JPH02263416A - 軟磁性合金膜の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は磁気ヘッドのコア材料等として適した窒素を含
有する軟磁性合金膜の製造方法に関するものである。

従来の技術 磁気ヘッド等に用いられる代表的な軟磁性合金にはＣｏ
系系非晶質へ　センダストおよびパーマロイ等がある。

しかし磁気記録の高密度化に伴（＼コア材料として用い
られる軟磁性合金において（飄益々高い飽和磁化が必要
とされている。−人　実用的な磁気ヘッドを作製する際
は　磁気ギャップの形成等に高い信頼性が得られるガラ
ス接着が用いられるた八　高温熱処理が必要とされる。

このような場合、磁気ヘッド用軟磁性合金膜においては
高温熱処理後の軟質磁気特性が重要となる。以上の点を
考慮すると、ＶＴＲ等で使用されている従来の磁気ヘッ
ド用軟磁性合金膜において、実用的な飽和磁化の上限は
　ｃｏ系系非晶質へ　センダストあるいはパーマロイ等
を用いて達成される１０ｋ　Ｇａｕｓｓ程度である。

発明が解決しようとする課題 高密度記録用磁気ヘッドに用いられる軟磁性合金膜とし
て、従来の合金膜以上に高い飽和磁化を有する軟磁性合
金膜が求められている。しかし磁気ヘッド用軟磁性合金
膜としては単に飽和磁化が高いだけでなく、高温熱処理
後に良好な軟質磁気特性を示すことが必要とされる。

本発明（よ　単なる窒化合金としてではなく窒素による
組成変調構造をＦｅ系の合金膜に適用して、高飽和磁化
を有し　しかも高温熱処理後に良好な軟質磁気特性を示
す磁気ヘッド用軟磁性合金膜を得るための軟磁性合金膜
の製造方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段 上記の目的を達成するた人　第１の発明（友　スパッタ
法による合金膜の形成時く　Ｆｅを主成分として少なく
ともＢ、Ｓ　ｉ、Ｃ等の半金属元素を一種類以上選択Ｌ
　　Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ等の金属元素を一種類以上含有す
る合金をターゲットとして用１．％Ａｒ等の不活性スパ
ッタガス中に周期的に窒素ガスを混合することにより膜
厚方向に少なくとも窒素の含有量が変調されている組成
変調窒化合金膜を形成する第１の工程と、前記組成変調
窒化合金膜に高温熱処理を施して、少なくとも窒素と前
記半金属元素の含有量が多い窒化層と、少なくとも窒素
と前記半金属元素の含有量が少ない非窒化層よりなる膜
構造を有り、、Ｆｅ系の微結晶粒を含有する軟磁性合金
膜を得る第２の工程を含ａまた第２の発明番友　　スパ
ッタ法による合金膜の形成時に　次式 ％式％（１） りなる群から一種類以上選択された金属元ｉＢ、Ｓｌお
よびＣよりなる群から一種類以上選択された半金属元素
であって、ａ、　ｂ、　ｃは原子％を表し　それぞれ ７０≦ａ≦９５，１≦ｂ≦１飄３≦Ｃ≦２５．　ａ＋ｂ
＋ｃ＝　１００・・（１°） である。）で示される合金をターゲットとして用し＼　
Ａｒ等の不活性スパッタガス中に周期的に窒素ガスを混
合することにより、膜厚方向に少なくとも窒素の含有量
が変調されている組成変調窒化合金膜を形成する第１の
工程と、前記組成変調窒化合金膜に３００°Ｃ以上の高
温熱処理を施して、少なくとも窒素元素と前記半金属元
素の含有量が多い窒化層と、少なくとも窒素元素と前記
半金属元素の含有量が少ない非窒化層よりなる膜構造を
有し、Ｆｅ系の微結晶粒を含有する軟磁性合金膜を得る
第２の工程を含ａ さらに第３の発明（よ　スパッタ法による合金膜の形成
時へ　次式 ％式％（１） りなる群から一種類以上選択された金属死魚Ｂ、Ｓｌお
よびＣよりなる群から一種類以上選択された半金属元素
であって、ａ、　ｂ、　ｃは原子％を表し　それぞれ ７０≦ａ≦９５．　１≦ｂ≦　１５、　３≦Ｃ≦２５、
　　ａ＋ｂ＋Ｃ＝　ｔｏ。

