CN117165177A - 一种防腐吸波涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防腐吸波涂料的制备方法，属于吸波涂料技术领域，本发明通过低界面能吸波油性分散处理羰基铁粉，同时具有强的防潮抗蚀性能，磷化羰基铁粉表面包覆有一层致密的保护层，阻碍了腐蚀介质进入涂料内部；通过对低界面能吸波油性分散处理，羰基铁粉能够均匀分散到油性二甲苯中，解决羰基铁粉颗粒团聚沉降的问题，使其与涂料基体混合均匀；与灯黑配合能够提高涂料的吸波性能，同时灯黑分散性能好，具有一定导电性，无需添加额外的分散剂，涂层光洁平整，适应不同形状目标，易施工，可涂覆在金属基体表面，具有较好的波吸收性能，可以用于降低或阻止电气设备之间的电磁干扰，减少电磁波污染，提高装备产品的适应、生存能力。
Description
技术领域
本发明属于吸波涂料技术领域，尤其是一种防腐吸波涂料的制备方法。
背景技术
吸波涂料可用于减少家用电器中的噪声和干扰，例如在微波炉、电磁炉等电磁场强的家电设备上使用吸波涂料，可降低它们对其他电子设备的干扰，提高其使用安全性，在民用领域用来降低或阻止电气设备之间的电磁干扰，减少电磁波污染，保护生态环境和人类健康。例如可用于笔记本电脑、智能手机等电子设备的电磁屏蔽和人员的电磁防护等，可以降低微波炉、通信基站、超级WIFI等电子电气设备产生的电磁辐射强度，并减少设备之间的信号干扰等。魏凌云等在专利CN108003695A中介绍了一种可快速施工的雷达吸波涂料，它具有喷涂不流挂、表干速度快、固化周期短、低温适应性好、力学性能优异、吸波性能好等优点，可有效提高涂料的工程应用性。吸波涂料在民用产品上的应用不仅仅只有这些，很例如办公、居室内喷涂吸波涂料，办公、居室内的家用电器、办公设备辐射出的电磁波电子雾吸收转换成无害的物质，同时将外界的电磁波大部分吸收隔离。在1998年便有报道指出，电磁污染正严重危害着人们的身体健康，而随着电子产品使用量的急剧增加和无线通信技术的发展，越来越多的人更加直接地暴露在电磁波中，引发严重的健康隐患。铁氧体吸波材料有着吸收性能优异、价格便宜等优点，但高密度、吸收带窄等缺点限制了其进一步的发展。羰基铁粉是使用最广泛的传统吸波材料之一，低电阻率、易被氧化和腐蚀等问题会影响材料的吸波性能。20世纪，国外广泛应用的吸波涂料是含各种铁氧体的吸波材料，但其密度大，耐高温性差，易脱落、维护成本高、防腐性能不佳等缺点。本领域技术人员亟待开发出一种防腐吸波涂料的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种防腐吸波涂料的制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种防腐吸波涂料的制备方法，包括如下步骤：第一步、制备低界面能吸波油性分散羰基铁粉：配制质量分数3～5wt%的植酸溶液，干燥的羰基铁粉与植酸水溶液同时加入反应釜中，将反应釜温度设置为30～40℃，开启搅拌，搅拌时间为50～60min，搅拌速度300～400rpm；将反应釜中的悬浊液通过真空抽滤进行过滤得到沉淀，并将沉淀置于50～60℃下干燥至恒重得磷化羰基铁粉；向反应釜中盛装的75%酒精混合液中，加入体积分数3～5%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷组成的复合偶联剂，在30～35℃下机械塑料搅拌器350～450rpm搅拌10～15min，调节改性液的pH值至7～8，得复合偶联剂改性液，将磷化羰基铁粉浸入双重硅烷偶联剂改性液，双开启搅拌，搅拌时间为20～30min，搅拌速度300～400rpm，并通过离心处理，经乙醇清洗、过滤、50～60℃下干燥至恒重，得到低界面能吸波油性分散羰基铁粉；第二步、配制灯黑油性固化液：按重量份数计的将灯黑45～50份、三烯丙基异三聚氰酸酯2～4份、双叔丁基过氧化二异丙基苯1～2份加入二甲苯中，搅拌分散均匀，配制成固含量60～75%的灯黑油性固化液；
灯黑以往主要用作颜料使用，在实践中发现，灯黑的油性分散效果好，可以在二甲苯中均匀分散；
第三步、制备防腐吸波涂料：按质量体积比0.2∶7∶13～15的比例，将其他助剂和第一步得到的低界面能吸波油性分散羰基铁粉加入固含量22～25%聚酯亚胺树脂二甲苯分散液中，在1000～1500转/分的转速搅拌5～10min后，再加入第二步得到的灯黑油性固化液，分散均匀，即得到防腐吸波涂料。
进一步的，所述第二步的聚酯亚胺树脂二甲苯分散液30℃下4号杯粘度15～18s。
