CN110211761A - 一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法 - Google Patents
一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，属于软磁复合材料制备技术领域，包括多种金属氧化物混合料、包覆绝缘层铁粉、和高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件的制备；多种金属氧化物混合料是通过将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸球磨制得，包覆绝缘层铁粉是通过将多种金属氧化物混合料和铁粉置于溶剂中在高速破壁机中与润滑剂混合制得，高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件是通过将包覆绝缘层铁粉温模压制成生坯，再依次经过硼酸脱水、脱溶剂、脱水预烧结、放电等离子高温烧结最终得到。本发明的制备方法能够在铁粉颗粒表面形成均匀包覆的氧化镁基磁性绝缘层，具有较高的饱和磁感强度和机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及软磁复合材料制备技术领域，尤其是涉及一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法。
背景技术
提高软磁复合材料的强度和高频性能、降低高频应用背景下的损耗成为近年来软磁材料的研究热点。虽然纯铁作为磁体具有较高的饱和磁感应强度，但是纯铁的电阻率低、矫顽力大的缺点限制了它的使用范围，一般只在直流状态下使用，不利于工业的大规模生产和使用。
而现有技术中的软磁复合材料是一种在磁性粉末表面包裹一层绝缘介质的磁性材料，可以有效提高电阻，降低材料的涡流损耗，其主要结构特征为核-壳结构，包覆层分为有机和无机两种。
有机包覆主要以热固性包覆材料为主，包括环氧树脂，聚醚醚酮，聚酰亚胺，丙烯酸树脂和聚氨酯类等，然而有机物包覆层具有耐高温性能差、退火热处理温度一般不高于300℃的缺陷，从而使得有机包覆制备的软磁复合材料机械强度降低和磁性能变差。
无机包覆主要以SiO2、Al2O3、MgO等氧化物和磷酸化物包覆材料为主，虽然制备的包覆材料的热处理温度高，可在提高包覆材料机械强度的同时有效消除内应力，但是大部分包覆材料的绝缘包覆层不具备任何的磁性，会降低整个包覆材料的磁导率，软磁复合材料的机械强度降低和磁性能不能更好的匹配；而磁性物质铁氧体、铁磷及Fe3O4包覆制备的软磁复合材料虽然有可能制得高强度高磁导率的软磁复合材料，但是当前包覆层的添加量以及包覆厚度、均匀程度是软磁复合材料面临的主要问题。其中的包覆层过厚过薄均不可取，过厚势必要降低整体饱和磁感强度，过薄则不能有效降低涡流损耗，强度得不到保证；因此需要提供一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法来通过工艺有效控制包覆成功厚度和均匀性。
发明内容
本发明提供了一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，解决了现有技术铁粉基软磁复合材料构件制备中存在的“如何通过对包覆层材料选择、包覆层厚度控制、以及包覆层均匀性的协调控制以使得铁粉基软磁复合材料构件的机械强度和磁导率协同提高”等问题。
本发明提供一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，包括多种金属氧化物混合料的制备、包覆绝缘层铁粉的制备、高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件的制备；其中：多种金属氧化物混合料是通过将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸球磨制得，包覆绝缘层铁粉是通过将多种金属氧化物混合料和铁粉置于溶剂中在高速破壁机中与润滑剂混合制得，高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件是通过将包覆绝缘层铁粉温模压制成生坯，再依次经过硼酸脱水、脱溶剂、脱水预烧结、放电等离子高温烧结最终得到；
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在25％～50％，四氧化三锰控制在10％～25％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在1％～4％，硼酸控制在0.5％～5％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为0.5h～6h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结1.0～4.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
优选地，S1的氧化镁为硅钢级氧化镁或电磁级氧化镁，粒度范围为5μm～10μm；所述氧化锰粒度范围为1μm～20μm，三氧化二铁粒度范围为0.1μm～25μm，硼酸粒度范围为10μm～50μm。
优选地，S2的铁粉为水雾化纯铁粉或羰基铁粉，或水雾化纯铁粉、羰基铁粉铁粉至少一种筛分后不同粒度组成铁粉的混合物。
优选地，S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在15000转/分钟-30000转/分钟。
优选地，S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在1.0wt％以内。
优选地，S2的干燥温度为80℃～150℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.1wt％～0.75wt％。
优选地，S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为120℃～160℃，模具压力为400MPa～1000MPa。
优选地，S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.1wt％～0.5wt％。
优选地，S3的生坯脱除水分温度为100℃～200℃，脱除粘结剂温度为300℃-350℃，脱水预烧结的温度为800℃～1000℃，放点等离子高温烧结温度为1150℃～1700℃。
优选地，S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
优选地，S3所述的放点等离子高温烧结为保护气氛烧结，如氮气、惰性气体等；或真空气氛烧结，或空气烧结。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
通过本发明的制备方法能够在铁粉颗粒表面形成均匀包覆的氧化镁基磁性绝缘层，后续磁芯产品强度和密度都得到有效地提高，具有较高的饱和磁感强度和机械强度，利于工业生产和推广使用。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明要解决的技术问题是克服现有技术铁粉基软磁复合材料构件制备中存在的“如何通过对包覆层材料选择、包覆层厚度控制、以及包覆层均匀性的协调控制以使得铁粉基软磁复合材料构件的机械强度和磁导率协同提高”等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，包括多种金属氧化物混合料的制备、包覆绝缘层铁粉的制备、高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件的制备；其中：多种金属氧化物混合料是通过将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸球磨制得，包覆绝缘层铁粉是通过将多种金属氧化物混合料和铁粉置于溶剂中在高速破壁机中与润滑剂混合制得，高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件是通过将包覆绝缘层铁粉温模压制成生坯，再依次经过硼酸脱水、脱溶剂、脱水预烧结、放电等离子高温烧结最终得到；
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m。
具体高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法结合以下实施例进行说明：
实施例1
高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在25％，四氧化三锰控制在23.5％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在1％，硼酸控制在0.5％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为0.5h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结1.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中，S1的氧化镁为硅钢级氧化镁，粒度为5μm；氧化锰粒度为1μm，三氧化二铁粒度为0.1μm，硼酸粒度为10μm。