・（１′） である。）で示される合金をターゲットとして用１、ｘ
Ａｒ等の不活性スパッタガス中に周期的に窒素ガスを次
式 ％式％（２） （ただＩ、、　　Ｐｎはスパッタ時の全スパッタガス圧
に対する窒素ガス圧の割合を百分率で表したものであへ
　）で示される割合で混合することにより、膜厚方向に
少なくとも窒素の含有量が変調され　組成変調波長が４
０ｎｍ以下である組成変調窒化合金膜を形成する第１の
工程と、前記組成変調窒化合金膜に３００°Ｃ以上の高
温熱処理を施して、少なくとも窒素元素と前記半金属元
素の含有量が多い窒化層と、少なくとも窒素元素と前記
半金属元素の含有量が少ない非窒化層よりなる膜構造を
有し　結晶粒径が２０ｎｍ以下のＦｅ系の微結晶粒を多
数含有する軟磁性合金膜を得る第２の工程を含む。

第４の発明は　上記の製造方法の第２の工程における高
温熱処理として磁界中高温熱処理を用いるものである。

作用 本発明の軟磁性合金膜の製造方法ζ上　スパッタ法によ
り少なくとも窒素元素の含有量が膜厚方向に変調された
Ｆｅ系の組成変調窒化合金膜を形成した後、高温熱処理
を施して膜構造を変化せしめることによって良好な軟質
磁気特性と高飽和磁化を有する軟磁性合金膜を得るもの
であも　この高温熱処理前後の膜構造の違い（よ　オー
ジェ電子分光分析を用いた膜厚方向の元素含有量に関す
るデプスプロファイル（ＡＥＳデプスプロファイル）、
透過形電子顕微鏡像（ＴＥＭ像）およびＸ線回折パター
ン等で確認できる。

本発明の軟磁性合金膜の製造方法で（よ　第１の工程と
して、スパッタ法による合金膜の形成時にＦｅを主成分
として少なくともＢ、Ｓ　ｉ、Ｃ等の半金属元素を一種
類以上選択Ｌ　　Ｎｂ、Ｔａ、Ｚｒ等の金属元素を一種
類以上含有する合金をターゲットとして用し＼　Ａｒ等
の不活性スパッタガス中に周期的に窒素ガス（Ｎ２）を
混合することにより、膜厚方向に少なくとも窒素含有量
が変調されている組成変調窒化合金膜を形成す＆Ａｒ等
の不活性スパッタガス中に窒素ガスを混合している間は
反応性スパッタが生じて窒素を合金膜中に含有する窒化
層が形成されるた八　組成変調窒化合金膜は明確な組成
変調構造　即ち窒素含有量が多い窒化層と窒素含有量が
少ない非窒化層よりなる積層構造を有する。窒化層およ
び非窒化層における一層当たりの層厚はスパッタ時の窒
素ガスの混合周期を変化させることにより制御される。

