JP2008227067A - 高周波磁性材料及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 磁性金属元素を含む塩と酸化物相と添加酸化物相のもととなる金属元素を含む塩が、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩、の少なくとも一部からなる塩であり、その組み合わせが、磁性金属粒子の標準生成ギブスエネルギーと絶縁性酸化物の標準生成エネルギーの差が100℃から800℃の温度範囲において100kJ/mol以下の範囲にある系である前駆体を還元して合成する。
【選択図】なし
Description
本発明の第1の実施の形態による高周波磁性材料について説明する。
難還元性酸化物相は、室温から1500℃の水素雰囲気下で金属へ還元され難い金属酸化物(難還元性金属酸化物)を含む。このような金属酸化物としては、例えば、Mg、Al、Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、希土類元素、Ba、Srなどの酸化物が挙げられる。難還元性金属酸化物としては、上記酸化物1種のみであってもよいし、これらの複数種を使用してもよい。難還元性酸化物相は、Fe及びCoのうち少なくとも一つの酸化物と、難還元性金属酸化物との複合酸化物を具備することが好ましい。この複合酸化物は組成の自由度から考慮すると固溶体が好ましく、特に全率固溶体系、例えば、FeMgO系、FeCoMgO系、FeCoNiMgO系、CoMgO系等が好ましい。また、難還元性金属酸化物を2種以上用いた場合、複合酸化物も2種以上形成されていてもよい。
本発明の第2の実施の形態に係る高周波磁性材料の製造方法、及びこの方法により製造される高周波磁性材料について説明する。
工程1では、まず、Fe、Coの少なくとも1種を含む磁性金属を形成する塩(A)と、難還元性金属酸化物を形成する塩(B)と、添加酸化物を形成する塩(C)とを準備する。そして、(A)と(B)とをモル比でA:B=1:9から9:1の範囲、さらに(B)に対する(C)をモル比で0.1%から50%の範囲で混合する。塩の種類としてはアルコキシドまたは水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩が挙げられる。アルコキシドとしては、例えばメトキシド、エトキシド、ブトキシド、プロポキシド等が挙げられる。
工程2では、工程1で得られた前駆体を還元しながら磁性金属粒子を析出させる。
次に、第3の実施の形態に係る高周波磁性材料の製造方法とこの方法により製造される高周波磁性材料について説明する。
本発明の第4の実施の形態は、第1乃至第3の実施の形態による高周波磁性材料を用てシート状の高周波磁性材料を製造する方法に関する。
以下に、本発明の具体例である実施例を比較例と対比しつつ説明する。
Coの水酸化物(Co(OH)2)[磁性金属形成塩]と、Mgの水酸化物(Mg(OH)2)[酸化物形成用塩]と、Liの炭酸塩(Li2CO3)[添加酸化物形成塩]をCo:Mg:Liのモル比が4:1:0.2になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ前駆体粒子を調製した。
Coの水酸化物(Co(OH)2)[磁性金属形成塩]と、Mgの水酸化物(Mg(OH)2)[酸化物形成用塩]と、Naの炭酸塩(NaHCO3)[添加酸化物形成塩]をCo:Mg:Naのモル比が4:1:0.2になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、前駆体粒子を調製した。
Coの水酸化物(Co(OH)2)[磁性金属形成塩]と、Mgの水酸化物(Mg(OH)2)[酸化物形成用塩]と、Baの炭酸塩(BaCO3)[添加酸化物形成塩]をCo:Mg:Baのモル比が4:1:0.1になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、前駆体粒子を調製した。
Coの水酸化物(Co(OH)2)[磁性金属形成塩]と、Mgの水酸化物(Mg(OH)2)[酸化物形成用塩]と、Liの炭酸塩(Li2CO3)[添加酸化物形成塩]をCo:Mg:Liのモル比が4:1:1になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、前駆体粒子を調製した。
Feの水酸化物(Fe(OH)2)[磁性金属形成塩]と、Mgの水酸化物(Mg(OH)2)[酸化物形成用塩]と、Liの炭酸塩(Li2CO3)[添加酸化物形成塩]をFe:Mg:Liのモル比が4:1:0.2になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、前駆体粒子を調製した。
Coの炭酸塩(CoCO3)[磁性金属形成塩]と、Mgの炭酸塩(MgCO3)[酸化物形成用塩]と、Liの炭酸塩(Li2CO3)[添加酸化物形成塩]をCo:Mg:Liのモル比が4:1:0.2になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、前駆体粒子を調製した。
FeAlSi粒子を2重量%のエポキシ樹脂と混合し、幅4mm、長さ5mm、厚さ1mmのシートに成形し、150℃でキュアして、評価用試料に供した。
カルボニル鉄粒子を2重量%のエポキシ樹脂と混合し、幅4mm、長さ5mm、厚さ1mmのシートに成形し、150℃でキュアして、評価用試料に供した。
NiZnフェライト焼結体から幅4mm、長さ5mm、厚さ1mmのシートを切り出し、これを評価用試料に供した。
平均粒径1μmのFe粉末と、平均粒径1μmのMgO粉末をモル比で6:4になるように秤量し、1時間かけて混合して混合粉末を調製した。この混合粉末をステンレス製のボールと共にステンレス製の容器に入れ、容器内をアルゴンガスで置換し、封入した後、300rpmで100時間混合するメカニカルアロイ処理を行ってFe粉末を100nmまで微粉化した。
Coの水酸化物(Co(OH)2)[磁性金属形成塩]と、Mgの水酸化物(Mg(OH)2)[酸化物形成用塩]をCo:Mgのモル比が4:1になるように混合した後、110℃で5時間仮焼して水和物を蒸発させ、前駆体粒子を調製した。つづいて、この前駆体粒子を水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、600℃の温度まで昇温しこの温度30分間保持して還元を行った後、炉冷して、粒径1μmの粒状高周波磁性材料を製造した。
