JP2008041771A - 高周波磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm以上、1μm以下の前駆体粒子を調製する工程と、前記前駆体粒子を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物粒子を生成すると共に、この絶縁性酸化物粒子に前記第1化合物中の磁性金属の微粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させることにより複合磁性粒子を形成する工程とを含む。
【選択図】 なし
Description
前記前駆体粒子を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物粒子を生成すると共に、この絶縁性酸化物に前記第1化合物中の磁性金属の微粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させることにより複合磁性粒子を形成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
複数の前記前駆体粒子を圧縮成形し、還元雰囲気中で加熱して前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物体を生成すると共に、この絶縁性酸化物体に前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させる工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
複数の前記前駆体粒子を含むスラリーを調製する工程と、
前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する工程と、
前記成型体を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物シートを生成すると共に、この絶縁性酸化物シートに前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させる工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
前記前駆体粒子を加熱し、前記薄膜を分解して前記磁性金属粒子表面を覆う絶縁性酸化物を生成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
複数の前記前駆体粒子を圧縮成形し、加熱して前記薄膜を分解して複数の前記磁性金属粒子が分散された絶縁性酸化物を生成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
複数の前記前駆体粒子を含むスラリーを調製する工程と、
前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する工程と、
前記成型体を加熱し、前記薄膜を分解して複数の前記磁性金属粒子が分散された絶縁性酸化物シートを生成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する工程と、
前記成型体を加熱して複数の前記磁性金属粒子が分散された絶縁性酸化物シートを形成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法が提供される。
まず、FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm〜1μmの前駆体粒子を調製する。つづいて、前駆体粒子を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物粒子を生成すると共に、この絶縁性酸化物粒子に前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1〜100nmの粒径で析出させることにより粒状の高周波磁性材料を製造する。
FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm〜1μmの前駆体粒子を調製する。つづいて、複数の前記前駆体粒子を圧縮成形し、還元雰囲気中で加熱して前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物体を生成すると共に、この絶縁性酸化物体に前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1〜100nmの粒径で析出させることによりバルク状の高周波磁性材料を製造する。
まず、FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm〜1μmの前駆体粒子を調製する。つづいて、複数の前記前駆体粒子を含むスラリーを調製する。ひきつづき、前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する。その後、前記成型体を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解してシート状の前記金属元素の絶縁性酸化物を生成すると共に、この絶縁性酸化物に前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1〜100nmの粒径で析出させてシート状の高周波磁性材料を製造する。
