JP2006128278A - 高周波磁性材料およびそれを用いた高周波磁性部品、並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 フェライトとFe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子を具備したことを特徴とする高周波磁性材料。金属粒子の平均粒径は5nm〜5μmが好ましい。また、金属粒子は体積率5〜60%が好ましい。また、フェライトを還元することにより前記金属粒子を析出させる方法が好ましい。
【選択図】 なし
Description
例えば、1MHz以上の高周波域で使用するインダクタンス素子に用いられる磁性材料としては、主にフェライトが挙げられる。フェライトは上記周波数域で使用できるもっとも好ましい材料であるが、さらなる高周波域での特性向上は困難な状況であった。
また、他の用途としては電磁波吸収体が挙げられる。電磁波吸収体は、電子機器の高周波化に伴い発生したノイズを吸収し、電子機器の誤動作等の不具合を低減させるものである。電子機器としては、ICチップ等半導体素子や各種通信機器などが挙げられる。このような電子機器は1MHzから数GHz、さらには数10GHz以上の高周波域で使用されるものなど様々なものがあり、特に近年は1GHz以上の高周波域で使用される電子機器が増加する傾向にある。
このような高周波域で使用される電子機器の電磁波吸収体として、従来はフェライト粒子、カルボニル鉄粒子、FeAlSiフレーク、FeCrAlフレークなどを樹脂と混合したものが用いられていたが1GHz以上の高周波域においては必ずしも満足行く特性は得られていなかった。
また、電磁波吸収能を有する磁性膜で、金属磁性体からなる磁性相と磁性相同士を電気的絶縁するフェライトからなる高電気抵抗相を有するものが示されている(特開2003−297628号公報:特許文献3)。これは、金属磁性体粒子とフェライト粒を所定の比になるように混合してエアロゾルデポジション法で1〜500μmの厚膜したものである。しかしながら、この方法で得られたものは歪みが大きく高温で熱処理しないと十分にこの歪が緩和せず、十分な特性が得られなかった。また、高温で熱処理すると金属粒子が大きくなってしまい、当初の狙いである高周波対応が困難な状態にあった。
さらに、2種類の酸化物磁性体からなる磁性膜の検討もなされている(特開2003−297629号公報:特許文献4)。この組み合わせからなる磁性膜もエアロゾルデポジション法で厚膜化したものであり、この場合も作製時に生じる歪が大きく、これを緩和するためには高温での熱処理が必要であり、その際に基板からのはがれなどにより、十分な特性が得られないことが多かった。
従来の高周波磁性材料であるアモルファス合金やフェライトなどは急冷法や焼結法により歩留まりよく製造できるものの、10MHz以上の高周波域においては、十分な特性が得られていなかった。
一方、スパッタ法を用いた磁性薄膜やメカニカルアロイングを用いた磁性材料は、1GHz以上の高周波域においても優れた特性が得られるものの、その製造においては歩留まりやコストに問題があった。
以上のように、従来の高周波磁性材料では10MHzの高周波特性と歩留まりなどの製造性の両方が優れているものは得られていなかった。また、さらに現行のスイッチング電源等で使用されている周波数での特性向上も必要であった。
なお、六方晶フェライトは M型:MFe12O19、W型:MMe2Fe16O27、X型:M2Me2Fe28O46、Y型:M2Me2Fe12O22、Z型:M3Me2Fe24O41、U型:M4Me2Fe36O60があり、少なくとも1種が選ばれる(MはBa,Sr,Caから選ばれる少なくとも1種、MeはMg,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Znなどの少なくとも1種)。また、ガーネットフェライトはR3Fe5O12(R:希土類元素)であらわされる。さらにスピネル型フェライトはNiZn系、MnZn系フェライトなどMFe2O4(Mは、Ni,Zn,Mnなどの少なくとも1種)で表される。
前記Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子は、少なくともその一部がフェライト酸化物の内部に存在することが好ましい。
また、前記Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子は、少なくともその一部がフェライト酸化物の内部に存在する製造方法としては、フェライトを還元してFe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子を析出させる方法がコスト、量産性の観点から好ましい。
また、フェライト酸化物を還元する方法を用いれば、安価に安定して優れた特性を示す高周波磁性材料を製造することが可能である。
まず、本発明はフェライト酸化物を具備するものである。フェライト酸化物としては、六方晶型フェライト(第1の実施形態)、ガーネット型フェライト(第2の実施形態)、スピネル型フェライト(第3の実施形態)の1種であることが好ましい。