ＡＥＳデプスプロファイルを用いると、膜厚方向に少な
くとも窒素の含有量が変調されている組成変調構造が確
認できる。また窒化層と非窒化層では組成の構成比が異
なり、窒化層中では窒素の含有量が多くなるたべ　他の
元素の相対的な組成比が非窒化層中の組成比よりも少な
くなることがわかる。したかって、この組成変調窒化合
金膜においては窒化層中の半金属元素等の含有量が非窒
化層中の含有量と比較して少なく、膜厚方向に関しては
半金属元素と窒素元素が逆位相に含有されていも　この
組成変調窒化合金膜は非晶質相もしくは結晶粒径が極め
て微細な結晶質相もしくはそれらが混在する状態にある
。第１の工程により得られる組成変調窒化合金膜（上　
スパッタ時の合金ターゲットを適当に選択することによ
り高飽和磁化のものが得られる力（軟質磁気特性は不十
分であり、熱処理なしで磁気ヘッド等に適用することは
難しく兎次に本発明の軟磁性合金膜の製造方法では第２
の工程として、第１の工程で形成された組成変調窒化合
金膜に高温熱処理を施して、少なくとも窒素と半金属元
素等の含有量が多い窒化層と、少なくとも窒素と半金属
元素等の含有量が少ない非窒化層よりなる膜構造を有ｔ
、、Ｆｅ系の微結晶粒を含有する軟磁性合金膜を得も　
第１の工程で形成された組成変調窒化合金膜に対して高
温熱処理を施した場合、含有元素の拡散やＦｅ系の微結
晶粒の析出等が生じて膜構造が大幅に変化する。膜厚方
向のＡＥＳデプスプロファイルで（よ　高温熱処理後の
軟磁性合金膜における半金属元素等の含有量が非窒化層
中よりも窒化層中の方で多（なり、逆にＦｅの含有量が
窒化層中よりも非窒化層中の方で多くなる。挿板　高温
熱処理前には半金属元素と窒素元素が逆位相に含有され
ていた力（高温熱処理後では半金属元素と窒素元素が同
位相に含有されるようになる。これ４友　Ｂ、Ｓｉ、Ｃ
等の半金属元素がＦｅよりも窒素と結合しやすいために
生じる特殊な拡散現象であると考えられる。−人高温熱
処理後の軟磁性合金膜における合金膜断面のＴＥＭ像に
は非窒化層を中心として粒径が２０ｎｍ以下の微細な結
晶粒が数多く観察されも　Ｘ線回折により、この微結晶
粒は体心立方格子を有するＦｅであると考えられる。Ｆ
ｅ系の微結晶粒は前述の高温熱処理による特殊な拡散現
象の結果として非窒化層が極めてＦｅに富む状態になる
ために生じやすくなると考えられる。また生成したＦｅ
系の微結晶粒は窒化層等の存在により熱処理時に結晶粒
成長が抑制されると考えられも　このように高温熱処理
により合金膜の構造が変化した後に得られる軟磁性合金
膜は低保磁力等の優れた軟質磁気特性と飽和磁化の増加
を示す。したがって、高温熱処理による元素の特殊な拡
散現象と、それに伴うＦｅの微結晶粒の生成等が軟質磁
気特性の実現に関与していると考えられる。また　高温
熱処理後に良好な軟質磁気特性が得られ　熱処理後の良
好な軟質磁気特性は熱的に安定なものとなるた人　本発
明によって製造される軟磁性合金膜は磁気ヘッド等のコ
ア材として適している。

これに対して、−様に窒化された単層の窒化合金膜Ｃ友
　　良好な軟質磁気特性を示し難く、熱処理によっても
磁気特性はあまり改善されな賎　したがって、スパッタ
法による合金膜作成時に少なくとも窒素元素が組成変調
されていることが高温熱処理により優れた軟質磁気特性
を有する軟磁性合金膜を得るために必要な条件である。

本発明の軟磁性合金膜の製造方法に用いられる合金ター
ゲットでｔ；ＬＦｅのように窒素との親和性が弱いもの
と、Ｂ、Ｓ　ｉ、Ｃ等の半金属元素およびＮ　ｂ、Ｔ　
ａ、Ｚ　ｒ等の金属元素のように窒素との親和性が強い
ものとが合金膜中に共存している。

高温熱処理によって得られる軟磁性合金膜中では選択的
にＢ、Ｓ　ｉ　、Ｃ，Ｎ　ｂ、Ｔ　ａ、Ｚ　ｒ等が窒素
と化学的に強く結合していると考えられ　これらの元素
の存在が高温熱処理により良好な軟質磁気特性を得る上
で重要である。ここでＮｂ、Ｔａ、Ｚｒ等の金属元素ζ
友　反応性スパッタ時に窒素を合金膜中に取り込みやす
くするた取　また高温熱処理後に熱的に安定な軟質磁気
特性を得るために必要とされる。Ｂ、Ｓｉ、Ｃ等の半金
属元素ζ友　高温熱処理による特殊な拡散現象を生じさ
せ良好な軟質磁気特性を得やすくするために必要である
。したがって本発明の軟磁性合金膜はＦｅを主成分とし
て、少なくともＢ、Ｓｉ、Ｃ等より一種類以上選択され
た半金属元素とＮｂ、Ｔａ、、Ｚｒ等より一種類以上選
択された金属元素をともに含有することが必要である。

