CN113808840B - 一种精确预固化的高固含量一体化电感材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种精确预固化的高固含量一体化电感材料及其制备方法。将偶联改性后的铁硅铬粉(固含量95％～97％)与环氧树脂(5％～3％)均匀混合熔融共混后制得挤出料，将挤出料置于100～120℃下进行预固化处理30～150s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间。本发明材料实现在一体化成型过程中，较高的成型压力和温度下，铁硅铬磁粉之间的环氧树脂受热能够变形并相互粘结，但不会产生在热压开始至固化间的快速流动现象，从而解决了在高固含量封装时，由于压力作用而使环氧树脂在未固化前便与铁硅铬磁粉分离的缺陷。
Description
技术领域
本发明属于软磁复合材料领域，涉及一种精确预固化的高固含量一体化电感材料及其制备方法。
背景技术
随着电子元器件的发展，一体化电感作为新型的电子元器件之一，也得到广泛应用。一体化电感是通过磁粉和环氧树脂复合而得到的软磁复合材料，其中，环氧树脂固化反应程度的好坏影响着电感材料制备加工过程中的流动性、磁粉包裹均匀程度、磁芯损耗的高低、粉料间的绝缘性能以及最终的机械性能。
在采用热压法制备铁硅铬/环氧树脂一体化电感材料的过程中，当磁粉填充量较高、环氧树脂含量较低时，由于固化前环氧树脂的粘度低，含量少，因此，热压过程中环氧树脂的流动快于铁硅铬磁粉颗粒的移动，从而导致环氧树脂被挤出而造成与铁硅铬磁粉的分离，这种分离一方面导致电感材料内部产生组分不均匀从而影响磁性能，另一方面，由于铁硅铬磁粉颗粒相互之间环氧树脂层太薄，导致一体化电感容易出现裂纹等缺陷。
为解决铁硅铬磁粉/环氧树脂复合材料在热压过程中环氧树脂的分离问题，本发明通过精确控制铁硅铬磁粉之间环氧树脂的预固化时间和温度，使其在热压之前保持一合适的固化程度，这样可以在保持高固含量的同时，提高磁粉与环氧树脂包裹能力，制得高性能一体化电感材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，采用硅烷偶联剂KH570对铁硅铬磁粉颗粒表面偶联处理，再通过精确控制预固化时间和温度，使铁硅铬磁粉之间环氧树脂保持在高温可软变形但流动性较差状态，这样在高的压力下既可以满足成型要求，同时避免环氧树脂在较高压力下与铁硅铬磁粉颗粒的分离。
一种精确预固化的高固含量一体化电感材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、在铁硅铬磁粉中加入去离子水，搅拌混合均匀，然后加入硅烷偶联剂KH570，调整pH至4～6，混匀、烘干后得到表面偶联改性的铁硅铬粉体；其中所述硅烷偶联剂KH570与铁硅铬磁粉的质量比为0.25～1：100；
作为优选，烘干温度为80～100℃；
步骤(2)、将表面偶联改性的铁硅铬粉体与环氧树脂均匀混合,熔融共混后得到不同固含量的挤出料；其中表面偶联改性的铁硅铬粉体与环氧树脂的质量比为95～97：5～3；
作为优选，熔融共混设备采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的各料筒温度如下：120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃；
【这一条是一般工艺条件】作为优选，环氧树脂选用临甲酚醛环氧树脂；
步骤(3)、将步骤(2)中得到的挤出料置于100～120℃下进行预固化处理30～150s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％，得到预固化后的粉体；将上述预固化后的粉体再放入-18～0℃下快冷，并在该温度下保持当前预固化程度(即环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％)，得到高性能的一体化电感材料。
当挤出料的预固化温度低于100℃且时间少于30s，环氧树脂预固化程度较低，则在后期热压过程中与铁硅铬分离，造成分布不均匀，模具边缘有纯环氧树脂溢出，且不可控；当挤出料的预固化温度高于120℃且时间长于150s，环氧树脂预固化程度过大，则在后期热压过程中几乎不熔化，热压密度下降，磁导率偏低。
本发明的另一个目的是提供一种精确预固化的高固含量一体化电感材料，采用以上方法制备得到。
本发明的有益效果如下：本发明通过精确控制预固化的时间与温度，使环氧树脂在一体化电感热压成型之前发生预固化，并且预固化程度精确控制在30％～45％，在该固化程度下，环氧树脂可包裹住铁硅铬磁粉并与磁粉紧密结合，这样，在随后的一体化成型过程中，在较高的成型压力和温度下，铁硅铬磁粉之间的环氧树脂受热能够变形并相互粘结，但不会产生在热压开始至固化间的快速流动现象，从而，解决了在高固含量封装时，由于压力作用而使环氧树脂在未固化前便与铁硅铬磁粉分离的缺陷，该方法可适用于更高的压力成型及更高的铁硅铬磁粉含量，从而获得高的密度与磁导率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)将970g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入2.425g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至4，搅拌2h混合均匀于80℃烘干；
(2)取烘干后的950g铁硅铬浆料与50g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末放入在120℃下进行预固化处理30s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
实施例2
(1)将970g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入4.85g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至5，搅拌2h混合均匀于80℃烘干；
(2)取烘干后的950g铁硅铬浆料与50g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在110℃下进行预固化处理90s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
实施例3
(1)将980g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入9.8g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至5，搅拌2h混合均匀于100℃烘干；
(2)取烘干后的960g铁硅铬浆料与40g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在100℃下进行预固化处理150s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
实施例4