3つの実施形態は使用する周波数域で使い分けることができるが、特に六方晶フェライトと金属粒子の組み合わせからなる高周波磁性材料、高周波磁性部品、およびガーネット系フェライトと金属粒子の組み合わせからなる高周波磁性材料、高周波磁性部品は広い周波数帯域で使用することが可能であり好ましく、特に特性面から前者の実施形態が好ましい。また、スピネルフェライトと金属粒子との組み合わせからなる高周波磁性材料、高周波磁性部品は対象とする周波数域では比較的低い側で有効である。
また、本発明の第3の実施形態において、スピネル型フェライトは、MeFe2O4で表される。ここでMeは第1の発明の実施形態と同様に例えばMg,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Znなどの少なくとも1種が好ましいが、これらの元素に限られるものではない。
また、本発明の高周波磁性材料はFe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子を具備している。金属粒子としては、Fe粒子、Co粒子、Fe基合金粒子、Co基合金粒子の1種が存在していればよい。
Fe基合金、Co基合金としてはFe−Co基合金が好ましい。第2成分(Fe−Co基合金のときは第3成分)を含有させる場合はNi、Mn、Cuなどを含有した合金粒子が挙げられる。
なお、本発明においては、金属粒子としてFe粒子、Co粒子、Fe−Co基合金粒子の少なくとも一種が存在していればよく、これに他の非磁性金属元素が合金化していてもよいが、多すぎると飽和磁化が下がりすぎるため、高周波特性を考慮すると他の非磁性金属元素(Fe、Co以外の還元性金属、本発明の還元性金属はフェライトを構成している金属元素のうち、最も難還元性の元素以外の金属元素をいう)による合金化は30at%以下であることが好ましい。
前記Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子は、少なくともその一部がフェライト酸化物の内部に存在することが好ましい。これは、金属がフェライトの内部に存在することで熱処理を行っても、金属粒子の粒径が大きくなりにくく、高周波での使用には好ましい。また、エアロゾルデポジション法で堆積させた場合でも、作製時に生じる歪を緩和できるため、高温での熱処理が軽減される。フェライト酸化物の内部に存在するとは、粒子内分散のことで、フェライト酸化物粒子の内部に金属粒子が析出している状態を示す。また、このような粒子内分散の状態が存在すれば結晶粒界に金属粒子が存在していてもよい。
また、上記金属粒子は高周波磁性材料を構成する結晶粒子の結晶粒子内または結晶粒界の少なくとも一方に存在していることが好ましい。高周波磁気特性を向上させるためには、結晶粒子内および結晶粒界の両方に金属粒子を存在させることが好ましい。
周波数が比較的低周波側(例えば1MHz)では金属粒子の平均粒径は大きくても良く、例えば5μm以下であればよい。使用周波数の増大とともに、金属粒子の平均粒径は小さい方が好ましくなり、1GHz以上と周波数が高くなると磁性材料(磁性部品)には表皮効果(skin effect)の影響が大きくなるため、平均粒径の最大値は3μm(=3000nm)以下の金属粒子が好ましい。なお、5nm未満となるとむしろ特性が低下してしまうため、5nmから5μmの範囲で使用周波数によって適正化される。
周波数の比較的低い側(100kHz〜1MHz領域)では、スピネル系フェライトと金属粒子の組み合わせを主体とした高周波磁性材料が好ましく、周波数が高い帯域(1MHzからGHz領域)と六方晶フェライトあるいはガーネット系フェライトと金属粒子の組み合わせを主体とした高周波磁性材料が好ましい。なお、前述の周波数は一応の目安であり、フェライトの種類は目的に応じ、適宜選択できるものとする。
本発明の高周波磁性材料を高周波磁性部品に適用する際は、1種類のフェライトを用いても良いし、前記六方晶型、ガーネット型またはスピネル型の1種または2種以上を組み合わせて用いても良い。
前記高周波磁性材料を用いた高周波磁性部品は優れた高周波特性を示すことから、例えばインダクタ、チョークコイル、フィルタ、トランス、チップ部品や電磁波吸収体などの100kHz以上からGHz帯域の高周波域で使用される高周波磁性部品に好適である。高周波磁性部品の形態としては焼結体、バルク体、粉末、樹脂との混合体など様々な形態で使用可能である。
本発明の高周波磁性材料は前記の構成を具備すれば製造方法が限定されるものではないが、好ましい製造方法は次の通りである。
製造方法としては、一般的な方法で六方晶フェライト、ガーネット型フェライトあるいはスピネル型フェライトを作製した後、還元雰囲気で熱処理することにより、Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子を析出させる方法が好適である。本方法によると前記Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子が、少なくともその一部はフェライト粒子の内部に存在するという好ましい形態が得られる。