本発明の軟磁性合金膜の製造方法において、優れた磁気
特性を有する軟磁性合金膜を得るには組成式（１）で示
される合金ターゲットを用いればよ（〜ただしく１）式
中でＭはＦｅ、ＴはＮｂ、ＴａおよびＺｒよりなる群か
ら一種類以上選択された金風ＸはＢ、Ｓ　ｉおよびＣよ
りなる群から一種類以上選択された半金風ａ、ｂ、ｃは
原子％であム　特に高い飽和磁化を有する軟磁性合金膜
を得るには（１）式中でＭの含有量ａをａ≧７０．　　
Ｔの含有量すをｂ≦１５．ｘの含有ｉｃをＣ≦２５とす
る必要があも　また特に優れた軟質磁気特性を有する軟
磁性合金膜を得るには（１）式中でａ≦９５．ｂ≧１．
３≦Ｃ≦２５とする必要があ４　以上をまとめたものが
式（ｌ′）に示されているように７０≦ａ≦９５Ｓ１≦
ｂ≦１飄３≦Ｃ≦２５．　　ａ＋ｂ＋ｃ＝１００となも
　上記のターゲットを用いてスパッタを行なう胤　周期
的に混合される窒素ガスの割合を調整することにより特
に優れた軟質磁気特性が得られる。このためにはスパッ
タ時の全スパッタガス圧に対する窒素ガス圧の割合を百
分率で表した窒素ガス分圧比Ｐｎを用いて、（２）式に
示すように２（％）≦Ｐｎ≦２０（％）となるようにす
ればよｌ、％　　−Ｘ（１）式で示される合金ターゲッ
トを用いて形成した組成変調窒化合金膜に高温熱処理を
施して、少なくとも窒素と半金属元素の含有量が多い窒
化層と少なくとも窒素と半金属元素の含有量が少ない非
窒化層よりなる膜構造を有する軟磁性合金膜を得るため
にζ戯３００℃以上の高温熱処理が必要であんこの場合
、良好な軟質磁気特性と高飽和磁化が得られる軟磁性合
金膜は結晶粒径が２０ｎｍ以下のＦｅ系の微結晶粒を含
有していも　このような粒径が２０ｎｍ以下の微結晶粒
を得やすくするためには第１の工程で形成される組成変
調窒化合金膜の組成変調波長を４０ｎｍ以下とすればよ
ｔ〜 第１の工程で形成された組成変調窒化合金膜に対して第
２の工程において磁界中で高温熱処理を施した場合、高
透磁率等の極めて優れた軟質磁気特性を有する軟磁性合
金膜が得られも　磁界中熱処理の効果は非晶質合金等で
一般的に誘導磁気異方性として知られている力（筆者ら
はこのような組成変調構造を有ｔＡ　Ｆｅを主成分とす
る結晶質合金膜においても磁界中熱処理が有効であるこ
とを確認し池　高温熱処理時に１　（Ｏｅ）以上の磁界
を印加しておけば得られる軟磁性合金膜の透磁率を向上
させることができるのであム また　第１の工程で形成される組成変調窒化合金膜や第
２の工程で得られる軟磁性合金膜の合金膜中に不可避的
に酸素が含有される場合があるカミ酸素含有量が少量で
あれば問題はな（〜実施例 （第１実施例） 本発明の第１実施例を以下に説明すも 第１の工程として、スパッタ法による合金膜の形成時に
　Ｆ　ｅｙｓ、ｓＮ　ｂｅｓ　ｉ　ｓＢ＋＋、ｓ（原子
％）で示される合金をターゲットとして用１．ｋ　　不
活性スパッタガスであるＡｒガス中に周期的に窒素ガス
（Ｎ２）を混合することにより、セラミック製の基板上
に一層当たり１０ｎｍの窒化層と一層当たり１０ｎｍの
非窒化層が膜厚方向に周期的に積層された多層風即ち組
成変調窒化合金膜を形成し九　スパッタ時に導入した窒
素ガスの割合は窒素ガス分圧比Ｐｎ（％）で表さｈ　　
Ｐｎ＝１０（％）であっ丸　また−層当りの窒化層厚と
非窒化層厚の和が組成変調波長と定義されるた敷　この
場合の組成変調波長は２０ｎｍである。第１の工程によ
り形成された組成変調窒化合金膜の磁気特性は　飽和磁
化９．６　ｋＧａｕｓａ、　　保磁力１１０ｅであり、
磁気ヘッド用コア材等としては不十分なものでありへ 第２の工程として、第１の工程で形成された組成変調窒
化合金膜に高温熱処理を施すことにより軟磁性合金膜を
得な　第１図はこの軟磁性合金膜の保磁力（Ｈｅ）と熱
処理温度（Ｔａｎｎ）の関係を示す。