CoO、MgO、SiO2、Li2CO3(焼結させるとLi2Oになる)、をCo:Mg:Si:Liのモル比が4:1:0.1:0.1になるように混合した後、1300℃で5時間焼結させた。つづいて、この焼結粉末を水素炉内に入れ、純度99.9%の水素ガスを200mL/分の流量で流しながら、1000℃の温度まで昇温しこの温度30分間保持して還元を行った後、炉冷して、高周波磁性材料を製造した。
評価用試料を1GHz下で透磁率実部μ′の測定を行った。
評価用試料を温度60℃、湿度90%の高温恒湿槽内に1000時間放置した後、再度、透磁率実部μ′を測定し、経時変化(1000H放置後の透磁率実部μ′/放置前の透磁率実部μ′)を求めた。
評価用試料の電磁波照射面とその反対の面に厚さ1mmで同面積の金属薄板を接着し、2GHzの電磁波下にて試料ネットワークアナライザーのS11モードを用いて、自由空間において反射電力法で測定した。反射電力法は、試料を接着していない金属薄板(完全反射体)の反射レベルと比較して試料からの反射レベルが何dB減少したかを測定する方法である。この測定に基づいて電磁波の吸収量を反射減衰量で定義し、比較例1の吸収量を1とした時の相対値で求めた。
Claims (10)
- Mg、Al,Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、希土類元素、Ba及びSrの中から選ばれる少なくとも一種からなる第一の元素の酸化物と、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg,Ca、Sr、Ba及びZnの中から選ばれる少なくとも一種からなる第二の元素(但し、前記第一の元素とは異なる)の酸化物とが固溶した酸化物相と、
前記酸化物相の表面及び内部に析出した1nm以上100nm以下の粒径を有するFeまたはCoを含んだ磁性金属粒子と、を備え、
空間を除いた前記磁性金属粒子の体積割合が50%以上であることを特徴とする高周波磁性材料。 - 前記酸化物相は複数の粒子を含み、前記複数の粒子の粒界に前記第二の元素の酸化物と同種の酸化物が存在することを特徴とする請求項1に記載の高周波磁性材料。
- 前記第二の元素の酸化物が前記第一の元素の酸化物に対してモル%で0.1%以上50%以下で固溶していることを特徴とする請求項1または2に記載の高周波磁性材料。
- 前記第二の元素はLi、Na、K、Rb、及びCsの中から選ばれることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の高周波磁性材料。
- MgまたはZn、Ca、Mnからなる第一の元素の酸化物と、Li、Na、K、Rb、Csの中から選ばれる少なくとも一種からなる第二の元素の酸化物とが前記第一の元素の酸化物に対してモル%で0.1%以上10%以下で固溶した酸化物相と、
前記酸化物相の表面及び内部に析出した1nm以上100nm以下の粒径を有するFeまたはCoを含んだ磁性金属粒子と、を具備することを特徴とする高周波磁性材料。 - 磁性金属元素を含む、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びカルボン酸塩の少なくとも一種よりなる第一の塩と、Mg、Al,Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、希土類元素、Ba及びSrの中から選ばれる少なくとも一種の元素を含んだ、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、またはカルボン酸塩よりなる第二の塩と、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg,Ca、Sr、Ba及びZnの中から選ばれる少なくとも一種の元素(但し、前記第二の塩に含まれる元素と異なる)を含んだ、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、またはカルボン酸塩よりなる第三の塩とを含有する前駆体を還元して磁性材料を製造することを特徴とする高周波磁性材料の製造方法。
- 前記第一の塩、前記第二の塩、及び前記第三の塩の組合せは、前記還元工程により生成する磁性金属元素の標準生成ギブスエネルギーと前記第二及び第三の塩から生成する絶縁体の標準生成エネルギーの差が100℃から800℃の温度範囲において100kJ/mol以下の範囲にある系であることを特徴とする請求項6記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 前記第一の塩と前記第二の塩の組み合わせ(第一の塩/第二の塩)は、Fe(OH)2/Mg(OH)2、Co(OH)2/Mg(OH)2、Fe(OH)2/Si(OH)4、Co(OH)2/Si(OH)4、Fe(OH)2/MgCO3、Fe(OH)2/MgSO4のいずれかであることを特徴とする請求項6または7に記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 前記磁性金属元素にFeまたはCoを用い、前記第一の塩に水酸化物塩または炭酸塩を用い、第二の塩にMgの水酸化物塩もしくは炭酸塩を用い、第三の塩にLi、Baの水酸化物塩もしくは炭酸塩を用いることを特徴とする請求項6乃至8のいずれか一項に記載の高周波磁性材料の製造方法。
- 磁性金属元素を含む、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、及びカルボン酸塩の少なくとも一種よりなる第一の塩と、Mg、Al,Si、Ca、Zr、Ti、Hf、Zn、Mn、希土類元素、Ba及びSrの中から選ばれる少なくとも一種の元素を含んだ、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、またはカルボン酸塩よりなる第二の塩と、Li、Na、K、Rb、Cs、Be、Mg,Ca、Sr、Ba及びZnの中から選ばれる少なくとも一種の元素(但し、第二の塩に含まれる元素と異なる)を含んだ、アルコキシド、水酸化物塩、硫酸塩、硝酸塩、炭酸塩、またはカルボン酸塩よりなる第三の塩とを含有する前駆体を還元して製造されたことを特徴とする高周波磁性材料。
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