ここで、一般的な方法とは通常の乾式法、あるいは湿式法であり、具体的にはフェライトを構成する金属元素を含む炭酸塩などを所定の比になるように混合し、その後1200℃以下で焼成し目的のフェライトを作製する方法、あるいはフェライトを構成する金属塩を用いてその水溶液を強アルカリに加えることにより、水酸化物あるいは多量の水を含む酸化物の形で沈殿物が得られ、これを熱処理することにより所定の酸化物となる。あるいは噴霧乾燥法などがある。
さらに、結晶化ガラス法でもよい。この手法は、所定の組成比で得られたフェライトとガラス化元素、例えばB2O3を1:1の重量比で混合溶融したのち、双ロール法により急冷し、アモルファス化する。この後、結晶化熱処理を行い、ガラス化成分は化学処理により分離して、析出したフェライトを回収する。このフェライト粉を還元熱処理で、金属粒子と各種フェライトの複合磁性材料とする。
還元条件の一例としては水素還元が挙げられる。水素還元の温度と時間は、水素により少なくともフェライトの一部が還元される温度であれば良く、特に限定されるものではない。ただし、200℃以下では還元反応の進みが遅すぎ、また1500℃を超えると析出した金属粒子の成長が短時間で進むため、200〜1500℃の範囲が好ましい。また、時間は還元温度との兼ね合いで決まるが、10分〜100時間の範囲でよい。また、水素雰囲気は、フローが好ましく、その値は10cc/min以上であればよい。この場合、還元される試料は固定していても、ロータリーキルンのような回転させる機構がついた装置で試料を動かしながら還元できる装置では均一還元ができるため好ましい。
また、還元により金属粒子を析出させる方法を用いていることから、フェライトが焼結体や粉末など様々な形状であったとしても表面に均一に析出させることもできる。
さらに、バルク化する方法としてエアロゾルデポジション法がある。この方法は、原料粉末をエアロゾル化して基板、フィルムなどの上に吹きつけ、所定の厚さの試料を形成させる方法である。この場合、原料粉に本発明の第1から第3の高周波用磁性材料を所定の割合で混合することにより、均質に分散した厚膜を比較的短時間で得ることができる。なお、本発明の高周波磁性材料を用いてエアロゾルデポジション法で厚膜化した場合、金属粒子が一種のクッションの効果をもたらせ、熱処理をしなくても良好な磁気特性、および磁性部品としての良好な特性を示す。なお、熱処理を行っても良い。
(実施例1〜22、比較例1〜3)
表1に示した組成になるように、Fe2O3、BaCO3、SrCO3,Co3O4、ZnO、Mn3O4などの各種原料を所定のフェライトの組成比になるように秤量した後、乾式混合した。得られた試料をもとにして、ロータリーキルンで焼成し、目的のフェライトを作製した。
得られた試料を粉砕した後、水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを毎分200cc流しながら、毎分10℃の速度で所定の各温度まで昇温し、20〜90分間還元を行った後、炉冷して、本実施例の高周波磁性材料を得た。
これをエポキシ樹脂(5wt%)と混合し、幅4.4mm、長さ5mm、高さ1mmの直方体に成形し、150℃でキュアして、評価用試料に供した。
高周波の磁気特性は透磁率と電磁波吸収特性の評価を行った。透磁率の測定は2GHzで行った。また、電磁波吸収特性として2.45GHzでの電磁波の吸収量=[入力―(反射量+透過量)]の比を測定し,比較例1を1として、相対値で示した。さらに、温度60℃、湿度90%の高温恒湿槽内に1000時間(H)放置した後、再度透磁率を測定し、初期値との比較をした。
析出金属粒子の平均結晶粒径の測定方法は、TEM観察をもとに行った。具体的にはTEM観察(写真)あるいはSEM観察(写真)で示された個々の金属粒子の最も長い対角線をその粒子径とし、その平均から求めた。なお、TEM写真あるいはSEM写真は単位面積10μm×10μmを3ヶ所以上とり平均値を求めた。また、金属粒子の割合(体積%)はSEM写真あるいはTEM写真で求めた面積比を5ヶ所以上測定し、その平均値から求めた。表1、表2にその結果を示す。なお、表1および表2に示したフェライトは、いずれも六方晶型フェライトである。
また、実施例にかかる高周波磁性材料において析出金属粒子はいずれもFe粒子、Co粒子、Fe基合金粒子、Co基合金粒子の少なくとも1種であった。また、析出金属粒子の最大径はいずれも5μm以下であった。
表3に示した組成になるように、Fe2O3、NiO、Co3O4、ZnO、Mn3O4、MgO、CuO、Ga2O3、R2O3(R:希土類元素)などの各種原料を所定のフェライトの組成比になるように秤量した後、乾式混合した。得られた試料をもとにして、ロータリーキルンで焼成し、目的のフェライトを作製した。
得られた試料を粉砕した後、水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを毎分200cc流しながら、毎分10℃の速度で所定の各温度まで昇温し、20〜90分間還元を行った後、炉冷して、本実施例の高周波磁性材料を得た。