ここで熱処理時間は１時間であり、熱処理中はすべて４
００（Ｏｅ）の回転磁界が印加されていも　第１図にお
ける熱処理温度２５℃は室温のことであり、高温熱処理
が施されていない場合の保磁力が示されているカミ　前
述のように保磁力は１１０ｅと高い値となっている。こ
れに対して３００℃〜６８０℃の高温熱処理が施された
場合の保磁力は非常に低い値を示す。また　第２図は軟
磁性合金膜の室温における飽和磁化（４πＭｓ）と熱処
理温度（Ｔａｎｎ）の関係を示すカミ３００℃以上の高
温熱処理により合金膜の飽和磁化が増加することがわか
ム　したがって良好な軟質磁気特性と高い飽和磁化を得
るためには３００℃以上の高温熱処理が必要とされも 以上の第１実施例において、第１の工程で形成された組
成変調窒化合金膜と第２の工程で得られた軟磁性合金膜
の膜構造は大幅に異なっていも第３図はオージェ電子分
光分析を用いて測定した膜厚方向におけるＦｅ、窒素（
Ｎ　）、　Ｂの含有量に関するＡＥＳデプスプロファイ
ルであり、（ａ）は第１の工程により形成された高温熱
処理前の組成変調窒化合金Ｉｌｌ　　（ｂ）は第２の工
程で５００℃、１時間の高温熱処理を施した後の軟磁性
合金ＷＬ　（ｃ）は第２の工程で６８０℃、１時間の高
温熱処理を施した後の軟磁性合金膜を示す。高温熱処理
前の（ａ）は窒素（Ｎ）が多量に含まれている窒化層と
、窒素の含有が少なくてＦｅとＢが多量に含まれている
非窒化層より構成されていａ　挿板　膜厚方向に関して
はＦｅとＢが同位相に含有され　これらは窒素に対して
逆位相に含有されてい４　−Ｘ　　高温熱処理後の（ｂ
）や（ｃ）で＋ｉ　　Ｂの含有量が非窒化層中よりも窒
化層中で多くなり、Ｆｅの含有量は窒化層中よりも非窒
化層中で多くなる。挿板　窒素とＢが同位相となり、こ
れらはＦｅに対して逆位相となる。したがって、高温熱
処理前後で比較して特徴的な変化は　逆位相であった窒
素とＢが熱処理により同位となる点である。この点はＢ
等の半金属元素がＦｅよりも窒素と結合しやすいために
生じる特殊な拡散現象であると考えられる。また　この
場合、半金属元素であるＳｉは高温熱処理の前後でとも
にＢと同位相となり、金属元素であるＮｂに関してもＢ
と同位相となる。ただしＮｂに関しての組成変調の程度
は比較的少な賎第４図は高温熱処理前後における合金膜
のＸ線回折パターンを示す。第４図（ａ）は熱処理前の
組成変調窒化合金膜のＸ線回折パターンであり、非晶質
相もしくは結晶粒径が極めて微細な結晶質相もしくはそ
れらが混在する状態にあると考えられも　これに対して
（ｂ）は第２の工程で５００℃、１時間の高温熱処理後
した後の軟磁性合金！（ｃ）は第２の工程で６８０℃、
１時間の高温熱処理を施した後の軟磁性合金膜を示す力
交　いずれも結晶質であり体心立方格子を有するα−Ｆ
ｅが観測されていもしかし　ピーク強度（Ｉｎｔｅｎｓ
ｉｔｙ）や半値幅等から推定すると結晶粒径は両方とも
非常に微細なものであると推定される。実際に高温熱処
理後の軟磁性合金膜における合金膜断面のＴＥＭ像には
非窒化層を中心として粒径が２０ｎｍ以下の微細な結晶
粒が数多く観察され九　これはＦｅの微結晶粒であり、
高温熱処理による特殊な拡散現象の結果として非窒化層
中が極めてＦｅに富む状態になるために生成しやすくな
り、窒化層等の存在により熱処理時に結晶粒成長が抑制
されていると考えられる。このような粒径２０ｎｍ以下
のＦｅの微結晶粒が軟質磁気特性の実現に関与している
と考えられも　ここで、粒径が２０ｎｍ以下の微結晶粒
を得やすくするためにζ友　第１の工程で形成される組
成変調窒化合金膜の窒化層および非窒化層の層厚を２０
ｎｍ以下とすればよりｔ　挿板　組成変調窒化合金膜の
組成変調波長を４０ｎｍ以下とすればよいのである。第
５図は５００℃、１時間の高温熱処理を施した後の軟磁
性合金膜における保磁力（Ｈｅ）と組成変調波長（λ）
の関係を示す力（λ≦４０（ｎｍ）で保磁力が低くなる
ことがわかる。