まず、FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む電解磁性金属粉末を不活性ガス中または真空中で溶解する。つづいて、この溶融金属を不活性ガス中で水アトマイズまたはガスアトマイズすることにより不純物濃度を低減した短軸長さが1〜100nmの磁性金属粒子を製造する。このアトマイズ工程後に水素中での還元処理を行って、溶解金属中に添加するカーボン量を除去したり、得られたアトマイズ粉末中の不純物濃度を低減したりして高純度の磁性金属粒子を得ることを許容する。得られた球状磁性金属粒子は、そのまま用いてもよいし、アスペクト比の大きい扁平粒子にするためにボールミル、アトライターなどで粉砕・扁平化してもよい。
第4実施形態と同様な方法で作製した磁性金属粒子を絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩の水溶液に分散し、磁性金属粒子表面に厚さ0.1nm〜100nmの薄膜を形成して前駆体粒子を調製する。つづいて、複数の前記前駆体粒子を圧縮成形し、窒素雰囲気、アルゴン雰囲気のような不活性雰囲気下で加熱して前記薄膜を分解して前記磁性金属粒子表面に絶縁性酸化物を生成すると共に、この絶縁性酸化物を相互に結合してシート状またはバルク状の高周波磁性材料を製造する。
第4実施形態と同様な方法で作製した磁性金属粒子を絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩の水溶液に分散し、磁性金属粒子表面に厚さ0.1nm〜100nmの薄膜を形成して前駆体粒子を調製する。つづいて、複数の前記前駆体粒子を含むスラリーを調製する。ひきつづき、前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する。その後、前記成型体を加熱し、前記前駆体粒子の薄膜を分解、結合して磁性金属粒子が分散されたシート状の高周波磁性材料を製造する。
Fe[磁性金属(A)]の水酸化物(Fe(OH)2)とMg[絶縁性酸化物形成用金属(B)]の水酸化物(Mg(OH)2)をFe:Mgのモル比が2:1になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、粒径100nm程度の前駆体粒子を調製した。つづいて、この前駆体粒子を水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、600℃の温度まで昇温しこの温度で30分間保持して還元を行った後、炉冷して、粒径1μm程度の粒状高周波磁性材料を製造した。得られた粒状高周波磁性材料は、MgOに平均粒径53nmのFe粒子が体積率で52%の析出した形態を有するものであった。
Co[磁性金属(A)]の炭酸塩(CoCO3)とMg[絶縁性酸化物形成用金属(B)]の炭酸塩(MgCO3)をCo:Mgのモル比が2:1になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、粒径100nm程度の前駆体粒子を調製した。つづいて、この前駆体粒子を水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、600℃の温度まで昇温しこの温度30分間保持して還元を行った後、炉冷して、粒径1μmの粒状高周波磁性材料を製造した。得られた粒状高周波磁性材料は、MgOに平均粒径40nmのCo粒子が体積率で51%の析出した形態を有するものであった。この後、この粒状高周波磁性材料を用いて実施例1と同様な方法でシート状の評価用試料を作製した。
Fe[磁性金属(A)]の水酸化物(Fe(OH)2)とSi[絶縁性酸化物形成用金属(B)]の水酸化物(Si(OH)4)をFe:Siのモル比が4:1になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、粒径100nm程度の前駆体粒子を調製した。つづいて、この前駆体粒子を水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、600℃の温度まで昇温しこの温度30分間保持して還元を行った後、炉冷して、粒径1μmの粒状高周波磁性材料を製造した。得られた粒状高周波磁性材料は、SiO2に平均粒径55nmのFe粒子が体積率で52%の析出した形態を有するものであった。この後、この粒状高周波磁性材料を用いて実施例1と同様な方法でシート状の評価用試料を作製した。
アトマイズ法によって合成した粒径1μmのCo球状粒子をボールミルによって扁平化して短軸方向の長さ49nmのCo粒子[磁性金属粒子]を合成した。つづいて、複数のCo粒子を硝酸マグネシウム水溶液が収容された容器内に入れ、この水溶液を撹拌しながらアンモニウム水溶液を滴下することによりCo粒子の表面に水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)薄膜を被覆した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ前駆体粒子を調製した。ひきつづき、この前駆体粒子を水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、10℃/分の速度で600℃の温度まで昇温しこの温度で30分間保持して還元を行った後、炉冷して粒状高周波磁性材料を製造した。得られた粒状高周波磁性材料は、MgOに短軸方向の長さ49nmの扁平Co粒子が体積率で51%存在した形態を有するものであった。この後、この粒状高周波磁性材料を用いて実施例1と同様な方法でシート状の評価用試料を作製した。