高周波の磁気特性は透磁率と電磁波吸収特性の評価を行った。透磁率の測定は実施例23〜26については800MHz、実施例27〜30は5GHzで行った。また、電磁波吸収特性として同様に実施例23〜26については800MHzで、実施例27〜30については5GHzでの電磁波の吸収量=[入力―(反射量+透過量)]の比を測定し,比較例4、5を1として、相対値で示した。析出金属粒子の平均結晶粒径の測定方法は、TEM観察をもとに行った。具体的にはTEM観察(写真)で示された個々の金属粒子の最も長い対角線をその粒子径とし、その平均から求めた。なお、TEM写真は単位面積10μm×10μmを3ヶ所以上とり平均値を求めた。金属粒子の割合(体積%)は表1に示した実施例と同様の方法で求めた。
なお、実施例23〜26はスピネル型フェライト、実施例27〜30はガーネット型フェライトである。
表1〜3に示した各実施例の試料を表3に示す割合で混合し、エアロゾルデポジション法により、SiO2基板上に厚さ50μmの試料を作製した。これらの試料をもとに、電磁波吸収特性を1GHzと5GHzについて評価した。その値は下記の比較例6の値を基準に比較した。また、Q値についても50MHzと500MHzの2条件で測定し、この値も比較例6の値を基準に相対値として測定した。
比較例5として、Fe50Co50組成の平均粒径200nmの金属粒子と平均粒径200nmのNiZnフェライトを75:25の割合(体積%)で混合し、エアロゾルデポジション法でSiO2基板上に膜厚50μmの試料を作製した。
さらに、比較例6としてNiZnフェライトとMnZnフェライトを体積比(体積%)で67:33の割合で混合し、同様の方法で膜厚50μmの試料を作製した。
なお、比較例5、6を900℃1時間熱処理するとSiO2基板から剥離する部分があり、測定に供せる試料とはならなかった。
(実施例41、比較例7)
実施例6の試料を同様の方法で処理量のみ変化させて六方晶系Baフェライトを作製し、1kg/バッチあるいは10kg/バッチで還元処理し、FeCo粒子の析出を試みた。なお、均質還元を目的として試料をロータリーキルンで動かしながら、還元している。
比較例7として、平均粒径5μmのFe粒子と平均粒径2μmのSiO2粒子を体積比で1:1として、メカニカルアロイング法にてFe結晶粒含有SiO2粒子の作製を試みた。ステンレス製ボールと上記粉末の重量比を40:1として、SUS製のポットに入れ、200rpmで50時間処理した。なお、処理量は1kg/バッチと10kg/バッチである。
得られた試料を粉砕し、平均粒径20μm以下になるように分級して実施例41、比較例7の高周波磁性材料(粉末試料)とした。
各粉末試料を任意に抜き取り、FeCo粒子の有無を測定した。歩留り(%)=(FeCo粒子を確認した試料数/全体抜き取り試料数)×100(%)で示した。
(実施例42〜46、比較例8)
実施例1と同様の組成の高周波磁性材料において還元条件を変えることにより析出金属粒子のサイズを変えたものを用意した。各試料に関して実施例1と同様の測定を行った。その結果を表5に示す。
Claims (11)
- フェライト酸化物とFe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子を具備したことを特徴とする高周波磁性材料。
- 前記Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子の割合は体積%で5〜60%の範囲であることを特徴と請求項1記載の高周波磁性材料。
- 前記Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子は、少なくともその一部がフェライト酸化物粒子の内部に存在することを特徴とする請求項1または請求項2に記載の高周波磁性材料。
- 前記フェライト酸化物が六方晶フェライトであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の高周波磁性材料。
- 前記六方晶フェライトは、M型、W型、X型、Y型、Z型、U型の少なくとも1種以上から選ばれることを特徴とする請求項4記載の高周波磁性材料。
- 前記フェライト酸化物がガーネットフェライトであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の高周波磁性材料。
- 前記フェライト酸化物がスピネル型フェライトであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の高周波磁性材料。
- 前記金属粒子の平均粒径が5nm〜5μmであることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の高周波磁性材料。
- 請求項1乃至8のいずれか1項に記載の高周波磁性材料を用いたことを特徴とする高周波磁性部品。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載の高周波磁性材料を少なくとも2種類以上用いたことを特徴とする高周波磁性部品。
- フェライト酸化物を還元することにより、Fe、Co、FeまたはCoを基とする合金の少なくとも1種以上からなる金属粒子を析出させたことを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。
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