspannung

und der Bandglätte geeignet ist 0,08 g

punkt zu Höhepunkt auf. (Gemessen, wie es oben angegeben ist.) Die aufgetragene Schicht wird dann durch Erwärmen bei 110⁰C für eine Minute und anschließend bei 93°C für eine Minute nachgehärtet.

Das Band, bei dem die magnetisierbare Schicht etwa 3,25 μπι dick ist, wird dann zu den Standardbandbreiten zerschnitten.

Die magnetischen Eigenschaften des so hergestellten Bands, gemessen in Gegenwart eines Feldes von

ίο 240 kA/m bei 60 Hz unter Anwendung einer Messung von M-M(H), sind

0_r = 1,07 χ 10-⁸Wb cm Bandbreite

MJMm = 0,809

,5 H_c = 75,9 kA/m

Br = 0,328 Tesla

Die Jarmühle wird geöffnet und die vorstehende Lösung zugegeben, dann wird die Mühle wieder verschlossen, erneut auf dem Gestell angeordnet und 18 weitere Stunden gedreht Dann wird der Inhalt der Mühle in einen anderen Behälter gegossen, und 19 g eines Triisocyanatderivats vom Toluoldiisocyanat und l-Di(hydroxymethyl)-butanoI werden dem Gemisch zugegeben, um die Vernetzung des Polymerisats zu fördern. Die magnetisierbaren Teilchen machen etwa 44 Volumenprozent von allen nichtflüchtigen Substanzen in dem Gemisch aus.

Unmittelbar nach Zugabe des Polyisocyanats wird die Dispersion nach den Kupfertiefdrucktechniken auf einen 25 μπι dicken, glatten Polyäthylenterephthalatfilm als Schicht aufgetragen, der mit para-Chlorphenol grundiert worden ist Die nasse aufgetragene Schicht wird dann in der Längsrichtung unter Anwendung eines Feldes von 152 kA/m eines Bariumferritpermanentmagneten orientiert

Das trockene Band wird nach bekannten Techniken oberflächenbehandelt oder poliert und weist dann eine Oberflächenrauhheit von 0,06 bis 0,075 μπι von Höheberechnete Sättigungsmagnetisierungsintensität = 734 kA/m.

Die Sättigungsausgangsspannung eines Bands dieses Beispiels, auf dem 2,5-μηι-Wellenlängensignale gespeichert worden sind, wurden dann gemessen (unter Benutzung eines Vergleichsbandes). Die getesteten Bänder bestanden aus 1,27 cm breiten, 100 cm langen Bändern in Form endloser Schlaufen, und die Tests wurden mit einem Recorder-Lautsprecher, modifiziert für 7-spurige Meßköpfe, und mit einer Bandgeschwindigkeit von 38 cm/s durchgeführt, wobei der Aufnahmekopf einen Spalt von 5 μιη und der Hörkopf einen Spalt von 1 μπι hatte. Es wurde festgestellt, daß das Band der Erfindung um 10 Dezibel besser war als das Vergleichsband. Das Band wurde gelöscht unter Anwendung eines Löschfelds von 240 kA/m bei 60 Hz. Das Wechselstrom-Löschrauschen in dem Band bei 2,4 bis 4,8 Kilohertz wurde bei dem Band gemessen (unter Benutzung eines Vergleichsmagneibands mit Rauschkennwerten des Bands, die denen des oben genannten Vergleichsbandes entsprachen); die getesteten Bänder waren 0,63 cm breit und 100 cm lang und lagen in Form endloser Schlaufen vor, und die Tests wurden auf einem Recoder-Lautsprecher, modifiziert frit 1/2-spurigen Hörköpfen, und mit einer Bandgeschwindigkeit von 18,75 cm/s durchgeführt, wobei der Aufnahmekopf einen Spalt von 3,12 μιη hatte und eine Abspielentzerrungszeitkonstante von 3180 und 50 Mirkosekunden benutzt wurde. Es wurde festgestellt, daß das Band nach der Erfindung um 3,3 Dezibel besser war als das Vergleichsband und einen um 7,5 Dezibel höheren Störabstand als das Vergleichsband aufwies. Wenn das Band 21 Tage lang einer Temperatur von 37,8° C und einer relativen Feuchtigkeit von 80% ausgesetzt wurde, verlor es praktisch nichts von seiner remanenten Flußdichte.

