CN110746743A - 一种亲油性光子纳米磁性链及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及光子晶体材料领域，特别是涉及一种亲油性光子纳米磁性链及其制备方法。该亲油性光子纳米磁性链，为亲油性聚合物壳层包裹若干单分散且等粒子间距排列的超顺磁纳米粒子组成的一维链状结构。与现有类似产品比较，本发明的亲油性光子纳米磁性链，针对现有光子纳米磁性链无法分散于亲油性聚合单体的缺点，制备的亲油性的光子纳米磁性链，可分散于油性树脂中，并在外加磁场作用下衍射出靓丽的结构色，本发明的制备方法，利用磁场诱导磁性纳米粒子排布，后经紫外光或热引发亲油性聚合单体反应得到许多条互相独立的亲油性光子纳米磁性链，简便易操作。

Description

一种亲油性光子纳米磁性链及其制备方法
技术领域
本发明涉及光子晶体材料领域，特别是涉及一种亲油性光子纳米磁性链及其制备方法。
背景技术
光子纳米磁性链是由单分散的磁性纳米颗粒在一维方向上等间距排列，并且所有颗粒作为“分散相”包埋在有机或无机一维“连续相”壳层基体中的单链状结构。其特点在于一维有序结构满足布拉格衍射条件，能衍射特定波长的光，并可通过磁场对单根或多根链进行单独或集体磁取向，是结构色的生色材料。单链结构的直径通常在亚微米级，长度在微米级，较小的尺寸有利于提高光子晶体对光的调制分辨率。此外，光子纳米链周期性结构已固定且拥有磁各向异性，相比于由胶体粒子动态组装的磁性光子晶体材料，表现出更快的显色速率、更低的响应磁场以及不受磁场强度影响的固定色彩，还有利于在高粘度介质中取向显色。它们的壳层可以是刚性的无机物或软硬可调的响应性聚合物，因此其在节能显示、布拉格反射体、微环境传感和成像等领域中都展现出了诱人的应用前景。
但是迄今发展的光子纳米磁性链外部壳层材料均由SiO2、碳或水凝胶等亲水性物质组成，导致了它们在亲油性聚合物单体或树脂中难以分散显色，比如丙烯酸酯、环氧树脂、聚氨酯等。而这类单体或树脂又广泛应用于涂料、油墨、胶粘剂等众多领域中。因此，现阶段光子纳米磁性链的亲水性限制并阻碍了其应用发展。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种亲油性光子纳米磁性链，针对现有光子纳米磁性链无法分散于亲油性聚合单体的缺点，制备的亲油性的光子纳米磁性链，可分散于油性树脂中，并在外加磁场作用下衍射出结构色。
本发明的目的之二在于提供一种亲油性光子纳米磁性链的制备方法，制备工艺简便，易于调节。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种亲油性光子纳米磁性链，为亲油性聚合物壳层包裹若干单分散且等粒子间距排列的超顺磁纳米粒子组成的一维链状结构。
优选地，所述超顺磁纳米粒子为聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子，粒径大小为50～300nm。
优选地，所述亲油性聚合物壳层为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸1,6-己二醇酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种聚合而成的均聚物或共聚物。
优选地，将所述亲油性光子纳米磁性链作为填料分散于油性树脂中施加磁场可衍射出结构色。施加磁场的强度为50高斯以上即可。
优选地，所述油性树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的至少一种。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的亲油性光子纳米磁性链的制备方法，包括以下步骤：(1)将超顺磁纳米粒子与亲油性聚合单体、引发剂、分散溶剂混合均匀，得到预聚液；
(2)将预聚液置于外加磁场下，经紫外光或热引发聚合，反应完成后，得到所述亲油性光子纳米磁性链。
所述步骤(2)中，外加磁场的强度为100～1000Gs。
优选地，所述步骤(1)中，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1-10.0mg/mL。
优选地，所述步骤(1)中，亲油性聚合单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸1,6-己二醇酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种，所述亲油性聚合单体在预聚液中的浓度为0.001-1.0mmol/mL。
优选地，所述步骤(1)中，引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基酮、过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁腈中的任意一种，所述引发剂的用量为亲油性聚合单体的摩尔量的0.5％-10％。
优选地，所述步骤(1)中，分散溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、醇类、卤代烃、水中的至少一种。
本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的亲油性光子纳米磁性链，每一条单链结构的特点是单分散的磁性纳米粒子在一维方向上等间距排列，并且所有颗粒作为“分散相”包埋在亲油性聚合物组成的“连续相”一维壳层中；
(2)与现有类似产品比较，本发明的光子纳米磁性链，可作为填料分散于油性树脂中，并在外加磁场作用下衍射出靓丽的结构色；
(3)本发明的制备方法，利用磁场诱导磁性纳米粒子排布，后经紫外光或热引发亲油性聚合单体反应得到许多条互相独立的亲油性光子纳米磁性链，简便易操作。
附图说明
图1为实施例1中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图(b)及数码照片图(c)；
图2为实施例2中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图(b)；
图3为实施例3中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图(b)；
图4为实施例4中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图(b)；
图5为实施例5中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图(b)；