S2的铁粉为水雾化纯铁粉。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在15000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在0.5wt％。
S2的干燥温度为80℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.1wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为120℃，模具压力为400MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.1wt％。
S3的生坯脱除水分温度为100℃，脱除粘结剂温度为300℃，脱水预烧结的温度为800℃，放电等离子高温烧结温度为1150℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放点等离子高温烧结为氮气气氛烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
实施例2
高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在30％，四氧化三锰控制在17％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在2％，硼酸控制在1％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为2h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结2.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中：S1的氧化镁为硅钢级氧化镁，粒度为10μm；氧化锰粒度为20μm，三氧化二铁粒度为25μm，硼酸粒度为50μm。
S2的铁粉为羰基铁粉。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在30000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在0.8wt％。
S2的干燥温度为150℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.75wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为160℃，模具压力为1000MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.5wt％。
S3的生坯脱除水分温度为200℃，脱除粘结剂温度为350℃，脱水预烧结的温度为1000℃，放点等离子高温烧结温度为1700℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放电等离子高温烧结为惰性气体保护气氛烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
实施例3
一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在25％，四氧化三锰控制在16％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在4％，硼酸控制在5％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为4h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结3.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中：S1的氧化镁为硅钢级氧化镁，粒度为7μm；氧化锰粒度为10μm，三氧化二铁粒度为10μm，硼酸粒度为30μm。
S2的铁粉为水雾化纯铁粉筛分后不同粒度组成铁粉的混合物。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在20000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在0.4wt％。
S2的干燥温度为110℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.3wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为140℃，模具压力为700MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.3wt％。
S3的生坯脱除水分温度为150℃，脱除粘结剂温度为330℃，脱水预烧结的温度为900℃，放点等离子高温烧结温度为1400℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放电等离子高温烧结为真空气氛烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
实施例4
一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在30％，四氧化三锰控制在15％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在3％，硼酸控制在2％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为5h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结4.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中：S1的氧化镁为电磁级氧化镁，粒度为5μm；氧化锰粒度为1μm，三氧化二铁粒度为0.1μm，硼酸粒度为10μm。
S2的铁粉为羰基铁粉铁粉筛分后不同粒度组成铁粉的混合物。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在18000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在0.9wt％。
S2的干燥温度为80℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.1wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为120℃160℃，模具压力为400MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.1wt％。
S3的生坯脱除水分温度为100℃，脱除粘结剂温度为300℃，脱水预烧结的温度为800℃，放电等离子高温烧结温度为1150℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放电等离子高温烧结为空气烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
实施例5
高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在30％，四氧化三锰控制在11％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在4％，硼酸控制在5％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为6h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结1.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中：S1的氧化镁为电磁级氧化镁，粒度为10μm；氧化锰粒度为10μm，三氧化二铁粒度为15μm，硼酸粒度为30μm。
S2的铁粉为水雾化纯铁粉、羰基铁粉铁粉筛分后不同粒度组成铁粉的混合物。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在25000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在0.3wt％。
S2的干燥温度为150℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.6wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为130℃，模具压力为750MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.4wt％。