Co[磁性金属(A)]の水酸化物(Co(OH)2)とMg[絶縁性酸化物形成用金属(B)]の水酸化物(Mg(OH)2)をCo:Mgのモル比が2:1になるように秤量して混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、粒径100nm程度の前駆体粒子を調製した。つづいて、この前駆体粒子を水に分散させてスラリーとし、これをシート成型した。このシートを1テスラの永久磁石からの磁場中で110℃にて5時間仮焼した後、水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、且つ1テスラの磁場を印加しながら10℃/分の速度で600℃の温度まで昇温し、この温度で30分間保持して還元し、炉冷して厚さ1mmの高周波磁性材料を製造し、評価用試料に供した。得られた高周波磁性材料は、MgOに平均粒径51nmのCo粒子が体積率で51%の析出した形態を有するものであった。
Co[磁性金属(A)]の水酸化物(Co(OH)2)とMg[絶縁性酸化物形成用金属(B)]の水酸化物(Mg(OH)2)をCo:Mgのモル比が2:1になるように秤量して混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、粒径100nm程度の前駆体粒子を調製した。つづいて、この前駆体粒子を水に分散させてスラリーとし、これをシート成型した。次いでこのシートの上にMgOからなる非磁性絶縁性酸化物層を成型して110℃にて5時間仮焼した。この工程を5回繰り返す事によって磁性層と絶縁相が5層ずつ積層したシートが出来る。その後、積層シートを水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、600℃の温度まで昇温し、この温度30分間保持して還元し、炉冷して積層型磁性材料を作製した。得られた積層型磁性材料の中で磁性材料層は厚さ1μmであり、MgOに平均粒径52nmのCo粒子が体積率で51%の析出した形態を有するものであった。また非磁性絶縁性酸化物層は厚さ1μmであった。
FeAlSi粒子をエポキシ樹脂に2重量%と混合し、幅4mm、長さ5mm、厚さ1mmのシートに成形し、150℃でキュアして、評価用試料に供した。
カルボニル鉄粒子をエポキシ樹脂に2重量%と混合し、幅4mm、長さ5mm、厚さ1mmのシートに成形し、150℃でキュアして、評価用試料に供した。
NiZnフェライト焼結体から幅4mm、長さ5mm、厚さ1mmのシートを切り出し、これを評価用試料に供した。
平均粒径1μmのFe粉末と、平均粒径1μmのMgO粉末をモル比で6:4になるように秤量し、1時間かけて混合して混合粉末を調製した。この混合粉末をステンレス製のボールと共にステンレス製の容器に入れ、容器内をアルゴンガスで置換し、封入した後、300rpmで100時間混合するメカニカルアロイ処理を行ってFe粉末を100nmまで微粉化した。処理後は、この混合粉末を真空炉中に導入して、500℃まで1時間かけて昇温して、1時間還元処理を行った後、実施例1と同様な方法でシート状の評価用試料を作製した。
前記評価用試料を1GHz下で透磁率実部μ′の測定を行った。
前記評価用試料を温度60℃、湿度90%の高温恒湿槽内に1000時間放置した後、再度、透磁率実部μ′を測定し、経時変化(1000H放置後の透磁率実部μ′/放置前の透磁率実部μ′)を求めた。
前記評価用試料の電磁波照射面とその反対の面に厚さ1mmで同面積の金属薄板を接着し、2GHzの電磁波下にて試料ネットワークアナライザーのS11モードを用いて、自由空間において反射電力法で測定した。反射電力法は、試料を接着していない金属薄板(完全反射体)の反射レベルと比較して試料からの反射レベルが何dB減少したかを測定する方法である。この測定に基づいて電磁波の吸収量を反射減衰量で定義し、比較例1の吸収量を1とした時の相対値で求めた。ただし、実施例6の値は厚さで規格化して単位厚さあたりの吸収量として比較した。
Claims (14)
- FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm以上、1μm以下の前駆体粒子を調製する工程と、
前記前駆体粒子を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解して前記金属元素の絶縁性酸化物粒子を生成すると共に、この絶縁性酸化物に前記第1化合物中の磁性金属の微粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させることにより複合磁性粒子を形成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm以上、1μm以下の前駆体粒子を調製する工程と、
複数の前記前駆体粒子を圧縮成形し、還元雰囲気中で加熱して前記第2化合物を分解してバルク状をなす前記金属元素の絶縁性酸化物を生成すると共に、この絶縁性酸化物に前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させる工程とを含むこと
を特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む磁性金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第1化合物と、絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩から選ばれる第2化合物とからなり、粒径が10nm以上、1μm以下の前駆体粒子を調製する工程と、