以上のように高温熱処理により合金膜の構造が変化して
、第２の工程により得られる軟磁性合金膜は低保磁力と
高飽和磁化を示す。このように高温熱処理後に良好な軟
質磁気特性が得られる点（よ磁気ヘッド用軟磁性合金膜
として適している。

また　第２の工程において組成変調窒化合金膜に対する
高温熱処理を磁界中で施した場合、得られる軟磁性合金
膜では透磁率等の改善が図られも第１実施例において無
磁界中で５００℃、１時間の高温熱処理が施された軟磁
性合金膜の保磁力は０，６０ａ。

初透磁率はＩ　ＭＨｚで約８００であった力（４０００
ｅの固定磁界中で５００℃、１時間の高温熱処理が施さ
れた軟磁性合金膜の磁化困難軸方向に測定した保磁力は
ｏ４ｏξ　初透磁率はＩ　ＭＨ２で約３０００であり、
磁界中熱処理により軟質磁気特性が向上しｆ−ｏＶｉ！
ｔ、界中熱処理の効果は非晶質合金等で誘導磁気異方性
として知られている力（このような組成変調構造を有し
、Ｆｅを主成分とする結晶質合金膜においても磁界中熱
処理が有効であム （第２実施例） 本発明の第２実施例を以下に説明すも 第１の工程として、スパッタ法による合金膜の形成時に
Ｆ　ｅｔｅ、５Ｎｂｓ、ｓｓ　ｉ　＋２（原子％）で示
される合金をターゲットとして用（＼　不活性スパッタ
ガスであるＡｒガス中に周期的に窒素ガスを混合するこ
とにより、セラミック製の基板上に一層当たり１０ｎｍ
の窒化層と一層当たり１０ｎｍの非窒化層が膜厚方向に
周期的に積層された組成変調窒化合金膜を形成し九　ス
パッタ時に導入した窒素ガス分圧比Ｐｎｌ；Ｌ　　Ｐｎ
＝５（％）およびＰｎ＝　１０（％）であツタ第１の工
程により形成された組成変調窒化合金膜の磁気特性ζＬ
　　Ｐｎ＝　１０（％）で飽和磁化９　ｋ　Ｇａｕｓｓ
。