Beispiel 2bis8

Erfindungsgemäße Bänder (Beispiele 2 bis 7) und Vergleichsbänder (Vergleichsbeispiele A bis H) wurden hergestellt Ein weites erfindungsgemäßes Band (Beispiel 8) wurde aus Teilchen hergestellt, die durch Reduktion von Eisenoxidteilchen erhalten wurden. Die Signalausgangsspannung und das Rauschen der Bänder wurden in der vorstehenden Weise gemessen. In der Tabelle I sind einige Eigenschaften der magnetisierbaren Teilchen, die in den verschiedenen Beispielen benutzt worden sind, und einige Eigenschaften der Bänder angegeben. In der Tabelle II ist die Zusammensetzung der magnetisierbaren Teilchen in jedem Beispiel angegeben. (Es wird darauf hingewiesen, daß die Teilchen in einigen Beispielen Chrom nur als Legierungsbestandteil und in anderen Beispielen Chrom nur als Bestandteil der äußeren Schicht oder Hülle der Teilchen enthalten, die Teilchen bei Beispiel 8 enthalten Chrom weder als Legierung noch in der äußeren Schicht)

Die Teilchen bei Beispiel 8 sind in nicht erhitzter Umgebung nicht pyrophoretisch.

J-	*-Z¹I*	Tabelle 1	13	mittl.	Sättigungs-	23 26	258	Cr	B_r	Cr	14	Rauschen	Signal/ '■	j	I
				Durch	magnctir			Legierung		Hülle			Rausch- i	I
■				messer	sierungs-								Verhältnis	I	S
I					moment					3,57	Ausgang			I	1
I						berechnete				3,57					I
?'	■\		Teilcheneigenschatten	(nm)	(Am²/kg)	Sättigungs-			dO"¹	3,57		(dB)	(dB)		i
	I		Hc			magneti-	Bandeigenschaften		Tesla)	3,21					J
C-	?■■					sierurigs-	Hc			3,21					1
	% !			30	129	intensität			2,68	3,89	(dB)	+ 2,0	+ 7,5		S
		Beispiel		30	129	(10³ A/m)			2,78			+ 1,9	+ 7,1
?^:	1 ^:	2		30	129				2,85			+ 2,4	+ 7,2 ;	I	j
Ι		3	(10³	30	125				2,98		+ 9,5	+ 3,4	+ 5,6 j	j	S
	-μ'	4	A/m)	30	125	774	(10³	2,55	2,76		+ 9,0	+ 3,6	+ 7,5 j
		5		30	117	774	A/m)	2,55	2,88		+ 9,6	+2,3	+ 8,2 I		I
		6	84,8	27	138,5	774		5,16	2,96		+ 9,0	+ 3,1	+ 10,1 j		j
έ.		7	84,8			750	70,6			3,10	+ 11,1		j		\
	*■	8	84,8			750	70,6			2,85	+ 10,5				Λ
		Vergleichs	84	640	92	702	69,2		1,91	2,75	+ 13,2	+ 2,0	+ 1,2 I	I
=3"		beispiel	84	640	92	831	73,6		2,83	2,75		+ 2,8	+ 1,5
i		A	88	680	106		73,2		2,51	3,28		+ 3,1	+ 3,4
#·		B	90,4	1160	147		76	*) Die Teilchen bei Beispiel 8 enthielten neben Eisen noch 4,3%	3,44	Nickel, 1,4%	+ 3,2	+ 5,6	+ 1,1
		C		680	150	552	90,4	0,3% Chrom und 0,4% Phosphor.	3,53		+ 4,3	+ 7,1	0,0	I
		D		800	138	552			3,44		+ 6,5	+ 6,8	- 2,3	1
		E	52,4	800	138	636			3,14		+ 6,7	+ 6,7	- 2,0	F
		F	52,4	500	140	882	41,6		3,58	+ 7,1	+ 5,9	+ 2,1
I"		G	49			900	39,3			+ 4,5			iS
«j.		H	39,2	η Prozent)	828	41,8	Hierzu 1 Blatt Zeichnungen		+ 4,7
			49		828	35,8	+ 8,0	B		I
Jt			45,6		840	44,2				ί !
T			45,6			42
£'·			59,6			42,3		2,15·		I
			Tabelle II		Co	51		2,15		I
			(alle Werte					2,15.	.;
'i								1,88
					6,71		1,88
fi			Beispiel Nr		6,71		2,22
		2		6,71
		3		6,08
		4		6,08
*		5		6,34		2,26
		6				2,26
is		7				1,82
		8				1,72
		Vergleichs		0,19		1,53
		beispiel Nr.		0,19		2,04
		A		0,22		2,04
Γ		B		0,17		1,94
		C	Fe	0,17		Silicium,
		D		0,16
		E		0,16			1
		F	72,4	1,65	Zink, 0,7%		%
		G	72,4
		H	72,4			!
		70,6
		70,6
		72,3
	84*)