进一步的，第一步所述羰基铁粉为松装密度1.0～2.5g/cm3、振实密度2.5～4.0g/cm3、平均粒度1～2μm，羰基铁粉的化学成分Fe≥97.5%、C≤0.9%、O≤0.8%。
进一步的，第二步所述复合偶联剂为按质量比1∶1～2的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷混合组成。
进一步的，第三步防腐吸波涂料的固含量为55～60%。
进一步的，第二步中所述灯黑为Lamp Black 101。
进一步的，第二步中所述其他助剂为质量比为消泡剂BYK-555和触变剂CAB-O-SILTS-720按质量比1∶5的混合物。
本发明的有益效果是：
本发明通过低界面能吸波油性分散处理，羰基铁粉是经磷化处理而得到，粒度细，颗粒呈层状结构，在高频磁场中具有较低的损耗，同时具有强的防潮抗蚀性能。磷化羰基铁粉表面包覆有一层致密的保护层，阻碍了腐蚀介质进入涂料内部。通过对低界面能吸波油性分散处理，羰基铁粉能够均匀分散到聚酯亚胺树脂二甲苯分散液中，以解决颗粒团聚沉降的问题，混合均匀，羰基铁粉分散在防腐吸波涂料中，与灯黑配合能够提高材料的吸波性能，灯黑与TAIC、BIBP组成固化液，对聚酯亚胺树脂形成固化作用，同时灯黑分散性能好，具有一定导电性，无需添加额外的分散剂，涂层光洁平整，适应不同形状目标，易施工，可涂覆在金属基体表面，具有较好的波吸收性能，可以降低或阻止电器设备之间的电磁干扰，减少电磁波污染，提高装备、产品的适应、生存能力。
相比现有技术本发明具有如下优点：
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
灯黑为LampBlack101、KBM-503γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、NQ-1602万达1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷；常州赛特固含量22%的聚酯亚胺树脂二甲苯分散液，30℃下4号杯粘度15s；方锐达TAICS三烯丙基异三聚氰酸酯；双叔丁基过氧化二异丙基苯HsinSou96BIBP；消泡剂BYK-555、触变剂CAB-O-SIL TS-720；
防腐吸波涂料的制备方法，包括如下步骤：第一步、制备低界面能吸波油性分散羰基铁粉：配制质量分数5wt%的植酸溶液，质量体积比1∶5的干燥的羰基铁粉与植酸水溶液同时加入反应釜中，将反应釜温度设置为40℃，开启搅拌，搅拌时间为60min，搅拌速度400rpm；将反应釜中的悬浊液通过真空抽滤进行过滤得到沉淀，并将沉淀置于60℃下干燥至恒重得磷化羰基铁粉，采用悦安金属03羰基铁粉，其松装密度2.5g/cm3、振实密度4.0g/cm3、平均粒度2μm，羰基铁粉的化学成分Fe97.5%、C0.9%、O0.8%；向反应釜中盛装的75%酒精混合液中，加入体积分数3%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷组成的复合偶联剂，复合偶联剂为按质量比1∶2的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷混合组成，在30℃下机械塑料搅拌器450rpm搅拌15min，调节改性液的pH值至8，得复合偶联剂改性液，将磷化羰基铁粉浸入双重硅烷偶联剂改性液，浸入质量体积比1∶7，开启搅拌，搅拌时间为30min，搅拌速度400rpm，并通过离心处理，经乙醇清洗、过滤、60℃下干燥至恒重，得到低界面能吸波油性分散羰基铁粉；第二步、配制灯黑油性固化液：按重量份数计的将灯黑50份、三烯丙基异三聚氰酸酯2份、双叔丁基过氧化二异丙基苯2份加入二甲苯中，搅拌分散均匀，配制成固含量75%的灯黑油性固化液；第三步、制备防腐吸波涂料：按质量体积比0.2∶7∶15的比例，将其他助剂和第一步得到的低界面能吸波油性分散羰基铁粉加入到固含量25%聚酯亚胺树脂二甲苯分散液中，在1500转/分的转速搅拌10min后，再加入第二步得到的灯黑油性固化液，分散均匀，即得到固含量为60%的防腐吸波涂料，其他助剂为质量比为消泡剂BYK-555和触变剂CAB-O-SIL TS-720按质量比1∶5的混合物。
产品性能：防腐吸波涂料搅拌后均匀无硬块，散射日光下目视观察，涂膜均匀，无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态，干燥时间表干时间35min，实干时间11h。耐冲击性按GB/T20624.1-2006的规定条件试验，两块试板，每块板上冲击5个点，其中有一块试板上有5个点无漆膜脱落和开裂，柔韧性1mm。附着力（拉开法）3Mpa，硬度（铅笔法）HB，吸波性能8-18GHz反射率-14.1dB，涂层在3wt.%H2SO4下无变化，3wt.%NaOH下无变化、2wt.% NaCl下无变化。