複数の前記前駆体粒子を含むスラリーを調製する工程と、
前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する工程と、
前記成型体を還元雰囲気中で加熱し、前記第2化合物を分解してシート状の前記金属元素の絶縁性酸化物を生成すると共に、この絶縁性酸化物に前記第1化合物中の磁性金属の粒子を1nm以上、100nm以下の粒径で析出させる工程とを含むこと
を特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - 前記第1、第2の化合物は、前記磁性金属粒子の標準生成ギブスエネルギーと絶縁性酸化物の標準生成エネルギーの差が100℃以上、800℃以下の温度において100kJ/mol以下のものが選択されることを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の複合粒子状磁性材料の製造方法。
- FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む粒径の短軸方向の長さが1nm以上、100nm以下の磁性金属粒子の表面に絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩からなる厚さ0.1nm以上、100nm以下の薄膜を形成して前駆体粒子を調製する工程と、
前記前駆体粒子を加熱し、前記薄膜を分解して前記磁性金属粒子表面を覆う絶縁性酸化物を生成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む粒径の短軸方向の長さが1nm以上、100nm以下の磁性金属粒子の表面に絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩からなる厚さ0.1nm以上、100nm以下の薄膜を形成して前駆体粒子を調製する工程と、
複数の前記前駆体粒子を圧縮成形し、加熱して前記薄膜を分解して複数の前記磁性金属粒子が分散されたバルク状の絶縁性酸化物を生成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - FeおよびCoの少なくとも1つの金属を含む粒径の短軸方向の長さが1nm以上、100nm以下の磁性金属粒子の表面に絶縁性酸化物形成用金属元素のアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩からなる厚さ0.1nm以上、100nm以下の薄膜を形成して前駆体粒子を調製する工程と、
複数の前記前駆体粒子を含むスラリーを調製する工程と、
前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する工程と、
前記成型体を加熱し、前記薄膜を分解して複数の前記磁性金属粒子が分散されたシート状の絶縁性酸化物を生成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - 前記磁性金属粒子は、その結晶方位が磁性粒子を埋没した前記絶縁性酸化物の結晶方位に対して少なくとも2軸以上で揃っていることを特徴とする請求項1または7記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 請求項1または5記載の方法で得られた磁性金属粒子を含む絶縁性酸化物を複数圧縮成形し、加熱、焼結して複数の前記磁性金属粒子が分散された絶縁性酸化物を形成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - 請求項1または5記載の方法で得られる磁性金属粒子を含む絶縁性酸化物を複数含むスラリーを調製する工程と、
前記スラリーをシート成型してシート状成型体を形成する工程と、
前記成型体を加熱、焼結して複数の前記磁性金属粒子が分散されたシート状の絶縁性酸化物を形成する工程と
を含むことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。 - 前記スラリーのシート成型工程および熱処理、還元工程時に磁場を印加することを特徴とする請求項3、7または10記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 前記磁性金属粒子は、前記絶縁性酸化物に気孔を除いて50%以上の体積割合で分散されていることを特徴とする請求項1乃至11いずれか記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 磁性金属粒子を含む絶縁性酸化物の磁性層と非磁性絶縁性酸化物層とが交互に積層した積層シートを加熱、還元焼結することによって、厚さ1μm以下の磁性層と厚さ1μm以下の非磁性絶縁性酸化物層とが交互に積層することを特徴とする請求項2,6または9記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 磁性金属粒子を含む絶縁性酸化物の磁性層と非磁性絶縁性酸化物層とが交互に積層した積層シートを加熱、還元焼結することによって、厚さ1μm以下の磁性層と厚さ1μm以下の非磁性絶縁性酸化物層とが交互に積層することを特徴とする請求項3,7または10記載の高周波磁性材料の製造方法。
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