保磁カフ、６０ｅであり、Ｐｎ＝　５（％）で飽和磁化
９．６ｋＧａｕｓｓ、　　保磁カフ、５０ｅであって磁
気ヘッド用コア材等としては不十分なものであっ九 第２の工程として第１の工程で形成された組成変調窒化
合金膜に４０００ｅの固定磁界中で５００℃、１時間の
高温熱処理を施すことにより軟磁性合金膜を得た　得ら
れた軟磁性合金膜はＰｎ＝５（％）で飽和磁化１２　ｋ
　Ｇａｕｓｓ、保磁力０．４０ａ、　Ｐｎ＝１０（％）
で飽和磁化１１．７　ｋ　Ｇａｕｓｓ、　　保磁力０．
６０ｅであり、高飽和磁化と良好な軟質磁気特性を有し
てい九　また高温熱処理を磁界中で施した場合、得られ
る軟磁性合金膜では磁化困難軸方向の初透磁率がＩ　Ｍ
Ｈｚで約１０００以上の良好なものであっ九 以上の第２実施例において、第６図はオージェ電子分光
分析を用いて測定した膜厚方向のＦｅ、窒素（Ｎ）、Ｓ
ｉに関するＡＥＳデプスプロファイルを示す。第６図（
ａ）は第１の工程により形成された高温熱処理前の組成
変調窒化合金風　第６図（ｂ）は第２の工程で５００℃
、１時間の高温熱処理を施した後の軟磁性合金膜である
。高温熱処理前の（ａ）（上　窒素（Ｎ）が多量に含ま
れている窒化層と、窒素の含有が少なくてＳｉが多量に
含まれている非窒化層より構成されていも　これに対し
て高温熱処理後の（ｂ）でｆ；ＬＳｉの含有量が非窒化
層中よりも窒化層中で多くなり、Ｆｅの含有量が窒化層
中よりも非窒化層中で多くなも　この点は８１等の半金
属元素がＦｅよりも窒素と結合しやすいために生じる特
殊な拡散現象であると考えられもこの場合、金属元素で
あるＮｂに関しては高温熱処理後の組成変調は明確でな
しも　しかしなが収Ｆｅ−Ｎｂ−３ｉの３元系合金をス
パッタ時のターゲットに用いた場合Ｌ　高温熱処理によ
り窒素と半金属元素の含有量が多い窒化層と、窒素と半
金属元素の含有量が少ない非窒化層よりなる膜構造が構
成され　良好な軟質磁気特性を示すのであんまな　この
場合、Ｓｉの代わりに各種の性質がＳｉと類似している
Ｃを用いても同様な効果が得られる。

（第３実施例） 本発明の第３実施例として、本発明の製造方法を用いて
作成した軟磁性合金膜の磁気特性を第１表に示す。ただ
し　第１の工程で組成変調窒化合金膜を形成する際は組
成変調波長を２０ｎｍ、　　窒素ガス分圧比を５〜２０
（％）とじ九　また第２の工程における高温熱処理の条
件は４０００ｅの磁界中で熱処理温度４００〜６５０℃
であも 第１表 表に示されるように　本発明の製造方法を用いて作成し
た軟磁性合金膜の実施例３〜１０はすべて高飽和磁化と
低保磁力を示す。第１表中の実施例１０はＣｏが含有さ
れている力（、Ｆｅを主成分とじていればその一部をＣ
ｏやＮｉなどと置換した組成であっても良好な軟質磁気
特性が得られる。

膜構造においてｋ　第１表中の実施例３〜１０ζ友窒素
と半金属元素の含有量が多い窒化層と、窒素と半金属元
素の含有量が少ない非窒化層よりなる膜構造を有り、Ｆ
ｅ系の微結晶粒を含有する構造となってい九 以上のように本発明の軟磁性合金膜の製造方法を用いて
作成された軟磁性合金膜（衣　幅広い組成範囲で良好な
軟質磁気特性と高飽和磁化を示す。

発明の効果 本発明による軟磁性合金膜の製造方法（よ　高飽和磁化
と低保磁力で表される良好な軟質磁気特性を兼ね備えた
軟磁性合金膜を作成するものであもこの良好な軟質磁気
特性は高温熱処理後に得られるた八　本発明の軟磁性合
金膜の製造方法（友　磁気ヘッド用軟磁性合金膜等の製
造に適していもしたがって、本発明の軟磁性合金膜は産
業上の利用価値が極めて高いものであも

【図面の簡単な説明】

第１＠　第２図および第５図は本発明を用いて作成され
る軟磁性合金膜の磁気特性を示すグラフ、第３＠　第４
図および第６図は本発明を用いて作成される軟磁性合金
膜の膜構造を示す図である。 代理人の氏名　弁理士　粟野重孝　はか１名第１図 第２図 ＋００　　　２００　　　３００　　　＋００　　　５
００　　６００　　　りＯＯｐｇ　　理　７Ｈｉ　　　
７６ｎｎ　　（’ｃノ愛ハ　９Ｂ　理　温　ｆ牧　　Ｔ
。ｎｎ　（・Ｃノ第 図 ズパクタ 鍔間（分〕 スパッター呼量（分ン Ｔｏ　　　　１５　　　　幻 スパッターＦＲ閉（分） 第 図 組成変調波長 込 （ｎｍ） 第 ２θ （ｄｔ４） 図 スノマッタ 時閉 （分り Ｏ ズパッター峙間 （分〕