实施例2
灯黑为LampBlack101、KBM-503γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、NQ-1602万达1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷；常州赛特固含量25%的聚酯亚胺树脂二甲苯分散液，30℃下4号杯粘度18s；方锐达TAICS三烯丙基异三聚氰酸酯；双叔丁基过氧化二异丙基苯HsinSou96BIBP；消泡剂BYK-555、触变剂CAB-O-SIL TS-720；
防腐吸波涂料的制备方法，包括如下步骤：第一步、制备低界面能吸波油性分散羰基铁粉：配制质量分数3wt%的植酸溶液，质量体积比1∶6的干燥的羰基铁粉与植酸水溶液同时加入反应釜中，将反应釜温度设置为30℃，开启搅拌，搅拌时间为50min，搅拌速度300rpm；将反应釜中的悬浊液通过真空抽滤进行过滤得到沉淀，并将沉淀置于50℃下干燥至恒重得磷化羰基铁粉，采用悦安金属羰基铁粉，其松装密度1.0g/cm3、振实密度2.5g/cm3、平均粒度1μm，羰基铁粉的化学成分Fe97.8%、C0.6%、O0.6%；向反应釜中盛装的75%酒精混合液中，加入体积分数3%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷组成的复合偶联剂，复合偶联剂为按质量比1∶1的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷混合组成，在30℃下机械塑料搅拌器350rpm搅拌10min，调节改性液的pH值至7，得复合偶联剂改性液，将磷化羰基铁粉浸入双重硅烷偶联剂改性液，开启搅拌，搅拌时间为20min，搅拌速度300rpm，并通过离心处理，经乙醇清洗、过滤、50℃下干燥至恒重，得到低界面能吸波油性分散羰基铁粉；第二步、配制灯黑油性固化液：按重量份数计的将灯黑45份、三烯丙基异三聚氰酸酯4份、双叔丁基过氧化二异丙基苯1份加入二甲苯中，搅拌分散均匀，配制成固含量60%的灯黑油性固化液；第三步、制备防腐吸波涂料：按质量体积比0.2∶7∶13的比例，将其他助剂和第一步得到的低界面能吸波油性分散羰基铁粉加入到固含量22%聚酯亚胺树脂二甲苯分散液中，在1000转/分的转速搅拌5min后，再加入第二步得到的灯黑油性固化液，分散均匀，即得到固含量为55～60%，防腐吸波涂料，其他助剂为质量比为消泡剂BYK-555和触变剂CAB-O-SIL TS-720按质量比1∶5的混合物。
产品性能：防腐吸波涂料搅拌后均匀无硬块，散射日光下目视观察，涂膜均匀，无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态，干燥时间表干时间30min，实干时间12h。耐冲击性按GB/T20624.1-2006的规定条件试验，两块试板，每块板上冲击5个点，其中有一块试板上有5个点无漆膜脱落和开裂，柔韧性1mm。附着力（拉开法）3.2Mpa，硬度硬度（铅笔法）HB，吸波性能8-18GHz反射率-10.3dB，涂层在3wt.%H2SO4下无变化，3wt.%NaOH下无变化、2wt.%NaCl下无变化。
注：取样产品按照GB/T3186-2006的规定取样，实验环境样板的状态调节和试验的温湿度应符合GB/T9278-2008的规定。试验样板的制备标准铝试板的准备按照GB/T9271-1988规定进行，测定耐盐水性、耐盐雾性、耐人工气候老化性的试板，均按照GB/T1765-1979规定制板。按GB/T1727-1992规定进行刷涂，干膜厚度控制在50μm。所有试板制板后在GB/T9278规定条件下放置7d后进行测试。观察样板在散射日光下目视观察，涂膜是否均匀，有无流挂、发花、针孔、开裂和剥落等涂膜病态。固体含量按GB/T1725-2007的规定进行；干燥时间按GB/T1728-1979的规定进行；耐冲击性按GB/T20624.1-2006的规定进行。采用直径为20mm的球形冲头，重锤质量为1kg，不装深度控制环，调整重锤自500mm处落下，如在冲击的变形区域内无漆膜脱落和开裂，则该冲击点为通过。试验两块试板，每块板上冲击5个点，如其中有一块试板上有3个点及以上无漆膜脱落和开裂，则该试验项目评为“通过”。