图6为实施例6中所得亲油性光子纳米磁性链分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图；
图7为实施例7中所得亲油性光子纳米磁性链分散在油性树脂中施加磁场后的光谱图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)，二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中EGDMA的浓度为0.02mmol/mL，HMPP的浓度为EGDMA单体摩尔量的2％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为1mg/mL，二甲亚砜与水的体积比为7:3；
(2)将预聚液置于400Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为3min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将环氧树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加200Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图1为实施例1中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加200Gs磁场后的光谱图(b)及数码照片图(c)；从图(a)中可以看出所得产物呈链状分布，链长为15-30μm；从图(b)可以看出，衍射峰位为549nm，对应的图(c)为绿色。
实施例2
(1)将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中EGDMA的浓度为0.12mmol/mL，HMPP的浓度为EGDMA单体摩尔量的10％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为1mg/mL，二甲亚砜与水的体积比为9:1；
(2)将预聚液置于400Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为5min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将环氧树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加100Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图2为实施例2中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加100Gs磁场后的光谱图(b)；从图(a)中可以看出所得产物呈链状分布；从图(b)可以看出，衍射峰位为558nm。
实施例3
(1)将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(ETPTA)、光引发剂2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(HMPP)、乙二醇和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中ETPTA的浓度为0.10mmol/mL，HMPP的浓度为ETPTA单体摩尔量的8％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为1mg/mL，乙二醇与水的体积比为8.8:1.2；
(2)将预聚液置于300Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为3min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将丙烯酸树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加300Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图3为实施例3中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加300Gs磁场后的光谱图(b)；从图(a)中可以看出所得产物呈链状分布；从图(b)可以看出，衍射峰位为564nm。
实施例4
(1)将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、引发剂过硫酸铵、二甲亚砜和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯的浓度为0.001mmol/mL，过硫酸铵的浓度为乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯单体摩尔量的5％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为10mg/mL，二甲亚砜与水的体积比为6:4；
(2)将预聚液置于300Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为3min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将环氧树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加500Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图4为实施例4中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加500Gs磁场后的光谱图(b)；从图(a)中可以看出所得产物呈链状分布；从图(b)可以看出，衍射峰位为562nm。
实施例5
将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由聚二季戊四醇六丙烯酸酯、引发剂偶氮二异丁腈、N,N-二甲基甲酰胺和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中聚二季戊四醇六丙烯酸酯的浓度为1.0mmol/mL，偶氮二异丁腈的浓度为聚二季戊四醇六丙烯酸酯单体摩尔量的0.5％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1mg/mL，二甲亚砜与水的体积比为9:1；