	78,2
	782
	78,3
	89,7
	82,0
	81,2
	81,2
	81,6

/ ■

Claims

Patentansprüche:

1. Magnetischer Aufzeichnungsträger bestehend aus einer nichtmagnetischen Unterlage und einer darauf aufgebrachten magnetisierbaren Schicht, enthaltend ein nichtmagnetisches Bindemittel und in diesem dispergiert mindestens so viele feine nadeiförmige ferromagnetische Teilchen, daß der Aufzeichnungsträger eine remanente Flußdichte von mehr als 0,15 Tesla aufweist, wobei die ferromagnetischen Teilchen zumindest 75 Gewichtsprozent Metall enthalten, von dem der Hauptbestandteil Eisen ist und jeder andere Metallbestandteil, der 10 oder mehr Gewichtsprozent des Metalls ausmacht, aus der aus Kobalt, Nickel und Chrom bestehenden Gruppe gewählt ist, und ein Sättigungsmagnetisierungsmoment von mindestens 120Am²/kg zeigt, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen einen mittleren Durchmesser und eine Sättigungsmagnetisierungsintensität mit Werten aufweisen, die gleich sind den den Koordinaten eines Punktes der Kurve der F i g. 1 entsprechenden Werten oder unterhalb der gezeichneten Kurve liegen.

2. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen Teilchen in pyrophorer Form in das Bindemittel eingetragen worden sind.

3. Aufzeichnungsträger nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Kobalt etwa 0,1 bis 10 Gewichtsprozent der Metallbestandteile ausmacht.

4. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen Teilchen Bor enthalten und die Teilchen nach einem Lösungs-Reduktionsverfahren unter Anwendung von Alkaliborhydriden hergestellt worden sind.

5. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen Teilchen einen mittleren Durchmesser und eine Sättigungsmagnetisierungsintensität besitzen, die annähernd gleich sind den den Koordinaten eines Punkts der Kurve der Fig.2 entsprechenden Werten oder unterhalb der gezeichneten Kurve liegen.

6. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen Teilchen mindestens 40 Volumprozent der magnetisierbaren Schicht ausmachen.

7. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen Teilchen mindestens etwa 80 Gewichtsprozent Metall enthalten.

8. Aufzeichnungsträger nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die ferromagnetischen Teilchen eine äußere Hülle auf Chrombasis aufweisen, die dadurch gebildet worden ist, daß die Teilchen einer Dichromat- oder Chromationen enthaltenden Lösung unter Mischbedingungen vom Typ einer hohen Scherleistung ausgesetzt worden sind.