柔韧性按GB/T1731-1993的规定进行。附着力按GB/T5210-2006中9.4.3的规定进行。硬度按GB/T6739-2006的规定进行。8-18GHz反射率采用弓形法测试，设定电磁波频率、极化和发射功率，电磁波从一个方向入射到被测材料平面和相同尺寸的标准金属板平面，测量二者反射功率的比值—功率反射率，再将功率反射率转化成反射率，其中Γp=Pa/Pm，Γ=10lg（Pa/Pm），其中：Γp—功率反射率；Pa—试样的经反射后天线接收到的功率；Pm—标准板的经反射后天线接收到的功率；Γ—反射率(dB)，耐介质性能：按照GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定测试涂层的耐酸、耐碱和耐盐水性能，腐蚀介质分别为3wt.%H2SO4溶液、3wt.%NaOH溶液、2wt.%NaCl溶液，具体如下：将试样涂层一面朝上水平放置，滴加数滴腐蚀介质，相邻液体中心保持至少20mm间隔。试样在23℃条件下放置24h，使其充分接触空气，但不受其他干扰。之后用清水彻底洗净涂层表面，并立即检查涂层变化现象。
Claims (7)
1.一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：第一步、制备低界面能吸波油性分散羰基铁粉：配制质量分数3～5wt%的植酸溶液，干燥的羰基铁粉与植酸水溶液同时加入反应釜中，将反应釜温度设置为30～40℃，开启搅拌，搅拌时间为50～60min，搅拌速度300～400rpm；将反应釜中的悬浊液通过真空抽滤进行过滤得到沉淀，并将沉淀置于50～60℃下干燥至恒重，得磷化羰基铁粉；向反应釜中盛装的75%酒精混合液中，加入体积分数3～5%的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷组成的复合偶联剂，在30～35℃下机械塑料搅拌器350～450rpm搅拌10～15min，调节改性液的pH值至7～8，得复合偶联剂改性液，将磷化羰基铁粉浸入双重硅烷偶联剂改性液，开启搅拌，搅拌时间为20～30min，搅拌速度300～400rpm，并通过离心处理，经乙醇清洗、过滤、50～60℃下干燥至恒重，得到低界面能吸波油性分散羰基铁粉；第二步、配制灯黑油性固化液：按重量份数计的将灯黑45～50份、三烯丙基异三聚氰酸酯2～4份、双叔丁基过氧化二异丙基苯1～2份加入二甲苯中，搅拌分散均匀，配制成固含量60～75%的灯黑油性固化液；第三步、制备防腐吸波涂料：按质量体积比0.2∶7∶13～15的比例，将其他助剂和第一步得到的低界面能吸波油性分散羰基铁粉加入到固含量22～25%聚酯亚胺树脂二甲苯分散液中，在1000～1500转/分的转速搅拌5～10min后，再加入第二步得到的灯黑油性固化液，分散均匀，即得到防腐吸波涂料。
2.根据权利要求1所述一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，所述第二步的聚酯亚胺树脂二甲苯分散液30℃下4号杯粘度15～18s。
3.根据权利要求1所述一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，第一步所述羰基铁粉为松装密度1.0～2.5g/cm3、振实密度2.5～4.0g/cm3、平均粒度1～2μm，羰基铁粉的化学成分Fe≥97.5%、C≤0.9%、O≤0.8%。
4.根据权利要求1所述一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，第二步所述复合偶联剂为按质量比1∶1～2的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和1，2-二（三乙氧基硅基）乙烷混合组成。
5.根据权利要求1所述一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，第三步防腐吸波涂料的固含量为55～60%。
6.根据权利要求1所述一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，第二步中所述灯黑为Lamp Black 101。
7.根据权利要求1所述一种防腐吸波涂料的制备方法，其特征在于，第二步中所述其他助剂为质量比为消泡剂BYK-555和触变剂CAB-O-SIL TS-720按质量比1∶5的混合物。
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