(2)将预聚液置于600Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为3min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将环氧树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加200Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图5为实施例5中所得亲油性光子纳米磁性链的光学显微镜图(a)以及其分散在油性树脂中施加200Gs磁场后的光谱图(b)；从图(a)中可以看出所得产物呈链状分布；从图(b)可以看出，衍射峰位为549nm。
实施例6
将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由聚二季戊四醇六丙烯酸酯、引发剂偶氮二异丁腈、N,N-二甲基甲酰胺和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中聚二季戊四醇六丙烯酸酯的浓度为1.0mmol/mL，偶氮二异丁腈的浓度为聚二季戊四醇六丙烯酸酯单体摩尔量的0.5％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1mg/mL，二甲亚砜与水的体积比为9:1；
(2)将预聚液置于1000Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为3min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将油性树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加1000Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图6为实施例6中所得亲油性光子纳米磁性链分散在油性树脂中施加1000Gs磁场后的光谱图，从图中可以看出，衍射峰位为481nm。
实施例7
将超顺磁纳米粒子(聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子)分散到由聚二季戊四醇六丙烯酸酯、引发剂偶氮二异丁腈、N,N-二甲基甲酰胺和水组成的溶液中形成预聚液，预聚液中聚二季戊四醇六丙烯酸酯的浓度为1.0mmol/mL，偶氮二异丁腈的浓度为聚二季戊四醇六丙烯酸酯单体摩尔量的0.5％，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1mg/mL，二甲亚砜与水的体积比为9:1；
(2)将预聚液置于100Gs的外加磁场下，静止2min之后，用紫外灯进行固化，固化时间为3min，反应结束后用二甲亚砜离心洗涤所制备的亲油性光子纳米磁性链，最终产物分散在二甲亚砜中；
(3)取适量分散在二甲亚砜中的亲油性光子纳米磁性链，离心去掉上清液，将环氧树脂加入其中，摇晃使之均匀分散，施加200Gs磁场，溶液显示出靓丽的结构色。
图7为实施例7中所得亲油性光子纳米磁性链分散在油性树脂中施加200Gs磁场后的光谱图，从图中可以看出，衍射峰位为636nm。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种亲油性光子纳米磁性链，其特征在于：为亲油性聚合物壳层包裹若干单分散且等粒子间距排列的超顺磁纳米粒子组成的一维链状结构。
2.根据权利要求1所述的亲油性光子纳米磁性链，其特征在于：所述超顺磁纳米粒子为聚乙烯吡咯烷酮包裹的超顺磁四氧化三铁纳米粒子，粒径大小为50～300nm。
3.根据权利要求1所述的亲油性光子纳米磁性链，其特征在于：所述亲油性聚合物壳层为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸1,6-己二醇酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种聚合而成的均聚物或共聚物。
4.根据权利要求1所述的亲油性光子纳米磁性链，其特征在于：将所述亲油性光子纳米磁性链作为填料分散于油性树脂中施加磁场可衍射出结构色。
5.根据权利要求4所述的亲油性光子纳米磁性链，其特征在于：所述油性树脂为环氧树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的亲油性光子纳米磁性链的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将超顺磁纳米粒子与亲油性聚合单体、引发剂、分散溶剂混合均匀，得到预聚液；
(2)将预聚液置于外加磁场下，经紫外光或热引发聚合，反应完成后，得到所述亲油性光子纳米磁性链。
7.根据权利要求6所述的亲油性光子纳米磁性链的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，超顺磁纳米粒子在预聚液中的浓度为0.1-10.0mg/mL。
8.根据权利要求6所述的亲油性光子纳米磁性链的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，亲油性聚合单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二丙烯酸1,6-己二醇酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、聚二季戊四醇六丙烯酸酯中的至少一种，所述亲油性聚合单体在预聚液中的浓度为0.001-1.0mmol/mL。
9.根据权利要求6所述的亲油性光子纳米磁性链的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环己基苯基酮、过硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈中的任意一种，所述引发剂的用量为亲油性聚合单体的摩尔量的0.5％-10％。
10.根据权利要求6所述的亲油性光子纳米磁性链的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，分散溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、醇类、卤代烃、水中的至少一种。
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