(1)将980g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入4.9g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至5，搅拌混合均匀于90℃烘干；
(2)取烘干后的960g铁硅铬浆料与40g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在120℃下进行预固化处理60s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
实施例5
(1)将980g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入9.8g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至5，搅拌2h混合均匀于90℃烘干；
(2)取烘干后的960g铁硅铬浆料与40g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在110℃下进行预固化处理80s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
实施例6
(1)将990g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入4.95g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至6，搅拌2h混合均匀于90℃烘干；
(2)取烘干后的970g铁硅铬浆料与30g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在120℃下进行预固化处理120s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
实施例7
(1)将990g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入9.9g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至6，搅拌2h混合均匀于90℃烘干；
(2)取烘干后的970g铁硅铬浆料与30g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在100℃下进行预固化处理100s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
比较例1
(1)将990g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，调整pH至6，搅拌2h混合均匀于80℃烘干；
(2)取烘干后的970g铁硅铬粉料与30g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在120℃下进行预固化处理200s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
比较例2
(1)将990g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入4.95g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至6，搅拌2h混合均匀于90℃烘干；
(2)取烘干后的970g铁硅铬浆料与30g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在200℃下进行预固化处理120s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
比较例3
(1)将970g铁硅铬磁粉与500mL去离子水混合，加入4.85g的硅烷偶联剂KH570，调整pH至5，搅拌2h混合均匀于80℃烘干；
(2)取烘干后的950g铁硅铬浆料与50g临甲酚醛环氧树脂进行搅拌混合，经过双螺杆挤出机在120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃熔融共混，螺杆长径比为40/1，螺杆转速为15rad/s，然后将挤出料破碎成粉末；
(3)取500g破碎后的粉末在110℃下进行预固化处理90s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％之间，预固化后的粉体再放入-18℃环境中快冷并在该温度下保持该预固化程度，得到一种高性能的一体化电感材料。
(4)采用差示扫描量热仪测量所得材料的Tg，与未预固化进行对比，获得其预固化程度，经热压成型在温度190℃，压力200MPa,保压时间3min，冷却时间5min，制成外径12.72mm、内径7.6mm、高3.5mm的磁环，用阿基米德排水法测试其密度，用E4980 LCR精密测试仪测量其磁导率。
表1在频率为1MHz、20mT下各实施例及比较例热压成型后制得磁环的磁导率
从表中数据可以看出，当采用本发明的精确控制预固化温度工艺时，在固含量为97％、磁粉中硅烷偶联剂KH570为0.5wt％、pH为6、烘干温度为90℃、预固化处理的温度为120℃、预固化处理的时间为120s时，热压成型后一体化电感材料具有较高的性能。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种精确预固化的高固含量一体化电感材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤(1)、在铁硅铬磁粉中加入去离子水，搅拌混合均匀，然后加入硅烷偶联剂KH570，调整pH至4～6，混匀、烘干后得到表面偶联改性的铁硅铬粉体；其中所述硅烷偶联剂KH570与铁硅铬磁粉的质量比为0.25～1：100；
步骤(2)、将表面偶联改性的铁硅铬粉体与环氧树脂均匀混合,熔融共混后得到不同固含量的挤出料；其中表面偶联改性的铁硅铬粉体与环氧树脂的质量比为95～97：5～3；
步骤(3)、将步骤(2)中得到的挤出料置于100～120℃下进行预固化处理30～150s，使环氧树脂固化程度达到完全固化的30％～45％，得到预固化后的粉体；将上述预固化后的粉体再放入-18～0℃下快冷，并在该温度下保持当前预固化程度，得到高性能的一体化电感材料。
2.如权利要求1所述的一种精确预固化的高固含量一体化电感材料的制备方法，其特征在于烘干温度为80～100℃。
3.如权利要求1所述的一种精确预固化的高固含量一体化电感材料的制备方法，其特征在于熔融共混设备采用双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的各料筒温度如下：120℃、120℃、120℃、125℃、125℃、120℃。
4.如权利要求1所述的一种精确预固化的高固含量一体化电感材料的制备方法，其特征在于环氧树脂选用临甲酚醛环氧树脂。
5.一种精确预固化的高固含量一体化电感材料，采用权利要求1-4任一所述的方法制备得到。
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