S3的生坯脱除水分温度为180℃，脱除粘结剂温度为340℃，脱水预烧结的温度为970℃，放点等离子高温烧结温度为1550℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放电等离子高温烧结为真空气氛烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
实施例6
一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在25％，四氧化三锰控制在17％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在4％，硼酸控制在4％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为3h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结2.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中，S1的氧化镁为电磁级氧化镁，粒度为8μm；氧化锰粒度为15μm，三氧化二铁粒度为20μm，硼酸粒度为40μm。
S2的铁粉为水雾化纯铁粉。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在22000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在1.0wt％。
S2的干燥温度为120℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.4wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为140℃，模具压力为500MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.2wt％。
S3的生坯脱除水分温度为160℃，脱除粘结剂温度为320℃，脱水预烧结的温度为800℃，放点等离子高温烧结温度为1200℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放电等离子高温烧结为空气烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
实施例7
一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在25％，四氧化三锰控制在20％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在3％，硼酸控制在2％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为4h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结4.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
其中：S1的氧化镁为硅钢级氧化镁，粒度为7μm；氧化锰粒度为7μm，三氧化二铁粒度为12μm，硼酸粒度为30μm。
S2的铁粉为水雾化纯铁粉筛分后不同粒度组成铁粉的混合物。
S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在15000转/分钟。
S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在0.6wt％。
S2的干燥温度为150℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.75wt％。
S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为160℃，模具压力为800MPa。
S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.5wt％。
S3的生坯脱除水分温度为120℃，脱除粘结剂温度为320℃，脱水预烧结的温度为890℃，放点等离子高温烧结温度为1600℃。
S3的生坯脱除水分是将硼酸脱水以提高烧结坯体的强度，在保证烧结坯强度提高的同时降低烧结温度，在铁粉表面形成一层坚硬的绝缘包覆层，以提高坯体电阻率，降低损耗。
S3所述的放电等离子高温烧结为空气烧结。
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m，在频率～100kHz保持较低的磁损耗和优良的频率稳定性。
综上可见，通过本发明的制备方法能够在铁粉颗粒表面形成均匀包覆的氧化镁基磁性绝缘层，后续磁芯产品强度和密度都得到有效地提高，具有较高的饱和磁感强度和机械强度，利于工业生产和推广使用。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，包括多种金属氧化物混合料的制备、包覆绝缘层铁粉的制备、高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件的制备；其中：多种金属氧化物混合料是通过将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸球磨制得，包覆绝缘层铁粉是通过将多种金属氧化物混合料和铁粉置于溶剂中在高速破壁机中与润滑剂混合制得，高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件是通过将包覆绝缘层铁粉温模压制成生坯，再依次经过硼酸脱水、脱溶剂、脱水预烧结、放电等离子高温烧结最终得到；
所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件密度大于7.50g/cm3，抗压强度大于120MPa，饱和磁感应强度大于530mT，起始磁导率大于3500，电阻率大于10Ω/m，矫顽力f＝100kHz小于20A/m。
2.根据权利要求1所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，具体方法如下述步骤所示：
S1、将氧化镁、四氧化三锰、三氧化二铁、氧化锰、硼酸放入带有不锈钢球的混料筒内混合均匀制得混合颗粒，所得混合颗粒备用；其中：混料筒内粉料装填系数为0.45，混合颗粒按摩尔分数计算，氧化镁含量控制在25％～50％，四氧化三锰控制在10％～25％，三氧化二铁控制在50％，氧化锰控制在1％～4％，硼酸控制在0.5％～5％；
S2、将S1的混合颗粒与铁粉置于粘结剂的酒精溶液或水溶液中，在高速破壁机中混合，混合时间为0.5h～6h，真空干燥、破碎、过筛，然后加入润滑剂进一步混合，混合均匀后制得包覆绝缘层铁粉，所述包覆绝缘层铁粉的包覆层为锰镁旋磁铁氧体包覆层，将制得的包覆绝缘层铁粉采用温模压制成形方式成形生坯；
S3、将S2的生坯脱除硼酸中的水分，然后低温脱除生坯中的粘结剂，之后经过脱水预烧结为烧结成型做准备，最后放电等离子高温烧结1.0～4.0h获得满足工业需求的高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料。
3.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S1的氧化镁为硅钢级氧化镁或电磁级氧化镁，粒度范围为5μm～10μm；所述氧化锰粒度范围为1μm～20μm，三氧化二铁粒度范围为0.1μm～25μm，硼酸粒度范围为10μm～50μm。
4.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S2的铁粉为水雾化纯铁粉或羰基铁粉，或水雾化纯铁粉、羰基铁粉铁粉至少一种筛分后不同粒度组成铁粉的混合物。
5.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S2的高速破壁机为电机带动刀片高速旋转的破碎装置，工作转速可控制在15000转/分钟-30000转/分钟。
6.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S2的粘结剂为甘露醇，含量控制在1.0wt％以内。
7.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S2的干燥温度为80℃～150℃，过筛目数为80目，润滑剂含量控制在0.1wt％～0.75wt％。
8.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S2的成形生坯为50mm*41mm*5mm的磁环生坯，模具温度为120℃～160℃，模具压力为400MPa～1000MPa。
9.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S2的润滑剂包括硬脂酸、聚乙烯蜡、微晶蜡、乙撑双硬脂酸酰胺，含量控制在0.1wt％～0.5wt％。
10.根据权利要求2所述高强度高磁导率铁粉基软磁复合材料构件制备方法，其特征在于，S3的生坯脱除水分温度为100℃～200℃，脱除粘结剂温度为300℃-350℃，脱水预烧结的温度为800℃～1000℃，放电等离子高温烧结温度为1150℃～1700℃。
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