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）スパッタ法による合金膜の形成時に、Ｆｅを主成
   分として少なくともＢ，Ｓｉ，Ｃ等の半金属元素を一種
   類以上含有し、Ｎｂ，Ｔａ，Ｚｒ等の金属元素を一種類
   以上含有する合金をターゲットとして用い、Ａｒ等の不
   活性スパッタガス中に周期的に窒素ガスを混合すること
   により膜厚方向に少なくとも窒素の含有量が変調されて
   いる組成変調窒化合金膜を形成する第１の工程と、前記
   組成変調窒化合金膜に高温熱処理を施して、少なくとも
   窒素と前記半金属元素の含有量が多い窒化層と、少なく
   とも窒素と前記半金属元素の含有量が少ない非窒化層よ
   りなる膜構造を有し、Ｆｅ系の微結晶粒を含有する軟磁
   性合金膜を得る第２の工程とを含む軟磁性合金膜の製造
   方法。
2. （２）スパッタ法による合金膜の形成時に、次式Ｍ＿ａ
   Ｔ＿ｂＸ＿ｃ （ただし、ＭはＦｅ、ＴはＮｂ，ＴａおよびＺｒよりな
   る群から一種類以上選択された金属元素、Ｂ，Ｓｉおよ
   びＣよりなる群から一種類以上選択された半金属元素で
   あって、ａ，ｂ，ｃは原子％を表し、それぞれ ７０≦ａ≦９５、１≦ｂ≦１５、３≦ｃ≦２５、ａ＋ｂ
   ＋ｃ＝１００である。）で示される合金をターゲットと
   して用い、Ａｒ等の不活性スパッタガス中に周期的に窒
   素ガスを混合することにより、膜厚方向に少なくとも窒
   素の含有量が変調されている組成変調窒化合金膜を形成
   する第１の工程と、前記組成変調窒化合金膜に３００℃
   以上の高温熱処理を施して、少なくとも窒素元素と前記
   半金属元素の含有量が多い窒化層と、少なくとも窒素元
   素と前記半金属元素の含有量が少ない非窒化層よりなる
   膜構造を有し、Ｆｅ系の微結晶粒を含有する軟磁性合金
   膜を得る第２の工程とを含む軟磁性合金膜の製造方法。
3. （３）スパッタ法による合金膜の形成時に、次式Ｍ＿ａ
   Ｔ＿ｂＸ＿ｃ （ただし、ＭはＦｅ、ＴはＮｂ，ＴａおよびＺｒよりな
   る群から一種類以上選択された金属元素、Ｂ，Ｓｉおよ
   びＣよりなる群から一種類以上選択された半金属元素で
   あって、ａ，ｂ，ｃは原子％を表し、それぞれ ７０≦ａ≦９５、１≦ｂ≦１５、３≦ｃ≦２５、ａ＋ｂ
   ＋ｃ＝１００である。）で示される合金をターゲットと
   して用い、Ａｒ等の不活性スパッタガス中に周期的に窒
   素ガスを次式 ２（％）≦Ｐｎ≦２０（％） （ただし、Ｐｎはスパッタ時の全スパッタガス圧に対す
   る窒素ガス圧の割合を百分率で表したものである。）で
   示される割合で混合することにより、膜厚方向に少なく
   とも窒素の含有量が変調され、組成変調波長が４０ｎｍ
   以下である組成変調窒化合金膜を形成する第１の工程と
   、前記組成変調窒化合金膜に３００℃以上の高温熱処理
   を施して、少なくとも窒素元素と前記半金属元素の含有
   量が多い窒化層と、少なくとも窒素元素と前記半金属元
   素の含有量が少ない非窒化層よりなる膜構造を有し、結
   晶粒径が２０ｎｍ以下のＦｅ系の微結晶粒を多数含有す
   る軟磁性合金膜を得る第２の工程とを含む軟磁性合金膜
   の製造方法。
4. （４）第２の工程における高温熱処理として磁界中高温
   熱処理を用いる請求項１、２または３のいずれかに記載
   の軟磁性合金膜の製造方法。